阴离子表面活性剂作业指导书

实验三阴离子表面活性剂的合成及应用一实验目的1.掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原理和合成方法, 了解烷基芳基磺酸盐类阴离子表面活性剂的性质和用途；2. 了解洗洁精各组分的性质及配方原理，掌握洗洁精的配制方法。

二实验原理十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzo sulfonate)又称石油磺酸钠，简称LAS、ABS-Na，是重要的阴离子表面活性剂。

本品为白色固体、易溶于水，在碱性、中性及弱酸性溶液中较稳定，在硬水中有良好的润湿、乳化、分散、泡沫和去污能力。

易生物降解，易吸水，遇浓酸分解，热稳定性较好。

本品主要用做液体和浆状洗涤剂，用于制洗衣粉，在纺织、印染行业用作脱脂剂、柔软剂、匀染剂等。

1．合成原理主要的磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。

以发烟硫酸做磺化剂，由烷基苯与磺化剂作用，然后用氢氧化钠中和制成，反应方程式为①C12H25-C6H6 + H2SO4(或SO3)→C12H25-C6H6-SO3H + H2O②C12H25-C6H6-SO3H + NaOH →C12H25-C6H6-SO3Na + H2O2．洗洁精的配制洗洁精(cleaning mixture)又叫餐具洗涤剂或果蔬菜洗涤剂，是无色或淡黄色透明液体。

主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。

设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条：(1) 基本原则：①对人体安全无害；②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去；③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具；④用于洗涤蔬菜和水果时，应无残留物，也不影响外观和原有风味；⑤手洗产品发泡性良好；⑥消毒洗涤剂应能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全；⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。

(2) 配方结构特点：①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度；②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。

水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法)1 主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，这里主要指直链烷基苯磺酸钠（LAS）和烷基磺酸钠类物质。

本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

2 分析方法2.1 方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法（CFA)》ISO 16265:20092.2 适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。

本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为0.40mg/L LAS。

2.3 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长650nm处测量氯仿层的吸光度。

2.4 试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。

2.4.1氯仿（CHCl3）：使用前需超声波除气30min。

2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL十二烷基苯磺酸钠贮备溶液（直接购买，浓度为500mg/L），用水稀释至250mL，每毫升含10.0μg LAS。

当天配制。

2.4.3亚甲基蓝溶液先称取105mg三水亚甲基蓝（指示剂级），用50mL水溶解，用水定容至100mL，摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃下保存一周。

2.4.4 四硼酸钠溶液称取1.9g四硼酸钠溶于50mL水中，加入0.4gNaOH，加水至80mL，加入6.8 mL 97％硫酸，定容至100mL。

4℃下保存一周。

2.4.5 四硼酸钠-亚甲基蓝溶液移取15mL亚甲基蓝溶液至1L容量瓶中，再移取5mL四硼酸钠溶液于其中，定容至标线，用硫酸或氢氧化钠调pH至10.0。

4℃下保存一周。

2.4.6亚甲基蓝-硫酸溶液移取15mL亚甲基蓝溶液于800mL水中，加入6.5mL 97％硫酸，定容至1L。

GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法1.原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）,该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm 处测量氯仿层的吸光度。

2.试剂2.1 NAOH 1mol/L2.2 硫酸0.5mol/L2.3 氯仿2.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取0.100g标注物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

如需要，每周陪一次。

1.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准备吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0mgLAS。

当天配置2.6 亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300mL水中，转移到1000mL容量瓶内，缓慢加入6.8mL浓H2SO4（H2SO4，密度等于1.84g/ml），摇匀。

另称取30mg亚甲蓝，用50mL水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

2.7洗涤液称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300mL水中，转移到1000mL容量中，缓慢加入6.8mL浓H2SO4（H2SO4，密度等于1.84g/ml），用水稀释至标线。

2.8酚酞指示剂溶液将1.0g酚酞溶于50mL乙醇（C2H5OH,95%）中，然后边搅拌边加入50mL水，滤去形成的沉淀。

2.9玻璃棉或脱脂棉在索氏抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。

2.仪器3.1分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。

3.2分液漏斗：250mL，最好用聚四氟乙烯活塞。

3.3索氏抽离器：150mL平底烧瓶，36*160mm抽出筒，蛇形冷凝管。

海水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书1 主题含义及有关质量或排放标准1.1 主题含义规定了测定海水中阴离子表面活性剂的方法。

2 分析方法2.1 方法出处亚甲基蓝分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB17378.4-2007(23)2.2适用范围本法适用于海水。

对有较深颜色的水样本法受干扰。

有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干拢，有机胺类则引起负干扰。

本方法为仲裁方法。

2.3 原理阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应，生成蓝色的离子对化合物，用氯仿萃取后，在650 nm波长处测定吸光值。

测定结果以直链烷基苯磺酸钠((LAS,烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示，实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(MBAS)。

2.4 试剂和材料2.4.1直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液(1. 00 mg/mL)：称取100. 0 mgLAS溶于50 mL水中，全量转人100 mL量瓶，加水至标线，混匀。

在冰箱内保存.至少可稳定6个月。

2.4.2 直链烷基苯磺酸钠标准使用溶液(10. 0ug/mL):量取10. 0 mL标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。

再量取10. 0 mL此溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。

此标准使用溶液1. 00 mL含LAS 10.0ug。

在冰箱中保存，可稳定7 d。

2.4.3 氯化钠(NaCl)溶液:300 g/L。

2.4.4 亚甲基蓝溶液：于1 000 mL烧杯中加500 mL水，加50 g磷酸二氢钠(NH2P()4·H2 ())，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸(H2SO，p=1. 84 g/mL)，加入50 mg亚甲基蓝(C16H18N3C1S·3H20)指示剂，搅拌溶解，加水至1 000 mL,混匀。

转入棕色试剂瓶保存。

2. 4. 5 洗涤液：于1 000 mL烧杯中加入500 mL水，加人50 g磷酸二氢钠，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸，搅拌溶解。

阴离子表面活性剂的测定1、方法依据水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494-37 2、适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。

3、测定原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

4、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水、或或具有同等纯度的水。

4.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L4.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L4.3 氯仿（CHCl3）4.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4°C冰箱中。

如需要，每周配置一次。

4.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。

当天配置。

4.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。

另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

4.7 洗涤液秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。

阴离⼦表⾯活性剂作业指导书阴离⼦表⾯活性剂作业指导书⽂档仅供参考，不当之处，请联系改正。

阴离⼦表⾯活性剂作业指导书(依据标准: GB7497-1987 )1含义及有关质量或排放标准1.1 阴离⼦表⾯活性剂含义阴离⼦表⾯活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。

它的污染会造成⽔⾯产⽣不易消失的泡沫，并消耗⽔中的溶解氧。

1.2 阴离⼦表⾯活性剂的地表⽔1、污⽔排放标准2-3单位：mg/L注：1-地表⽔环境质量标准（GB3838- ）2-中华⼈民共和国污⽔综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污⽔综合排放标准(DB31/199-1997)2分析⽅法亚甲基蓝分光光度法 (GB7494-87)2.1 适⽤范围本⽅法适⽤于测定饮⽤⽔、地⾯⽔、⽣活污⽔及⼯业废⽔中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离⼦表⾯活性物质。

在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在⼀些正的和负的⼲扰（见第8章）。

当采⽤10mm光程的⽐⾊⽫，试份体积为100ml时，本⽅法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。

2.2 原理阳离⼦染料亚甲蓝与阴离⼦表⾯活性剂作⽤，⽣成蓝⾊的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。

该⽣成物可被氯仿萃取，其⾊度与浓度成正⽐，⽤分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

2.3 试剂在测定过程中，仅使⽤公认的分析纯试剂和蒸馏⽔，或具有同等纯度的⽔。

2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。

2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。

2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

称取0.100g标准物LAS（平均分⼦量344.4），准确⾄0.001g，溶于50ml⽔中，转移到100ml容量瓶中，稀释⾄标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

如需要，每周配制⼀次。

2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。

它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。

2.1 适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。

2.2 原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

2.3 试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。

2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。

2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。

2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml 容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

每周配制一次。

2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（2.3.4），用水稀释至1000ml，每毫升10.00μgLAS。

2.3.6亚甲蓝溶液。

先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。

另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml 水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7497-37阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。

本方法采用LAS 作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。

1 适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。

2 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

3 试剂3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3.3 氯仿（CHCl3）3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4°C冰箱中。

如需要，每周配置一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。

当天配置。

3.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。

另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

阴离子表面活性剂检测作业指导书1.试剂和材料1.1氢氧化钠：4g氢氧化钠溶解于1000ml蒸馏水中。

1.2硫酸：2.78ml硫酸溶解于100ml蒸馏水中。

1.3二氯甲烷。

1.4十二烷基苯磺酸钠贮备溶液：称取0.100g 标准物，准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mg。

保存于4℃冰箱中，有效期为一星期。

1.5 十二烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00ml十二烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0ug。

当天配置。

1.6亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝，用50ml水溶解后也移入容量瓶在，用水稀释至标准线，摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

1.7洗涤液。

1.8酚酞指示剂。

1.9玻璃棉或脱脂棉：将玻璃棉或脱脂棉放在索式脂肪抽出器中用三氯甲烷提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。

2.校准曲线取一组分液漏斗10个，分别加入100ml、99ml、97ml、95ml、93ml、91ml、89ml、87ml、85ml和80ml 水，然后分别移入0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、9.00ml、11.0ml、13.0ml、15.0ml和20.0ml 十二烷基苯磺酸钠溶液，摇匀。

处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值后与相应的DBS量绘制校准曲线。

3.测定3.1将所取试份移至分液漏斗中，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/l氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/l硫酸到桃红色刚好消失。

3.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml 三氯甲烷，激烈振摇30s，注意放气。

过分的摇匀会发生乳化，加入少量异丙醇可消除乳化现象。

加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降落。

静置分层。

3.3将三氯甲烷层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml三氯甲烷。

阴离子表面活性剂的测定作业指导书阴离子表面活性剂的测定作业指导书1.目的；本作业指导书的制定，是为了能在工作中对样品进行表面活性剂的测定提供正确的操作方法。

2.适用范围；本作业指导书适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。

3.编制依据；编制依据为GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法。

4.干扰和消除；主要被测物以外的其它有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，它们或多或少地与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。

经过水溶液反洗可消除这些正干扰(有机硫酸盐硫酸盐除外)，其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。

经水溶液反洗仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。

一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反应，生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。

可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢(H2O2，30%)，避免其干扰。

存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低。

这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂(在适当条件下)去除。

生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的甲醛和氯化汞(II)已表明不产生干扰。

然而，并非所有天然的干扰物都能消除，因此被检物总体应确切地称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质(MBAS)。

5.试剂和材料；在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。