蓖麻油快速甲酯化方法及其脂肪酸含量分析
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一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。
二、目的油脂及脂肪酸(特别是12 碳以上的长碳链脂肪酸) 一般不直接进行气相色谱分析,其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高,高温下不稳定,易裂解,分析中易造成损失。
因此,对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时,先将脂肪酸或油脂与甲醇反映,制备脂肪酸甲酯,降低沸点,提高稳定性,然后进行气相色谱分析。
三、BF3甲酯化法1、仪器(1)50ml及100ml磨口圆底烧瓶(2)回流冷凝器(长度20〜30cm,有磨口连接,与烧瓶配套)( 3) 250ml 分液漏斗( 4)滴管( 5)带磨口玻璃塞的试管( 6) 10ml 移液管( 7)沸石2、试剂( 1 )正庚烷,色谱纯(2)轻汽油(沸程40〜60 C)( 3)无水硫酸钠,分析纯( 4) 0.5M 的氢氧化钠甲醇溶液(不用标定) ,配制如下:称取2g NaOH溶于100ml甲醇中(甲醇的含水量不得超过0.5%<m/m>),该溶液放置一段时间后会出现白色沉淀,这不影响脂肪酸甲酯化制备。
(5)12〜25%( m/m ) BF3的甲酯溶液;(6)饱和的NaCI水溶液(7)甲基红指示剂:用60%的乙醇配置0.1%的甲基红溶液( 8)氮气:含氧量低于5mg/kg3、操作方法,(1)取大约350mg油样加入50ml烧杯中,移取6ml 0.5M的NaOH于油样中,并加入几粒沸石,连接回流装置,开始加热回流,回流过程中要不断摇动烧瓶。
(2)当烧瓶内的油珠消失,溶液变得透明时(大约需要5〜10分钟),从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内(用移液管移取),然后继续回流1分钟。
(3)然后从冷凝管上端加入2〜5ml 正庚烷后,再回流 1 分钟。
(4)撤离火源,取出烧瓶,向烧瓶中加入一定量的饱和NaCI溶液,轻轻上下颠倒数次后,静置分层。
(5)从烧杯内的上层溶液中取出约1ml 转移到磨口试管中,并加入适量的无水硫酸钠,以去除痕量的水分,得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。
一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。
二、目的油脂及脂肪酸(特别是12碳以上的长碳链脂肪酸)一般不直接进行气相色谱分析,其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高,高温下不稳定,易裂解,分析中易造成损失。
因此,对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时,先将脂肪酸或油脂与甲醇反映,制备脂肪酸甲酯,降低沸点,提高稳定性,然后进行气相色谱分析。
三、BF3甲酯化法1、仪器(1)50ml及100ml磨口圆底烧瓶(2)回流冷凝器(长度20~30cm,有磨口连接,与烧瓶配套)(3)250ml分液漏斗(4)滴管(5)带磨口玻璃塞的试管(6)10ml移液管(7)沸石2、试剂(1)正庚烷,色谱纯(2)轻汽油(沸程40~60℃)(3)无水硫酸钠,分析纯(4)0.5M的氢氧化钠甲醇溶液(不用标定),配制如下:称取2g NaOH溶于100ml甲醇中(甲醇的含水量不得超过0.5%<m/m>),该溶液放置一段时间后会出现白色沉淀,这不影响脂肪酸甲酯化制备。
(5)12~25%(m/m)BF3的甲酯溶液(6)饱和的NaCl水溶液(7)甲基红指示剂:用60%的乙醇配置0.1%的甲基红溶液(8)氮气:含氧量低于5mg/kg3、操作方法,(1)取大约350mg油样加入50ml烧杯中,移取6ml 0.5M的NaOH于油样中,并加入几粒沸石,连接回流装置,开始加热回流,回流过程中要不断摇动烧瓶。
(2)当烧瓶内的油珠消失,溶液变得透明时(大约需要5~10分钟),从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内(用移液管移取),然后继续回流1分钟。
(3)然后从冷凝管上端加入2~5ml正庚烷后,再回流1分钟。
(4)撤离火源,取出烧瓶,向烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液,轻轻上下颠倒数次后,静置分层。
(5)从烧杯内的上层溶液中取出约1ml转移到磨口试管中,并加入适量的无水硫酸钠,以去除痕量的水分,得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。
几种脂肪酸甲酯化方法的比较脂肪酸甲酯化方法是将脂肪酸与甲醇反应,生成相应的脂肪酸甲酯。
脂肪酸甲酯的应用广泛,常用于制备生物柴油、乳化剂、护肤品等。
下面将对几种常用的脂肪酸甲酯化方法进行比较。
1.酸催化甲酯化酸催化甲酯化是最常见的脂肪酸甲酯化方法之一、它通过在反应体系中加入酸催化剂,促进脂肪酸与甲醇的酯化反应。
常见的酸催化剂有硫酸、硫酸氢钠、硫酸铵等。
该方法具有操作简单、反应速度较快、成本较低等优点。
然而,酸催化条件下易产生酸水解反应和酸催化剂的脱水反应,会降低脂肪酸的收率和质量。
2.酶催化甲酯化酶催化甲酯化是一种绿色、高效、具有较高反应选择性的脂肪酸甲酯化方法。
常用的酶催化剂有脂肪酶、酶和蛋白酶等。
酶具有良好的催化活性、高化学稳定性和多次重复使用的能力。
相比于其他方法,酶催化甲酯化更环保,不会产生有毒废物和大量的反应副产物。
然而,酶催化甲酯化的反应速度较慢,酶催化剂价格较高,对反应温度和pH值较为敏感。
3.碱催化甲酯化碱催化甲酯化是一种常用的酯化方法。
它通过在反应体系中加入碱催化剂,如氢氧化钠、氢氧化钾等,促进脂肪酸与甲醇的酯化反应。
碱催化甲酯化反应速度快、转化率高,并且生成脂肪酸甲酯的收率高。
然而,碱催化甲酯化会形成大量的碱皂,需要进行酸化处理和中和,产生大量废液,增加了生产成本。
4.带电催化甲酯化带电催化甲酯化是一种新兴的脂肪酸甲酯化方法。
它是利用带电催化剂催化脂肪酸与甲醇的酯化反应,不需要加入酸或碱催化剂。
带电催化剂在反应体系中不断进行离子交换,从而提高反应速率和产率。
该方法具有催化效率高、废液产生少的优点。
然而,带电催化剂的合成和回收较为困难,仍需要进一步的研究和改进。
二、总结不同的脂肪酸甲酯化方法各有优点和限制。
酸催化甲酯化方法操作简单、成本低,但容易产生酸水解反应和产生废弃物。
酶催化甲酯化方法具有高效、选择性好、环保等特点,但反应速度较慢,酶催化剂价格较高。
碱催化甲酯化反应速度快、转化率高,但会产生大量废液和碱皂。
钟左右的效果为最佳。
参考文献:[1]唐勤学,陶小林,黎司.有机磷农药残留速测仪的研究进展[J].化工时刊,2008,22(9):68[2]蔡建荣,张东升,赵晓联,等.食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较[J].中国卫生检验杂志,2002,12(6):750-752[3]袁东,封雪松,付大友,等.饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定[J].四川轻化工学院学报,2002,15(4):42-46[4]武汉大学等校编.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,1985:21[5]刘德生.环境监测[M].北京:化学工业出版社,2001:176[6]于景荣,陈兵.磷钼蓝光度法测定锰铁矿中的磷[J].理化检验-化学分册,1998,34(12):563-564[7]朱静平,刘兴艳,马建华,等.应用磷钼蓝分光光度法测定红橘中有机磷[J].广西农业科学,2005,36(4):351-352[8]桑宏庆,于秋生.紫外分光光度法测定甜蜜素[J].饮料工业,2006,9(11):27-29收稿日期:2013-12-02植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定伍新龄1,2,王凤玲1,2,*,关文强1,2(1.天津市食品生物技术重点实验室,天津300134;2.天津商业大学生物技术与食品科学学院,天津300134)摘要:通过比较不同甲酯化方法、气相色谱升温程序,确定了植物油中脂肪酸成分的气相色谱分析方法,并对5种食用植物油的主要脂肪酸含量进行了分析和比较。
结果表明:三氟化硼-甲醇快速甲酯化法具有操作简单、时间短、甲酯化率高的优点。
利用CP-Sill 88高极性气相色谱柱,优化的升温程序为:初始温度170℃,保持1min ,以10℃/min 升温速率升至200℃,再以1℃/min 升温速率升至220℃,保持3min ,20min 内即可有效分离6种脂肪酸。
用建立的方法测定5种食用植物油6种脂肪酸的含量,标准曲线的相关性好,相关系数范围为0.9994~0.9999,检出限低。
蓖麻油甲酯环氧化反应的工艺研究夏勇;张文慧;李佳【摘要】以蓖麻油甲酯为原料,甲酸、乙酸、过氧化氢为氧化剂,采用浓硫酸为催化剂,对蓖麻油甲酯进行环氧化,制取环氧化蓖麻油甲酯.实验考察了反应时间、反应温度、甲酸、乙酸、过氧化氢及催化剂用量对反应的影响.研究结果表明,在60℃下,n(蓖麻酸甲酯):n(甲酸):(30%过氧化氢)=1:1.7:4.4,反应时间为4h,浓硫酸:蓖麻酸甲酯=4 wt%,反应温度为57℃.乙酸的最佳工艺条件为n(蓖麻酸甲酯):n(乙酸):n(30%过氧化氢)=1:0.83:3.3,反应时间为4h,浓硫酸:蓖麻酸甲酯=6 wt%,反应温度为60℃.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2016(035)008【总页数】3页(P152-153,156)【关键词】蓖麻酸甲酯;环氧蓖麻酸酯;碘值环氧值;环氧化【作者】夏勇;张文慧;李佳【作者单位】北方民族大学化学化工学院,宁夏银川750026;北方民族大学化学化工学院,宁夏银川750026;北方民族大学化学化工学院,宁夏银川750026【正文语种】中文【中图分类】TQ641植物油作为可再生资源,由于其具有来源广泛、环保等特点,在化工领域的应用日益广泛。
植物油可通过酯交换、酯化、环氧化、氢化等反应,而获得的化工原料,可广泛用在柴油燃料、塑料增塑剂、稳定剂,润滑油,涂料添加剂等的合成[1-5]。
环氧化反应条件温和,生成的环氧化物活性高,是重要的化工基础原料,因而,植物油的环氧化技术研究具有深远的社会效益。
植物油环氧化工艺分为溶剂法和无溶剂法,鉴于溶剂法工艺复杂,且对环境产生污染,目前基本采用非溶剂法。
非溶剂法根据过氧酸制备方法不同,分为一步、两步法,鉴于一步法工艺过程简单,研究使用较多。
本文研究在硫酸催化作用下,甲酸、乙酸分别与过氧化氢反应生成过氧甲酸、过氧乙酸,同时,过氧酸与蓖麻油甲酯进行的环氧化反应,生成环氧化蓖麻酸甲酯。
考察了反应时间、反应温度、甲酸、乙酸、过氧化氢及催化剂用量对反应的影响。
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法气相色谱法是一种分离和定性脂肪酸的常用方法。
它基于脂肪酸的物理化学性质,在气相色谱柱上进行分离,并使用检测器检测分离的化合物。
下面是使用气相色谱法进行油和脂肪中的脂肪酸分析的步骤:1.样品制备:将油或脂肪样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯。
这一步骤是为了使脂肪酸与气相色谱柱相容,并提高分离和检测的灵敏度。
一般使用甲酸或甲酸甲酯进行甲酯化反应。
2.脂肪酸的分离:将甲酯化的样品通过气相色谱柱进行分离。
气相色谱柱通常是高分子量的二元硅氧烷柱,具有较好的热稳定性和化学惰性。
分离的条件包括柱温、载气流速和分离程度。
3.检测和定量:采用适当的检测器进行脂肪酸的检测和定量。
常见的检测器包括火焰离子化检测器(FID)和质谱检测器(MS)。
火焰离子化检测器是一种通用的检测器,可以用于大部分脂肪酸的定量。
质谱检测器则可以提供更高的灵敏度和选择性,可以鉴定并量化一种特定的脂肪酸。
在使用气相色谱法进行油和脂肪中脂肪酸的分析时,有一些注意事项需要遵守:1.样品制备时需要避免氧气、光线和高温等因素的影响,以免导致脂肪酸的氧化和降解。
2.分离柱的选择应根据样品的性质和需要分离的脂肪酸的种类来确定。
柱的温度和载气流速需要进行优化以获得最佳的分离效果。
3.检测器的选择取决于需要检测的脂肪酸的种类和浓度范围。
火焰离子化检测器是一种常用的检测器,但质谱检测器可以提供更高的选择性和灵敏度。
总结起来,气相色谱法是一种常用的油和脂肪中脂肪酸化学分析方法。
它通过将样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯,然后通过气相色谱柱进行分离,并使用适当的检测器进行检测和定量。
在进行分析时需要注意样品制备、分离条件和检测器的选择。
这种方法具有分离度高、灵敏度高和操作简便等优点,被广泛应用于科学研究和食品行业中。
蓖麻油酸甲酯的优化制备及表征王庆瑞;宋禹;孟祥云;叶锋;崔晓莹【摘要】以蓖麻油和无水甲醇为原料,氢氧化钾为催化剂,采用酯交换反应制备了蓖麻油酸甲酯(MR).采用正交设计试验考察了温度、时间、醇油摩尔比、添加剂用量对产物收率和40℃运动粘度的影响.优化条件下的产物收率为96.7%,40℃运动粘度为15.7 mm2/s,蓖麻油酸甲酯含量为84.1%.采用傅里叶红外光谱仪、质谱仪及核磁共振仪对反应物进行了结构表征.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)014【总页数】3页(P24-26)【关键词】蓖麻油酸甲酯;正交设计;酯交换反应;氢氧化钾【作者】王庆瑞;宋禹;孟祥云;叶锋;崔晓莹【作者单位】南开大学, 天津南开大学蓖麻工程科技有限公司, 天津 300071;南开大学, 天津南开大学蓖麻工程科技有限公司, 天津 300071;南开大学, 天津南开大学蓖麻工程科技有限公司, 天津 300071;南开大学, 天津南开大学蓖麻工程科技有限公司, 天津 300071;南开大学, 天津南开大学蓖麻工程科技有限公司, 天津 300071【正文语种】中文【中图分类】TQ917蓖麻油是集羟基、双键及酯基三种官能团于一体的天然油脂,这种特性赋予其极佳的分子结构可塑性,可发生加成、氧化、环氧化、酰胺化、水解、酯化、酯交换等反应,衍生物广泛用于化工、航空、医药、食品及机械制造等领域[1]。
其脂肪酸的主要成分是蓖麻油酸(12-羟基-9-十八碳烯酸),约占总酸量的80%~88%左右,另有少量的棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等,这为有效制备蓖麻油酸甲酯提供了良好的研制基础[2]。
蓖麻油酸甲酯可由蓖麻油和甲醇酯交换得到,是一种重要的化工原料。
蓖麻油酸甲酯经裂解可同时制取庚醇、庚醛和十一烯酸甲酯,十一烯酸甲酯再经皂化和酸化可得到十一烯酸[3]。
除此之外,蓖麻油酸甲酯经乙酰化、环氧化制备的环氧乙酰蓖麻油酸甲酯是一种热稳定性好、耐寒性能好的化工增塑剂[4]。
蓖麻籽脂质提取与甲酯化衍生优化及其脂肪酸组成分析楼乔明;杨文鸽;徐大伦;金淼;吴东晓;郑贤孟【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2012(027)012【摘要】采用不同方法对蓖麻籽的脂质提取和甲酯化衍生效果进行研究,并对其脂肪酸组成进行分析.结果表明:不同方法对蓖麻籽的脂质提取和衍生化效果存在显著差异(P<0.05);二氯甲烷-甲醇法的脂质提取率为58.25%,且具有低毒、溶解性强和提取完全的优点,是蓖麻籽脂质提取的有效方法;酸碱结合法具有衍生完全且副反应少等优点,能更好地反映蓖麻籽脂肪酸的真实组成,是蓖麻籽脂质甲酯化衍生的理想方法.同时蓖麻籽脂肪酸以蓖麻油酸(76.43%~86.50%)、亚油酸(4.88%~6.27%)和油酸(2.70%~4.18%)为主,并含有少量的棕榈酸、硬脂酸以及亚麻酸和二十碳烯酸.【总页数】5页(P69-72,77)【作者】楼乔明;杨文鸽;徐大伦;金淼;吴东晓;郑贤孟【作者单位】宁波大学海洋学院,宁波315211;宁波大学海洋学院,宁波315211;宁波大学海洋学院,宁波315211;宁波大学海洋学院,宁波315211;宁波大学海洋学院,宁波315211;宁波大学海洋学院,宁波315211【正文语种】中文【中图分类】TQ432.2【相关文献】1.大黄鱼鱼卵脂质含量及脂肪酸组成分析 [J], 陈文娟;陈建福2.鲟鱼卵脂质的提取及脂肪酸组成分析 [J], 宋玉昆;李翼岑;祁立波;辛丘岩;夏永涛;宋亮3.6个不同产地瘤背石磺肌肉脂质及脂肪酸组成分析与比较 [J], 姚理想;沈和定;李柏航;朱敏;李炼星4.四种石磺的脂质及脂肪酸组成分析 [J], 姚理想;杨铁柱;朱敏;沈和定;李柏航;刁亚5.南极磷虾粉脂质及脂肪酸组成分析 [J], 楼乔明;王玉明;杨文鸽;徐大伦;薛长湖因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
蓖麻油的制备技术分析与应用进展研究摘要:蓖麻油作为一种现代社会下的资源产物,对我国资源的利用有很大的帮助。
蓖麻油是一种脂肪酸的三甘油酯,其主要生长在蓖麻的种子里,含量大概在35%~57%,是应用榨取设备或者溶剂萃取法得出的蓖麻油。
蓖麻油的最大好处是,其价格低、易获得并且可再生。
蓖麻油在我国的很多领域都有应用,蓖麻油的广泛应用可以解决我国石油资源短缺的重大难题,为我国石油业的发展起到了重要的作用。
本文就针对我国蓖麻油的制备技术与其应用进展进行研究与分析。
关键词:蓖麻油制备技术应用进展研究分析蓖麻油是我国石油产业进行不断研发与创新后的产物,蓖麻油脂肪酸中含90%蓖麻酸、羟值为163mgKOH/g、羟基含量为4.94%、羟基分子量为345。
用蓖麻油为原料制造的聚氨酯胶黏剂具有较好的低温性能、耐水解性以及优良的电绝缘性。
蓖麻油的制备过程主要应用榨取和溶剂萃取的方法,榨取的方法通常是应用榨取机器对蓖麻油进行低压、快速的压榨。
但是以现在的技术来说,蓖麻油只能被榨取45%,而其余的部分只有被扔掉。
因此,我国的蓖麻油提取技术还应该被进一步的改进,使蓖麻油可以被充分的提取出来,提高蓖麻油资源的利用率。
一、蓖麻油的制备技术蓖麻油中含大量的蓖麻酸(80%以上),其具有许多独特的性质,主要为:①易溶解于乙醇,很难溶解于石油醚,这一特性的存在比较容易将蓖麻油与其它油脂区别;②粘度比一般油脂高很多,25oC时为680CPS,粘度指数84,摩擦系数很低(为0.1),蓖麻油的流动性好,精制蓖麻油在-22oC时仍可流动,-50oC 急冷后无混浊,是航空和高速机械理想的润滑油及动力皮带的保护油;③有很强的旋光性,因为其主要脂肪酸——蓖麻醇酸中的不对称碳原子在12位后;④介电常数约为4.30,是常见油脂中最高者;⑤蓖麻油的相对密度和乙酰值都大于一般油脂;⑥蓖麻油在空气中几乎不发生氧化酸败,储藏稳定性好,是典型的不干性液体油。
由此可见,蓖麻油的好处很多,这也是其被广泛应用的重要原因。