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热分析技术(最新版)

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2024年度热分析汇总精选课件

2024年度热分析汇总精选课件

样品制备
02
根据实验要求，对样品进行研磨、筛分、干燥等预处理，以获
得均匀的样品颗粒和稳定的实验条件。
样品量控制
03
根据实验仪器和方法的要求，合理控制样品量，以确保实验结
果的准确性和可重复性。
13
实验条件选择与优化
1 2
温度范围选择 根据样品的性质和实验目的，选择合适的温度范 围进行实验，以获得全面的热分析数据。
数据处理 数据处理方法的选择和参数的设定对 热分析结果的解释和推断有重要影响。
17
案例分析：成功应用案例分享
2024/3/24
案例一
某高分子材料的热稳定性研究。通过热重分析（TGA）和差热分析（DSC）等手段，研究了该高分子材料在不同温度下的 热分解行为和热稳定性，为其应用提供了重要依据。
案例二
某金属氧化物的相变研究。利用高温X射线衍射（HT-XRD）和热膨胀仪等手段，研究了该金属氧化物在不同温度下的相 变过程和晶体结构变化，揭示了其相变机制和物理性能变化规律。
缺点
受样品用量、粒度、升温速率 等因素影响，结果重现性较差。
8
差示扫描量热法（DSC）
原理
在程序控制温度下，测量输入到 样品和参比物的功率差与温度的
关系。
应用
用于研究物质的熔点、结晶点、 玻璃化转变温度、热容等。
2024/3/24
优点
分辨率高，可定量测量，结果重 现性好。
缺点
对设备要求较高，价格较贵。
案例三
某复合材料的热导率研究。通过激光导热仪等手段，测量了该复合材料在不同温度下的热导率，并结合 微观结构分析，揭示了其热导率与微观结构之间的关系，为其优化设计提供了指导。
18
05

热分析技术

热分析技术
热分析
热分析概述
热分析是在程序控制温度下测量物质的 物理性质与温度关系的一类技术。 热分析是通过测定物质加热或冷却过程 中物理性质（目前主要是重量和能量） 的变化来研究物质性质及其变化，或者 对物质进行分析鉴别的一种技术。
热分析的特点：
一、应用的广泛性 热分析广泛应用于无机，有机，高分子 化合物，冶金与地质，电器及电子用品， 生物及医学，石油化工，轻工，材料科 学等领域。 二、在动态条件下快速研究物质热特性的 有效手段。 三、方法和技术的多样性
热分析分类
测定的物理 方法名称 量 质 量 热重法 等压质量变化测定 逸出气检测 逸出气分析 放射热分析 热微粒分析 升温曲线分析 差热分析 差示扫描量热法 调制式差示扫描量 热法 简 称 TA 测定的物理 方法名称 量 尺 寸 力学量 声学量 热膨胀法 热机械分析 动态热机械 法 热发声法 热传声法 热光学法 热传声法 热磁学法 简 称 TM A DM A
热天平
主要构造：
天平 加热炉 程序控温系统 记录仪
热天平测定样品质量变化的方法有变位法和零 位法 变位法：利用质量变化与天平梁的倾斜成正比 的关系，用直接差动变压器控制检测 零位法：靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的 天平梁恢复到原来的平衡位置（即零位），施 加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大 小与方向是通过调节转换机构中线圈中的电流 实现的，因此检测此电流值即可知质量变化。
上图为硝酸银转变的DTA曲线 （a）原始试样 （b）稍微粉碎的试样 （c）仔 细研磨的试样
二 差示扫描量热分析
差示扫描量热法是在温度程序控制下， 测量输给物质和参比物的功率差与温度 关系的一种技术。 根据测量方法不同，这种技术可分为功 率补偿型和热流型。
基本原理

2024版年度热分析技术专题课件

2024版年度热分析技术专题课件
主要由加热炉、温度控制系统、记录系统等部分组成，用于进行差热分析实验。
2024/2/3
热重分析仪
主要由天平、加热炉、温度控制系统、气氛控制系统和数据采集与处理系统等部分组成，用 于进行热重分析实验。
扫描量热仪
主要由量热计、温度控制系统、功率补偿系统和数据采集与处理系统等部分组成，用于进行 扫描量热实验。这些设备都是进行热分析实验的重要工具，它们的精度和性能直接影响到实 验结果的准确性和可靠性。
25
智能化和自动化发展趋势
智能化控制
通过引入人工智能、机 器学习等技术，实现热 分析仪器的智能化控制， 提高分析效率和准确性。
2024/2/3
自动化样品处理
采用机器人、自动化样 品处理系统等，实现样 品的自动进样、称重、 加热等操作，减少人工 干预，提高分析效率。
数据自动处理
通过引入数据处理软件， 实现数据的自动采集、 处理和分析，提高数据 处理效率和准确性。
通过动态力学分析（DMA）研究塑料材料在不同温度下的力学 性能和阻尼特性。
17
橡胶材料性能评估
硫化特性分析
利用热分析技术研究橡胶的硫化过程，确定最 佳硫化温度和时间。
热氧老化性能
通过热氧老化试验评估橡胶材料的耐热氧老化 性能，预测材料的使用寿命。
2024/2/3
低温性能评估
利用低温热分析技术评估橡胶材料在低温环境下的性能表现。
9
扫描量热法
原理
01
在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与
温度的关系，以表征物质的热性质。
应用
02
研究物质的比热容、相变潜热、反应热等热力学性质，
以及物质的玻璃化转变、结晶、熔融等过程。
特点

热分析技术介绍

热分析技术介绍

熱分析技術介紹完整的热分析系统由四种不同技术组成。

每种技术以独特的方式表征样品。

所有结果的组合可简化数据整理分析。

TGA 测量重量曲线，DSC 测量热流，TMA 测量长度变化，而DMA 则测量模量，所有这些测量值将随着温度或时间的变化而改变。

为测定弹性体的玻璃化转变、组分分析和聚合物的熔融、玻璃化转变、热历史等参数提供专业的差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TGA、热机械分析仪TMA等热分析仪器。

热分析是在程序控制温度下，测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术。

这里所说的温度程序可包括一系列的程序段，在这些程序段中可对样品进行线性速率的加热、冷却或在某一温度下进行恒温。

在这些实验中，实验的气氛也常常扮演着很重要的作用，最常使用的气体是惰性和氧化气体。

差示扫描量热，DSC差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输入到样品和参比样的热流差随温度（时间）变化的一种技术。

该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：当样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。

在DSC曲线中，对诸如熔融、结晶、固-固相转变和化学反应等的热效应呈峰形；对诸如玻璃化转变等的比热容变化，则呈台阶形。

热重分析TGA热重分析是在程序控制温度下，在设定气氛下测量样品的质量随温度度或时间变化的一种技术。

质量的变化可采用高灵敏度的天平来记录。

样品在加热过程中产生的气相组分可通过联用技术如TGA-MS、TGA-FTIR 进行逸出气体分析（EGA）。

TGA851 的同步SDTA 技术能同步提供样品的吸热或放热效应的DTA信号。

热重分析能提供下列结果：易挥发性成分（水分、溶剂）、聚合物、碳黑或碳纤维组分、灰分或填充组分的组分分析；聚合物样品的高温分解的机理、过程和动力学。

聚合物的典型TGA 曲线包括如下重量阶梯：1. 挥发物（水分、溶剂和单体）2. 聚合物分解3. 气氛变化4. 碳的燃烧（碳黑或碳纤维）5. 残余组分（灰分、填料、玻璃纤维）静态热机械分析，TMA静态热机械分析是用来测量在程序温度下，样品的尺寸随温度或时间变化的一种技术。

热分析技术 (Thermal Analysis)

热分析技术 (Thermal Analysis)

国际标准ISO 11357-1：
DSC是测量输入到试样和参比物的热流量差或功率 差与温度或时间的关系
a
6
DSC与DTA测定原理的不同
DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间） 为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给 的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
DTA是测量T-T 的关系，而DSC是保持T = 0， 测定H-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定 性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。
0.30
internal mixer (50C)
0.25
prepared sample
Heat Flow (W/g)
0.20
sample prepared from
0.15
cyclohexane solution
0.10
0.05
0.00 –120 –110 –100 –90 –80 –70 –60 –50 –40
K3＝0.6
T g(SS ) B 1W 6 c R w c 0 4 .1 7w 3 t5 w t0 4 .1 5w v 2 0 w v0 9 .6 2w s 0 2 w s7
a
36
1,2结构与St单元对SSBR Tg的影响
DSC Tg C
20
(70)
(60)
10
0
(50)
–10
(40)
–20
淬冷PET样品的DSC谱图
Tg处出峰是热焓松弛所致
a
15
固定温度下，材料体内固 有体积与自由体积是个恒 量：平衡体积(状态函数)
温度升高：吸纳自由体积 温度降低：排出自由体积
温度升高：热焓升高 温度降低：热焓降低
a
16

现代分析测试技术-热分析技术

现代分析测试技术-热分析技术
4、应用
测量和分析材料在温度变化过程中的物理变化（晶型转变、相态变化和吸附 等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。
44
5、分类
9类17种
国 际 (ICTA) 热 分 析 协 会 确 认 的 热 分 析 技 术
热分析的四 大支柱
55
最常用的三种热分析法
1 热重分析法 TG （Thermo-gravimetry) （微商热重分析法 DTG （Derivative Thermogravimetry ) 2 差热分析法 DTA (Differential Thermal Analysis) 3 示差扫描量热分析法 DSC
曲线CD 段又是一平台，相应质量为m1； 曲线DE 为第二台阶，质量损失为1.6 mg，求得质量损失率：
18
曲线EF段也是一平台，相应质量为m2； 曲线FG 为第三ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ阶，质量损失为0.8 mg，可 求得质量损失率
可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
19
验证： 根据方程，可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。计算结果表明第一次理论质 量损失率为
参比物应是惰性材料，即在测定的温度范围内，不产生任何热效应（放热、吸热） 的材料，如：α－A12O3、α－石英、硅油等。
22 22
T
3 DTA曲线
向下表示吸热过程 向上表示放热过程
+A
0
纵坐标：温差(T)
-
横坐标：温度T(或时间t)
差热仪炉子供给的热流为Q
试样无热效应时： QS
QR
试样吸热效应时：(Q－g)S QR
99
10
4. 热重分析曲线 ➢ TG曲线：
一次微分
➢ DTG曲线：

热分析技术


cp acp cp a cp c
式中a、c分别代表非晶和结晶
从熔融热焓法得到的结晶度定义为
c
HaH Ha Hc
热重（TG）
在程序控温下测量试样质量对温度 的变化。
TG仪器
热重分析仪的基本部件是热天平。根据结 构的不同，热天平可分为水平型、托盘型 和吊盘型三种。
TG谱图
热失重曲线通常包含几个 部分： （1）第一阶段，小量的初 始失重，来源于溶剂的脱 附（如果它出现100o左右， 则可能为水）； （2）第二阶段，有时还有 第三阶段，通常是试样分 解的结果。 如果记录的是质量变化率 对温度的关系，所得到的 图谱是质量变化的一阶导 数，这种图谱称为微分热 重（DTG）图谱。
TA Instruments的DMA夹具
DMA测试模式
DMA的测试模式有应力或应变振幅扫描、 频率扫描、温度斜坡、时间扫描、蠕变和 应力松弛等。
应力或应变振幅扫描
振幅扫描就是在测试过程中固定温度和频 率，逐步增加应力或应变的振幅，记录动 态模量对振幅的变化。振幅扫描的主要目 的在于获取材料的线性黏弹区。
Viscoelastic Responses (t)
(t) Time
Strain & Stress Strain & Stress Strain & Stress
DMA测量中的数学处理
对材料施加一个正弦形变刺激
(t) 0 s itn
其中式中 0 为振幅， 为频率
如果该振幅位于材料的线性黏弹区内，那 么响应的应力也是正弦的，以写为
TMA仪器
TMA仪主要由环境炉、热热电偶、夹具、 位移测量器和线性电机组成。 典型的TMA结构示意图如下图所示。
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2024版热分析法PPT课件

热分析法PPT课件•热分析法概述•热分析法的实验技术•热分析法的数据处理与解析•热分析法在材料科学中的应用目•热分析法在化学领域的应用•热分析法的优缺点及发展前景录热分析法概述热分析法的定义与原理定义原理材料科学用于研究材料的热稳定性、相变、热分解等性质，以及材料的组成和结构。

化学分析用于确定物质的组成、纯度、热稳定性等，以及研究化学反应的热力学和动力学。

生物医学用于研究生物组织的热性质、生物大分子的热稳定性以及药物的热分析。

环境科学用于研究环境污染物的热性质、热分解以及环境样品的热分析。

早期阶段发展阶段现代阶段热分析法的实验技术定义热重分析（Thermogravimetric Analysis ，TGA ）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。

要点一要点二原理物质在加热过程中会伴随质量的变化，这种变化是由于物质的分解、挥发、升华等物理或化学过程引起的。

通过测量物质质量随温度的变化，可以得到物质的热稳定性、热分解温度、热分解过程等信息。

应用热重分析广泛应用于无机物、有机物及聚合物的热分解研究，以及固体物质的成分分析等领域。

要点三定义01原理02应用03差示扫描量热法定义原理应用热机械分析定义原理应用热分析法的数据处理与解析数据采集数据预处理数据转换030201数据处理的基本步骤数据解析的方法与技巧峰识别与解析01基线选择与调整02动力学参数计算03数据可视化与报告生成数据可视化结果解读与讨论报告生成热分析法在材料科学中的应用热重分析（TGA）通过测量材料在升温过程中的质量变化，研究其热分解、氧化等反应，评估材料的热稳定性。

差热分析（DTA）记录材料在升温或降温过程中的热量变化，分析材料的热效应，判断其热稳定性。

热机械分析（TMA）测量材料在温度变化过程中的形变和应力，研究材料的热膨胀、收缩等性能，评估其热稳定性。

材料热稳定性的研究材料相变过程的探究差示扫描量热法（DSC）热光分析X射线衍射分析（XRD）体积热膨胀系数测定测量材料在升温过程中的体积变化，计算其体积热膨胀系数，了解材料的热膨胀特性。

最新热分析实验报告

最新热分析实验报告
在本次热分析实验中，我们旨在探究不同材料在受热条件下的物理和
化学性质变化。

实验采用了差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）两种技术，对选定的样品进行了全面的热稳定性和热分解特性分析。

实验一：差示扫描量热法（DSC）分析
样品：聚合物A
实验条件：在氮气氛围下，温度范围从室温至300°C，加热速率为
10°C/min。

结果：DSC曲线显示样品在约220°C时出现一个明显的吸热峰，表明
聚合物A在此温度下发生了相变。

进一步分析推测，这可能是由于分
子链间的相互作用能在此温度下被克服，导致结构的重组。

实验二：热重分析（TGA）分析
样品：陶瓷材料B
实验条件：在空气氛围下，温度范围从室温至1000°C，加热速率为
5°C/min。

结果：TGA曲线表明，陶瓷材料B在500°C之前质量变化不大，显示
出良好的热稳定性。

然而，在500°C至700°C之间，样品质量急剧
下降，对应的热分解产物通过质谱分析确认为氧化物和水蒸气，表明
材料在此温度区间发生了分解。

结论：
通过本次热分析实验，我们对聚合物A和陶瓷材料B的热性质有了更
深入的了解。

聚合物A的相变温度为其潜在应用提供了重要参数，而
陶瓷材料B的热分解特性则为其在高温环境下的使用提供了指导。

未
来的工作将集中在优化实验条件，以及扩展对更多材料的热分析研究，以便更全面地理解材料的热行为。

热分析技术


26
TG 篇 – 共混物和共聚物的组成分析
• 共聚物的热稳定性总是介于两种均聚物的 热稳定性之间，且随组成比的变化而变化； 共混物则出现各组份的失重，而且是各组 份纯物质的失重乘以百分含量叠加的结果。
27
PC/PBT 共混材料的热分解
28
2 差热分析(DTA)
差热分析(Differential Thermal Analysis，简称 DTA)
23
TG的应用
热稳定性与热分解行为
24
• TG篇－添加剂和杂质的分析 添加剂和杂质可分为两类： 一类是挥发性的，如水、增塑剂等，它们在 树脂分解之前已先逸出； 另一类是无机填料如二氧化硅、玻璃纤维 等，它们在树脂分解后仍然残留
25
NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解
Mass loss / % 增塑剂 质量损失: -9.87 % DTG % / min
37
从常温至800℃范围内发生了三次热失重反应 1：220 ℃附近，约失重12％;
2：500 ℃时，累计失重约20％；
3：740 ℃ 时，累计失重约30％ 对应的DTA曲线上，也出现了三次热反应
38
结合该物质的分子量进行分析，最后 得出它们所对应的化学反应过程为：
-H2O -CO -CO2
CaC2O4﹒H2O----CaC2O4----CaCO3----CaO
16
影响热分析测量的实验因素
升温速率 （1）提高升温速率使反应的起始温度 Ti ， 峰温Tp和终止温度Tf增高。 （ 2 ）快速升温是将反应推向在高温区以更快的速 度进行，即不仅使 DTA曲线的峰温 Tp升高，且峰 幅变窄，呈尖高状。 （ 3 ）对多阶反应，慢速升温有利于阶段反应的相 互分离。
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物理性质 热分析技术名称 1. 质量 （1）热重法 Thermogravimetry （2）等压质量变化测定 Isobaric mass-change determination （3）逸出气体检测 Evolved gas detection （4）逸出气体分析 Evolved gas alalysis （5）放射热分析 Emanation thermal analysis （6）热微粒分析 Thermoparticulate analysis 2．温度 3．热量 4．尺寸 5．力学 6．声学 7．光学 8．电学 9．磁学 （7）加热曲线测定 （8）差热分析 （9） 差示扫描量热 （10）热膨胀法 （11）热机械分析 （12）动态热机械法 （13）热发声法 （14）热传声法 （15）热光学法 （16）热电学法 （17）热磁学法 Heating curve determination Differential thermal analysis Differential scanning calorimetry Thermodilatometry Thermomechanical analysis Dynamic thermomechanometry Thermosonimetry Thermoacoustimetry Thermophotometry Thermoelectrometry Thermomagnetometry 简称 TG
(2) 热化学学报（ Thermochemica Acta ），半月刊， 每年出版四卷；
（ 3 ）量热学与热分析 （ Calorimetry and Thermal Analysis）；
（4）热分析文摘（Thermal Analysis Abstract）， 这一检索刊物是国际热分析协会主办的双月刊。 20 世纪 60 年代以来，许多国家或地区相继成立了 各自的热分析学会或协会。我国于1979年12月在中国 化学学会物理化学委员会下成立了热力学、热化学、 热 分 析 专 业 组 （ Chinese Commission of Thermodynamic, Thermochemistry and Thermal Analysis）。
它涉及例如无机、有机、高分子化合物、生物与医 学、金属与合金、陶瓷（包括水泥、玻璃、耐火材料、 粘土等）、煤炭与石油制品、电子与电子用品等 14个 领域； 内容更是广泛：反应热、熔点、比热、相图、玻璃 化转变、动力学、氧化与还原等。 2 ）它是在动态条件下快速研究物质热特性的有效手 段。
表 1 热分析技术的分类
温度（T）
W0 WT W0 W
α= HT / H
条
件
程序控温
T = To+βt
动力学关系
过程进度(α) 时间（t）
热分析曲线（Curve）：在程序温度下，用热分析仪器扫 描出的物理量与温度或时间关系的曲线。例如，DT－T、 dQ/dt－T、dH/dt－T、Cp－T 升温速率（Heating rate）：程序温度对时间的变化率，其 值不一定是常数，但可正可负。例如，dT/dt 差或差示（Differential）：在程序温度下，两个相同物理 量之差。例如，DT、DL、 DCp 微商或导数（Derivative）：在程序温度下，物理量对温度 或时间的变化率。例如，dQ/dT、dQ/dt、 dCp/dT
（2）热分析分类 根据具体的热分析技术所测定的物理性质 来分类，ICTA命名委员会将已有 100余种热分 析技术加以审定和分类，共汇总成9类17种方 法。 注意它的名称均有热字。
（3）热分析法应用 根据热分析文摘近年的索引，发现热分析 技术有以下几个特点：
1 ）热分析应用非常广泛，很多方面都可以用热分析 进行研究 用 热 分 析 仪 测 定 的 物 理 量 与 模 式 曲 线
第三节 热重法(TG)及应用
1、热重法定义及热重曲线的分析
（1）热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物
质的质量与温度（或时间）关系的一种技术。 数学表达式为：W=f(T or t) （2）热重法通常有两种类型：
1）等温（或静态）热重法：在恒温下测定物质 质量变化与时间的关系。 2）非等温（或动态）热重法：在程序升温下测 定物质质量变化与温度的关系。
第二节 热分析定义及分类
（1）热分析定义 定义：在程序控制温度下，测定物质的物 理性质随温度(时间）变化的一类技术； 这里“程序控制温度”一般指线性升温、 线性降温及恒温； 检测的对象是物质的物理性质包括质量、 温度、热焓变化、尺寸、力学特性、声学特 性、光学特性、电学及磁学特性等。
物理性质 （质量、能量等）
热分析技术
第一节 绪论 热分析技术在19世纪就开始应用，但发展缓慢; 直到20世纪50年代,电子技术的发展及在温度控制、 物理性质的测量、显示及记录上的应用，热分析技术才 得到蓬勃发展和广泛的应用; 近20多年来，尤其是计算机的应用，热分析技术进入 一个崭新的发展阶段。
1965年，成立了“国际热分析协会” （International Confederation for Thermal Analysis, 简称ICTA），并于同年在苏格兰举行第一 届国际热分析会议；以后每隔三年举行一次，至今已 经召开了十次国际热分析学术会议，ICTA每次会后均 出版会议论文集。 1969年至1974年先后创刊了报道热分析技术及应用 的四种杂志： (1) 热分析杂志（ Journal of Thermal Analysis ）， 双月刊；
EGD EGA ETA TPA DTA DSC TD TMA DTM TS TA TP TE TM
3）在表1列出的17种方法中，热重(TG)和差热分析 (DTA) 应用最广；其次是差示扫描量热 (DSC) ，它 们构成了热分析的三大支柱。因此下面我们学习这 三种技术及它们的应用。
表2 热分析技术的应用范围