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外标-气相色谱-质谱法准确测定猪肉中的14种脂肪酸喻文娟;侯静文;朱邦尚【摘要】采用外标-气相色谱-质谱法准确测定了猪肉中14种脂肪酸的含量和百分含量,并与峰面积归-化法的结果进行了比较,两种方法都测出猪肉中8种主要的脂肪酸:肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、反油酸、油酸、亚麻酸、亚油酸.峰面积归-化法测定高含量脂肪酸结果较为准确,测定低含量脂肪酸则误差较大.同时对相关国标中的前处理方法进行了改进,脂肪提取用溶剂浸提法代替索氏提取法,脂肪酸甲酯化用碱常温催化酯交换法代替先皂化、再甲酯化的方法.方法学试验结果表明:14种脂肪酸甲酯的线性回归相关指数R2皆大于0.992、加标回收率皆大于75％、而样品平行测定3次的相对标准偏差RSD皆小于5％.该方法简便、环保、准确性好、精密度高,完全满足猪肉中脂肪酸的分析需要,可广泛应用于猪肉等肉类样品中脂肪酸的日常检测工作.%The contents and percent contents of fourteen fatty acids in pork has been accurately determined by external standard-gas chromatography-mass spectrometry and compared with the percent contents determined using peak area normalization method. Both methods have shown that the eight primary components in pork are myristic acid, palmitic acid, palmitoleic acid, stearic acid, elaidic acid, oleic acid, linolenic acid and linoleic acid. As for nomalisation method, the results of high-content fatty acids were more accurate, while those of low-content fatty acids produced some errors. Meanwhile, the sample preparation procedures in relevant Chinese Standards have been improved. Soxhlet extraction was replaced by solvent extraction to obtain fats the two-step method of saponification before methyl esterification wasreplaced by the one-step method of ester exchanging reaction catalyzed by base at room temperature to obtain fatty acid methyl ester (FAME). The methodological study showed that for all the fourteen fatty acids, Rz of linear regression were above 0. 992, the recoveries were above 75%, the relative standard deviations (RSDs) of three parallel sample determinations were below 5%. With its simplicity and environmentally-friendliness, the accuracy and precision of the method have ail met the requirements of daily analysis of fatty acids in pork.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2012(000)003【总页数】7页(P10-16)【关键词】气相色谱法;质谱法;外标法;猪肉;脂肪酸【作者】喻文娟;侯静文;朱邦尚【作者单位】上海交通大学分析测试中心,上海200240;上海交通大学分析测试中心,上海200240;上海交通大学分析测试中心,上海200240【正文语种】中文1 引言研究猪肉脂肪酸组成及含量，对改善肉食香味、提高猪肉的食用价值以及生产有利于人体健康的肉产品均具有重要意义[1]。
可可脂与代可可脂的GC-MS鉴别分析及应用苑函;马越;李双石【摘要】Through the quick analysis of the composition of fatty acids in CB and CBS, we found the remarkable differences in composition between CB and CBS. These results are used as evidence to differentiate the CB and CBS. The results indicate that： In CBS, the dodecanoic acid makes up 49. 083% of total fatty acid, While in CB, the major fatty acid is octadecanoic acid, which makes up 34. 488% of the total fatty acid; and oleic acid was 31. 919%. No dodecanoic acid was found in CB. The detection of weather dodecanoic acid was exit can be used as the evidence of CBS.%采用气相色谱-质谱联用法（GC／MS）快速分析可可脂（CB）及代可可脂（CBS）的脂肪酸组成，找出两者组分的显著不同，以此作为鉴别可可脂与代可可脂的依据。
结果显示：代可可脂（CBS）中月桂酸占脂肪酸总量的49．083％。
可可脂（CB）中主要脂肪酸为硬脂酸，占脂肪酸总量的34．488％；油酸，占31．919％；可可脂中无月桂酸成分。
月桂酸的检出与否可作为判断代可可脂（CBS）是否存在的定性依据。
【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2012(038)008【总页数】4页(P178-181)【关键词】可可脂;代可可脂;脂肪酸;气相色谱-质谱联用【作者】苑函;马越;李双石【作者单位】北京电子科技职业学院,北京100029;北京电子科技职业学院,北京100029;北京电子科技职业学院,北京100029【正文语种】中文【中图分类】TS246.57可可脂(简称CB)是可可豆中的天然脂肪，它赋予巧克力独特的平滑感和入口即化的特性;研究表明可可脂含有很高的硬脂酸，可以降低血液中的胆固醇;可可脂还含有丰富的多酚，具有抗氧化功能，可以保护人体对抗一系列疾病，减轻老化影响。
南京林业大学学报JOURNAL OF NANJING FORESTRYUNIVERSITY1999年 第23卷 第6期 Vol.23 No.6 1999植物膜脂脂肪酸甲酯化反应条件研究包 宏摘 要 测定了植物膜脂中磷脂酰甘油(PG)在硫酸、三氟化硼、氢氧化钾催化时，酯交换甲酯化反应产物的脂肪酸组成和PG中各种酰基脂肪酸的相对甲酯化率，表明酸催化产物的脂肪酸组成比较稳定，碱催化时PG中各种酰基脂肪酸的相对甲酯化率在室温-15 min有最大值，此后随温度升高或反应时间增加，各种酰基脂肪酸的相对甲酯化率均下降，其中以反式-Δ3-十六碳单烯酸的相对甲酯化率下降最为明显，表明其甲酯较其他脂肪酸甲酯易碱分解。
因此GC分析方法测定膜脂中脂肪酸组成时，宜用酸催化甲酯化方式。
关键词 膜脂；反式-Δ3-十六碳单烯酸；酯交换甲酯化；脂肪酸组成；相对甲酯化率 中图分类号 S722 文献标识码 A 文章编号 1000-2006(1999)06-0065-05A Study on Transmethylesterification Condition of Membrane Lipids inPlantsBao Hong(Department of Basic Courses Nanjing Forestry University Nanjing 210037) Abstract Fatty acid compositions in the products of transmethylesterification of plant phosphatidylgly-cerol catalyzed by H2SO4、BF3 and KOH under different reaction conditions were measured and the relative methy lesterification yields (REY) of individual acyl fatty acids were given.In the fatty acid compositions there was no significant change when catalyzed by acid. On the contrary,with the increase of temperature or time the relative content of trans-3-hexadecenoic acid (16∶1(3t))in the products and the REY of all acyl fatty acids decreased when catalyzed by alkali.The decrease of both relative content and REY of 16∶1(3t) was the most notable phenomenon which showed that the 16∶1(3t) was more liable to decompose than other fatty acids when catalyzed by alkali.Key words Membrane lipids;Trans-3-hexadecenoic acid;Transmethylesteiification;Fatty acid composition;Relative methylesterification yield 用气相色谱方法分析膜脂脂肪酸时，必须对脂肪酸进行甲酯化处理，经典的方法是将脂质皂化，再进行甲酯化［1～3］。
气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量魏永生;郑敏燕;梁云;耿薇【摘要】A method of GC MS for determination of 4 fatty acids, i. e. , palmitic acid, stcaric acid. oleic ucid and linoleic acid was proposed. The sample was derivatized with methanol in H2SO4 medium, and the derivalc was dissolved with ii-hexane. J&.W DB-WAX capillary colunm was used for GC separation and the full-scanning mode and selected ion monitoring mode were adopted in MS determination. I.inear relationships between wducs of peak area and mass concentration of 4 fatty acids were obtained in definite ranges, with limits of detection (3S/N) and lower limits of determination in ranges of 4. 42-- 22. 5 mg ·L^-1 and 14. 7 75. 0 mg ·L^-1. respectively. The proposed method was used in determination of fatty acids in intermediates and leftover in the process of preparation of mixed fatty acids.%提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。
甲酯化方法对甘油三酯和游离型脂肪酸混合物脂肪酸分析的影响张白曦;宋宇航;杨芹;张灏;陈卫【摘要】在重组解脂耶氏酵母催化红花籽油合成共轭亚油酸的过程中,大量的红花籽油与游离型亚油酸及共轭亚油酸以混合物的形式存在于发酵液上清.为了通过气相色谱准确分析催化过程中底物及产物的含量,确定甘油三酯和游离型脂肪酸混合物的最佳甲酯化方法至关重要.本试验选择盐酸-甲醇法、盐酸-甲醇(甲苯)法、三氟化硼-甲醇法、氢氧化钠-甲醇法、酸碱综合法和重氮甲烷法6种方法,对红花籽油、游离型共轭亚油酸和二者混合物分别进行甲酯化,通过气相色谱定量分析,比较甲酯化效率.结果表明盐酸-甲醇(甲苯)法甲酯化程度高,且操作简便、安全、经济,是样品为甘油三酯和游离型脂肪酸混合物的最适甲酯化方法.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2016(031)009【总页数】5页(P95-99)【关键词】甘油三酯;游离型脂肪酸;共轭亚油酸;甲酯化效率【作者】张白曦;宋宇航;杨芹;张灏;陈卫【作者单位】江南大学食品学院,无锡214122;江南大学食品学院,无锡214122;江南大学食品学院,无锡214122;江南大学食品学院,无锡214122;江南大学食品学院,无锡214122;江南大学食品科学与技术国家重点实验室,无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TQ646气相色谱法是一种快速、高选择性、高分离效能的分析方法，广泛应用于甘油三酯、脂肪酸及其衍生物的定性、定量分析［1］。
由于构成脂类物质的脂肪酸，特别是十二碳以上的长链脂肪酸沸点高、高温下易裂解，需先对脂类物质进行甲酯化，与甲醇反应制备成脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析［2］。
目前常用的甲酯化方法主要有酸催化法、碱催化法及重氮甲烷法。
酸催化法常用试剂为盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和三氟化硼-甲醇；碱催化法常用试剂为甲醇钠和氢氧化钾-甲醇；重氮甲烷法使用试剂为三甲基硅重氮甲烷［3-5］。
脂肪酸甲酯化和定量分析方法三氟化硼甲酯化法1 试剂BF3－甲醇溶液正己烷2 两步法（1）苯—石油醚（1：1）1ml溶解脂肪，加14％BF3－甲醇溶液2ml，水浴100℃，维持35min（主要甲酯化PC、PE、PI等），水浴前需充氮气保护（2）取出，加入2ml苯＋2ml甲醇（主要融解胆固醇酯，游离脂肪酸），继续加热35min，同样需充氮气保护3 提取脂肪酸甲酯1～2ml正己烷，加蒸馏水平衡离心管重。
充分振荡后离心，重复两次。
3000转/min， 10min 4 加内标及浓缩加入内标物（0.1g脂肪+0.3ml内标物），旋转蒸发浓缩样品。
注意:（1）1ml试剂融解4～16mg脂肪，本试验中最大体积6ml，脂肪不超过0.1g （2）水浴甲酯化时，特富龙管不能倾斜（否则会丢失甲醇，增加BF3浓度，从而破坏PUFA）（3）加热时间过长，将导致PUFA被破坏（4）适用于脂肪和冷冻干燥样品的分析参考文献：Morrison W R and Smith L M, 1964 j.lipid research 5:600-608酸法更适合于游离脂肪酸的分析1％硫酸－甲醇酯化法此方法适用于游离脂肪酸和脂肪及水分含量较高的样品进行直接分析（寇秀颖于国萍2005 脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究食品研究与开发 26（2）：46～48）1 称取油脂或脂肪酸50mg，加入1％硫酸－甲醇2ml于80℃水浴60min2 冷却后加入2ml正己烷，再加蒸馏水5ml，离心，后取出上清夜，再用1ml正己烷重复提取脂肪酸甲酯，再次离心，后合并上清夜，待测。
3 加内标及浓缩加入内标物0.2～0.3ml（10mg/ml，0.1g脂肪加内标0.3ml），旋转蒸发至1ml左右2.5mol硫酸－甲醇化法称取油脂或脂肪酸50mg，加入2.5mol/L硫酸－甲醇1.0ml，于70℃水浴30min，加入2ml正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，再次加入1ml正己烷洗涤，上清夜合并后待测参考文献同上。
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法气相色谱法是一种分离和定性脂肪酸的常用方法。
它基于脂肪酸的物理化学性质，在气相色谱柱上进行分离，并使用检测器检测分离的化合物。
下面是使用气相色谱法进行油和脂肪中的脂肪酸分析的步骤：1.样品制备：将油或脂肪样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯。
这一步骤是为了使脂肪酸与气相色谱柱相容，并提高分离和检测的灵敏度。
一般使用甲酸或甲酸甲酯进行甲酯化反应。
2.脂肪酸的分离：将甲酯化的样品通过气相色谱柱进行分离。
气相色谱柱通常是高分子量的二元硅氧烷柱，具有较好的热稳定性和化学惰性。
分离的条件包括柱温、载气流速和分离程度。
3.检测和定量：采用适当的检测器进行脂肪酸的检测和定量。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）。
火焰离子化检测器是一种通用的检测器，可以用于大部分脂肪酸的定量。
质谱检测器则可以提供更高的灵敏度和选择性，可以鉴定并量化一种特定的脂肪酸。
在使用气相色谱法进行油和脂肪中脂肪酸的分析时，有一些注意事项需要遵守：1.样品制备时需要避免氧气、光线和高温等因素的影响，以免导致脂肪酸的氧化和降解。
2.分离柱的选择应根据样品的性质和需要分离的脂肪酸的种类来确定。
柱的温度和载气流速需要进行优化以获得最佳的分离效果。
3.检测器的选择取决于需要检测的脂肪酸的种类和浓度范围。
火焰离子化检测器是一种常用的检测器，但质谱检测器可以提供更高的选择性和灵敏度。
总结起来，气相色谱法是一种常用的油和脂肪中脂肪酸化学分析方法。
它通过将样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯，然后通过气相色谱柱进行分离，并使用适当的检测器进行检测和定量。
在进行分析时需要注意样品制备、分离条件和检测器的选择。
这种方法具有分离度高、灵敏度高和操作简便等优点，被广泛应用于科学研究和食品行业中。
