苯系物 气相色谱法

第１期　２００８年１月　岳　阳　职　业　技　术　学　院　学　报　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＹＵＥＹＡＮＧ　ＶＯＣＡｒｒＩＯＮＡＬ　ＴＥＣＨＮＩＣＡＬ　ＣＯＵＪＦＧＥ　Ｎｏ．１　Ｊａｎ．２０ｏ８　

气相色谱法分析苯系物条件选比　

黄　（岳阳环境监测中心，　卫　湖南岳阳４１４０００）　摘　要：本文比较了分析苯系物的方法及条件，其方法各有优劣，分析人员应根据不同的分析要求和　具备的分析条件选择合适的分析方法。　关键词：苯系物；条件；选比　中图分类号：０６５７．７　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７２—７３８Ｘ（２００８）０１—００８４—０３　

苯系物一般包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间　二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等几种化合物。苯系物对　人体和水生生物均有不同的毒性，是环境污染中常　见的重要的有机污染物。在环境监测中。苯系物分　析方法主要有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相　色谱法，各种文献资料报道的其它的分析方法也较　多。各分析监测站具备的分析条件各不相同，分析　表１　人员需选择简单、实用、选择性好，灵敏度高、准确　度高的分析方法和分析条件分析苯系物。本文介绍　了分析苯系物条件选比方法。　１分析方法选比　苯系物分析方法主要有顶空气相色谱法、二硫　化碳萃取气相色谱法，两种方法均为国家标准方　法。其特点各有优劣。见表１。［１１　

根据表ｌ，结合实际情况及分析要求，选择所　进行比较：　需的分析方法。　２选择色谱柱　分析苯系物可用填充柱，也可用毛细管柱，其　适应范围各不相同，从以下几个方面对两种色谱柱　

收稿日期：２００７—１０－１　１　作者简介：黄卫（１９７４一），女，湖南岳阳环境监测中心工程师。　２．１比较固定井目　填充柱柱容量大，但通用性差，不同类型的化　合物需要不同的填料。分析苯系物填充柱担体是　１０１白色担体（６０～８０目），固定液是２．

５％邻苯二甲　维普资讯 总第６９期　黄卫：气相色谱法分析苯系物条件选比　８５　酸二壬酯和３％的有机皂土。制备分离苯系物填充　柱需涂渍两种固定液，过程复杂，且有机皂土难溶于　有机溶剂，溶解过程需要加热回流。填充好的柱子　老化时间长，基线难稳定。当样品组成复杂时，用填　充柱难于分离。　毛细柱通用性强，当对二甲苯、间二甲苯无需　分离，测定结果可报二者之和时，分离苯系物的毛　细柱一般为非极性或弱极性，如ＤＢ一１、ＤＢ一５、ＳＥ一　５４、ＶＢ一６２４，当需分离对、间二甲苯时，需选择极性　柱．如ＷＡＸ一１０。毛细柱柱容量虽小，但可根据样品　浓度调节分流比分离高浓度样品。毛细柱不需担　体，只需将固定液交联或键合在柱内壁，固定液结　合牢固，分布均匀，不易流失，老化时，基线易稳定。　毛细柱的分离能力强，当样品组份含量多且组成复　杂时．毛细柱也能很好的分离。　２．２　比较柱效　填充柱的柱效低，有效理论塔板数１０００块，ｍ．　柱长一般为ｌ～１０ｍ。毛细柱的柱效高．有效理论塔板　数３０００～４５００块，ｍ，柱长一般２０—１００ｍ。分别用填　充柱和毛细柱分析苯系物，其柱效比较如表２。　表２填充柱与毛细柱柱效比较　

实验三 气相色谱法分离分析苯系物

实验目的：

1、掌握外标定量法。

2、熟练掌握微量注射器进样技术。

3、掌握色谱工作站的应用。

实验原理：

外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。分析样品时，由准确定量进样所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其含量。

应用氢火焰离子化检测器，苯系物在氢火焰中发生化学电离产生电信号，根据各组分的色谱峰面积定量测定苯系物中各组分的含量。

实验内容：

一、仪器与试剂

（1）、仪器

GC-450型气相色谱仪（美国瓦里安公司）

微量注射器 10uL 1支

容量瓶 100mL 5只

（2）、试剂

丙酮（色谱纯）、苯、甲苯

二、实验步骤：

(一) 设定色谱操作条件

1、色谱柱为弱极性的毛细管色谱柱，长30 m，内径0.25 mm，检测器为氢火焰离子检测器。

2、色谱操作条件设定如下：

汽化室温度：250℃；检测器温度：300℃，色谱柱温度：程序升温，50℃保持5min，然后以20℃/min升至100℃，保持1min；氢气流速：40mL/min；空气流速：450 mL/min；氮气（N2）流速：40mL/min（检测器），1mL/min（色谱柱）。参数设定好后将参数上传至

仪器主机。

(二) 色谱测定：

1、苯系物标准系列溶液的配制：以丙酮为溶剂，配制含苯和甲苯浓度均为300、500、800、1000ppm的混合标准溶液。

2、色谱测定

用微量注射器分别吸取1uL含苯系物的标准系列溶液及试样溶液注入色谱仪，得到色谱图，并对谱图进行积分，制作标准曲线，根据标准曲线求得试样中各组分的浓度。

(三) 实验数据记录及处理

混合标准溶液 苯浓度(ppm) 峰面积（苯） 甲苯浓度(ppm) 峰面积

（甲苯）

300 300

气相色谱法测定苯系物注意事项

摘要

气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。

1. 引言

苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。

2. 样品准备

在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。

3. 色谱条件的选择和优化

针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。

4. 峰的解析和定性

在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。 5. 定量分析

通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。

6. 结论

本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。

苯系物测定方法

一、紫外-可见分光光度法。

紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。该方法利用苯系物在紫外或可见光区域的吸收特性，通过测定样品对特定波长光的吸光度来确定其含量。该方法操作简便，灵敏度高，适用于苯系物含量较低的样品测定。

二、气相色谱法。

气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。该方法通过样品在高温下蒸发成气态，并通过色谱柱分离不同组分，最终通过检测器测定各组分的浓度。气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、重复性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。

三、高效液相色谱法。

高效液相色谱法是一种常用的苯系物测定方法。该方法利用样品在高压下通过色谱柱分离，最终通过检测器测定各组分的浓度。高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、操作简便等优点，适用于苯系物含量较高的样品。

四、荧光光度法。

荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。该方法利用苯系物在特定条件下激发产生荧光，通过测定样品的荧光强度来确定其含量。荧光光度法具有灵敏度高、特异性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。

综上所述，苯系物的测定方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品的特性、含量范围、实验条件等因素综合考虑。希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考，促进苯系物测定方法的进一步研究和应用。