离子色谱仪标准操作程序
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ICS-1100型离子色谱仪操作规程1.目的规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。
4.操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要,充足,即测完样后剩余量≥500ml。
4.1.2 若仪器超过一周以上未使用,需要活化抑制器。
即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。
4.1.3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3MPa左右,淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi;抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。
4.1.4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开仪器电源开关、电脑开关。
4.2 启动变色龙软件电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后,双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站,进入仪器的“控制面板”。
4.3 运行前的准备工作4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。
若已经打上“√”,则不需要重新打“√”。
4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧杯来接废液,再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键,排除管路中存在的气泡,约排除2注射器体积的废液,管路气泡排除完毕,旋紧右泵头快速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),点击控制面板中左模块中的“注满”,排除泵头里残留的气泡。
约20秒左右等泵头气泡排完后,旋紧左泵头快速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
离子色谱仪标准操作程序一、目的确保理化实验室离子色谱仪得到有效管理,保证仪器性能良好运转,检测结果准确有效。
二、范围适用于安顺市CDC理化实验室对实验室标本、样品进行实验分析工作。
三、责任3。
1 实验室负责人负责培训相关人员,确保被培训者能够正确使用离子色谱仪。
3.2 实验室操作人员必须严格按规程操作,并负责实验室离子色谱仪的正常使用及常规维护。
3。
3 实验室离子色谱仪出现故障时,由操作人员向实验室负责人提交维修申请,经审批后,由商家专业人员检修。
3.4 批准进行试验人员:3.5 仪器管理、登记人员:四、定义理化实验室离子色谱仪标准操作是指管理人员严格按规定操作管理离子色谱仪.五、背景本SOP是用于实验室标本、样品进行实验分析工作时而制定的。
六、操作步骤6.1 开机6。
1.1 开机前检查淋洗液瓶内液面,使得瓶中液体约为1.2L 左右.如果长时间不开机,再次开机时则要更换淋洗液瓶内全部溶液。
6。
1。
2 打开气路气源开关,调节减压表到0.1—0.2;6。
1。
3 调节淋洗液组织器后面的减压阀到6-9 psi之间;6.1.4 依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元和AS自动进样器的电源开关。
6.1。
5 如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
流速为3ml/min,5min。
6.1.6 打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开操作面板。
6。
2 平衡、运行样品6。
2。
1 泵开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0。
25;糖1;阴离子1。
2;30mM氢氧化钾浓度1;20mM MSA 1); 6.2。
2 检测器电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器型号和电流大小;电化学检测器:在ED页面打开池子电压,并选定波形(WAVEFORM).6.2.3 设定柱箱温度(阴离子检测设为30摄氏度);6。
2.4 打开EG的开关。
如果做梯度淋洗则需要打开CR-TC 的开关。
离子色谱仪使用流程离子色谱仪是一种广泛应用于分析化学领域的仪器,它可以用来分离、鉴定和测定溶液中的离子。
以下是离子色谱仪的使用流程,供您参考:1. 准备样品在使用离子色谱仪之前,您需要准备好待测的样品溶液。
确保样品溶液的浓度适宜,不会对离子色谱仪产生过大的干扰。
如果需要,可以使用适当的稀释液将样品稀释到合适的浓度。
2. 开机预热在使用离子色谱仪之前,需要将仪器开机预热一段时间,以确保仪器各部件达到稳定的工作温度。
一般来说,预热时间为30分钟至1小时不等,具体时间可以根据仪器型号和厂家的要求来确定。
3. 设置仪器参数在仪器预热的同时,您需要设置一些仪器参数,以满足您对待测离子的分离和检测要求。
这些参数包括流速、温度、柱子类型和柱子温度等。
根据您的实际需求,调整这些参数,以达到最佳的分离效果和信号强度。
4. 装载样品预热完毕并设置好仪器参数后,可以将样品溶液装载到离子色谱仪中进行测试。
离子色谱仪一般会配备进样器或自动进样装置,您可以根据实际情况选择合适的装载方式。
注意,在装载样品之前,需要将进样装置进行一定的清洗和预处理,以避免交叉污染。
5. 进行分析一切准备就绪后,可以开始进行离子色谱分析了。
离子色谱仪将样品溶液按照设定的参数通过色谱柱进行分离。
分离过程中,不同离子会根据它们与固定相之间的相互作用参与不同程度的吸附和解吸,从而实现离子的分离。
6. 记录和分析数据在分离完成后,离子色谱仪会输出一系列数据,包括峰面积、保留时间等。
您可以使用数据处理软件对这些数据进行分析和处理,以获得想要的结果。
根据实际需要,您可以绘制色谱图、计算离子浓度等。
7. 仪器关机离子色谱分析完成后,您需要将仪器进行关机操作。
一般来说,需要按照仪器的操作手册进行关机步骤,如关闭电源、排气等。
确保仪器关机后,将其彻底清洁并进行维护,以保证仪器的长期稳定运行。
总结:离子色谱仪使用流程包括准备样品、开机预热、设置仪器参数、装载样品、进行分析、记录和分析数据以及仪器关机等步骤。
PIC-10A离子色谱仪操作规程开机步骤:先开电源,仪器开机顺序:先泵电源,再仪器主机电源、再打开电脑,在加密狗插好的情况下,打开工作站,开启控制面板,连接后开始试验。
通过控制面板启动泵,阴离子抑制器需要启动半小时后加电流做实验。
(先下-后上-进样器-电脑-启动泵清洗半小时)ps:启动泵半小时以上再接抑制器电流,仪器未使用时间越久,等待时间越长,建议前一天配置淋洗液冲洗3h。
10以下。
停止泵,断开一、阴离子:淋洗液:0.2035g碳酸钠+0.1512g碳酸氢钠放置到1000ml容量瓶定容摇匀即可。
实验步骤:开机后,启动阴离子流路的泵,启动半小时以上观察废液管气泡短促情况下,加上电流(50mA),点击双箭头,选择电流mV 看是否到50→(接完电流以后,观察废液管是否有均匀短促气泡产生,电流。
)→定。
工作站操作步骤:第一个样品跑完后,依次按照谱图参数、谱图处理、定量组分、定量方选择计算校正因子、点击第二行第十个图标计算按钮。
第二个样品及以后样品处理如第一样品,不同之处,在定量结果:不需要清除已存档。
直接当前表存档存为二档。
工作曲线的计算线“计算”存为模板:如果线性满足实验要求,选择文件下拉菜单,点存为模板,修改名称,存到谱图所在文件处。
去点:定量结果→清除已存档→再各表依次“当前表存档”。
水样测量:先进一针纯水,基线稳定且无本底后,将处理后的样品稀释,进样。
跑完谱图后,文件引进模板,对谱图峰拉与基线看齐,去除杂峰,且峰名称与峰对应后,点击定量方法多点矫正。
点计算图标。
-进样-跑完引进模板-调整基线-去杂峰-调整名称与峰对应-点计算图标-定量结果显示。
)二、阳离子:淋洗液:甲烷磺酸储备液中取10ml到1000 ml容量瓶中,超声破除气泡。
进一针哇哈哈,观察基线稳定且无明显本底后,样品由低到高依次进样。
不同之处:第一,没有抑制器,不能加电流。
第二,工作站操作步骤:谱图处理:清表、原点位置选一个点点击禁止判峰,右键点击负峰倒转起点,峰末尾右键负峰倒转终点。
离子色谱仪操作流程离子色谱仪是一种应用广泛的分析仪器,用于测定溶液中的离子组成、浓度和分子结构。
本文将介绍离子色谱仪的操作流程,以帮助读者更好地了解和掌握该仪器的使用方法。
1. 实验准备在进行离子色谱仪实验之前,首先需要进行实验准备工作。
这包括检查仪器的运行状态和连接情况,确保离子色谱仪处于正常工作状态。
同时,准备样品溶液并进行必要的预处理,如稀释、滤过等。
2. 样品注射将准备好的样品溶液注入到离子色谱仪的样品注射器中。
在注射之前,可以使用一些溶剂进行冲洗,以确保样品能够充分进入色谱柱。
3. 色谱柱选择与设置根据实验的需要,选择适当的色谱柱和填料。
色谱柱的选择应根据离子类型、浓度范围和分离效果等因素进行考虑。
在选择后,将色谱柱安装到离子色谱仪中,并设置相应的流速和温度等参数。
4. 梯度洗脱条件设置离子色谱仪实验中常常需要使用梯度洗脱方法,以分离和检测不同离子的组分。
在设置梯度洗脱条件时,需要确定梯度的斜率、浓度范围和时间等参数。
这些参数的选择应根据实验的目的和要求来确定。
5. 进行分离与检测设置好色谱柱和洗脱条件后,开始进行分离与检测。
样品溶液将通过色谱柱,其中的离子组分会根据其亲和性和分配系数在柱上发生分离。
离子的检测可以采用不同的检测器,如电导检测器、紫外检测器等,根据实验的需要进行选择。
6. 数据分析与处理离子色谱仪实验完成后,获得的数据会以谱图或色谱图的形式呈现。
对于得到的数据,需要经过一系列的数据分析与处理,如峰面积计算、标定曲线绘制、浓度计算等。
这些分析与处理的方法可以根据实验的需要和使用的软件来进行选择。
7. 仪器维护与清洗离子色谱仪的日常维护与清洗十分重要,能够保证仪器的正常工作和延长仪器的使用寿命。
在进行维护和清洗时,需要按照离子色谱仪的操作手册进行相应的操作和步骤。
8. 数据记录与报告撰写最后,将实验过程中获得的所有数据进行记录,并根据实验的目的撰写实验报告。
实验报告应包括实验目的、原理、方法、结果以及结论等内容。
离子色谱仪(ICS-600)操作手册编号: CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
4.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)0.477g、碳酸氢钠(GR或进口试剂)0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂)1.296mL,溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
离子色谱仪操作规程一、开机程序1、将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上,2、配制淋洗液,称取0.2克硫酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。
3、停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。
4、打开主机电源,打开温控开关拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出,等待10分钟。
5、在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA 电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。
6、打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。
二、实验程序1、主机加电流后等待20分钟,预热机器。
打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。
2、在自动进样器上依次放置样品。
3、自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动选样器控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。
4、准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。
工作站自动采集谱图。
5、保存所有采集到的谱图,准备关机。
三、关机程序1、必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源,等待20分钟。
2、停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
3、滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。
离子色谱仪的基本操作步骤离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤1、开机前的准备:打开试验室空离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤1、开机前的准备:打开试验室空调,依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板;操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源三、注意事项1、以外情况处理:仪器工作中碰到蓦地停电时,应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排出泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,察看管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。
)将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
ICS3000离子色谱仪ICS3000离子色谱仪操作规程1 适用范围本标准规定了ICS3000离子色谱仪的操作方法。
本标准适用于被测物中阴、阳离子的测定2 操作环境温度:22±2℃;相对湿度60±5%3 操作步骤3.1打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2-0.3(建议不关闭钢瓶气源);3.2调节减压阀到3-6Psi左右;3.3依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动进样器和VWD紫外检测器的电源开关。
3.4如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
3.5打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开控制面板。
3.6开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1;糖PA200 0.4;阴离子1或1.2;氢氧化钾浓度30mM;阳离子CS18:0.25);设定柱箱温度(30度);电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。
电化学检测器:在ED页面打开池子电压,选择CVMODE为INTAMP并选定波形(WAVEFORM)。
3.7系统平衡3.8编辑运行样品表(SEQUENCE)3.9系统平衡好后,停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。
3.10做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。
3.11关机前的工作阴离子:如果样品很复杂,先用高浓度氢氧化钠(50-60mM氢氧化钠)清洗系统15-20分钟,然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟;阳离子:用正常淋洗液条件(5mM)冲洗系统20分钟;糖PA10:使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟,然后再换成18mM清洗15-20分钟;氨基酸:最好在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度;糖PA200:用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟3.12关机阴阳离子:将抑制器电流关掉,然后将泵逐步降为0;氨基酸、糖:将电化学检测池电压关掉,然后将泵逐步降为0。
离子色谱安全操作规程(戴安ICS-900)一、开机前确认1、确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液),然后用母液稀释,以减少误差。
阴离子淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤,脱气,再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。
2、确认有足够的氮气;3、确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
二、开机1、开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。
2、打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关3、启动电脑。
3.1、启动变色龙软件,电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键。
3.2、进入变色龙软件后,点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面:“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态;“审计”项下显示仪器的使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息。
4、运行前的准备工作4.1、确认室温是否是在20-30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温。
4.2、在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况:“Connected”为已联接,“Disconnected”为断开连接。
4.3、拉开主机的前盖,逆时针旋松泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),设定泵流速为1.0ml/min(流速以实际测试需要为准),然后单击“打开”开泵,排除泵头里残留的气泡,约5分钟左右,单击“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.4、在ICS900项下重新单击“打开”开泵。
待压力升至1000psi以上,可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上,可将管壁上的气泡彻底排出。
4.5、开启抑制器的外加电源开关,并设置电流为25左右(依分析方法而定)。
4.6、在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”,进行基线采集,基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样,(此过程大约30min)。
1.0安全及环境实践1.1 所使用氮气的分压应控制在0.1MPa-0.2MPa;使用完毕后需及时关闭氮气分压阀门;若在使用过程中发现有漏气的情况,应及时通知主管进行处理。
1.2 使用完毕后需及时清洁设备,避免样品残留污染。
1.3 应使用去离子水及专用容器进行实验,避免由于溶剂和容器所引入的其它离子干扰检测结果。
1.4 操作时如不慎将样品或试剂洒在仪器上或周围,应立即清洁干净。
1.5 仪器运行时如出现异常声响或现象,应立即停机断电,并及时通知主管进行处理。
2.0设备/物料2.1 设备:离子色谱仪(Dionex ICS1100)、AS-DV自动进样器3.0操作规程3.1 仪器的使用及样品组的运行:3.1.1 安装保护柱和分析柱。
保护柱和分析柱首次安装后,每次实验完毕后无需拆卸,直至柱效无法满足要求时更换。
3.1.2 观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足,若不足,需加足量。
如配有淋洗液发生器,淋洗液瓶中的淋洗液为经过滤脱气的去离子水。
3.1.3 打开氮气瓶阀门,调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为 3~6 psi。
3.1.4 打开离子色谱仪各部件和自动进样器的电源开关,打开计算机电源,双击chromel图标,输入账户密码进入软件;3.1.6 在仪器导航条,pump_ECD界面,Eluent Bottle输入淋洗液的体积,旋开一级泵上的排气阀后,点击pump on,用注射器抽出液体或用烧杯接液体,观察管道里是否有气泡,若无,点击Off关闭泵,拧紧排气阀。
然后旋开二级泵上的排气阀,点击pump on或prime,排出泵头的气泡,无气泡后,点击Off关闭泵,拧紧排气阀。
3.1.7 设定流速为1.0min/min后,点击pump on打开泵,观察系统压力,压力上升大于1000 psi 并稳定后;在淋洗液发生装置处输入初始离子浓度,并使其处于ON;打开CR-TC;选择所使用的抑制器类型(标配的抑制器阴离子为AERS 4mm或阳离子CERS4mm)设定抑制器电流,SRS模式处于ON。
等待系统平衡3.1.8 点击监视基线采集基线,待基线平稳后(大概30-60min,电导率信号值瞬间跳动小于0.02us,连续十分钟基线漂移小于0.2us,total电导值小于2uS)左右,停止基线采集,准备开始进样。
3.1.9 将样品溶液倒入进样瓶,并塞好瓶盖;打开自动进样器的上盖,按一下内部右前方的Carousel Release键,使转盘脱离马达控制;将进样瓶按顺序放置于自动进样室的进样盘中;再按一下Carousel Release键,让马达重新锁定转。
3.1.10 在Chromel 软件中通过“create”菜单创建Instrument Method、sequence文件。
3.1.11 序列建好后,从Instrument导航Queue界面,ADD需要运行的sequence,单击Ready check 结果成功后,点击Start按键,仪器会按照顺序运行样品分析。
3.1.12 数据处理,结果分析。
3.1.13 试验结束后,用淋洗液冲洗色谱柱至少20min,然后在控制软件上关闭SRS开关,关闭CR-TC和EGC开关,最后关闭Pump,关闭软件和电脑,关闭离子色谱和自动进样器电源开关,关闭氮气瓶主阀。
3.2 样品瓶的使用:3.2.1 样品瓶及瓶盖在使用之前应用去离子水清洗干净,以去除附着的灰尘。
3.2.2 每个瓶子必须要盖上瓶盖,否则自动进样器会感应不到此位置的瓶子。
3.2.3 灌注液面不要低于满刻度线,否则会造成第一次进样量的不足。
3.2.4 无需擦拭从瓶盖孔挤出的液体,保证无任何杂质进入管路,增加系统压力。
3.3 色谱软件的使用3.3.1 点击桌面上的Chromeleon 7图标,即出现图一所示窗口;3.3.2 在图一所示窗口中“User Name”栏中输入用户帐号,“Password”栏中输入用户密码,确认“Role”栏中为登录系统所使用权限(如:普通检验员为operator;复核人为reviewer;管理员位full access),然后单击“OK”钮,即出现图二所示窗口;3.3.3 检查图二中的仪器连接状态是否正常,如图三所示;图一图二图三3.3.4 在图三所示的仪器控制面板中开启并设定流速,淋洗液发生器离子浓度,抑制器类型和电流,柱温等;3.3.5 点击monitor baseline开始监视基线,当基线稳定后点击Autozero归零。
3.4 仪器方法的创建:3.4.1 点击create-instrument,进入向导,选择所连接仪器名称,如图四所示;图四3.4.2 点击next,设定方法运行时间和辅助通道;图五3.4.3 点击next,设定流速类型(等度或者梯度),流速,压力上下限,溶剂名称等,如图六所示;图六3.4.4 点击next,设定进样器参数:进样方式,进样速率,系统体积,冲洗因子等,软件会根据这些参数自动计算出每进样一次需要使用的样品量,如图七所示;图七3.4.5 点击next,设定可选参数:检测器通道(ECD_1为必选),采样速率(通常为5.0Hz),自动归零,检测池温度,柱温等,如图八所示;图八3.4.6 点击next,设定抑制器参数:类型,淋洗液浓度及电流等,如图九所示;图九3.4.7 点击next,输入comment,系统会自动记录仪器方法名称,创建时间和创建人;点击finish即完成方法创建;3.4.8 点击屏幕左上方的check method选项,系统会自动检测此方法是否完全,提示“successful”后,点击保存,将新建仪器方法保存至“_Instrument Method”中。
3.5 处理方法的创建:3.5.1 点击create-processing method,进入向导,选择方法模板,点击下一步,如图十所示;图十3.5.2 输入处理方法名称,保存位置及备注,点击finish完成即可。
3.5.3 双击打开所需积分的样品结果,点击file-add-processing method,选择7.5.2中新建的处理方法,如图十一所示;图十一3.5.4 点击Processing-Cobra Wizard,根据提示设定各积分参数,点击Finish完成即可;3.5.5 点击Component Table Wizard,根据提示设定各峰名称,保留时间,峰参数(如峰面积,峰高等)等,点击Finish完成即可;3.5.6 点击左上角的保存按钮保存即可。
3.6 报告模板的创建:3.6.1 点击create-Report Template,进入向导,选择方法模板,点击OK,在弹出的对话框中选择保存位置及命名此报告模板,如图十二所示。
图十二3.7 样品序列的创建:3.7.1 点击create-eWorkflows,进入向导,在eWorkflow General项下选择eWorkflow Type为IC,添加所用的Instruments,Instruments method,Processing Method,Report Template,View setting等,如图十三所示。
图十三3.7.2 点击Sequence General,选择报告模板,视图,序列名称,数据仓位置,保存路径等,如图十四所示;图十四3.7.3 点击Sequence Layout,设定样品序列模板,如图十五所示;图十五3.7.4 设定完成后保存此eWorkflow。
3.8 样品序列的运行:3.8.1 点击左下角的eWorkflows菜单,右侧会出现已经建立好的eWorkflows,选择所需项目,点击Launch加载;3.8.2 在弹出的对话框中输入样品数量和样品起始位置,点击finish即可按要求生成样品序列,如图十六所示;图十六3.8.3 对样品序列按要求进行修改后,点击start运行此序列,如图十七所示。
图十七3.9 数据结果的处理和报告:3.9.1 每针样品走完后,会在序列第一列的ECD_1通道中生成色谱图缩略图,双击打开此缩略图,弹出如图十八所示界面;图十八3.9.2 点击左下角的data processing菜单,对处理方法进行合理的调整并保存;3.9.3 点击左下角的Report Designer菜单,对report模板进行调整,输出所需要的图谱和结果(打印或输出为PDF等格式);3.9.4 打印输出的报告并签名。
3.10 退出Chromeleon系统:3.10.1 以上工作完成后,关掉所有相关窗口即可。
3.11 注意事项:3.11.1 更换阴、阳离子系统时,必须取下保护柱、分析柱和抑制器,连接全部管路,冲洗相应的酸和碱溶液。
3.11.2 切记不能让碱性溶液进入到阳离子保护柱、分析柱和抑制器。
不能让酸溶液进入阴离子保护柱、分析柱和抑制器。
3.11.3 离子色谱仪器最好一周运行一次,若超过1个月未用,抑制器必须活化,取下抑制器后从四个小孔中用高纯水注入10~30mL,放置30min后,重新连接后再使用,否则,容易损坏抑制器。
3.11.4 若柱压超过正常值200~3000psi,则有可能管路及柱堵塞,取下抑制器,分别依次从保护柱接头开始,断开各接头,冲洗管路、柱及检测器进出口,检查堵塞之处。
3.11.5 若抑制器漏液,有可能连接电导检测器进口或出口管堵塞,使的液体流不出去,撑破抑制器从而漏夜。
应立即取下抑制器,短接通管路,观察电导检测器进口或出口管是否通畅出液,反之,更换管路和疏通。
然后再连接抑制器。
3.11.6 操作时注意轻拿轻放,防止将部件损坏。
3.11.7 保证所需各流路均有足够的流动相,避免空气进入流路。
3.11.8 仪器开始运行时,注意色谱柱的柱压是否稳定,防止漏液。
3.11.9 放在设备旁边正在使用的流动相需要有二次防泄漏器皿。
3.11.10 KOH储备罐溶液低于5%时,应注意及时更换。
3.11.11 PDF报告,仪器方法,原始数据,积分方法均需定期备份和归档,每年至少进行一次。