其它仪器分析法
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833《分析化学(含仪器分析)》考试大纲本《分析化学》考试大纲适用于陕西师范大学化学化工学院硕士研究生招生考试。
分析化学是化学专业的基础课,分为分析化学(上,化学分析部分)和分析化学(下,仪器分析部分)两门理论课程及对应的实验课程。
分析化学是化学量测和表征的科学,化学分析以物质的化学性质和化学反应为基础,主要包括误差理论、滴定分析和重量分析等经典分析方法;仪器分析以物质的物理性质和物理化学性质为基础,主要包括光学分析法、电化学分析法、色谱法和其它仪器分析法。
化学分析和仪器分析各占50%。
一、考试的基本要求要求考生理解并掌握分析化学的基本概念和基本理论,熟悉并掌握各种分析方法的基本原理、仪器基本构成、主要测量条件及数据处理方法;能够针对实际分析问题,选择和应用适当的分析方法。
二、考试方法和考试时间分析化学考试采用闭卷笔试形式,试卷满分为150分,考试时间为180分钟。
三、考试内容化学分析部分第一章绪论1.分析化学的定义、分类、任务和特点2.分析化学的发展趋势第二章分析试样的采集和预处理1.定量分析法的一般步骤2.试样(气体、固体、液体)采集和预处理第三章误差和分析数据的处理1.误差的基本概念(误差的表示和分类)2.随机误差的统计分布规律(正态分布)3.有限测定数据的统计处理(t分布,平均值的置信区间)4.显著性检验方法(t检验、F检验)5.可疑值的取舍方法6.有效数字及运算规则7.提高分析结果准确度的方法第四章滴定分析概述1.滴定分析的特点及基本概念2.滴定分析对化学反应的要求和滴定方式3.基准物质,标准溶液的配制、标定以及表示4.滴定分析结果的计算与表示5.电子天平、滴定管(酸式、碱式)、移液管等仪器的正确使用方法第五章酸碱平衡与酸碱滴定法1.酸碱质子理论和酸碱平衡常数,质子条件式2.弱酸(碱)各型体浓度的分布计算3.不同酸体系水溶液pH的计算(一元和多元强酸、弱酸、混合酸)。
4.不同碱体系水溶液pH的计算(一元强碱、一元和多元弱碱、混合碱)5.酸碱缓冲溶液(pH的计算,缓冲范围、缓冲容量、缓冲溶液的选择)6.酸碱指示剂(变色原理、选择原则、常用酸碱指示剂)7.酸碱滴定曲线计算(突跃范围、化学计量点)8.酸碱滴定法的应用;各类型酸(碱)组分可准确滴定的条件9.酸碱滴定法的应用示例,如食醋中醋酸、工业纯碱各组分、氮肥含氮量测定等的测定原理、实验步骤和操作要点第六章络合平衡与络合滴定法1.分析化学中的络合物(EDTA)、络合物的平衡常数与各级分布分数2.副反应系数和条件稳定常数及其计算3.络合滴定曲线的计算(突跃范围和化学计量点)4.金属指示剂(指示原理、选择原则、常用的金属指示剂)5.单一离子和混合离子的终点误差的计算和准确滴定以及分步滴定可行性判据(控制酸度或使用掩蔽剂、沉淀剂、氧化还原试剂)6.络合滴定的方式和应用7.络合滴定方案设计(混合体系中某一个离子的测定,实验步骤)第七章氧化还原平衡与氧化还原滴定法1.氧化还原平衡 (条件电位、条件平衡常数的计算、影响氧化还原速率的因素)2.氧化还原滴定曲线的计算(突跃范围和化学计量点,对称和不对称电对)3.常用氧化还原指示剂及指示原理4.高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法(原理、滴定条件、应用范围、结果计算)5.氧化还原滴定示例应用(如过氧化氢含量测定、COD含量测定、铁矿石中全铁含量测定、注射液中葡萄糖含量的测定等)的实验原理、实验步骤和操作要点第八章沉淀平衡与沉淀滴定法1.沉淀溶解度及其影响因素(溶解度和条件溶度积的计算,影响沉淀溶解度的因素)2.莫尔法(原理、指示剂、测定条件及应用)3.佛尔哈德法(原理、指示剂、测定条件及应用)4.法扬司法(原理、指示剂、测定条件及应用)第九章重量分析法1.重量分析法概述(定义、分类、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求)2.沉淀的类型和形成机理3.晶型沉淀的形成条件4.无定形沉淀的形成条件5.影响沉淀纯度的因素和提高沉淀纯度的方法6.沉淀重量分析法计算第十章常用的分离和富集方法1.沉淀法(原理及其应用)2.萃取法(原理、萃取平衡计算、应用)3.色谱法(纸色谱、薄层色谱、柱色谱的原理及其应用)4.离心法、电泳法、膜分离法(原理及其应用)仪器分析部分第一章绪论1.仪器分析方法的分类和特点2.分析方法的评价指标第二章光学分析法导论1.光的基本性质及表征参数2.光谱及光谱产生的机制3.光与物质的相互作用第三章紫外-可见吸收光谱法1.紫外—可见吸收光谱产生的机制2.影响紫外—可见吸收光谱的因素3.紫外—可见分光光度计基本结构、主要部件及各部件的作用,单光束与双光束、双波长仪器的区别4.紫外—可见定性分析原理及应用5.光吸收基本定律-朗伯比尔定律及遵循条件6.显色反应的条件和测量条件选择7.单一组分和多组分定量分析方法8.紫外-可见吸收光谱法实验(如蛋白质含量测定,工业盐酸中全铁含量测定等)的实验原理、仪器、实验步骤和操作要点第四章红外吸收光谱法1. 红外吸收光谱产生的条件和谱带强度2. 分子的振动及振动形式3. 基团频率、特征吸收峰及影响因素4.色散型红外分光光度计基本构成5.干涉型红外分光光度计的特点6.红外光谱与分子结构的关系及红外光谱定性分析第五章分子发光分析法1. 分子发光的类型及特点2. 分子荧光产生的过程(辐射跃迁和非辐射跃迁)和必要条件3. 荧光激发光谱和荧光发射光谱4. 荧光强度及影响因素,定量分析的基本原理5. 荧光猝灭效应6. 荧光分析与紫外—可见吸收分析的灵敏度比较7. 荧光分析仪器的设计原理、结构和各部件的作用8. 磷光分析的原理及室温磷光、重原子效应9. 化学发光的基本原理及反应类型10. 化学发光分析的仪器11. 分子发光分析法实验(荧光分析法测定多维葡萄糖粉中维生素B2含量、鲁米诺化学发光分析法等)的实验原理、仪器、实验步骤和操作要点第六章原子发射光谱法1. 原子发射光谱法分析中光源的作用及常用光源的特点2. 电感耦合高频等离子体(ICP)光源的结构和工作原理3. 分析物在光源中经历的物理化学过程4. 谱线强度及影响因素,原子发射光谱定量分析基本关系式(罗马金-赛伯公式)5. 原子发射光谱仪的基本构成,主要部件及各部件的作用6. 光栅光谱仪的色散原理及光学特性表征7. 光谱定性分析、半定量分析方法及原理8. 内标法光谱定量分析的原理、特点和要求9. 光谱分析的特点、局限性和条件选择10. ICP法实验(常见金属元素分析)的检测原理、仪器、实验步骤和操作要点第七章原子吸收与原子荧光光谱法1.原子吸收线及谱线展宽2.峰值吸收代替积分吸收的理论基础和必要条件3.常见锐线光源-空心阴极灯的工作原理、结构及特性,光源调制4.原子化器的功能和作用5.常用原子化器(火焰原子化器、石墨炉原子化器)的基本结构、工作原理及性能特点6.原子吸收光谱仪的基本结构、主要部件及各部件的作用7.原子吸收光谱分析的干扰及消除8. 原子荧光光谱分析的基本原理和特点9. 原子吸收与原子荧光光谱法实验(如原子吸收光谱法测定水样中的钙)的检测原理、仪器、条件优选、操作要点第八章电位分析法 (含电分析化学导论内容)1.电分析化学中所使用的电极及电极系统(两电极和三电极系统)2.电极的极化及过电位3.电位分析法的概念、原理及装置4.离子选择性电极的基本构造及分类5.常用离子选择性电极(玻璃电极、晶体膜电极及流动载体电极等)的响应机理,膜电位的形成6.离子选择性电极性能参数7.电位分析法定量分析的方法(标准曲线法、标准加入法)、原理、步骤和特点8.电位滴定分析法的定义、原理和特点9.电位分析法实验(如溶液pH值、自来水中氟离子含量)的实验原理、仪器、实验条件、操作要点第九章电解及库仑分析法1.电解分析的概念,电解分析和库仑分析的异同2.电解分析的基本原理3.控制阴极电位电解分析的基本装置,阴极电位的选择、特点和应用4.Faraday定律,电流效率及库仑分析实验条件5.控制电位库仑分析的原理、装置和电量测量方法6.库仑滴定分析(控制电流库仑分析)的原理、终点指示方法和特点7.死停终点法的原理、装置(电路图)及特点。
仪器分析论文引言仪器分析是一项广泛应用于科学研究和工业生产的技术。
通过使用各种仪器和设备,可以对物质的特性、组成以及其它相关的物理和化学属性进行精确测量和分析。
本文将介绍仪器分析的背景和意义,以及一些常用的仪器分析方法和技术。
仪器分析的背景和意义仪器分析作为一种精确、高效和可靠的分析方法,已经在科学研究和工业生产中发挥着重要的作用。
相比传统的分析方法,仪器分析具有更高的灵敏度、更高的分辨率和更大的样品处理能力。
通过仪器分析,我们可以获取到更精确、更全面的数据,从而更好地了解物质的性质和组成。
仪器分析在各个领域都起到重要的作用。
在化学领域,仪器分析可以用于测量反应物的浓度、分析产物的纯度以及确定化学反应的机理。
在生物科学领域,仪器分析可以用于研究生物分子的结构和功能,以及进行生物医学研究。
在环境科学领域,仪器分析可以用于检测大气和水体中的污染物,帮助我们保护环境和监测环境质量。
常用的仪器分析方法和技术1. 质谱分析法质谱分析法是一种用于分析物质中原子、分子或离子的质量和结构的技术。
它基于物质的质量与电荷比的比值,通过将样品分子分解成离子并用于质量分析器的方法来测量物质的质量。
质谱分析法在有机化学、天然产物分析等领域有着广泛的应用。
2. 光谱分析法光谱分析法是一种使用电磁辐射与物质之间相互作用的技术。
通过将样品与电磁辐射相互作用后,测量光谱的强度变化,可以获取样品的组成和性质信息。
常见的光谱分析技术包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
3. 色谱分析法色谱分析法是一种通过物质在固定相和移动相之间的分配作用进行分离和分析的方法。
常见的色谱分析技术包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。
色谱分析法在化学和生物分析中有着广泛的应用,可用于分离和测定各种化合物。
4. 电化学分析法电化学分析法是利用电化学现象进行分析的一种方法。
通过测量样品与电极之间的电流、电压和电荷量等参数的变化,可以获取样品的信息。
常用的电化学分析技术包括电位法、伏安法、电导法等。
仪器分析课后习题(参考)(部分)第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。
答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法:分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点?答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱?答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来?答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团?答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。
长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。
附录V A 紫外-可见分光光度法(4)比色法供试品本身在紫外-可见区没有强吸收,或在紫外区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度,可加入适当的显色剂显色后测定,这种方法为比色法。
用比色法测定时,由于显色时影响显色深浅的因素较多,应取供试品与对照品或标准品同时操作。
除另有规定外,比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液,然后依次加入等量的相应试剂,并用同样方法处理。
在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后,按上述(1)对照品比较法计算供试品浓度。
当吸光度和浓度关系不呈良好线性时,应取数份梯度量的对照品溶液,用溶剂补充至同一体积,显色后测定各份溶液的吸光度,然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线,再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度,并求出其含量。
附录ⅧA 电位滴定法与永停滴定法电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。
选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法(水溶液或非水溶液)、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。
1.电位滴定法选用两支不同的电极。
一支为指示电极,其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化;另一支为参比电极,其电极电位固定不变。
在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增,此转折点称为突跃点。
2.永停滴定法采用两支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV)时,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。
反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动。
仪器装置电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计,永停滴定可用永停滴定仪。
电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10-6A/格,重氮化法用10-9A/格。
方法电极系统说明水溶液氧化还原法铂-饱和甘汞铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗水溶液中和法玻璃-饱和甘汞非水溶液中和法玻璃-饱和甘汞饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液。
一、名词解释第一章1、标准曲线: 标准系列的浓度(或含量) 和其相对应的响应信号测量值的关系曲线。
2、灵敏度: 物质单位浓度或单位质量的变化所引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度,用S表示。
3、检出限: 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
4、相关系数: 用来表征被测物质浓度(或含量)x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。
相关系数定义为:5、仪器分析:某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
6、分析化学:包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是分析化学的基础。
仪器分析是分析化学的发展方向。
测量常量组分常用化学分析,而测量微量或痕量组分时,则常用仪器分析。
二、填空题1、仪器分析包括(检测技术)和(分离技术)。
2、监测技术包括(光学分析法)和(电化学分析法)分离技术包括(色谱分析)(电泳分析)。
3、色谱技术主要包括(气相色谱)、(液相色谱)(超临界流体)。
4、分析仪器的基本结构包括(信号发生器)(检测器)(信号处理器)(读出装置)四部分组成。
5、分析化学的第一阶段标志工具是(天平)。
6、仪器分析定量分析主要评价指标:(准确度)(精密度)(标准曲线)(灵敏度)(检出限)三、简答题1、仪器分析可以分为哪几类?发展方向是什么?分为:1、光分析法:凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。
可分为光谱法和非光谱法。
光谱法则是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。
这类方法比较多,是主要的光分析方法。
非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干涉,衍射,偏振等)。
光分析法的分类:原子发射光谱,原子吸收光谱,紫外可见光谱,红外光谱,核磁谱,分子荧光光谱,原子荧光光谱2、电化学分析法:根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。
总氮的测定原理和方法总氮是指水中全部氮的含量,包括有机氮、无机氮、氨氮和氮的其它形态。
总氮的测定方法主要有化学测定法和仪器分析法两种,下面将介绍其中的几种常用方法。
一、化学测定法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是目前最常用的总氮测定方法,其原理是将检测样品中的有机氮转化为氨氮,再以硫酸钠溶液吸收,并用盐酸滴定测定溶液中未被吸收的氨氮。
测定步骤如下:(1)样品预处理:将水样或溶液经适当稀释,加入氨水或氢氧化钠溶液中,加入适量硼酸以防止氧化剂被还原。
(2)消解:加入硫酸等消化剂进行高温消解,将有机氮转化为氨氮。
(3)蒸馏:将消解液转移到蒸馏装置中,并加入碱液以吸收蒸馏出的氨气。
(4)滴定:将氨水与盐酸滴定溶液进行滴定,测定溶液中未被吸收的氨氮的含量。
2.纳氏法纳氏法是通过氨氮化合物与亚硝酸盐(纳氏试剂)在碱性条件下反应生成Azotetrazolium盐,通过分光光度计测定Azotetrazolium盐的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下:pH值达到碱性条件。
(2)与纳氏试剂反应:加入纳氏试剂,将样品中的氨氮反应生成Azotetrazolium盐。
(3)吸光度测定:使用分光光度计测定反应液的吸光度,根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
二、仪器分析法1.过氧化酶法过氧化酶法是一种常用的仪器分析法,利用过氧化酶催化氨氮与酚类试剂发生氧化反应,产生颜色变化,并通过光度计测定反应液的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下:(1)样品处理:将水样或溶液经适当稀释,加入过氧化酶试剂中,调节pH值。
(2)过氧化反应:加入酚类试剂催化氨氮与过氧化酶发生氧化反应,产生颜色变化。
(3)吸光度测定:使用光度计测定反应液的吸光度,根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
2.红外消除法红外消除法是一种通过红外光谱仪测定样品中氮含量的方法。
根据不同的氮化合物在红外光谱中的特征峰进行定量分析。
测定步骤如下:燥。
(2)红外光谱测定:使用红外光谱仪测定样品的红外光谱,并根据不同氮化合物的特征峰的强度来计算样品中的总氮含量。
仪器分析方法仪器分析方法是指利用各种仪器设备对物质进行分析、检测和测量的方法。
在现代科学研究和工业生产中,仪器分析方法扮演着至关重要的角色。
本文将从仪器分析方法的基本原理、常见仪器设备及其应用领域等方面进行介绍。
仪器分析方法的基本原理。
仪器分析方法的基本原理是利用仪器设备对物质的性质、成分、结构等进行定量或定性的分析和测量。
这些仪器设备包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪等。
通过这些仪器设备,可以对样品进行光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等,从而获取样品的相关信息。
常见仪器设备及其应用领域。
光谱仪是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的仪器设备。
它广泛应用于化学、生物、环境等领域的物质分析和检测。
色谱仪是一种利用物质在固定相和流动相中的分配行为进行分离和分析的仪器设备。
它主要应用于化学、生物、医药等领域的成分分析和检测。
质谱仪是一种利用物质的质谱特性进行分析和检测的仪器设备。
它主要应用于化学、生物、医药等领域的成分分析和结构鉴定。
电化学分析仪是一种利用物质在电场作用下的电化学行为进行分析和检测的仪器设备。
它主要应用于化学、生物、环境等领域的电化学分析和检测。
仪器分析方法的发展趋势。
随着科学技术的不断发展,仪器分析方法也在不断创新和完善。
未来,仪器分析方法的发展趋势主要体现在以下几个方面,一是智能化。
随着人工智能、大数据等技术的发展,仪器分析方法将更加智能化,实现自动化、智能化分析和检测。
二是远程化。
随着互联网、物联网等技术的发展,仪器分析方法将实现远程监测和远程控制,实现远程化分析和检测。
三是微型化。
随着纳米技术、微流控技术等的发展,仪器分析方法将更加微型化,实现微型化分析和检测。
四是多元化。
随着多元分析技术的发展,仪器分析方法将实现多元化分析和检测,获取更加全面的样品信息。
结语。
仪器分析方法作为现代科学研究和工业生产中不可或缺的手段,发挥着重要作用。
通过本文的介绍,相信读者对仪器分析方法有了更深入的了解,希望本文能够对相关领域的科研工作和生产实践有所帮助。
仪器分析法的名词解释近年来,随着科学技术的快速发展,仪器分析法在各个领域的重要性逐渐凸显。
仪器分析法是一种运用专用仪器设备对物质进行分析的方法。
下面将对仪器分析法中的几个重要名词进行解释,以帮助读者更好地了解这一领域。
一、质谱分析质谱分析是一种常见的仪器分析法,通过测量物质分子或原子的质量和相对丰度,从而对其结构和组成进行分析。
利用质谱仪器,可以对固体、液体和气体样品进行分析,并获得准确的分子质量和元素组成信息。
质谱分析在各个领域都有广泛的应用,例如医药研发、环境监测和食品安全等方面。
二、光谱学光谱学是仪器分析法中的一个重要分支,研究物质与光的相互作用。
通过测量物质对不同波长的光的吸收、发射或散射行为,可以获得有关物质分子结构和组成的信息。
主要的光谱学方法包括紫外可见光谱、红外光谱和拉曼光谱等。
光谱学在化学、物理、天文学等领域都有广泛的应用。
三、色谱法色谱法是一种将混合物中的组分根据其在固定相和流动相之间的相互作用差异进行分离的方法。
主要有气相色谱、液相色谱和薄层色谱等不同类型。
色谱法广泛应用于化学、生物化学、环境科学和食品科学等领域,用于分离和鉴定各种物质。
四、电化学分析电化学分析是利用电化学方法对物质进行分析的一种技术。
主要包括电位滴定法、电位分析法和电化学传感器等。
通过测量样品与电极之间的电流和电势差,可以获得关于物质的浓度、电荷和反应动力学等信息。
电化学分析具有快速、灵敏和选择性高的特点,广泛应用于环境监测、药物分析和生命科学研究等方面。
五、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种通过测量样品中金属元素原子对特定波长光的吸收来进行分析的方法。
原子吸收光谱法广泛应用于环境、食品和制药行业等,用于快速、准确地测定金属元素的含量。
该方法具有高灵敏度和高选择性,并且不需要样品的前处理。
总结起来,仪器分析法是一种运用专用仪器设备对物质进行分析的方法。
质谱分析、光谱学、色谱法、电化学分析和原子吸收光谱法等是仪器分析法中的重要名词。
十二、其它仪器分析法练习题一、选择题1. 已知某化合物的分子式为 C 8H 10,在质谱图上出现 m /z 91的强峰,则该化合物可能是:( )(1)CH 3C 2H 5CH 3CH 3CH 3CH 3(2)(3)(4)2. 试指出下面哪一种说法是正确的? ( )(1) 质量数最大的峰为分子离子峰 (2) 强度最大的峰为分子离子峰(3) 质量数第二大的峰为分子离子峰 (4) 上述三种说法均不正确3. 下列化合物含 C 、H 或O 、N ,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数? ( )(1) C 6H 6 (2) C 6H 5NO 2 (3) C 4H 2N 6O (4) C 9H 10O 24. 萘不完全氢化时,混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。
附图是混合产物的核磁共振谱图,A 、B 、C 、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。
则混合产物中,萘、四氢化萘,十氢化萘的质量分数分别如下: ( )(1) 25.4%,39.4%,35.1% (2) 13.8%,43.3%,43.0%(3) 17.0%,53.3%,30.0% (4) 38.4%,29.1%,32.5%5. 下图是某化合物的部分核磁共振谱。
下列基团中,哪一个与该图相符?( )(1)CH3C CH2OCHCHOCH3(2)CH(3)CH3CH2O(4)CH3O CH OCHH X:H M:H A=1:2:36. 在下面四个结构式中(1)C3(2)C CH3CH3(3)C CH3CH33(4)C HH哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数?7. 一个化合物经元素分析,含碳88.2%,含氢11.8%,其氢谱只有一个单峰。
它是下列可能结构中的哪一个?( )8. 化学发光反应自由能的变化( G) 应在下列哪个范围内(kJ/mol):( )(1)40~70 (2) 80~120 (3) 120~140 (4) 170~3009. 下列哪种结构具有强拉曼光谱? ( )(1) 伸缩振动(C-H) (2) 伸缩振动(≡C-H) (3) 非对称振动(O-C-O) (4) 对称振动(O-C-O)10. 下列哪种激光器最适合用作激光拉曼光谱仪的光源?( )(1) 二氧化碳激光器(2) 钕玻璃激光器(3) 掺钕钇铝石榴石激光器(4) 氩离子激光器11. 下列化合物中,1H 最大的化学位移值() 是( )(1) CH3F (2) CH3Cl (3) CH3Br (4) CH3I12. 下列化合物中分子离子峰为奇数的是( )(1) C6H6(2) C6H5NO2(3) C6H10O2S (4) C6H4N2O413. 在溴己烷的质谱图中,观察到两个强度相等的离子峰,最大可能的是:( )(1) m/z为15 和29 (2) m/z为93 和15 (3) m/z为29 和95(4) m/z为95 和9314. 下述原子核中,自旋量子数不为零的是( )(1) F (2) C (3) O (4) He15. 苯分子的振动自由度为( )(1) 18 (2) 12 (3) 30 (4) 3116. 双原子分子在如下转动情况下(如图),转动不形成转动自由度的是( )17.在CH3- CH2- CH3分子中,其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据? ()(1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 ‘(3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 118. ClCH2- CH2Cl 分子的核磁共振图在自旋-自旋分裂后,预计( )(1) 质子有6 个精细结构(2) 有2 个质子吸收峰(3) 不存在裂分(4) 有5 个质子吸收峰19. 在O - H 体系中,质子受氧核自旋-自旋偶合产生多少个峰? ( )(1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 320. 在(CH3)2CHCH2 - OH 中核磁共振吸收峰面积之比为哪一组数据? ( )(1) 6 : 1 : 2 : 1 (2) 6 : 3 : 1 (3) 3 : 1 : 2 : 1 (4) 6 : 1 : 221. 2 分(1190)在CH3CH2Cl 分子中何种质子 值大? ( )(1) CH3- 中的(2) CH2- 中的(3) 所有的(4) 离Cl 原子最近的22. 在60 MHz 仪器上,TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为120Hz,则该质子的化学位移为( )(1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 423. 下图四种分子中,带圈质子受的屏蔽作用最大的是( )CH H H C R C R C H (b )(c )(d )(a ) 24. 质子的γ(磁旋比)为 2.67×108/(T ∙s),在外场强度为 B 0 = 1.4092T时,发生核磁共振的辐射频率应为 ( )(1) 100MHz (2) 56.4MHz (3) 60MHz (4) 24.3MHz25. 下述原子核没有自旋角动量的是 ( )(1) Li 73 (2) C 136 (3) N 147 (4) C 12626. 将 H 11 放在外磁场中时,核自旋轴的取向数目为 ( )(1) 1 (2) 2 (3) 3 (4) 527. 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高28. 光量子的能量正比于辐射的 ( )(1)频率 (2)波长 (3)波数 (4)周期29. 在C 2H 5F 中, F 对下述离子峰有贡献的是 ( )(1) M (2) M +1 (3) M +2 (4) M 及M +230. 一个酯的质谱图有m /z 74(70%)的强离子峰,下面所给结构中哪个与此观察值最为一致?( )(1) CH 3CH 2CH 2COOCH 3 (2) (CH 3)2CHCOOCH 3 (3) CH 3CH 2COOCH 2CH 3 (4) (1)或(3)二、填空题1. 某化合物相对分子质量M =142, 质谱图上测得M +1/M =1.1%(以轻质同位素为100时, 某些重质同位素的天然强度是: 13C: 1.08; 2H: 0.016; 15N: 0.38), 则该化合物的经验式是:( )(1) C 8H 4N 3 (2) C 4H 2N 2O 4 (3) CH 3I (4) C 11H 102. 质谱计的磁偏转分离器可以将 ______ 加以区分,因此它是一种 ______分析器。
而静电偏转分离器可以将 _____ 加以区分,因此它是一种 ______ 分析器。
3. CO 2经过质谱离子源后形成的带电粒子有 CO 2+CO +、C +、CO 22+等,它们经加速后进入磁偏转质量分析器,它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为 _____ 。
4. 写出下述化合物质子出现的多重峰数目,并标出其高低场次序HOCH 2CH 2CN( ) ( ) ( )( ) ( ) ( )5. 核磁共振的弛豫过程是指 _____________________ 的那种过程。
6. 核磁共振的化学位移是由于 ______________________ 而造成的,化学位移值是以 _______________________为相对标准制定出来的。
7. 核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时,常用的参比物质是_______.8. 当外加磁场强度B 0增加时,对质子来说,由低能级向高能级跃迁时所需能量____.9. 质子吸收峰的屏蔽效应大小可用__________________来表示.10. 已知氟核的μ=2.6273, 氢核的μ=2.7927, 如果在辐射频率不变的情况下发生共振,则氟原子核所需的外磁场强度一定比氢核所需的11. 质谱仪的分辨本领是指的能力.12. 核磁共振波谱的一级谱图必须符合的条件是据一级谱图的特性,判断化合物CH3-O-CH2-CH2Cl在NMR谱图上会出现组质子峰, 各组峰分裂的数目为其积分面积比为13. 核磁共振波谱中的弛豫过程所发生的能量交换有和两过程。
14. 核磁共振波谱法中R-CHO醛基质子化学位移δ值(约为7.8~10.5) 比较大,原因为。
15. 核磁共振波谱法, 自旋-自旋偶合是指____ , 自旋-自旋裂分是指。
三、计算题1. 下述电离源中分子离子峰最弱的是( )(1) 电子轰击源(2) 化学电离源(3) 场电离源(4) 电子轰击源或场电离源2. 核磁共振波谱仪测定氢谱, 仪器为2.4T与100MHz, 请计算扫频时的频率变化范围及扫场时的磁场强度变化范围.3. (1).在核磁共振波谱法中,常用TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移,这样做有什么好处?(2)1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。
用60MHz 仪器测量时,=CH2质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔134Hz,≡CH 质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔240Hz。
试计算这两种质子的化学位移值,若改用100MHz 仪器测试,这两个峰与TMS 分别相隔多少?4. 工作电压为40kV 的X射线管其短波限应为多少?5. 1.50 nm 的X射线其波数应为多少(cm-1 )?6. 使用60.00MHz 核磁共振仪,化合物中某质子和TMS(四甲基硅烷)之间的频率差为120Hz,试计算其化学位移值。
7. 某有机物的质谱峰有以下数据:m/z = 73 为分子离子峰m/e 58 73 74相对强度(基峰%)100 23 1.1试在以下三种化合物范围内指出最可能的分子式。
已知各元素同位素强度比为:13C 1.11 , 17O 0.0415N 0.37 , 2H 0.015三种化合物是C2H7N3、C3H7NO、C4H11N8. 将摩尔质量分别为260.2504、260.2140、260.1201 和260.0922g/M ol 的四个离子区分开,问质谱计需要有多大的分辨本领。
9. 在某烃的质谱图中m/z57 处有峰,m/z32.5 处有一较弱的扩散峰。
则m/z57的碎片离子在离开电离室后进一步裂解,生成的另一离子的质荷比应是多少?10. 液态乙酰丙酮的核磁共振谱中有一个在5.62处(积分器为19.5单位)的峰,一个在δ3.33处(37.0单位)的峰,加上其它与本题无关的峰。
试计算其烯醇成分的质量分数。
四、问答题1. 13CNMR谱法, 为什么必须采用脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪?2. 试述质谱仪的主要部件及其功能.3. 某化合物分子式为C10H12O, 质谱图上出现m/z105的基峰, 另外有m/z51,m/z77,m/z120和m/z148的离子峰, 试推测其结构, 并解释理由.4. 某有机化合物在95% 乙醇中测其紫外光谱得λM ax为290n M, 它的质谱、红外(液膜)光谱和氢核磁共振波谱如下图。