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汞检测作业指导书1.试剂及其配制1.1硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ml。
1.2硝酸：优级纯，ρ=1.42g/ml。
1.3盐酸羟胺（NH2OH·HCL）。
1.4过硫酸钾（K2S2O8）。
1.5硼氢化钾（KBH4）1.6氢氧化钾（KOH）:优级纯。
1.7盐酸羟胺溶液（100g/L）:称取25g盐酸羟胺溶于水中，稀释至250ml。
1.8过硫酸钾溶液（50g/L）:称取50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml。
1.9硫酸溶液：在搅拌下，将28ml硫酸硫酸缓慢地加入到500ml水中，稀释至1000ml。
1.10硝酸溶液（1+19）：将50ml硝酸缓慢地加到1000ml水中。
1.11 KBH4溶液（0.05g/l）:称取1g氢氧化钾溶于200ml水中，加入0.5g硼氢化钾溶解后，取20ml 用水稀释至1000ml。
1.12汞标准储备溶液（1.00mg/ml）:准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀。
1.13汞标准中间溶液（10.0ug/ml）：移取1.00ml 汞标准储备溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。
1.14汞标准中间溶液（0.100ug/ml）：移取1.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。
1.15汞标准使用溶液（10.0ng/ml）：移取10.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀（使用时配制）。
2.绘制标准曲线2.1量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用液，分别移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀。
分别进样2.0ml，一次测定标准系列个点荧光强度值（I i）和标准空白荧光强度值（I0）。
水质汞、砷、硒、锑、铋的测定原子荧光法HJ 694-20141 适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L;砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L；硒的检出限为0.4μg/L，测定下限1.6μg/L;铋和锑的检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。
2方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1 盐酸：p(HCI) =1.19 g/ml，优级纯。
3.2 硝酸：p(HN03) =1.42 g/ml，优级纯。
3.3 高氯醵：p(HC104) =1.68 g/ml，优级纯。
3.4 氢氢化钠(NaOH)。
3.5 硼氢化钾(KBH4)。
3.6 硫脲(CH4N2S)。
3.7 抗坏血酸(C6H806)。
3.8 重铬酸钾(K2Cr207)：优级纯。
3.9 氯化汞(HgC12)：优级纯。
3.10 三氧化二砷(As203)：优级纯。
3.11 硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.12铋：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.13三氧化二锑(Sb203)：优级纯。
3.14盐酸溶液：1+1。
3.15盐酸溶液：5+95。
3.16硝酸溶液：1+1。
3.17盐酸一硝酸溶液分别量取300ml盐酸和l00ml硝酸，加入400ml水中，混匀。
3.18硝酸一高氯酸混合酸：用等体积硝酸和高氯酸混合配制。
水资源保护与污染治理作业指导书第1章水资源保护概述 (3)1.1 水资源的重要性 (3)1.2 水资源保护的现状与问题 (4)1.3 水资源保护的基本原则 (4)第2章水体污染源及其危害 (4)2.1 工业污染源 (4)2.2 农业污染源 (5)2.3 生活污染源 (5)2.4 其他污染源 (5)第3章水质评价与监测 (6)3.1 水质评价方法 (6)3.1.1 定性评价方法 (6)3.1.2 定量评价方法 (6)3.2 水质监测技术 (6)3.2.1 采样技术 (6)3.2.2 分析技术 (6)3.2.3 自动监测技术 (6)3.3 水质监测数据分析 (7)3.3.1 数据预处理 (7)3.3.2 数据分析方法 (7)3.3.3 结果评价与报告 (7)第4章水资源保护法律法规体系 (7)4.1 我国水资源保护法律法规概述 (7)4.1.1 宪法 (7)4.1.2 法律 (7)4.1.3 行政法规 (7)4.1.4 部门规章 (7)4.1.5 地方性法规 (8)4.1.6 规范性文件 (8)4.2 法律法规在水污染防治中的应用 (8)4.2.1 水污染防治法律法规体系 (8)4.2.2 污染防治措施 (8)4.2.3 法律责任 (8)4.3 法律法规在水资源管理中的作用 (8)4.3.1 水资源管理法律法规体系 (8)4.3.2 水资源管理措施 (8)4.3.3 法律责任 (8)第5章水污染防治技术 (9)5.1 物理方法 (9)5.1.1 过滤技术 (9)5.1.2 沉淀与浮选 (9)5.2 化学方法 (9)5.2.1 氧化还原技术 (9)5.2.2 化学沉淀技术 (9)5.2.3 离子交换技术 (9)5.3 生物方法 (9)5.3.1 活性污泥法 (9)5.3.2 生物膜法 (9)5.3.3 厌氧生物处理技术 (10)5.3.4 人工湿地技术 (10)第6章水体自净与生态修复 (10)6.1 水体自净原理 (10)6.1.1 自净机制 (10)6.1.2 自净能力 (10)6.2 生态修复技术 (10)6.2.1 人工湿地技术 (10)6.2.2 水生植物修复技术 (10)6.2.3 水生动物修复技术 (10)6.3 生态修复工程案例分析 (10)6.3.1 案例一：某城市黑臭水体生态修复工程 (10)6.3.2 案例二：某湖泊富营养化生态修复工程 (11)6.3.3 案例三：某河流重金属污染生态修复工程 (11)第7章水资源保护措施 (11)7.1 工程措施 (11)7.1.1 水源保护 (11)7.1.2 水体治理 (11)7.1.3 节水措施 (11)7.2 非工程措施 (11)7.2.1 法律法规 (11)7.2.2 政策管理 (12)7.2.3 科技支撑 (12)7.2.4 宣传教育 (12)7.3 综合措施 (12)7.3.1 水资源保护规划 (12)7.3.2 水资源保护合作 (12)7.3.3 水资源监测预警 (12)7.3.4 水资源保护绩效考核 (12)第8章水资源保护与污染治理规划 (12)8.1 规划目标与原则 (12)8.1.1 规划目标 (13)8.1.2 规划原则 (13)8.2 污染防治规划内容 (13)8.2.1 水资源保护规划 (13)8.2.2 水污染防治规划 (13)8.3.1 实施措施 (13)8.3.2 评估与调整 (14)第9章水资源保护宣传教育与公众参与 (14)9.1 宣传教育的重要性 (14)9.1.1 增强公众水资源保护意识 (14)9.1.2 促进水资源保护法律法规的贯彻落实 (14)9.1.3 引导公众参与水资源保护行动 (14)9.2 宣传教育方法与途径 (14)9.2.1 借助媒体宣传 (14)9.2.2 开展主题活动 (14)9.2.3 加强学校教育 (14)9.2.4 社区宣传与培训 (15)9.3 公众参与水资源保护 (15)9.3.1 加强公众参与机制建设 (15)9.3.2 鼓励公众参与水资源保护项目 (15)9.3.3 建立举报奖励制度 (15)9.3.4 开展志愿服务活动 (15)第10章水资源保护与污染治理发展趋势 (15)10.1 国际水资源保护与污染治理动态 (15)10.1.1 政策法规与治理策略 (15)10.1.2 技术创新与应用 (15)10.1.3 公众参与与宣传教育 (15)10.2 我国水资源保护与污染治理发展趋势 (16)10.2.1 政策法规与治理策略 (16)10.2.2 技术创新与应用 (16)10.2.3 区域水环境综合治理 (16)10.3 水资源保护与污染治理新技术展望 (16)10.3.1 智能化技术 (16)10.3.2 生态修复技术 (16)10.3.3 资源化利用技术 (16)10.3.4 绿色可持续发展技术 (16)第1章水资源保护概述1.1 水资源的重要性水是生命之源，是维持生态系统平衡、支撑人类社会发展和保障经济持续增长的基础资源。
汞（Hg）测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总汞及有机汞的测定二、引用标准GB/T5009.17-2003食品中汞及有机汞的测定GB/T 13081-2006 饲料中汞的测定方法三、实验原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH）或硼氢4化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
四、实验步骤1、还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、4g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。
载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。
2、配制汞标准溶液：配置成0.1μg/ml摇匀备用。
3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为0.1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。
再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。
5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。
消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。
6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。
7、原子荧光检测：7.1 检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。
7.2 仪器清洗：选择A道为Hg测量，清楚B道测量元素，设定仪器条件为负高压270V，灯电流15mA，原子高度为10mm，将标液浓度输入到仪器中，点击菜单栏中的“文件”设置存放位置，便于以后查找。
水质采样作业指导书文件编号：编制：发布日期:审批：生效日期：受控状态：分发号：版本号：持有人员：1。
适用范围：本作业指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作的开展，能够准确采集具有代表性的水质样品、正确添加保护剂、完成样品的运输和交接工作2.引用标准:《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91—2002；《水污染物排放总量监测技术规范》HJ/T92-2002;《水质河流采样技术指导》HJ/T52-1999;《水质采样技术指导》HJ494-2009；《水质采样样品的保存和管理技术规定》HJ493—2009；《地下水环境监测技术规范》HJ/T164-2004；《水质湖泊和水库采样技术指导》GB/T 14581-93；《水质采样技术规程》SL 187-1996；《水环境监测规范》SL 219-1998;3。
水质样品采集采样设备：水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。
场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装.样品容器:使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖(或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质,无机类监测项目可用聚乙烯容器。
采样程序现场采样程序包括以下步骤：①接受采样任务单②采样的准备③现场采样的实施④样品的交接接受采样任务单根据上海市卢湾区环境监测站《质量手册》2004年版的规定,采样人员从站长室接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。
采样的准备根据采样任务单的内容,从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品。
并逐一清点。
现场采样的实施样品的采集：、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品,不能在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5混合采样，只能单独采样，全部用于测定。
采样方法：不同水体的采样方法从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。
页码序号第1页/共8页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋、锑的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和生活污水和工业废水中的汞、砷、硒、锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04ug/l，测定下限为0.16ug/l；砷的检出限为0.3ug/l，测定下限为1.2ug/l；硒的检出限为0.4ug/l，测定下限为1.6ug/l；铋和锑的检出限为0.2ug/l，测定下限为0.8ug/l。
2.方法原理经预处理的试液进入原子荧光仪，在酸性条件下的硼氢化钾（硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋、锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3.干扰及消除3.1酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液（4.20）可以基本消除干扰。
3.2高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗坏血酸（4.20），可以消除大部分的干扰。
在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+（对硒是5mg/L）和150mg/L以下的Mn2+（对硒是2mg/L）不影响测定。
3.3常见阴离子不干扰测定。
3.4物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
水和废水检测作业指导书中铁西北科学研究院有限公司工程检测试验中心二〇一五年目录一、水温的测定 (1)二、水流量的测定 (3)三、水质透明度的测定 (4)四、水质pH值的测定 (5)五、水质臭的测定（1)—文字描述法 (8)五、水质臭的测定(2）-臭阈值法 (10)六、水质色度的测定(1）—铂钴比色法 (13)六、水质色度的测定（2)—稀释倍数法 (16)七、水质浊度的测定(1）-分光光度法 (18)七、水质浊度的测定(2)—目视比浊法 (20)八、水质酸度的测定（1)-酸碱指示剂滴定法 (22)八、水质酸度的测定(2)-电位滴定法 (25)九、水质碱度的测定(1）-酸碱指示剂滴定法 (28)九、水质碱度的测定（2）—电位滴定法 (33)十、水质矿化度的测定 (36)十一、水质总硬度的测定 (39)十二、水质悬浮物的测定 (43)十三、水质硫化物的测定 (45)十四、水质电导率的测定 (49)十五、水质全盐量的测定 (51))的测定 (54)十六、水质五日生化需氧量（BOD5十七、水质高锰酸盐指数的测定 (60)十八、水质挥发酚的测定（1）—萃取分光光度法 (65)十八、水质挥发酚的测定（2）—直接分光光度法 (71)十九、水质铜、锌、铅、铬的测定（1）—直接法 (79)十九、水质铜、锌、铅、铬的测定（2）—螯合萃取法 (84)二十、水质钡的测定 (88)二十一、水质六价铬的测定 (96)二十二、水质镍的测定 (101)二十三、水质铁、锰的测定 (104)二十四、水质钠、钾的测定 (108)二十五、水质溶解氧的测定 (112)二十六、水质氨氮的测定 (118)二十七、水质化学需氧量的测定 (125)二十八、水质石油类和动植物油的测定 (134)二十九、水质阴离子表面活性剂的测定 (141)三十、水质游离氯和总氯的测定 (145)三十一、水质氯化物的测定。
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第二部分地下水和生活饮用水分析作业指导书2012水分析类型及其测定项目1. 简分析：简分析用于了解区域地下水和生活饮用水化学成份的概貌。
分析项目少，但要求快而及时。
分析项目除物理性质（温度、颜色、透明度、嗅味、味道等）外，还应定量分析以下各项：pH值、游离二氧化碳、Cl-、SO42-、HCO3-、CO32-、OH−、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、总硬度及溶解性固体总量等。
通过计算求得水中各主要离子含量及总矿化度。
在需要时还作NO2-、NO3-、NH4+、Fe2+、F e3+定性分析。
简分析适用于初步了解大面积范围内各含水层中地下水的主要化学成分及水质是否适于生活饮用。
2. 全分析：全分析项目多，要求精度高。
通常在简分析的基础上选择有代表性的水样进行全分析，以较全面地了解地下水和生活饮用水中化学成分。
其测定项目除简分析项目外，另增加NH4+、TFe（Fe2+、Fe3+），NO2-、NO3-、F-、PO43-、H2SiO3、CO2、化学需氧量、悬浮物、灼烧残渣、灼烧减量等项目。
上述项目按实际任务可略有增减。
总则本标准规定了“地下水和生活饮用水标准检验方法”编写的一般要求和原则。
1．检验方法中所采用的名词、术语均应符合国家规定的标准。
2．计量单位应符合国家法定计量单位。
3．检验方法中用于稀释或配制试剂的水，在未其它要求时，系指其纯度能满足要求的蒸馏水或去离子水。
指明亚沸蒸馏水的，必须是用亚沸石英蒸馏器蒸馏的。
4．试剂与溶液4．1配制溶液的试剂及溶剂，必须符合检验项目的要求。
4．2检验方法中所用试剂，除已指明规格的外，均指二级（分析纯）以上，当试剂纯度达不到要求需要提纯处理的，在相应项目检验方法中单独列出。
4．3溶液未指明何种溶剂时，均为水溶液。
4．4检验方法中，溶液的浓度有以下表示方式：4．4．1摩尔浓度（mol/L）以每升溶液中含有溶质的摩尔数表示。
4．4．2当量浓度（N）以每升溶液中含有溶质的当量数表示。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导书（原子荧光分光光度法）1、方法原理样品经消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢，铋化氢，锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态，在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
2、试剂和材料2.1盐酸2.2硝酸2.3氢氧化钾2.4硼氢化钾2.5盐酸溶液2.6硫脲2.7抗坏血酸3、仪器和设备3.1原子荧光光度计3.2恒温水浴装置3.3分析天平3.4实验室常用设备4、分析步骤4.1汞分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml汞标准使用溶液于50ml容量瓶中，分别加入2.5ml盐酸，用实验室用水定容，混匀。
4.2砷分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.3硒分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 硒标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入10.0ml 盐酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.4铋分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 铋标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，用实验室用水定容，混匀。
4.5锑分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 锑标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
5、结果计算与表示ω=120)0(V Wdm M V V ⨯⨯⨯⨯-ρρ×10¯³。
水质汞、砷、硒、铋、锑的测定作业指导书AGST-CG-020生效日期1. 目的和适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋、锑的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和生活污水和工业废水中的汞、砷、硒、锑的溶解态和总量的测 定。
本标准方法汞的检出限为0.04ug/l ,测定下限为0.16ug/l ;砷的检出限为0.3ug/l ，测定下限为 1.2ug/l ;硒的检出限为0.4ug/l ，测定下限为1.6ug/l ;铋和锑的检出限为0.2ug/l ，测定下限为 0.8ug/l 。
2. 方法原理经预处理的试液进入原子荧光仪，在酸性条件下的硼氢化钾（硼氢化钠）还原作用下， 生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基 态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋、锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强 度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3. 干扰及消除3.1 酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲 +抗坏血酸溶液（ 4.20）可以基本消除干扰。
3.2 高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲 +抗坏血酸（4.20），可以 消除大部分的干扰。
在本标准的实验条件下，样品中含 100mg/L 以下的Cu 2+、50mg/L 以下的 Fe 3+、1mg/L 以下的 Co 2+> 10mg/L 以下的 Pb 2+（对硒是 5mg/L ）和 150mg/L 以下的 Mn 2+（对 硒是2mg/L ）不影响测定。
3.3常见阴离子不干扰测定。
3.4物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器， 内外两层均通气， 外面形成保护层隔绝空 气，使待测元素的基态原子不与空气的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
4. 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试 剂;实验用水为新制备的去离子水。
4.1 盐酸（HCL ： P =1.19g/ml ，优级纯。
4.2 硝酸（HNO 3）: p =1.42g/ml ,优级纯。
4.3 高氯酸（HClCH ） : p =1.67g/ml ，分析纯。
作业指导书标题 水质汞、砷、硒、铋、锑的测定版本序号 第 1版第 0 次修订 页码序号 第1页 /共 8页 实施日期 2014-4.4 氢氧化钠（NaOH）江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST -CG -020作业指导书版本序号第1版第0 次修订页码序号第2页/共8页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-4.5 硼氢化钾（KBH4）4.6 硫脲（CH4N2S）4.7 抗坏血酸（C6H8O6）4.8重铬酸钾（K2Cr2O7）:优级纯。
4.9氯化汞（HgC2）:优级纯。
4.10三氧化二砷（A^O s）:优级纯。
4.11 硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。
4.12铋：高纯（质量分数99.99%以上）。
4.13三氧化二锑（St^O s）:优级纯。
4.14 盐酸溶液1+14.15盐酸溶液5+95。
4.16硝酸溶液1+1。
4.17盐酸-硝酸溶液分别量取300ml盐酸（4.1 ）和100ml硝酸（4.2）,加入400ml水中，混匀。
4.18硝酸-高氯酸混合酸用等体积硝酸（ 4.2）和高氯酸（ 4.3）混合配制。
临用现配。
4.19 还原剂4.19.1硼氢化钾溶液A:p = 10g/L称取0.5g 氢氧化钾（ 4.4）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（ 4.5），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定汞。
4.19.2硼氢化钾溶液B:p = 20g/L称取0.5g 氢氧化钾（ 4.4）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（ 4.5），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。
注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。
4.20 硫脲和抗坏血酸混合溶液称取硫脲（4.6）、抗坏血酸（4.7）各10g，用100mL实验用水溶解，混匀，使用当日配江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST -CG -020作业指导书版本序号第1版第0 次修订页码序号第3页/共8页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-制。
4.21 汞标准溶液4.21.1 汞标准固定液（简称固定液）将0.5g 重铬酸钾（ 4.8）溶于950mL 实验用水中，再加入50mL 硝酸（ 4.2），混匀。
4.21.2汞标准贮备液：p = 100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（ 4.9）0.1354g,用少量汞标准固定液（4.21.1）溶解后移至1000ml容量瓶中，最后用固定液（4.21.1）定容至标线，混匀。
4.21.3汞标准中间液：p = 1.00mg/L移取汞标准贮备液（4.21.2） 5.00ml，置于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸（4.14）,用固定液（ 4.21.1）定容至标线，混匀。
4.21.4汞标准使用液：p = 10.0卩g/L移取汞标准中间液（4.21.3） 5.00ml，置于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸（4.14）,水定容至标线，混匀。
临用时现配。
4.22砷（As）标准溶液4.22.1砷标准贮备液：p = 100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1320g经过105°C干燥2h的优级纯三氧化二砷（As2O3）（4.10）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L的盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，实验用水定容至1000ml，混匀。
4.22.2砷标准中间液：p = 1.00mg/L移取砷标准贮备液（4.22.1）5.00ml,置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液（4.14），用实验用水定容至标线，混匀。
4.223砷标准使用液：p = 100.0卩g/L移取砷标准中间液（4.22.2）10.00ml，置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（4.14），用实验用水定容至标线，混匀。
用时现配。
4.23硒（Se）标准溶液4.23.1硒标准贮备液：p = 100.0mg/L江苏安捷鹿检测科技有限公司 文件编号 AGST -CG -020购买市售有证标准物质 /有证标准样品，或称取 0.1000g 高纯硒粉（ 4.11），置于 100ml 烧 杯中，加 20ml 硝酸（ 4.2）低温加热溶解后冷却至温室，移入 1000ml 容量瓶中，用实验用 水定容至标线，混匀。
4.23.2硒标准中间液：p = 1.00mg/L移取硒标准贮备液（4.23.1） 5.00ml ，置于500ml 的容量瓶中，加入150ml 盐酸（4.14） 用实验用水定容至标线，混匀。
4.23.3硒标准使用液：p= 10.0卩g/L移取硒标准中间液（4.23.2） 5.00ml ，置于500ml 容量瓶中，加入150ml 盐酸（4.14）,用 实验用水定容至标线，混匀。
用时现配。
4.24铋（Bi ）标准溶液4.24.1铋标准贮备液：p = 100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取高纯金属铋0.1000g （4.12），置于100 ml 烧 杯中，加 20ml 硝酸（ 4.2），低温加热至溶解完全，冷却，移入 1000ml 容量瓶中，用实验用 水定容至标线，混匀。
4.24.2铋标准中间液：p = 1.00mg/L移取铋标准贮备液（4.24.1）5.00ml,置于500ml 的容量瓶中，加入100ml 盐酸溶液（4.14）， 用实验用水定容至标线，混匀。
4.24.3铋标准使用液：p= 100.0卩g/L移取铋标准中间液（4.24.2） 10.00ml ，置于100ml 容量瓶中，加入20ml 盐酸溶液（4.14）， 用实验用水定容至标线，混匀。
用时现配。
4.25锑（Sb ）标准溶液4.25.1锑标准贮备液：p = 100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1197g 经过105°C 干燥2h 的三氧化二 锑（Sb2O3） （4.13）溶解于80ml 盐酸（4.1 ）中，转入1000ml 容量瓶中，补加120ml 盐酸 （ 4.1 ），用实验用水定容至标线，混匀。
4.25.2锑标准中间液：p = 1.00mg/L移取锑标准贮备液（4.25.1）5.00ml,置于500ml 的容量瓶中，加入100ml 盐酸溶液（4.14），作业指导书标题 水质汞、砷、硒、铋、锑的测定版本序号 第 1版第 0 次修订 页码序号 第4页 /共 8页 实施日期 2014-江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST -CG -020作业指导书版本序号第1版第0 次修订页码序号第5页/共8页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-用实验用水定容至标线，混匀。
4.25.3锑标准使用液：p = 100.0卩g/L移取10.00ml 锑标准中间液（4.25.2），置于100ml 容量瓶中，加入20ml 盐酸溶液（4 . 1 4），用实验用水定容至标线，混匀。
用时现配。
4.26载气和屏蔽气：氩气（纯度》99.99%）。
5. 仪器5.1具有温度控制和程序升温功能的微波消解仪，温度精度可达土 2.5C。
5.2 原子荧光光度计应符合GB/T 21191 的规定，具汞、砷、硒、铋、锑的元素灯。
5.3 恒温水浴装置5.4 分析天平：精度为0.0001g。
5.5 实验室常用设备。
6. 采样和样品6.1 样品的采集样品的采集参照HJ/T 91和HJ/T 164相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
6.2样品的保存样品保存参照HJ493的相关规定进行。
6.2.1 可滤态汞、砷、硒、铋、锑样品样品采集后尽快用0.45卩m滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
测定汞的样品，如水样为中性，按每升水样加入5ml 盐酸（4.1）的比例加入盐酸；测定砷、硒、锑、铋的样品，按每升水样加入2ml 盐酸（4.1）的比例加入盐酸。
样品保存期14d。
6.2.2汞、砷、硒、铋、锑总量样品除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同 6.2.1。
6.3 试样的制备6.3.1 汞量取5.0ml混匀后的样品（6.2.1 ）或（6.2.2）于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液（4.17），加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST -CG -020作业指导书版本序号第1版第0 次修订页码序号第6页/共8页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-6.3.2 砷、硒、铋、锑量取50.0ml混匀后的样品（621）或（622）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（ 4.18），于电热板上加热至冒白烟，冷却。
