重结晶法提纯苯甲

BPO提纯（重结晶）1.过氧化二苯甲酰(BPO)过氧化二苯甲酰常采用重结晶的方法提纯，但为防止发生爆炸，重结晶操作应在室温下进行。

将待提纯的BPO溶于三氯甲烷，再加等体积的甲醇或石油醚使BPO结晶析出。

也可用丙酮加2体积的蒸馏水重结晶。

如将5g的BPO在室温下溶于20mL的CHCl3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于干燥器中避光保存。

必要时可进行多次重结晶。

2.过氧化苯甲酰氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰均有相当的溶解度，都可作为重结晶的溶剂。

但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用，故不适宜作重结晶的溶剂。

重结晶时，一般宜在室温将过氧化苯甲酰溶解，高温溶解有引起爆炸危险，需特别注意。

最常用的是以氯仿作溶剂，甲醇作沉淀剂。

例：将10g粗过氧化苯甲酰于室温溶于40ml氯仿中，滤去不溶物。

滤液倾俐入l00ml预先用冰盐浴冷却的甲醇中，即有结晶析出，过滤，在氯化钙存在下减压干燥，即得精制品。

如此重结晶几次，产品纯度可达99％。

再次确定一下，是常温下用氯仿/甲醇?会不会有什么危险？有什么需要注意的？作者：blueeye563没有什么需要注意的以前就做过但是是在冬天现在做的时候温度还是低点好作者：wangjing850316一般应控制到多少度？谢谢~真的害怕爆炸呢~！;)作者：xsr84没事的，害怕的话，可以先将CHCl3和甲醇放在冰箱中降温一下。

作者：前￠沿同上，溶剂和沉淀剂不用的时候放冰箱里冰着，要用的时候再取出来好了，溶解沉淀过程没什么的。

干燥好的精制品装瓶和使用的时候注意下OK了，动作温柔点。

实验名称过氧化苯甲酰（BPO）的精制2013级高分子2班覃秋桦1314171027林夏洁1314171014过氧化苯甲酰(BPO)的精制一、实验目的1.了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法。

2.掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰(BPO)。

二、实验原理重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。

主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末，熔点为103～105℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦会爆炸。

常用的过氧化苯甲酰作为加聚反应的引发剂，其纯度对于聚合物的聚合度、分子量有很大的影响，而由于长期的保存使部分BPO 分解，因此在用于聚合前要进行精制，通常采用重结晶进行精制。

过氧化苯甲酰在不同的溶剂中溶解度如下：本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、在甲醇中较小，故BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，这时甲醇的体积远大于氯仿，又由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。

而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。

三、实验仪器及药品实验仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布实验药品：甲醇、氯仿、BPO实验装置：四、实验注意事项1、因氯仿极易挥发，应快速过滤。

2、甲醇有毒，使用时注意通风。

3、该实验中温度过高会发生爆炸，因此要注意控制温度。

4、在结晶过程中，勿移动烧杯以及用玻璃棒搅拌溶液，以免影响晶体的结晶过程。

五、实验步骤、现象及分析六、产率计算未烘干的BPO产量：1.58g产率：52.67％七、实验分析及讨论（一）影响因素1、重结晶中升温的目的是什么？降温的目的是什么？答：重结晶中升温的目的是①为了增加溶质的溶解度，使溶质更加完全地溶于溶剂中；②制成饱和溶液，使溶液在冷却时由于溶解度的下降而最终析出晶体。

2021高考化学专题复习13化学实验基础一、单选题1．制取较纯的一氯乙烷，用下列哪种方法最好A．乙烷和氯气取代B．乙烯与氢气加成，再用氯气取代C．乙烯和氯化氢加成D．乙炔和氯化氢加成2．分子式为C5H12O，能与金属钠反应产生氢气，并含有两个甲基的有机物有A．3种B．4种C．5种D．8种3．下列关于过氧化氢的说法正确的是A．过氧化氢具有杀菌消毒作用，是强酸B．过氧化氢是离子化合物C．过氧化氢可以发生分解反应D．过氧化氢是水的同分异构体4．下列操作能达到预期目的的是①石油分馏时把温度计插入液面以下②用溴水除去乙烷中混有的SO2气体③用乙醇萃取溴水中的溴④将苯与溴水混合后加入铁粉制溴苯⑤将饱和食盐水滴入盛有电石的烧瓶中制取乙炔A．①④B．②⑤C．②③④⑤D．①②③④5．分子式为C6H10O3，能与NaHCO3反应产生无色气体，且与新制的Cu(OH)2悬浊液共热会出现砖红色沉淀的有机物有（不含立体异构）A．8种B．9种C．12种D．13种6．化学与生活密切相关，下列关于生活中的化学物质或化学现象的认识不正确的是( )A．奥运会火炬的燃料丙烷是有机物B．用少量食醋除去水壶中的水垢C．工业上最初获得苯的主要方法是石油的分馏D．浓硝酸溅到皮肤上，使皮肤变黄色，是由于浓硝酸和蛋白质发生颜色反应7．把1体积CH4和4体积Cl2组成的混合气体充入大试管中，将此试管倒立在盛有饱和食盐水的水槽里，放在光亮处，可能观察到的现象为①黄绿色逐渐消失①试管壁上有油珠出现①试管内液面上升①水槽内有晶体析出8．以下10种实验操作方法以及结论错误的有几种：①比较水和乙醇羟基的活泼性强弱，用金属钠分别与水和乙醇反应。

②欲证明CH2＝CHCHO中含有碳碳双键，滴入酸性KMnO4溶液，看紫红色是否褪去。

③欲粗略测定某未知浓度的醋酸溶液中醋酸的电离常数Ka，应做的实验和所需的试剂（或试纸）为：中和滴定实验、①H试纸、氢氧化钠、酸碱指示剂。

一、研究有机化合物的基本步骤常用的分离、提纯方法包括蒸馏、萃取、重结晶。

二、蒸馏1．蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。

2．适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物3．适用条件：①有机物的热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)4．实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶。

5．实验装置与注意事项①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3，不少于1/3； ②加入沸石或碎瓷片，防止暴沸；③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐； ④冷凝水应下口进入，上口流出；⑤实验开始时，先通冷凝水水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水；第03讲 有机物的分离、提纯知识导航知识精讲三、萃取1．原理：(1)液—液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。

(2)固—液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分。

2．萃取剂(1)选择原则①与原溶剂互不相溶；②与溶质、原溶剂均不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。

(2)常用萃取剂乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等3．分液：将萃取后的两层液体(互不相溶、密度也不同的两种液体)分离开的操作方法。

4．主要仪器：分液漏斗5．实验装置与注意事项①分液漏斗使用之前必须检漏(在分液漏斗中注入少量的水，塞上玻璃塞，倒置，看是否漏水，若不漏水，正立分液漏斗后将玻璃塞旋转180°，再倒置看是否漏水)。

②使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。

③漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。

四、重结晶1．重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。

2．适用对象：固体有机化合物3．溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。

纯化对苯二甲酸的重结晶方法及应用于碱减量残渣的提纯对苯二甲酸又称为邻苯二甲酸，是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物、染料、香料等领域。

其生产过程中常常需要进行重结晶来提高其纯度，以满足不同领域的要求。

本文将介绍对苯二甲酸的重结晶方法及其在碱减量残渣提纯中的应用。

首先，介绍对苯二甲酸的基本性质和用途。

对苯二甲酸是一种白色结晶性粉末，无臭，味微苦，微溶于水，可溶于绝大多数的有机溶剂。

对苯二甲酸在医药、染料、香料、橡胶和化学工业中都有广泛的应用。

在医药工业中，对苯二甲酸是维生素B的合成原料，在染料工业中可用于合成染料，在香料工业中可用于合成香精和香料。

此外，对苯二甲酸还可用作防腐剂、增塑剂、分散剂、杀菌剂等。

其次，介绍对苯二甲酸的重结晶方法。

重结晶是一种常用的提纯物质的方法，在对苯二甲酸生产中也经常需要进行重结晶来提高其纯度。

通常的重结晶方法包括溶剂结晶法、溶剂蒸发结晶法、溶剂对蒸馏等。

在对苯二甲酸的重结晶过程中，可选用适当的有机溶剂，如乙醇、丙酮等，在适当的温度条件下进行溶解、结晶和干燥，可以得到较高纯度的对苯二甲酸。

然后，介绍对苯二甲酸重结晶方法的优化及工艺条件的控制。

在对苯二甲酸的重结晶过程中，需要考虑如何选用适当的溶剂和工艺条件来提高产物的纯度和产率。

在选择溶剂时，需要考虑其与对苯二甲酸的溶解度、结晶度和再结晶度等因素。

在控制工艺条件时，需要考虑溶解温度、结晶温度、冷却速率、搅拌速度等因素。

通过优化选择溶剂和控制工艺条件，可以得到质量较高的对苯二甲酸产品。

接下来，介绍对苯二甲酸的重结晶方法在碱减量残渣的提纯中的应用。

在对苯二甲酸的生产过程中，通常会产生一定量的碱减量残渣，其中含有对苯二甲酸及其它杂质。

为了提高产物的纯度和减少废料，可以采用对苯二甲酸的重结晶方法来提纯碱减量残渣。

首先将碱减量残渣进行溶解、过滤和结晶，然后采用对苯二甲酸的重结晶方法进行二次提纯，最终得到高纯度的对苯二甲酸产品。

这种方法不仅可以提高产物的利用率，还可以减少废料排放，具有较好的经济和环保效益。

实验苯甲酸的制备一、实验目的：学习利用甲苯和高锰酸钾氧化制备己二酸的原理和方法；掌握结晶、重结晶、减压过滤等固体有机物分离提纯的操作方法。

二、实验原理：苯甲酸俗称安息香酸，苯甲酸及其钠盐是应用广泛的食品防腐剂，苯甲酸可用作制药和染料的中间体，还用于制造增塑剂、聚酯聚合用引发剂、香料、钢铁设备的防锈剂等。

苯甲酸一般是利用甲苯为原料通过氧化反应而制得。

常用的氧化剂为KMnO4等。

甲苯被KMnO4氧化时，先得到苯甲酸钾盐，进一步用盐酸酸化得到产物苯甲酸。

ph-CH3+ 2KMnO4 ph-COOK + KOH + 2MnO2 + H2Oph-COOK+ HCL ph-COOH + KCL三、实验步骤1、原料混合：在250ml圆底烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水，安装回流冷凝管，在石棉网上加热至沸腾。

从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾，粘附在冷凝管内壁上的高锰酸钾用25ml水冲洗入烧瓶内。

2、加热反应：继续加热煮沸并间歇振摇烧瓶，直到甲苯层几乎消失、回流液体不再出现油滴，时间大约4-5小时。

3、减压过滤：将反应混合物趁热进行减压抽滤，用少量热水（苯甲酸溶解于热水，难溶于冷水）洗涤滤渣二氧化锰，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却。

4、酸化：在滤液中慢慢加入浓盐酸至刚果红试纸变蓝色，苯甲酸晶体慢慢析出。

5、减压抽滤：待液体彻底冷却后，减压抽滤，用少量冷水洗涤，彻底抽干，得到粗产品苯甲酸。

如果粗产品有色，说明产品不纯，可以在适量热水中重结晶提纯，并用活性炭脱色。

6、干燥称重计算产率：产品彻底干燥后称重，约1.7g。

7、产品熔点的测定：用显微熔点测定仪测定产品的熔点，可以了解产品的纯度。

纯苯甲酸是无色针状晶体，mp=122.4℃。

四、注意事项1、控制原料高锰酸钾的加入速度，防止反应过于剧烈，保证反应平稳进行。

2、反应过程中要间歇振摇烧瓶，促进反应进行。

3、酸化时要让晶体析出充分。

五、思考题1 为什么必须控制分批加入高锰酸钾？2反应过程中要间歇振摇烧瓶起到什么作用？3酸化时如何促进晶体析出？。

纯化对苯二甲酸的重结晶方法及应用于碱减量残渣的提纯对苯二甲酸是一种重要的化工原料和有机合成中间体，广泛应用于染料、医药、塑料、涂料等领域。

在工业生产中，对苯二甲酸的纯度对产品质量和性能有着重要的影响。

因此，在对苯二甲酸的生产过程中，需要对其进行纯化和提纯处理，以确保产品的合格性。

本文将探讨对苯二甲酸的重结晶方法及其应用于碱减量残渣的提纯，希望能对相关领域的研究和应用提供帮助。

一、对苯二甲酸的性质及应用对苯二甲酸，又称邻二甲基苯酸，分子式C8H8O4，是一种白色晶体，具有良好的溶解性和热稳定性。

对苯二甲酸广泛应用于化工、医药、染料、塑料等行业，用途广泛。

在生产和应用过程中，对苯二甲酸的纯度要求较高，因此需要对其进行纯化和提纯处理。

二、对苯二甲酸的重结晶方法重结晶是常用的一种纯化方法，通过溶解、结晶和干燥等步骤，将杂质和不纯物质从溶液中去除，从而提高溶液的纯度。

对苯二甲酸的重结晶方法一般包括以下几个步骤：1.选择溶剂选择合适的溶剂是重结晶过程中的关键步骤。

常用的溶剂包括水、乙醇、丙酮等。

在选择溶剂时，需要考虑对苯二甲酸和杂质的溶解度、结晶温度和回收利用性等因素。

2.溶解将对苯二甲酸加入溶剂中，加热搅拌溶解，直至溶液呈透明状态。

在此过程中，可根据实际情况适当加入少量活性炭或其他吸附剂吸附杂质。

3.结晶将溶液悄悄放置，让其缓慢冷却至结晶温度，促使对苯二甲酸结晶析出。

可适当用冷水浴或其他方式控制结晶速率，以获得较大颗粒的晶体。

4.分离将结晶的对苯二甲酸离心或过滤分离出来，用干净的溶剂洗涤晶体表面的杂质和溶剂残留物。

5.干燥将分离出的湿态对苯二甲酸晶体进行干燥，去除水分和溶剂残留物，得到干燥的对苯二甲酸晶体。

三、对苯二甲酸重结晶方法的优化对苯二甲酸重结晶方法的优化是提高产品质量和产量的有效手段。

在实际生产中，可以采取以下措施对重结晶方法进行优化：1.优化溶剂的选择通过实验室测试和工艺条件考察，选择最适合的溶剂，确保对苯二甲酸在溶液中的溶解度高，结晶速度适中，并且易于回收利用。

一、实验原理重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程;二、主要试剂、仪器三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意：在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中;每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度待所有溶液过滤完毕后,用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕,用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好,放置一旁,稍冷后用冷水冷却,以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后,用布氏漏斗抽湿滤纸用少量冷水润湿、吸紧,使晶体和母液分离,停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿,然后重新抽干,如此重复1-2次,最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体白色鳞片状移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗100四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物; 2、在趁热过滤过程中有晶体析出,漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中,晶体中得水分逐渐减少,并出现小块状五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻,质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率; 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用;2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作;3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法;3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法;4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法;二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶; 原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去;2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥; 活性炭的用量应视杂质的多少而定;一般为干燥粗产品重量的1-5%;3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高;当过低时,溶解度改变不大,操作又不易,过高时,附着于晶体表面的溶剂不易除去,等等; 在几种溶剂同样都合适时,则应根据结晶的回收率,操作的难易,易燃性和价格等来选择;三、实验步骤演示一折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用,给每个学生发1张滤纸;教师演示; 二溶解及趁热过滤演示三抽气过滤演示布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小,使紧贴于漏斗的底壁;在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿,然后打开水泵将滤纸吸紧,防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中;借玻棒之助,将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶体,关闭水泵前,先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开,或将安全瓶上的活塞打开接通大气,以免水倒流入吸滤瓶内; 布氏漏斗中的晶体要用溶剂洗涤,以除去存在于结晶表面的母液,否则干燥后仍要使结晶沾污;用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失;洗涤的过程是将抽气暂时停止,在晶体上加少量溶剂,用刮刀或玻棒小心搅动不要使滤纸松动,使所有晶体润湿;静置一会儿,待晶体均匀地被浸湿后再行抽气,为了使溶剂和结晶更好地分开,最好在进行抽气的同时用清洁的玻塞倒置在结晶表面上并用力挤压,以尽量抽干溶剂,一般重复洗涤1-2次即可; 折叠式滤纸的折叠顺序抽滤装置抽滤和洗涤后的结晶,表面上还附有少量溶剂;因此尚需要用适当的方法进行干燥;重结晶后的产物需要测溶点来检验其纯度;在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则熔点会下降;固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择;常用的方法有如下几种： 1. 空气晾干：将抽干的固体物质转移到表面皿上铺成薄薄的一层,再用一张滤纸覆盖以免灰尘沾污,然后在室温下放置,一般要经过几天后才能彻底干燥; 2. 烘干：一些对热稳定的化合物可以在低于该化合物熔点15-20℃的温度下进行烘干;实验室中常用红外线灯、烘箱或蒸气浴进行干燥;必须注意,由于溶剂的存在,结晶可能在较其熔点低得很多的温度下就开始熔融了,因此必须十分注意控制温度并经常翻动晶体; 3. 用滤纸吸干：有时晶体吸附的溶剂在过滤时很难抽干,这时可将晶体放在二,三层滤纸上,上面再用滤纸挤压以吸出溶剂;此法的缺点是晶体上易沾污一些滤纸纤维; 4. 置干燥器中干燥; 5. 判断干燥与否通常采用恒重法,即相隔一定干燥时间的两次称重之差不大于所用天平或台秤的允许误差; 四、重结晶实验的注意事项 1、溶剂的用量为多加20%左右3g / 90ml 水; 2、活性炭不能加到沸腾的溶剂中,防止外溢; 3、冷却应完全,要达到室温,防止损失; 4、干燥应低于熔点以下20℃,防止熔融;苯甲酸的重结晶一、实验目的1、熟悉有机物重结晶提纯的原理和应用;2、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法;3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法;4、了解称量、溶液配制等基本实验操作技能;二、实验原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶;原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去;苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的;温度/℃ 25 50 95苯甲酸在水中的溶解度/g 0.17 0.95 6.8三、实验仪器与试剂试剂：粗苯甲酸本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙,蒸馏水 ;仪器：烧杯、铁架台带铁圈、酒精灯、普通漏斗、布氏漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴;四、实验步骤一溶解 1、取约3g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入40mL蒸馏水若有未溶固体,可再酌加少量热水,直至苯甲酸全部溶解为止如不全溶,可再加入3~5mL热水,加热搅拌使其溶解;但要注意,如果加水加热后不能使不溶物减少,说明不溶物可能是不溶于水的杂质,就不要再加水,以免误加过多溶剂;2、铁架台上垫一张石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌;3、待粗苯甲酸全部溶解,停止加热,冷却后加入几粒活性炭,继续加热煮沸5分钟;二过滤 1、将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上,漏斗下放一小烧杯,点燃酒精灯加热,在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸见图二,并用少量热水润湿;这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中,每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液滤完后再加;所有溶液过滤完毕后,用少量热水洗涤锥瓶和滤纸;2、将烧杯中的混合液趁热过滤见图一;过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手,使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中;三冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出;待结晶完全析出后,用布氏漏斗抽滤,并用少量冷蒸馏水洗涤结晶,以除去结晶表面的母液;洗涤时,先从吸滤瓶上拔去橡皮管,然后加入少量冷蒸馏水,使结晶体均匀浸透,再抽滤至干;如此重复洗涤2次;抽滤装置四将得到的苯甲酸晶体进行称量,并计算产率;五、实验注意事项：1、重结晶所用溶剂的选择与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高;当过低时,溶解度改变不大,操作又不易,过高时,附着于晶体表面的溶剂不易除去;在几种溶剂同样都合适时,则应根据结晶的回收率,操作的难易,易燃性和价格等来选择;2、若溶液中有颜色可用活性炭来进行脱色,活性炭的用量应视杂质的多少而定,一般为干燥粗产品重量的1-5%;活性炭不能直接加入正沸腾的溶液中,否则将造成暴沸而溅出;3、冷却应完全,要达到室温,防止损失;4、在加热溶解粗苯甲酸的同时,要准备好热水,铜漏斗,以便趁热过滤;5、酒精灯加热,搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁,沿同一方向搅拌;6、7、六、思考题1、2、3、4、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物; 2、在趁热过滤过程中有晶体析出,漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中,晶体中得水分逐渐减少,并出现小块状五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻,质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率; 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度附苯甲酸别名：安息香酸分子式 C7H6O2；C6H5COOH 外观与性状鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味;分子量：122.13 蒸汽压： 0.13kPa/96℃闪点：121℃熔点：121.7℃沸点：249.2℃溶解性：微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂;密度：相对密度水=11.27；相对密度空气=14.21;稳定性：稳定主要用途：用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强;它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化;最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得;工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得;苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂;趁热过滤趁热过滤。

纯化对苯二甲酸的重结晶方法及应用于碱减量残渣的提纯对苯二甲酸是一种重要的有机化学品，广泛用于制药、染料、涂料、塑料等领域。

在工业生产过程中，对苯二甲酸往往与其他杂质混合在一起，需要进行纯化处理。

本文将介绍对苯二甲酸的重结晶方法以及应用于碱减量残渣的提纯过程。

1.对苯二甲酸的重结晶方法对苯二甲酸的重结晶是一种常用的分离和纯化方法，其原理是通过在适当的溶剂中重结晶，将杂质分离出去，从而得到纯净的对苯二甲酸。

具体步骤如下：（1）溶解：将待纯化的对苯二甲酸加入适量的溶剂中，通常可选择乙醇、丙酮、甲醇等有机溶剂。

（2）加热溶解：在搅拌的条件下，加热溶液直至对苯二甲酸完全溶解。

（3）降温结晶：将溶解的对苯二甲酸溶液冷却至室温或低于室温，形成结晶。

（4）过滤和洗涤：将形成的对苯二甲酸晶体用真空过滤或离心机分离出来，然后用冷溶剂对晶体进行洗涤，去除残留的杂质和溶剂。

（5）干燥：将洗涤后的对苯二甲酸晶体在室温下干燥，得到纯净的对苯二甲酸产品。

2.应用于碱减量残渣的提纯在对苯二甲酸生产过程中，常常会伴随着残留的碱减量剂（如氢氧化钠、氢氧化钾等）和其他杂质。

这些残留物不仅降低了对苯二甲酸产品的质量，还可能对下游产品和环境造成影响。

因此，对苯二甲酸的纯化过程需要充分考虑如何有效地去除这些残留物。

（1）残留物的去除碱减量残留物通常是水溶性的，因此可通过溶剂提取或结晶析出的方式去除。

首先将含有对苯二甲酸和碱减量残留物的混合物用适量的水溶解，然后加入有机溶剂进行提取，将碱减量残留物转移到有机相中。

再将有机相与对苯二甲酸分离，对苯二甲酸溶液进行重结晶，去除残留的碱减量残留物。

（2）重结晶纯化在纯化过程中，采用上文介绍的对苯二甲酸的重结晶方法，可以有效地将碱减量残留物和其他杂质从对苯二甲酸中分离出来，得到高纯度的对苯二甲酸产品。

3.纯化工艺的优化为了进一步提高对苯二甲酸产品的纯度和产率，可以进行工艺优化。

例如，通过合理选择溶剂和溶解温度、控制结晶速度和形态等条件，提高对苯二甲酸晶体的形态和纯度；采用多次结晶和再结晶技术，去除更多的杂质，提高产品的纯度。

简述重结晶的方法及具体操作重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

其中它是物理化学作用的结果。

原理有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。

一般温度升高，溶解度增加。

如果固体溶解在热溶剂中达到饱和，当它冷却时，溶解度降低，溶液变得过饱和，析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

选择溶剂的条件1.它不与被提纯的物质发生化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不应用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不应作为酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不应作为氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3.对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）4.所选溶剂的沸点不能太高，以免结晶和重结晶时溶剂粘附在晶体表面。

结晶和重结晶常用的溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二恶烷、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等。

也是常用的。

二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。

更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。

精制苯甲酸还有什么方法
精制苯甲酸是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、染料、香料等领域。

在工业生产中，如何精制苯甲酸是一个关键的问题，下面将介绍几种常见的精制方法。

首先，常用的精制方法之一是结晶法。

该方法是将苯甲酸溶解在热水中，然后通过冷却结晶的方式将杂质分离出来，从而得到较为纯净的苯甲酸晶体。

这种方法操作简单，成本较低，适用于一定纯度要求的场合。

其次，还可以采用溶剂结晶法。

这种方法是在苯甲酸溶液中加入适当的溶剂，通过控制温度和浓度来实现苯甲酸的结晶分离。

溶剂结晶法可以有效地去除苯甲酸溶液中的杂质，得到高纯度的苯甲酸产品。

此外，还可以利用蒸馏法进行精制。

蒸馏是一种常见的分离纯化方法，通过控制温度和压力，将苯甲酸蒸馏出来，从而去除其中的杂质。

蒸馏法可以得到相对较高纯度的苯甲酸产品，但操作过程较为复杂，成本也较高。

除了上述方法外，还可以考虑利用结晶过程中的再结晶法。

再结晶是指在已有的结晶体中再次溶解苯甲酸，然后重新结晶得到更纯净的苯甲酸晶体。

这种方法可以有效地提高苯甲酸的纯度，适用于对产品纯度要求较高的场合。

综上所述，精制苯甲酸有多种方法，可以根据具体的生产要求和成本考虑选择合适的方法进行精制。

在实际操作中，需要根据原料质量、工艺条件等因素进行综合考虑，选择最适合的精制方法，以确保生产出符合要求的高质量苯甲酸产品。

苯甲酸的重结晶苯甲酸的重结晶1、学会分离提纯固态有机物的方法2、掌握重结晶的操作3、提纯苯甲酸采用冷却或蒸发将利用被提纯物质和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大，被提纯物分离出来。

烧杯、酒精灯、漏斗、石棉网、三脚架、玻璃棒、铁架台（带铁圈）资料1：苯甲酸为白色片状晶体，沸点249℃，其在水中的溶解度：0.17 (25 ℃ ) ，0.95g (50 ℃ ) ， 6.8g (95 ℃ ) 。

资料2：粗苯甲酸中主要杂质为砂子，NaCl ，苯甲醇( 可溶于水，20℃的溶解度为4g/100gH 2O，易溶于有机溶剂，沸点205.7 ℃ ) 等。

资料3：实验操作注意事项（ 1）关键：选择适当的溶剂；溶剂的条件：杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（ 2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解加热溶解：将粗苯甲酸1g 加度受温度的影响较大。

到100mL的烧杯中，再加入此实验中选择水做溶剂，苯甲酸在水中的50mL 蒸馏水，在石棉网上边搅溶解度随温度变化大（高温溶解度较大，拌边加热，使粗苯甲酸溶解，低温溶解度较小），杂质沙子不溶于水，全溶后再加入少量蒸馏水。

苯甲醇可溶于水且低温时溶解度较大（ 3）要垫石棉网，烧杯不能直接加热（ 4）全部溶解后再加少量蒸馏水，减少趁热过滤过程中损失苯甲酸（ 1）要趁热过滤。

若没有趁热过滤，则趁热过滤：用短颈玻璃漏斗趁易造成苯甲酸提前结晶在滤纸上，影响实热将溶液过滤到另一个100mL验效果。

烧杯中。

（ 2）过滤时注意一贴，二低，三靠冷却结晶：缓慢冷却结晶将滤液静置，使其自然冷却或放冰水中冷却结晶，晶，可用玻璃棒摩擦烧杯若难以结也可采用抽滤的方式得到晶体，下装置图如分离晶体：过滤分离滤液，得得到白色片状晶到晶体，洗涤1～ 2 次，将晶体体晾干。

搅拌能加速粗苯甲酸的溶解；加热可以加速粗苯甲酸的溶解边搅拌边加热的目的？也可以增大苯甲酸在溶剂中的溶解度若没有趁热过滤，则易造成苯甲酸提前结晶在滤纸上，影响为什么要趁热过滤？实验效果。

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。

③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。

二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。

（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。

（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。

四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。

讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。

为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

实验教案
课题（项目）名称：苯甲酸的制备 计划学时：6
实验类型：1.演示性□ 2.验证性□
3.综合性2
4.设计性□
5.其它口
授课日期：
年 月
日
第周
星期
第
节
苯甲酸的制备及提纯
、目的
1、熟悉反应原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。

2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。

、原理
三、试剂
Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)
四、实验步骤
1、加料，歧化反应：125ml 锥形瓶中，加9g NaOH ，9ml H 2O 和10ml Ph-CHO 该反应是两相 反应，
不断振摇是关键。

得白色糊状物。

厂0/OOK
副反应:
.X^^COOH
乙醚 30ml
NaHSCh (饱和) Na 2CO 3 10%
HCl (浓)
无水 MgSO 4
2
CH 20H
CHO
+ KOH
COOH
H +
CHO
2•实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去?
附录：
分子式C6H5COOH。

又称安息香酸。

以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在；在香精油中以甲酯或苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。

苯甲酸为无色、无味片状晶体。

熔点122.13 C,沸点249 C,相对密度1.2659 （15
【相互作用】
本品与铁盐和重金属盐配伍禁忌。