亚硝酸盐的测定

亚硝酸盐的测定什么是亚硝酸盐？亚硝酸盐是一种无机化合物，化学式为NO2-，其中氮原子带有+3的形式。

亚硝酸盐广泛存在于自然界中，如土壤、水体和空气中。

亚硝酸盐在环境中具有重要的生物地球化学作用，同时也是一种重要的污染物。

亚硝酸盐的测定方法亚硝酸盐的测定是通过测量样品中亚硝酸盐的浓度来完成的。

目前常用的亚硝酸盐测定方法有以下几种：1. 酸性硫酸亚铁法这是一种常用的经典方法，适用于土壤、水体和食品样品中亚硝酸盐的测定。

该方法是基于亚硝酸盐与硫酸亚铁在酸性介质下反应生成亚铁离子，并伴随着物质的颜色变化进行测定。

测定过程中，首先将样品与稀硫酸混合，然后加入硫酸亚铁试剂，待反应进行一定时间后，通过比色法测定样品中亚硝酸盐的含量。

2. 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种快速、灵敏和准确测定亚硝酸盐的方法。

这种方法是通过测量样品中亚硝酸盐在特定波长下吸收光的强度来确定其浓度。

常用的波长为220-275nm，测定结果通过比较样品和标准曲线上的吸光度值得出。

3. 电化学法电化学法是一种基于电化学原理的亚硝酸盐测定方法。

常用的电化学方法有极谱法和循环伏安法。

极谱法是利用短路电流峰高度与亚硝酸盐浓度成正比的原理进行测定。

循环伏安法通过扫描电势范围内，测定亚硝酸盐对电流的响应，再通过相关的计算方法得出亚硝酸盐的浓度。

亚硝酸盐测定在环境和食品安全领域的应用亚硝酸盐的测定在环境和食品安全领域具有重要的应用价值。

在环境领域，亚硝酸盐的测定可以用于水体和土壤的污染监测，帮助评估环境的质量和污染程度。

在食品安全领域，亚硝酸盐的测定可以用于检验食品中亚硝酸盐的残留量，特别是肉类和蔬菜制品中的亚硝酸盐，以保障人们的饮食安全。

总结亚硝酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过测量样品中亚硝酸盐的浓度，可以评估环境的质量和食品的安全性。

我们介绍了几种常用的亚硝酸盐测定方法，包括酸性硫酸亚铁法、紫外可见光谱法和电化学法。

这些方法各有优缺点，选择适合的方法取决于样品的特性和实验室的设备。

盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐得含量1亚硝酸盐得测定(盐酸萘乙二胺法)1、1原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸(H 2N —C 6H 4-SO 3H)重氮化,产生重氮盐,此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550nm,测定其吸光度后,可与标准比较定量。

2HCl+NaNO 2+H 23H 重氮化H 3SO-Cl ---+NaCl 2H +2O2HCl .H 2NH 2CH 2+--N -Cl3H 偶合CHN 2CH 2NH 2H .2HCl -N -H 3SON +HCl盐酸萘乙二胺紫红色1、2仪器与试剂1、2、1仪器①小型粉碎机。

②分光光度计。

③25ml 具塞比色管。

1、2、2试剂①氯化铵缓冲溶液:在1 000ml 容量瓶中加人500ml 水,然后准确加入20、0ml 盐酸,振荡混匀后,再准确加入50ml 氢氧化铵,用水稀释至刻度。

必要时用稀盐酸与稀氢氧化铵调试pH 至9、6～9、7。

②硫酸锌溶液(0、42mol/L):称取120g 硫酸锌(ZnSO 4·7H 2O),用水溶解,并稀释至1000ml 。

③氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g 氢氧化钠用水溶解,稀释至1 000ml 。

④对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700ml水与300ml冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。

⑤盐酸萘乙二胺溶液(1g/L):称职0、1g盐酸萘乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,1周内稳定。

⑥显色剂:临用前,将盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)与对氨基苯磺酸溶液等体积混合。

仅供1次使用。

⑦亚硝酸钠标准储备液:准确称取250、0mg于硅胶干燥器中干燥24h得亚硝酸钠,用水溶解后移入500ml容量瓶中,加100ml氯化铵缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。

此溶液每毫升相当于500μg得亚硝酸钠。

亚硝酸盐检测方法
亚硝酸盐检测方法有许多种，下面列举常用的几种方法：
1. Griess法：采用Griess试剂的显色反应来检测亚硝酸盐。

该试剂是由硫酸银、亚硝酸钠和N-(1-Naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride三种物质组成的。

用Griess试剂与样品反应，出现深红到紫色的颜色，根据颜色的强度可以测定亚硝酸盐的含量。

2. 纸条法：纸条法是一种简便、常用的测定亚硝酸盐的方法。

将亚硝酸盐检测试纸放入样品中，根据试纸的变色程度来判断亚硝酸盐的含量。

3. 紫外-可见光谱法：利用亚硝酸盐吸收可见光和紫外光的特性，通过对样品的吸光度进行测定，来计算出亚硝酸盐的含量。

4. 钴硝酸法：将含有亚硝酸盐的样品与钴硝酸反应，生成钴亚硝酸盐，根据样品颜色的变化来测定亚硝酸盐的含量。

5. 电化学法：利用电极与亚硝酸盐之间的电化学反应来测定亚硝酸盐的含量。

常用的电化学方法包括极谱法、电化学滴定法和循环伏安法等。

国标食品中亚硝酸盐的测定
国标食品中亚硝酸盐的测定主要包括以下步骤：
1.取适量待测食品样品。

2.将样品加入烧杯中，加入适量蒸馏水，用搅拌棒搅拌均匀。

3.过滤，将过滤液收集到一瓶中。

4.在一支试管中加入适量过滤液和一定体积的硫酸，混合均匀后静置数分钟，使硝酸盐完全转化为亚硝酸盐。

5.加入苯酚试液，再次混合均匀，然后立即测定吸光度。

6.根据吸光度值，查找国家标准中相应的浓度比对值，计算出亚硝酸盐含量。

注意事项：
1.实验前要制备好所有试剂和标准液，并按照操作规程使用。

2.严格控制样品和试剂的污染，以避免误差。

3.实验室内要保持干净整洁，防止外界污染影响实验结果。

亚硝酸盐的测定Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的含量1亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法)原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸(H2N —C6H4-SO3H)重氮化，产生重氮盐，此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，测定其吸光度后，可与标准比较定量。

仪器和试剂①小型粉碎机。

②分光光度计。

③25ml具塞比色管。

①氯化铵缓冲溶液：在1 000ml容量瓶中加人500ml水，然后准确加入盐酸，振荡混匀后，再准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。

必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试pH至～。

②硫酸锌溶液L)：称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用水溶解，并稀释至1000ml。

③氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1 000ml。

④对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。

⑤盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)：称职盐酸萘乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，1周内稳定。

⑥显色剂：临用前，将盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。

仅供1次使用。

⑦亚硝酸钠标准储备液：准确称取于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，用水溶解后移入500ml容量瓶中，加100ml氯化铵缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。

此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。

⑧亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准储备液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

此溶液每毫升相当于μg的亚硝酸钠。

操作步骤称取约(粮食称取经绞碎混匀的样品，置于250ml烧杯中，加。

70ml水和12ml氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH至8，定量转移至200ml容量瓶中，加l0ml硫酸锌溶液，混匀。

亚硝酸盐的测定方法1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。

当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。

2.液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量mg/L。

如果亚硝酸盐的含量是以氮（N）为计算单位（如饮用水或水源水等），读取色阶上的数值后除以5即可。

如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根（NO2-）为计算单位（如矿泉水、瓶装饮用纯净水等），读取色阶上的数值后除以3.28即可。

3.乳浊样品检测：牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中，，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。

4.固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml 比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。

如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。

亚硝酸盐含量的测定实习六⾷品中亚硝酸盐含量的测定⼀、⽬的熟悉⾷品中亚硝酸盐含量的卫⽣标淮，掌握⾷品中亚硝酸盐含量测定的基本⽅法。

⼆、测定⽅法：亚硝酸盐测定格⾥斯试剂⽐⾊法1、原理：样品经沉淀蛋⽩质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N—1—萘基⼄⼆胺偶合形成紫红⾊染料，与标准⽐较定量。

2、试剂：实验⽤⽔为蒸馏⽔，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。

①氯化铵缓冲液：1L容量瓶中加⼊500m1⽔，准确加⼈20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加⼊50mI氢氧化铵，⽤⽔稀释⾄刻度。

必要时⽤稀盐酸和稀氢氧化铵调试⾄pH9.6~9.7。

②硫酸锌溶液（0.42mol/L )：称取120g硫酸锌(ZnS04·7H2O)，⽤⽔溶解，并稀释⾄1000m1。

③氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠⽤⽔溶解，稀释⾄1L。

④对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700m1⽔和300m1冰⼄酸中，置棕⾊瓶中混匀，室温保存。

⑤N—1—萘基⼄⼆胺溶液(1g/L)：称取0.1g N—1—萘基⼄⼆胺，加60%⼄酸溶解并稀释⾄l00ml，混匀后，置棕⾊瓶中，在冰箱中保存，⼀周内稳定。

⑥显⾊剂：临⽤前将N—1—萘基⼄⼆胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。

⑦亚硝酸钠标淮溶液：准确称取250.0mg于硅胶⼲燥器中⼲燥24h的亚硝酸钠，加⽔溶解移⼊500m1容量瓶中，加l00ml氯化铵缓冲液，加⽔稀释⾄刻度，混匀，在4℃避光保存。

此溶液每毫升相当于500µg 的亚硝酸钠。

⑧亚硝酸钠标准使⽤液：临⽤前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00m1，置于100m1容量瓶中，加⽔稀释⾄刻度，此溶液每毫升相当于5.0µg亚硝酸钠。

3、仪器①⼩型粉碎机。

②分光光度计。

4、操作⽅法①样品处理：称取约10.00g (粮⾷取5g) 经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70m1⽔和12m1氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，⽤氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移⾄200m1容量瓶中加10ml硫酸锌溶液，混匀，如不产⽣⽩⾊沉淀，再补加2~5ml 氢氧化钠，混匀。

检测亚硝酸很的方法亚硝酸盐是一种常见的无机化合物，它是由亚硝酸根离子（NO2-）和阳离子组成。

亚硝酸盐在工业生产中用作氧化剂、阻燃剂和染料中间体等。

然而，亚硝酸盐在高浓度下会对人体造成危害，因此对亚硝酸盐的浓度进行监测和检测十分重要。

下面将介绍几种常见的亚硝酸盐检测方法。

1. 纸带法：纸带法是一种简便快速的亚硝酸盐检测方法。

它主要依据亚硝酸盐与草酸铵钾反应生成一种显色物质（傅尔摩斯蓝），从而判断亚硝酸盐的浓度。

该方法只需用纸带将待测样品浸泡片刻，待纸带显色后与标准色卡对照，即可大致判断亚硝酸盐的浓度。

2. 分光光度法：分光光度法是一种精确测定亚硝酸盐浓度的方法。

该方法利用样品中亚硝酸盐与A萘胺反应生成偶氮染料，根据偶氮染料在可见光区吸收的特征工作，通过分光光度计测定吸光度，然后根据标准曲线确定亚硝酸盐浓度。

3. 电化学法：电化学法是一种常用于水质检测的亚硝酸盐分析方法。

该方法基于亚硝酸盐在电化学电极上的电催化作用。

常用的电化学法有阳极极化法和阴极极化法。

阳极极化法利用亚硝酸盐在阳极上氧化的特性，测定电流变化来确定亚硝酸盐的浓度；而阴极极化法则是通过亚硝酸盐在阴极上还原反应的电流变化来测定亚硝酸盐的浓度。

4. 高效液相色谱法：高效液相色谱法（HPLC）是一种分析亚硝酸盐的常用方法。

该方法是利用样品中亚硝酸盐与萘乙二胺反应生成稳定的染料复合物，然后将复合物通过高效液相色谱仪进行分离和定量分析。

HPLC法具有分离效果好、准确度高、重复性好的特点。

总的来说，亚硝酸盐的检测方法有很多种，不同的方法适用于不同的场景和要求。

纸带法是一种简便快速的检测方法，适用于日常生活中的亚硝酸盐检测；而分光光度法、电化学分析和HPLC等方法则适用于实验室或专业领域的精确测定。

在使用这些方法时，还需要注意分析仪器的准确性和校准，以及样品的处理和采集方法，以保证测试结果的准确性和可靠性。

§3—27 亚硫酸盐的测定（碘量法）1． 原理在酸性溶液中，碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘，将水中的亚硫酸盐氧化成硫酸盐，过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。

其反应为：KIO 3＋5KI ＋6HCl →3I 2＋3H 2O ＋6KClSO 32－＋I 2＋H 2O →SO 42－＋2HI本法适于测定亚硫酸盐含量大于2mg/L 的水样。

2． 试剂2．1 碘酸钾、碘化钾标准溶液(1mL 相当于1mgSO 32－)：依次精确称取优级纯碘酸钾0.8918g ，碘化钾7g ，重碳酸钠0.5g ，用蒸馏水稀释至刻度（碘酸钾碘化钾标准溶液对亚硫酸盐的滴定度系计算得到）。

2．2 1%淀粉指示剂 2．3 盐酸溶液（1+1） 3．步骤3．1 取100mL 水样注入锥形瓶中，加1mL 淀粉指示剂和1mL 盐酸溶液（1+1）。

3．2 用碘酸钾，碘化钾标准溶液滴定至微蓝色，即为终点。

记录消耗标准溶液的体积(a)。

3．3 同时进行空白试验。

记录消耗的碘酸钾、碘化钾标准溶液的体积(b)。

水样中亚硫酸盐(SO 32－)含量(mg/L)按下式计算：SO 32－=10001)(⨯⨯-Vb a 式中：a －水样消耗碘酸钾、碘化钾标准溶液的体积,mL ； b －空白消耗磺酸钾、碘化钾标准溶液的体积,mL ；1－1mL 碘酸钾、碘化钾标准溶液相当于亚硫酸盐的毫克数； V —水样的体积,mL 。

4．注意事项（1）取样和进行滴定时均应迅速，以减少亚硫酸盐受空气氧化。

（2）水样温度不可过高，以免影响淀粉指示剂的灵敏度而使结果偏高。

§3—7 亚硝酸盐的测定（格里斯分光光度法）1． 原理亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用，生成不稳定的化合物，随即与α—萘胺作用，生成红色偶氮化合物。

其反应为：NH 2SO 3H+NaNO 2+CH 3COOHNSO 3HNCH 3COO 2+CH 3COONa +H 2O2N SO 3HNCH 3COO+NH 2HO 3SN NNH 2+CH 3COOH（红色）此偶氮化合物的最大吸收波长为524nm 。