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有机化学综合试验B3α-苯乙胺的制备与拆分实验简介(±)-α-苯乙胺的制备应用到了鲁卡特反应醛或酮在高温下与HCOONH4反应得到伯胺得反应称为鲁卡特反应醛或酮与氨反应形成α-氨基醇,α-氨基醇继而脱水成亚胺,亚胺经催化加氢转变为胺,这是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。
在鲁卡特反应中,甲酸或甲酸根离子(HCOO-)起还原作用,氢原子以强还原性氢负离子(H-)的形式转移至亚胺。
.在鲁卡特反应中,以醛酮作原料分别与氨,伯胺或仲胺反应可以得到相应的伯,仲,叔胺.鲁卡特反应通用性较强,可以用来处理多数脂肪酮,脂环酮,脂肪-芳香酮,杂环酮等,尤其是芳香酮及高沸点芳香酮更为适用(±)-α-苯乙胺的制备α-苯乙胺的用途α-苯乙胺有芳香味液体。
能从空气中吸收二氧化碳，呈强碱性，与乙醇、乙醚互溶，溶于水。
α-苯乙胺是制备精细化工产品的一种重要中间体,它的衍生物广泛用于医药化工领域,主要用于合成医药、染料、香料及乳化剂等。
一、实验目的学习由鲁卡特反应制取胺的原理及实验方法,掌握蒸馏和水蒸气蒸馏的操作技术二、实验原理1、试剂：甲酸铵25.4g;苯乙酮15ml；苯95ml；浓盐酸；氢氧化钠;氯仿；甲苯；2、原理：氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。
反应式：O CH3║│C6H5CH3+2HCO2NH4→C6H5CH—N6H5CHO+NH3↑+CO2+2H2O↑CH3 CH3││+C6H5CH—NHCHO+HCl+H2O→C6H5CHNH3Cl—+HCO2HCH3 CH3│+ │C6H5CHNH3Cl+NaOH→C6H5CHNH2+NaCl+H2O(±)—苯乙胺三、试验装置图与流程图四、实验步骤五、数据分析与处理实验产物的产量为2.1mL查得α-苯乙胺苯的密度为0.94g/mL,则n(α-苯乙胺苯)=(2.1X0.94)/120=0.01645moL。
D-酒石酸拆分外消旋α-苯乙胺工艺研究古凤强;吕远洋;吕世柱;唐建荣;李镇锋;刘天穗;陈亿新;陈国术【摘要】以D-酒石酸为拆分试剂,采用程序降温结晶法,对外消旋α-苯乙胺的拆分工艺进行了探究.通过对结晶的工艺、溶剂、温度等条件的优化试验,确定了外消旋α-苯乙胺的最佳拆分工艺,其中(R)-(+)-α-苯乙铵·D-酒石酸盐晶体收率高达95.0％,水解、精馏得(R)-(+)-α-苯乙胺,收率86.5％,ee值为93.0％,[α]D +38.3°.同时,开发了一种在四氢呋喃溶液中硫酸酸化D-酒石酸钠回收D-酒石酸的新方法,D-酒石酸的回收率93.0％.其拆分工艺简单,生产成本低,具有良好的工业应用价值.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)005【总页数】3页(P5-7)【关键词】D-酒石酸;(±)-α-苯乙胺;拆分;酒石酸回收【作者】古凤强;吕远洋;吕世柱;唐建荣;李镇锋;刘天穗;陈亿新;陈国术【作者单位】广州大学化学化工学院,广东广州 510006【正文语种】中文【中图分类】TQ246.3光学纯的α－苯乙胺是一种应用广泛的有机酸类手性拆分剂，又是优良的手性助剂和合成原料［1］，使用便利、价格适中。
光学纯的α－苯乙胺通常是采用选择性结晶的方法制备，已见报道的手性拆分剂主要有光学纯的酒石酸、苹果酸等［2－5］。
酒石酸拆分法是外消旋α－苯乙胺的传统拆分方法，具有原料价格便宜，拆分工艺简单，产品光学纯度较高等优点。
然而，酒石酸拆分外消旋α－苯乙胺工艺仍存在以下问题:(1)溶剂用量大。
工业上一次拆分1吨外消旋α－苯乙胺，大约需用13 t的甲醇溶剂;(2)收率低。
光学纯苯乙胺的收率一般只在60.0%～65.0%;(3)结晶时间长。
结晶时间需要24～48 h;(4)酒石酸回收工艺复杂，成本高。
针对上述问题，作者开发的程序控温结晶法和硫酸酸化酒石酸钠回收酒石酸的四氢呋喃溶剂法，实现了D－酒石酸高产率、高光学纯度的连续拆分外消旋α－苯乙胺工艺。
有机化学综合实验（A）--α-苯乙胺的制备与拆分姓名：何兵学号：20103535班级：应用化学10级一班指导老师：罗梅时间：2012.7.2——7.4一，实验目的1,掌握通过Leuchart 反应，用苯乙酮和甲酸铵反应可制得外消旋α-苯乙胺的原理和方法。
2, 培养查阅文献的能力，写出合格的实验报告。
3,巩固萃取、分馏、水蒸汽蒸馏、干燥等基本操作。
4,复习不同实验装置和仪器的安装及使用方法。
5，培养良好的工作习惯、查阅文献的能力。
二,研究进展：近些年来，对手性化合物的研究日益增加，有利用脂肪酶拆分外消旋a-苯乙胺，它是目前生产光学纯a-苯乙胺的重要方法。
手性底物的对映体以不同方式定向和结合到酶活性中心，这一事实可以作为改变对映体选择性的依据。
目前被普遍接受的是立体特异性口袋理论，在酶的立体结构中存在着一个氧负离子空洞，称为“活性口袋”，这个活性口袋是有几个氢键供体构成的，主要是酶骨架及其侧链中酰胺的质子。
而决定脂肪酶底物选择性的最重要因素正是活性口袋的空间限制和疏水性质及其四面体中间体的稳定性。
另一研究领域为超声辐射Pd/C催化合成a-苯乙胺，采用Pd/C催化剂，无水甲醇做溶剂，研究了超声波辐射下苯乙酮与甲酸胺反应制备a-苯乙胺的反应，考察了反应摩尔比、反应温度、反应时间、Pd/C用量、辐射功率对反应的影响并优化了反应工艺。
结果表明：在超声波辐射下，甲酸铵与苯乙酮的摩尔比为2:1，10﹪Pd/C 与苯乙酮的质量为1:10、水和甲醇的体积比为1:9,常压40℃反应30分钟，a-苯乙胺的收率为80.2％，实验的重复性良好，Pd/C 易分离回收。
鲁卡特（Leuchart ）反应的改进方面:研究了，a-苯乙胺的微波合成及其影响因素。
结果表明：采用微波辐射法合成a-苯乙胺，较常规加热合成相比，使反应物摩尔比更接近理论比，降低了反应物用量（甲酸铵与苯乙酮摩尔比从3:8:1降至2:6:1），缩短了反应时间(从3小时降到2小时)，降低了反应温度（从185℃降至165℃），产率可达44.5％—46.93％。
化学综合实验Bα-苯乙胺的制备与拆分化学工程与工艺09-3班指导教师:罗梅学号:20093360姓名:甘中东实验简介：鲁卡特反应基本原理醛或酮在高温下与HCOONH4反应得到伯胺得反应称为鲁卡特反应醛或酮与氨反应形成α-氨基醇,α-氨基醇继而脱水成亚胺,亚胺经催化加氢转变为胺,这是由羰基化合物合成胺的一种重要方法: 如果用甲酸作还原剂来替代 H2/Ni,那么这个还原氨化过程就被称作鲁卡特反应(Leuckart Reaction).在鲁卡特反应条件下,甲酸与氨作用,生成甲酸铵.因此,该反应中也可直接使用甲酰胺.在鲁卡特反应中,甲酸或甲酸根离子(HCOO-)起还原作用,氢原子以强还原性氢负离子(H-)的形式转移至亚胺:如果参与反应的羰基分子具有前手性面,在鲁卡特反应中,由于氢负离子可以从亚胺分子的任一侧导入,故得到的还原产物是外消旋体.如果要想获得有旋光性的对映异构体,还需进行拆分(参见3.13).应该指出,上述反应中并没有直接形成游离的胺,而是先生成其N-甲酰化物,后者须经酸解及碱中和后才能获得胺.在鲁卡特反应中,以醛酮作原料分别与氨,伯胺或仲胺反应可以得到相应的伯,仲,叔胺.鲁卡特反应通用性较强,可以用来处理多数脂肪酮,脂环酮,脂肪-芳香酮,杂环酮等,尤其是芳香酮及高沸点芳香酮更为适用α-苯乙胺的制备一．实验目的学习由鲁卡特反应制取胺的原理及实验方法,掌握蒸馏和水蒸气蒸馏的操作技术二．实验原理药品：甲酸铵22.2g（0.35mol）；苯乙酮12.0g（0.10 mol）；苯95ml；浓盐酸12；25%氢氧化钠水溶液40ml。
在非手性条件下，由一般合成方法所得的手性化合物为等量的对映体组成的外消旋体。
如：外消旋α—苯乙胺的常规合成方法外消旋α—苯乙胺含一个手性碳原子，具有旋光性。
但此化合物得到50%的R—构型和50%S—构型两个对映体的混合物其反应过程为，如下：O CH3║│C6H5CH3+2HCO2NH4→C6H5CH—N6H5CHO+NH3↑+CO2+2H2O↑CH3 CH3││+C6H5CH—NHCHO+HCl+H2O→C6H5CHNH3Cl—+HCO2HCH3 CH3│+ │C6H5CHNH3Cl+NaOH→C6H5CHNH2+NaCl+H2O(±)—苯乙胺三．试验装置图与流程图四． 实验步骤见下面表格：时间 实验步骤实验现象 备注8:20在100mL 蒸馏瓶中加入15mL 苯乙酮，25.4g 甲酸铵和几粒沸石，按照实验要求装配成蒸馏装置温度计的水银球插入到液面以下8:30在石棉网上小火缓缓加热，反应物慢慢熔化，当温度升至150---155℃时，液体成两相，继续加热反应物变成一相 反应物剧烈沸腾有苯和苯乙酮蒸出同时不断产生泡沫放出氨气 反应过程中可能会在冷凝管上生成一些固体碳酸铵，需暂时关闭冷凝水使固体溶解8:45 继续缓慢加热到温度升高至185℃停止加热液体处于不断沸腾状态并且有泡沫产生加热过程中要用小火加热避免过热10:15 将蒸馏物转入分液漏斗重新到会反应瓶，再继续加热1.5h控制反应温度不超过185度11:50将反应物冷却至室温，转入分液漏斗中，用15mL 水洗涤，以除去甲酸铵和甲酰胺，分出N —甲酰—α-苯乙胺粗品，将其倒回原反应瓶。
苯乙胺的产生过程及原理苯乙胺，又称苯甲胺，是一种有机化合物，化学式为C8H11N。
它是一种重要的工业原料，在医药和农药生产中也有广泛的应用。
苯乙胺的生产过程主要通过芳香烃的硝化和还原来实现。
苯乙胺的生产过程一般包括四个阶段：硝化、还原、萃取和洗涤。
首先是硝化阶段。
在这一阶段，苯乙胺的前体苯乙烯被硝化成为硝基苯乙烯。
硝化反应一般在硝化酸的存在下进行。
硝化酸一般指的是浓硝酸，它是一种强氧化剂，能够将芳香烃上的氢原子氧化成羟基，生成硝基芳香化合物。
在工业生产中，硝化反应通常在硝化酸和硫酸的混合物中进行，这可以提高反应的效率和选择性。
接下来是还原阶段。
硝基苯乙烯在还原剂的作用下会发生有机还原反应，生成苯乙胺。
常用的还原剂包括金属锡和盐酸，还原反应一般在酸性条件下进行。
还原反应的机理通常是羰基和双键上的一个氧原子被还原成一个羟基，然后分解成为羰基和氢离子，最终生成苯乙胺。
然后是萃取阶段。
在还原反应结束后，苯乙胺通常与其他有机物和杂质混合在一起，需要通过萃取的方法进行分离。
一种常用的萃取剂是苯，由于苯乙胺和苯亲和力较强，可以通过苯的萃取将苯乙胺从混合物中提取出来，以此来纯化苯乙胺。
最后是洗涤阶段。
最后一步是将萃取得到的苯乙胺经过洗涤，去除残留的有机溶剂和杂质，得到纯净的苯乙胺。
洗涤一般使用水或者碱性溶液进行，然后通过蒸馏或干燥来得到最终的苯乙胺产物。
以上就是苯乙胺的生产过程。
苯乙胺的产生是通过芳香烃的硝化和有机还原反应实现的。
整个生产过程需要严格控制反应条件和操作流程，以确保反应的高效和产品的纯度。
苯乙胺的生产一般是在工业规模下进行的，需要注意工艺安全和环境保护。
同时，苯乙胺作为一种重要的有机化合物，在医药和农药生产中有着广泛的应用，因此其生产工艺的改进和优化对于提高化合物的产率和纯度、减少生产成本和环境影响具有重要意义。
姓名: 学号： 专业：实验五（ ）-α-苯乙胺的合成一、实验目的1. 学习Leuchart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。
2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备，进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。
3. 通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。
二、实验原理醛、酮与甲酸和氨（或伯、仲胺），或与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为鲁卡特（Leuchart ）反应。
反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热（100～180℃）即能发生。
选用适当的胺（或氨）可以合成伯、仲、叔胺。
反应中氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。
它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。
本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙胺。
反应过程为：依照前面的机理生成的α-苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺，经酸水解形成铵盐，再用碱将其游离，得到α-苯乙胺。
α-苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。
α-苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体，它的衍生物广泛用于医药化工领域，主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。
C=O + NH 3 -H 2O C —OH NH 2 C=NH NH 4++ C=NH 2 HCOONH 4 HCOOH + NH 3 + C=NH 2 -O=H-C-NH 2 + CO 2 + 2HCOONH 4-C-CH 3 O=CH 3 -CH-NHCHO + NH 3↑+ CO 2↑ + H 2O CH 3 -CH-NHCHO + HCl + H 2O + CH 3-CH-NH 3Cl -+ HCOOH+ CH 3 -CH-NH 3Cl - + NaOH CH 3 -CH-NH 2+ NaCl + H 2O三、实验用品仪器与材料：圆底烧瓶、三口烧瓶、球型冷凝管、直型冷凝管、空气冷凝管、烧杯、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏头、锥形瓶、玻璃小漏斗、温度计、电炉或酒精灯等。
