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实验：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备教学方案教学目的：1、通过乙酰水杨酸的合成，初步了解有机合成中的乙酰化学反应原理及方法。
2、巩固减压过滤的操作。
3、进一步掌握用重结晶的方法来提纯固体有机化合物。
基本原理：水杨酸是一个双官能团的化合物（具有酚羟基和羧基）。
因此，有两种不同的酯化反应。
为了合成乙酰水杨酸，采用在强酸存在下，水杨酸和过量乙酸酐反应，水杨酸的酚羟基发生酯化。
反应结果可以看成是在水杨酸分子中引入个乙酰基。
这种在有机分子中引入酰基的反应称为酰基化反应。
若引入乙酰基就称为乙酰化反应。
提供酰基的试剂称为酰化剂，本实验中乙酸酐就是乙酰化试剂。
由于水杨酸是双官能团化合物，分子中的酚羟基和羧基彼此之间亦能起反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。
本实验除采用三氯化铁鉴定纯度外，还可用测定熔点法来判断纯度。
实验药品：COOHOH COOHO +(CH 3CO)2OH+C CH 3O+CH 3COOH水杨酸，乙酸酐，浓硫酸，浓盐酸，饱和碳酸氢钠溶液，1%FeCl3 溶液主要试剂及产物的物理常数：名称分子量性状折光率比重熔点沸点溶解度：克/100mL 溶剂水醇醚水杨酸138.12 白色结晶粉末1.443156℃‐159℃易溶溶溶乙酸酐102.09 无色透明液体1.45 1.08 ﹣73.1℃138.6℃微溶易溶易溶乙酰水杨酸108.16白色结晶粉末135℃微溶易溶微溶浓硫酸无色油状液体1.84 ﹣90.8℃338℃易溶实验步骤（一）酰化反应1、称取2.0g（约0.014mol）固体水杨酸，放入125ml锥形瓶中，加入5.4g（5ml，0.05mol）乙酐，用滴管加入5滴浓H2SO4，摇匀。
乙酰水杨酸的制备原理方程式1. 引言乙酰水杨酸，听起来高大上吧？其实就是我们日常生活中常见的阿司匹林。
没错，就是那个能让你头痛不再的“救星”。
今天咱们就来聊聊它的制备原理和方程式，让大家对这位“药界明星”有个更深入的了解。
2. 乙酰水杨酸的制备过程2.1 原材料的准备首先，咱们得有两样主角：水杨酸和乙酸酐。
水杨酸就像那种清新脱俗的文艺青年，而乙酸酐呢，就像个充满活力的舞者，二者一结合，火花四射！你可能会想，这两个材料可真是绝配。
2.2 反应过程那么，这个反应到底是怎么发生的呢？简单来说，水杨酸的羟基（OH）和乙酸酐中的乙酰基发生了亲核取代反应。
在这个过程中，水杨酸的羟基被取代成乙酰基，最终形成了乙酰水杨酸。
简直就像一场精妙的化学舞蹈，每个分子都在跳着自己的舞步。
3. 反应方程式3.1 化学方程式好了，话不多说，直接进入重头戏！反应的化学方程式可以写成：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O 。
看，这一长串化学式是不是让你眼花缭乱？别担心，咱们来慢慢拆解。
左边是水杨酸和乙酸酐，右边则是乙酰水杨酸和水。
你瞧，这一转眼，水就“悄无声息”地跑了出去，剩下的就是咱们心心念念的乙酰水杨酸了。
3.2 反应条件为了让这场“舞会”顺利进行，还需要一些特定的条件。
比如，加热一下，温度要合适，最好在60到70摄氏度之间。
而且，搅拌也很重要，就像要让一锅汤煮得匀称，不能让某一部分太热，而另一部分还冷冰冰的。
4. 乙酰水杨酸的性质4.1 药理作用你知道乙酰水杨酸为什么这么受欢迎吗？它的抗炎、镇痛、解热的效果可是杠杠的！就像是你工作一天后，喝上一杯冰镇饮料，清爽无比，让人顿时神清气爽。
尤其是当你头疼时，它简直是“救世主”。
4.2 使用注意不过，话说回来，药虽然好，但也得适度使用。
小心别像小孩一样，见了糖就直冲，乱吃乱喝可不行！过量服用可是会有副作用的，比如胃肠不适等。
像这样，大家在用药时可得三思而后行哦！5. 总结总之，乙酰水杨酸的制备过程就像一出精心编排的舞蹈，分子们在化学反应中翩翩起舞，最终合成了这种神奇的药物。
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”乙酰水杨酸是一种常用的有机合成试剂，也被广泛应用于医学和化妆品行业。
它可通过水杨酸和乙酸酐的反应制备而成。
在实验室中，我们可以通过简单的操作步骤来制备乙酰水杨酸。
下面我将分享一些关于乙酰水杨酸制备实验的“小窍门”，希望能对正在进行相关实验的同学有所帮助。
第一步：准备实验物质在进行乙酰水杨酸制备实验之前，首先要准备好所需的实验物质。
这些物质包括水杨酸、乙酸酐、硫酸、无水氯化钠等。
水杨酸和乙酸酐是合成乙酰水杨酸的原料，硫酸和无水氯化钠则是用来促进反应的助剂。
在选择实验物质时，要确保它们的纯度和质量都达到实验要求，避免因为实验物质的问题导致实验失败。
第二步：搭建实验装置在进行乙酰水杨酸制备实验时，我们需要搭建一个适合的实验装置。
一般来说，可以采用反应瓶搭配冷凝管的装置。
反应瓶中放入水杨酸和乙酸酐，加入少量硫酸和无水氯化钠，然后在热水浴上进行加热反应。
冷凝管的作用是将产生的乙酸蒸气冷凝成液体，防止挥发和损失。
第三步：控制反应条件在进行乙酰水杨酸制备实验时，需要严格控制反应的条件。
首先是温度的控制，反应的温度一般在130-150摄氏度之间，需要精确控制加热温度，避免温度过高或过低导致反应不完全。
其次是反应时间的控制，一般需要在反应开始后保持一定时间，确保反应充分进行。
第四步：检测乙酰水杨酸的生成在完成反应后，需要对乙酰水杨酸的生成进行检测。
可以通过酸碱指示剂的变化来判断反应是否完成，也可以采用其他方法进行检测，例如红外光谱、质谱等。
通过检测乙酰水杨酸的生成情况，可以确定反应的结果和产物的纯度。
第五步：提取和纯化产物在反应完成后，需要对产物进行提取和纯化。
可以采用适当的溶剂进行提取，然后通过结晶、蒸馏、干燥等方法对产物进行纯化。
在进行提取和纯化时，需要注意操作技巧和条件，确保得到高纯度的乙酰水杨酸。
通过以上“小窍门”，希望能帮助大家更加顺利地进行乙酰水杨酸制备实验。
在进行实验过程中，一定要注意安全操作，严格按照实验步骤和条件进行操作，避免发生意外。
有机化学实验报告实验名称：乙酰水杨酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：1、学习乙酰水杨酸的制备原理和方法。
2、进一步掌握搅拌、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的主要性质和作用。
二、实验原理1、乙酰水杨酸，即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
2、乙酰水杨酸制备的反应式：三、主要试剂及物理性质1、主要药品：水杨酸、乙酸酐、磷酸、饱和碳酸氢钠、浓盐酸、95%乙醇、1%FeCl32、相关试剂的物理性质水杨酸：水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。
其熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。
乙酸酐：无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。
其熔点为-73.1℃，沸点为138.6℃，相对密度1.08。
易溶于苯、乙醇、乙醚，氯仿，渐溶于水（变成乙酸）。
可以用作乙酰化试剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造、制引发剂、漂白剂等。
乙酰水杨酸：白色针状或板状结晶或粉末。
无气味，微带酸味。
其熔点135℃。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。
四、试剂用量规格1、称取水杨酸2.03g。
2、量取乙酸酐5ml，浓盐酸5ml。
3、准备15ml饱和碳酸氢钠。
4、准备试剂水70ml。
1、主要仪器：100ml烧杯、100ml锥形瓶、玻璃棒、温度计、电炉、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、量筒2、实验过程的装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置六、实验步骤及现象七、产率计算1、乙酰水杨酸的产率=实际产品质量∕理论值*100％2、表面皿的质量为29.63g,表面皿与产品的总质量为40.47g。
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”1. 引言1.1 乙酰水杨酸制备实验简介乙酰水杨酸，化学式为C9H8O4，是一种常见的有机合成试剂，常用于制备水杨酸乙酯等有机化合物。
乙酰水杨酸制备实验是有机化学实验中常见的实验之一，通过酚与醛或酮的缩合反应来制备乙酰水杨酸。
该实验不仅有助于提高学生对有机合成反应的理解，还能训练学生的实验操作能力和化学分析能力。
乙酰水杨酸制备实验通常需要使用苯酚和乙酸酐作为原料，采用酸性催化剂进行缩合反应。
在实验中，首先将苯酚溶解于醋酸酐中，加入少量酸性催化剂后，加热反应，生成乙酰水杨酸。
反应结束后，通过加水析出产物，得到乙酰水杨酸的结晶物。
乙酰水杨酸制备实验对操作技巧要求较高，需要掌握适当的加热温度和反应时间，避免过度加热或反应时间过长导致产物分解。
实验中还需注意安全措施，避免接触有害化学品和避免产生有害气体。
通过乙酰水杨酸制备实验，可以锻炼学生的实验操作技能和化学反应的理解，有助于提高学生的实验技能和科学素养。
实验结果还可用于后续化学分析和研究。
2. 正文2.1 实验步骤1. 准备实验装置和材料：首先需要准备好实验所需的器材和试剂，包括乙苯、水杨酸、硫酸、醋酐等物质。
确保实验室环境安全整洁，并佩戴好实验室必要的防护装备。
2. 制备反应溶液：将适量乙苯和水杨酸加入烧杯中，搅拌均匀。
然后慢慢滴加硫酸，并继续搅拌，直至反应溶液澄清。
3. 加入冷却剂：在反应溶液中加入适量的冷却剂，如冰水，以保持反应温度恒定。
继续搅拌并观察反应情况。
4. 加入醋酐：慢慢滴加醋酐到反应溶液中，并继续搅拌。
观察溶液颜色的变化，直至得到目标产物。
5. 过滤与结晶：将反应溶液进行过滤，得到沉淀物。
将沉淀物用冷水洗涤干净，然后晾干，即可得到乙酰水杨酸结晶产物。
6. 纯化与测定：对得到的乙酰水杨酸产物进行进一步纯化，并进行相关的测试和测定，以确定产物的纯度和收率。
通过以上步骤，便可顺利完成乙酰水杨酸的制备实验。
在实验过程中需要注意操作细节，保证实验的顺利进行。
乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。
二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。
水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。
2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。
4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。
四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。
在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。
最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。
五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。
这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。
最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。
乙酰水杨酸片剂制备工艺流程药剂学下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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【精品】乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸是一种常用的有机合成试剂，广泛应用于医药、香料、染料等领域。
其制
备方法较为简单，本文就介绍一下乙酰水杨酸的制备方法。
一、实验原理
乙酰水杨酸是从水杨酸和乙酸酐反应得到的酰化产物，其反应方程式如下：
水杨酸 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 醋酸
二、实验步骤
1、原料准备
将50 g水杨酸和100 mL乙酸酐加入250 mL三口瓶中。
2、反应操作
采取肥皂水浴加热，温度控制在110℃左右，反应1小时。
3、水杨酸的熔点测定
反应结束之后取1g产物进行熔点测定。
三、实验注意事项
1、水杨酸和乙酸酐应该分别称取，怕潮限制空气接触。
2、使用时应注意防爆和防腐蚀。
3、避免产物在空气中受潮。
四、实验结果与讨论
1、反应过程中应保持温度稳定，避免加热过度。
2、实验室温湿度应保持在适宜的范围内，避免环境干燥或过湿。
3、乙酰水杨酸产物的熔点应在132℃左右，若熔点过高或过低，说明反应时间或温
度不适宜。
参考文献：
1. 孙志超, 蒋永山, 李桂芬. 乙酰水杨酸微乳液发生器的制备和结构表征[J]. 农药, 2017(9): 39-44.
2. 詹红, 李芳春, 赵夏伟. 乙酰水杨酸的合成工艺研究[J]. 临床药理学与治疗学, 2016(6): 544-546.。
浅谈乙酰水杨酸的制备方法及其发展
摘要：对乙酰水杨酸的药用价值和合成制备做了简单的认识，并学习了乙酰水杨酸传统的制备方法以及部分创新的制备方法，简单分析了各种制备方法的优点和不足之处。
关键词：乙酰水杨酸、制备方法、改进、优点、不足
正文
1乙酰水杨酸的简介
乙酰水杨酸的功效
乙酰水杨酸即阿斯匹林，是一种重要的镇痛药物,具有显著的解热、镇痛、消炎和抗风湿作用。
它作为治疗和预防心脑血管疾病的药物己被广泛应用于临床，且其临床应用范围不断拓展，如治疗春季结膜炎、突发性耳聋、胆道蛔虫、预防先兆子病等，也广泛应用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等。
且乙酰水杨酸可为不可逆的花生四烯酸环氧瞇抑制剂，还能抑制血小板中血栓素A2合成，具有强效的抗血小板凝聚作用。
最近的研究结果还表明；乙酰水杨酸和其他非當体抗炎药对结肠癌和老年痴呆症也有作用。
乙酰水杨酸水解后，会变为水杨酸盐，其能阻止自由基的形成，从而预防氨基糖貳类抗生素所致耳聋的发生。
同时，其稀溶液用于浇灌果树，有减少落花落果、增加结果率等功效。
乙酰水杨酸的性质特点
用的
制取反应方程式如下：
传统
制备乙酰水杨酸为口色针状或板状结晶或粉末，熔点135〜240C, 无气味，微带酸味，在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水 杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶，在乙醴和氯仿中溶解，微溶于水，在氢 氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时会发生分解。
该品lg 能 溶于300ml 水、5ml 醇、10-15ml 瞇或27ml 氯仿。
2传统制作乙酰水杨酸的方法及其优缺点
实验基木原理
传统制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙肝作用，通过乙酰化 反应，使水杨酸分子中酚疑基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨 酸。
加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中竣基与酚 疑基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成，这也是在实验室中常
传统的硫酸催化法合成乙酰水杨酸，是经典方法，工艺成熟，在 仪器的使用和实验的操作相对来说是比较简单和常规的。
传统制备乙酰水杨酸存在的缺点
产率一般在60%~70%,副反应多，设备腐蚀严重，污染环境。
为此实现阿司匹林的“绿色生产”，寻找新的催化剂成为研究的新课 题。
亦有用对甲苯磺酸，乙酸钠，三氯稀土，钩硅酸等作催化剂合成 乙酰水杨酸的研究，还有用微波辐射合成乙酰水杨酸的研究。
本研究 以硫酸铝钾作催化剂合成乙酰水杨酸，作为酸性催化剂具有催化活性 高，选择性好，
原料价廉易得，对设备无腐蚀等优点，是一种对环境无污染的环保型催化剂。
在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋肝反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在80°C~90°C温度下进行，反应时间2小时左右，耗能量较大。
近年来，由于基本能源价格不断上涨，反应时间越长则能耗越大，成木越高。
从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋肝反应过程中，通过添加不同的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。
对此，国内外都有不少研究结果问世。
3对改进乙酰水杨酸的合成方法的探索（列举）
以碳酸钠催化微波合成阿司匹林
方法：该方法采用碳酸钠为催化剂以微波合成方法合成乙酰水杨酸，该法比传统的用浓硫酸作催化剂加热合成方法速度快近十倍，产率与纯度也较高，而且不污染环境，避免了传统方法中浓硫酸腐蚀设备和存在的不安全因素，适合21世纪绿色合成环境持续发展的要求, 但该方法能耗太高，设备较贵。
微波辐射下乙酰水杨酸的快速合成
目的：建立乙酰水杨酸的快速合成方法。
方法：以水杨酸和乙酸酹为反应原料，采用不同的微波辐射功率、反应时间及原料摩尔配比等，以浓硫酸作催化剂合成乙酰水杨酸，了解这些因素对收率的影响。
结果使用140W的微波辐射功率，n （水杨酸）：n （乙酸酢）二，5g 水杨酸
中加浓硫酸（为水杨酸质量的6%）,反应时间为60s时，反应效果最佳，产品收率为％。
结论：微波辐射条件下乙酸水杨酸的快速合成法较传统方法有反应时间大大缩短、收率明显提高、减少能耗等优势。
该法仍以浓硫酸为催化剂，仍存在环境污染与腐蚀设备问题, 不适合21世纪绿色合成的可持续发展要求。
对甲苯磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究
以水杨酸和乙酸酊为原料，采用对甲苯磺酸作催化剂合成了乙酰水杨酸，采用正交实验法研究了影响反应的因素。
实验结果表明，酰化反应的优化条件为水杨酸：乙酸酉干摩尔比为22,反应20min,反应温度65°C~75°C。
该方法产率达84%,是一种较好的方法。
硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究
用一水硫酸氢钠为催化剂由水杨酸与乙肝酯化合成阿司匹林。
研究了酯化反应的优化条件，结果表明，硫酸氢钠与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当，但操作安全，极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生，产品呈纯白结晶，且硫酸氢钠难溶于有机溶剂，易于分离回收，可重复使用。
该方法所得产率较高，且符合绿色合成要求，是一种较好的合成方法。
酸性膨润土催化合成乙酰水杨酸
方法：室温下用L的盐酸泡一定量的钙基膨润土，得酸性膨润土。
以此催化乙酰水杨酸的合成，最佳反应条件为：80°C~90°C；反应时间为至lh；水杨酸与乙酸肝的投料比为1比，酸性膨润土的加入量为5%的水杨酸投料量，产率可达90%o该法与传统的直接反应法相比具有反应
时间较短，产率较高等优点，与工业上所使用的浓硫酸催化法相比，则有反应条件温和，不腐蚀设备，不污染环境的优点。
4结束语
乙酰水杨酸能减少人们的心脏病或中风的发病机会，减缓偏头痛症状。
定期服用该药者还可以减少肠癌、胃癌和食管癌的发病率。
乙酰水杨酸还可以使人体的角膜组织保持弹性，缓解轻度或中度的钝疼痛，临床可用于预防暂时性脑缺血发作(TIA)、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉痿或其他手术后的血栓形成，也可用于治疗不稳定型心绞痛，副作用较少。
实验室制备乙酰水杨酸的实验是化学专业必须做的实验，在制备乙酰水杨酸改进实验中应不断探究各种方式以及选用各种催化剂及其用量条件控制等，以充分体现了无污染的特点，腐蚀性小，危害小，活性高，稳定性好，选择性优秀，反应条件温和，减少了药品的浪费，增加了产率，减少了副产物，提高产品质量和收率，以提高实验安全性，提高经济效益和社会效益为原则。
