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气相色谱法测定水中苯系物
作者：薛晓庆 卢鹏宇
来源：《科学与财富》2015年第13期
摘 要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。
关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱
引言
随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相 色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。本文主要对两种测定方法进行对比研究。
1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法
1.1测定原理
气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。
第１期 ２００８年１月 岳 阳 职 业 技 术 学 院 学 报 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＹＵＥＹＡＮＧ ＶＯＣＡｒｒＩＯＮＡＬ ＴＥＣＨＮＩＣＡＬ ＣＯＵＪＦＧＥ Ｎｏ．１ Ｊａｎ．２０ｏ８
气相色谱法分析苯系物条件选比
黄 （岳阳环境监测中心， 卫 湖南岳阳４１４０００） 摘 要：本文比较了分析苯系物的方法及条件，其方法各有优劣，分析人员应根据不同的分析要求和 具备的分析条件选择合适的分析方法。 关键词：苯系物；条件；选比 中图分类号：０６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２—７３８Ｘ（２００８）０１—００８４—０３
苯系物一般包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等几种化合物。苯系物对 人体和水生生物均有不同的毒性，是环境污染中常 见的重要的有机污染物。在环境监测中。苯系物分 析方法主要有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相 色谱法，各种文献资料报道的其它的分析方法也较 多。各分析监测站具备的分析条件各不相同，分析 表１ 人员需选择简单、实用、选择性好，灵敏度高、准确 度高的分析方法和分析条件分析苯系物。本文介绍 了分析苯系物条件选比方法。 １分析方法选比 苯系物分析方法主要有顶空气相色谱法、二硫 化碳萃取气相色谱法，两种方法均为国家标准方 法。其特点各有优劣。见表１。［１１
根据表ｌ，结合实际情况及分析要求，选择所 进行比较： 需的分析方法。 ２选择色谱柱 分析苯系物可用填充柱，也可用毛细管柱，其 适应范围各不相同，从以下几个方面对两种色谱柱
收稿日期：２００７—１０－１ １ 作者简介：黄卫（１９７４一），女，湖南岳阳环境监测中心工程师。 ２．１比较固定井目 填充柱柱容量大，但通用性差，不同类型的化 合物需要不同的填料。分析苯系物填充柱担体是 １０１白色担体（６０～８０目），固定液是２．
５％邻苯二甲 维普资讯 总第６９期 黄卫：气相色谱法分析苯系物条件选比 ８５ 酸二壬酯和３％的有机皂土。制备分离苯系物填充 柱需涂渍两种固定液，过程复杂，且有机皂土难溶于 有机溶剂，溶解过程需要加热回流。填充好的柱子 老化时间长，基线难稳定。当样品组成复杂时，用填 充柱难于分离。 毛细柱通用性强，当对二甲苯、间二甲苯无需 分离，测定结果可报二者之和时，分离苯系物的毛 细柱一般为非极性或弱极性，如ＤＢ一１、ＤＢ一５、ＳＥ一 ５４、ＶＢ一６２４，当需分离对、间二甲苯时，需选择极性 柱．如ＷＡＸ一１０。毛细柱柱容量虽小，但可根据样品 浓度调节分流比分离高浓度样品。毛细柱不需担 体，只需将固定液交联或键合在柱内壁，固定液结 合牢固，分布均匀，不易流失，老化时，基线易稳定。 毛细柱的分离能力强，当样品组份含量多且组成复 杂时．毛细柱也能很好的分离。 ２．２ 比较柱效 填充柱的柱效低，有效理论塔板数１０００块，ｍ． 柱长一般为ｌ～１０ｍ。毛细柱的柱效高．有效理论塔板 数３０００～４５００块，ｍ，柱长一般２０—１００ｍ。分别用填 充柱和毛细柱分析苯系物，其柱效比较如表２。 表２填充柱与毛细柱柱效比较
实验三 气相色谱法分离分析苯系物
实验目的：
1、掌握外标定量法。
2、熟练掌握微量注射器进样技术。
3、掌握色谱工作站的应用。
实验原理：
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。分析样品时，由准确定量进样所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其含量。
应用氢火焰离子化检测器，苯系物在氢火焰中发生化学电离产生电信号，根据各组分的色谱峰面积定量测定苯系物中各组分的含量。
实验内容：
一、仪器与试剂
（1）、仪器
GC-450型气相色谱仪（美国瓦里安公司）
微量注射器 10uL 1支
容量瓶 100mL 5只
（2）、试剂
丙酮（色谱纯）、苯、甲苯
二、实验步骤：
(一) 设定色谱操作条件
1、色谱柱为弱极性的毛细管色谱柱，长30 m，内径0.25 mm，检测器为氢火焰离子检测器。
2、色谱操作条件设定如下：
汽化室温度：250℃；检测器温度：300℃，色谱柱温度：程序升温，50℃保持5min，然后以20℃/min升至100℃，保持1min；氢气流速：40mL/min；空气流速：450 mL/min；氮气（N2）流速：40mL/min（检测器），1mL/min（色谱柱）。参数设定好后将参数上传至
仪器主机。
(二) 色谱测定：
1、苯系物标准系列溶液的配制：以丙酮为溶剂，配制含苯和甲苯浓度均为300、500、800、1000ppm的混合标准溶液。
2、色谱测定
用微量注射器分别吸取1uL含苯系物的标准系列溶液及试样溶液注入色谱仪，得到色谱图，并对谱图进行积分，制作标准曲线，根据标准曲线求得试样中各组分的浓度。
(三) 实验数据记录及处理
混合标准溶液 苯浓度(ppm) 峰面积（苯） 甲苯浓度(ppm) 峰面积
（甲苯）
300 300
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
实验目的：
1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：
1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1。
图1 气相色谱仪结构
载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8，各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。 气相色谱法的分离原理:利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30℃。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30℃。
检测器温度（FID）：高于120℃。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（1）热导池检测器（TCD）
热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入以后，载气流经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，出于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同。因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔巾的两根钨丝的电阻值之间有厂差异，此差异可以利用电桥测量出来。热导池检测器对所有物质都有响应，因此是应用最广、最成熟的一种检测器。
