药物分离工程
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实验二大枣中多糖的提取分离一、实验目的1、学习多糖的提取分离方法及工艺2、熟悉萃取、离心、蒸发、干燥等单元操作3、掌握苯酚硫酸法鉴定多糖的方法。
二、实验原理多糖化合物作为一种免疫调节剂,能激活免疫细胞.提高机体的免疫功能,对正常的细胞没有毒副作用,在临床上用来治疗恶性肿瘤、肝炎等疾病。
大分子植物多糖如淀粉、纤维素等多不溶于水,且在医药制剂中仅用作辅料成分,无特异的生物活性。
而目前所研究的多糖,因其分子量较小,多可溶于水,因其极性基团较多,故难溶于有机溶剂。
多糖的提取方法通常有以下三种。
(1)直接溶剂浸提法:这也是传统的方法,在我国已有几千年历史,如中药的煎煮、中草药有效成分的提取。
该方法具有设备简单、操作方便、适用面广等优点。
但具有操作时间长、对不同成分的浸提速率分辨率不高、能耗较高等缺点。
(2)索氏提取法:在有效成分提取方面曾经有过较为广泛的应用,其提取原理:在索氏提取中,基质总是浸泡在相对比较纯的溶剂中,目标成分在基质内、外的浓度梯度比较大;在回流提取中.溶液处于沸腾状态,溶液与基质间的扰动加强,减少了基质表面流体膜的扩散阻力,根据费克扩散定律,由于固体颗粒内外浓度相差比较大,扩散速率较高,达到相同浓度所需时间较短,且由于每次提取液为新鲜溶剂,能提供较大的溶解能力,所以提取率较高。
但索氏提取法溶剂每循环一次所需时间较长,不适合于高沸点溶剂。
(3)新型提取方法:随着科学技术的发展,近年出现了一些新的提取方法和新的设备,如超声波提取、微波提取以及与膜分离集成技术,极大地丰富了中草药药用成分提取理论。
此外还有透析法、柱色谱法、分子筛分离法及中空纤维超滤法等。
可根据原料及多糖的特点,设计不同的提取工艺。
本实验采用直接溶剂浸提法提取大枣多糖。
三、试剂与仪器试剂:大枣,无水乙醇,浓硫酸,苯酚(常压蒸馏,收集182℃馏分),蒸馏水。
仪器:电热恒温水浴锅,磁力搅拌器,电子天平,真空干燥箱,低速离心机,旋转蒸发仪,家用多功能粉碎机;锥形瓶,量筒,容量瓶,试管,移液管,玻璃棒,烧杯、蒸馏头。
制药分离工程模拟试题含答案1、基因工程药物分离纯化过程中,细胞收集常采用的方法: ( )A、盐析B、超声波C、膜过滤D、层析答案:C2、发酵液中铁离子的去除通常用: ( )A、吸附法B、酶解法C、变性法D、加入黄血盐生成普鲁士蓝沉淀答案:D3、结晶过程中,溶质过饱和度大小 ( )A、不仅会影响晶核的形成速度,而且会影响晶体的长大速度B、只会影响晶核的形成速度,但不会影响晶体的长大速度C、不会影响晶核的形成速度,但会影响晶体的长大速度D、不会影响晶核的形成速度,也不会影响晶体的长大速度答案:A4、以下关于超临界萃取叙述不正确的是()A、超临界萃取具有低能耗、无污染和适合处理易受热分解的高沸点物质B、常用的超临界流体是二氧化碳C、超临界流体的密度接近液体,粘度接近气体D、超临界萃取后,工业上常用升高温度来分离萃取物答案:D5、链霉素在中性溶液中能以()形式存在,可用离子交换法进行提取。
A、一价阳离子B、二价阳离子C、三价阳离子D、游离碱答案:C6、用来提取产物的溶剂称为: ( )A、料液B、萃取液C、萃取剂D、萃余液答案:C7、离子交换树脂再生时,再生剂HCl的浓度为( )。
A、2~5%B、3~6%C、5~10%D、8~12%答案:C8、当干燥为热敏性的湿物料时,可选用( )干燥器较适合。
A、气流B、厢式C、转筒D、喷雾答案:D9、下列膜分离技术中,仅能截留菌体、大病毒、细胞、微粒的是: ( )A、反渗透B、超滤C、纳滤D、微滤答案:D10、某药物的极性较大,依据“相似相溶”原理,萃取时可选用的萃取剂为( )。
A、石油醚B、丙酮C、乙酸乙酯D、乙醇答案:C11、采用醋酸丁酯萃取青霉素发酵液中的青霉素,该方法属于: ( )A、浸取B、有机溶剂萃取C、超临界流体萃取D、双水相萃取答案:B12、若两性物质结合了较多阳离子,则等电点 pH 会 ( )A、升高B、降低C、不变D、以上均有可能答案:A13、在干燥流程中,湿空气经预热器预热后,其温度( ),相对湿度( )。
浅谈医药工程中分离技术及其应用摘要:药物工程是保障人类健康的重要工程,药物分离控制是药物工程中的重要控制环节。
在金融体系和科技的支持下,制药工程的发展正逐步呈现出健康的发展趋势。
药物分离技术通过分析药物成分,采用适当的分离方法,可以净化药物,提高药物质量。
因此,本文简要介绍了药物工程的特点,从超临界流体萃取、固液萃取分离、沉淀分离、天然维生素E纯化、反胶束萃取分离等方面分析了药物分离技术,并研究了各种药物分离技术的实际应用。
关键词:制药工程;制药分离;技术应用引言:近年来,随着人们生活水平和生活质量的提高,人们越来越重视个人健康。
然而,由于生物因素、环境因素和许多其他因素的影响,我们的健康受到了威胁。
同时,医学应用的重要性引起了社会各界的高度关注,因此一些学者开始深入研究药物技术。
分离技术是医学技术发展的重要组成部分。
为了改善药物的功能特性,必须采用合理的制药技术,以更好地提高药物质量,满足用户的需求。
一、制药工程特性概述药物制造过程涉及工程、药物机制、科学技术等多个领域。
在市场化要求下,医药研发人员根据需求特点,对药物作用机理进行多维度研究,精准解决问题。
从国际市场体系来看,技术研发一直是医疗技术发展的主要动力。
在投资项目的支持下,研发项目的成功将为制药企业带来可观的经济效益,使其能够将更多的资金投入到新药的研发中,形成良性循环,逐步提高制药系统的质量。
在制药工程中,药物分离和材料制备是药物生产的重要环节。
药物本身的特性将是可控的,并将考虑科学参数,以确保总体制造精度和质量满足预期的研发要求。
药物分离主要是分离合成药物中的成分,以获得更准确的物质,从而提高药物的质量。
二、制药工程中的分离技术及应用1.超临界流体萃取技术低温气体通过压力装置转化为液体。
该操作是超临界流体萃取技术。
随着温度的升高,液体的面积也会增加。
之所以可以转化为液体或气体,是因为材料可以在临界温度和压力下实现,所以我们可以理解提取的主要点在这里。
第一章绪论1.生物制药分离纯化技术的特点有哪些?第一,制药合成产物或中草药粗品中的药物成分含量很低第二,药物成分的稳定性通常较差。
第三,产品质量要求高第四,生物药物的其他特殊性:易腐败:生物药物营养价值高、易染菌、腐败。
生产过程应低温,无菌。
注射用药有特殊要求:生物药物易被肠道中的酶所分解所以采用注射用药,注射用药比口服药更严格。
2.简述药物分离纯化的一般工艺过程。
①预处理②初步纯化③高度纯化④成品加工第二章固液萃取1.简述中药材浸取的一般过程(可能出填空)①浸润、渗透阶段②解吸、溶解阶段★解吸作用:溶质溶解前克服药材细胞中各种成分间的亲和力,使待浸取的有效成分转入溶剂中。
③扩散、置换阶段2.浸取过程的影响因素有哪些(会考的比较细)①药材的粒度②浸取的温度③溶剂的用量及提取次数④浸取的时间⑤浓度差⑥溶剂的pH值⑦浸取的压力⑧浸取溶剂和辅助剂(应该在最前面)3.浸取剂选择应该考虑哪些原则①对溶质的溶解度足够大②与溶质之间有足够大的沸点差③溶质在溶剂中的扩散系数大和黏度小④价廉易得,无毒,腐蚀性小本章后面浸取强化技术简介可能会出判断或者填空第三章液液萃取1.影响液液萃取过程的因素有哪些①萃取剂的选择性②萃取剂与原溶剂的互溶度③萃取剂的物理性质④萃取剂的化学性质⑤原溶剂条件的影响:pH值、盐析、带溶剂2.何谓选择性系数选择性系数表示萃取剂对组分A,B溶解能力差别的大小β=,1表示E相中组分A和B的比值与R相中相同,不能用萃取方法分离。
β>1,萃取时组分A可以在萃取相中浓集。
β越大,组分A与B萃取分离的效果越3.液液萃取萃取剂的选择应考虑哪些原则①萃取剂的选择性②萃取剂与原溶剂的互溶度③萃取剂的物理性质④萃取剂的化学性质⑤萃取剂的回收⑥经济性好,廉价yidey,对设备腐蚀性小和安全性好该题请根据车间设计的知识点自己补充4.何谓乳化和破乳乳化:是指一种液体以细小液滴(分散相)的形式分散在另一不相溶的液体(连续相)中,生成的这种液体称为乳化液/乳浊液。
制药分离工程重点总结目录第一章绪论1、制药工业分类①生物制药、②化学制药、③中药制药。
2、分离过程的本质3、制药分离工程特点第二章萃取分离1、物理萃取与化学萃取2、液固萃取3、液固萃取的萃取过程4、液固萃取浸取溶剂选择原则5、按萃取级数及萃取剂与原料接触方式分萃取操作的三种基本形式①单级浸取;②多级错流浸取;③多级逆流浸取。
6、液液萃取7、乳化、形成乳化条件、乳状液形式①水包油型乳状液;②油包水型乳状液。
8、物理液液萃取、化学液液萃取的传质过程9、反胶团、反胶团萃取10、反胶团萃取蛋白质“水壳模型”的传质过程11、双水相的形成、双水相萃取及其基本原理12、双水相萃取过程13、超临界流体、超临界流体萃取14、超临界流体基本特性15、超临界CO2作萃取剂优点16、依分离条件分超临界流体萃取分离操作基本模式(1)恒温变压法:(2)恒压变温法:(3)恒温恒压吸附法。
17、超临界流体萃取天然产物质量传递过程18、超声波在萃取中的作用19、微波在萃取中的作用第三章膜分离1、膜分离2、膜分离物质传递方式(1)被动传递;(2)促进传递;(3)主动传递。
3、膜分离物质分离机理(1)筛分模型。
(2)溶解—扩散模型。
4、分离膜两个基本特性5、实用分离膜应具备的基本条件6、膜分离的膜组件形式7、膜分离操作的死端操作和错流操作8、膜分离过程的浓差极化9、浓差极化的改善除工艺设计充分注意外,在具体运行过程中可采取以下措施10、纳滤、超滤、微滤、反渗透相比膜孔径大小顺序11、微滤膜分离的截留机理(1)膜表面截留:(2)膜内部截留。
第四章蒸馏分离1、蒸馏、精馏2、精馏式间歇精馏、提馏式间歇精馏3、间歇共沸精馏、间歇萃取精馏:4、水蒸气蒸馏5、水蒸气蒸馏操作方式(1)过热水蒸气蒸馏;(2)过饱和水蒸气蒸馏。
6、分子平均自由程、分子蒸馏7、分子蒸馏机理8、分子蒸馏过程第五章液相非匀相物系分离1、过滤分离及其推动力2、过滤分离类型(1)滤饼过滤;(2)深层过滤。
制药分离工程习题库(含参考答案)一、单选题(共80题,每题1分,共80分)1、浓差极化常发生于膜分离过程中,通常可以采取下列何种操作来缓解浓差极化效应( )A、降温B、高压C、较高料液浓度D、提高流速正确答案:D2、阴离子交换剂可交换的离子是: ( )A、阴离子B、阴、阳离子都可交换C、阴、阳离子都不能交换D、阳离子正确答案:A3、下列哪种细胞破碎法适合于工业上的大规模应用 ( )。
A、冻溶法B、高压匀浆法C、超声波法D、酶溶法正确答案:B4、膜的浓差极化是指当溶剂透过膜,而溶质留在膜上,因而使膜面浓度增大,并( )主体中浓度,形成一个浓度梯度的现象。
A、不能确定B、相等C、低于D、高于正确答案:D5、结晶过程中,在( )符合要求的情况下,力争尽可能多的产量。
A、晶型B、质量C、纯度D、颗粒大小正确答案:C6、在恒速干燥阶段,用同一种热空气以相同的流速吹过不同种类的物料层表面,则对干燥速率判断正确的是( )。
A、以上都不对B、随物料种类不同而有极大差异C、各种不同种类物料的干燥速率是相同的D、随物料种类不同可能会有差别正确答案:C7、在高盐浓度下,盐浓度增加使蛋白质的溶解度降低,蛋白质可从溶液中析出,这种现象称为( )。
A、盐析B、以上说法都不对C、变性D、盐溶正确答案:A8、向蛋白质纯溶液中加入中性盐是,蛋白质的溶解度( )。
A、增大B、先减小后增大C、先增大后减小D、减小正确答案:C9、下列哪一种树脂是非离子型树脂?()A、阴离子树脂B、弱酸性树脂C、阳离子树脂D、大孔树脂正确答案:D10、下列关于离子交换树脂的稳定性,说法正确的是( )。
A、湿润的树脂受热易降解破坏B、酚醛树脂型比聚苯乙烯型稳定C、聚苯乙烯型强酸性阳树脂对各种有机溶剂、强酸、强碱等不稳定D、一般阳树脂比阴树脂的化学稳定性更好,阴树脂中弱碱性树脂最差正确答案:D11、关于溶剂萃取的特点,不正确的是( )。
A、操作可连续化,生产周期短B、对热敏物质破坏少C、对设备和安全要求高D、溶剂消耗量小正确答案:D12、采用醋酸丁酯萃取青霉素发酵液中的青霉素,该方法属于: ( )A、双水相萃取B、超临界流体萃取C、有机溶剂萃取D、浸取正确答案:C13、当溶液处于( )时,表现为过饱和溶液瞬间析出较多晶核。
制药分离工程知识点总结制药分离工程是制药工业中的一个重要领域,它涉及到原料药的提取、分离纯化、结晶、干燥等过程。
在这个过程中,需要应用到许多分离工程的原理和技术。
本文将对制药分离工程的知识点进行总结,包括分离原理、分离技术、设备选型等方面进行阐述,以期为制药分离工程的实践工作提供参考。
一、分离原理1. 传质基本原理在分离工程中,传质是一个基本的概念。
它涉及到物质在不同相(气、液、固)之间进行传递的过程。
传质基本原理包括扩散、对流、吸附、分配等过程。
2. 分离原理分离原理是指根据物质在不同相中的性质进行分离的原理。
例如,萃取是利用两种不同溶剂对物质的不同溶解度进行分离;结晶是利用物质在溶剂中的溶解度随温度、浓度变化的原理进行分离。
3. 平衡分离原理平衡分离原理是指在达到平衡状态时,物质的分配相对稳定,不易再发生变化的原理。
在制药分离工程中,需要根据平衡分离原理进行操作,以达到预期的分离效果。
二、分离技术1. 萃取技术萃取技术是一种利用两种或两种以上的不同溶剂,使有机成分转移到有机相,而部分或全部杂质则留在水相中的技术。
在制药分离工程中,萃取技术可以用于提取天然产物、分离分析等方面。
2. 结晶技术结晶技术是指通过溶液中溶剂浓度的变化,使溶解度超过饱和度,溶质析出结晶过程。
在制药分离工程中,结晶技术常用于药物的纯化与固化。
3. 蒸馏技术蒸馏技术是一种利用溶液物质在液相与气相之间的平衡关系,通过升华凝结、再冷凝回收的技术手段,实现液体中组分的分离。
在制药分离工程中,蒸馏技术常用于溶剂回收、水蒸气蒸馏分离等方面。
4. 结合物理化学分离技术结合物理化学分离技术是指利用物质在不同相中的特性差异,通过物理或物理化学方法进行分离的技术。
其中包括吸附分离、离子交换分离、膜分离等。
三、设备选型1. 萃取设备在萃取工程中,可以使用液液萃取、固液萃取等设备。
典型的设备包括萃取塔、萃取槽、浸提设备等。
2. 结晶设备在结晶工程中,可以使用搅拌结晶槽、冷凝结晶槽、真空挥发结晶槽等设备。
药学中的药物分离技术研究药物分离技术在药学领域中具有重要的地位和作用。
它是指从复杂的药物混合物中将目标药物分离出来的过程。
药物分离技术的研究和发展,对于药物的制备、纯化、质量控制等方面都起到了不可或缺的作用。
本文将介绍药物分离技术的几种常见方法和应用案例。
一、萃取法萃取法是指利用溶剂的选择性溶解性能将药物从混合物中分离出来的方法。
该方法能够适应不同药物的特性,使其在溶剂中产生差异溶解度,从而实现分离。
例如,在中药制剂中,常常使用乙醚、甲醇等有机溶剂进行萃取,将目标药物从植物杂质中分离出来,提高药物的纯度和活性。
二、色谱法色谱法是一种通过样品溶液在固定相和流动相的作用下,根据不同的相互作用力使成分分离的方法。
在药学研究中,常用的色谱法包括薄层色谱、气相色谱、液相色谱等。
这些方法能够根据药物在色谱柱中的分配系数及其他性质进行分离,达到纯化和检测的目的。
例如,液相色谱法被广泛用于分离和纯化药物活性成分,保证药物质量和疗效的稳定性。
三、电泳法电泳法是指利用电场的力作用使带电药物在电泳介质中进行分离的方法。
根据药物在电场中的迁移速度的差异,可以实现药物的分离和纯化。
电泳法具有操作简便、分离时间短等优点,广泛应用于生物医药领域。
例如,在基因工程研究中,常用的蛋白质分离方法之一就是凝胶电泳。
四、结晶法结晶法是指通过溶解药物并通过加热或降温使溶液中的溶质结晶,从而实现分离的方法。
结晶法能够将杂质和目标药物分离开来,达到纯化药物的目的。
在药学中,特别是化学药物的研究和制备过程中,结晶法常常被使用。
例如,制备药品时,经过反复的结晶过程可以提高药物的纯度。
五、过滤分离法过滤分离法是指通过过滤器等筛选装置将药物颗粒和溶剂分离的方法。
过滤分离法具有操作简单、高效快捷的特点。
在实际应用中,常常将药物混合物通过滤纸、滤膜等过滤器进行分离,从而得到纯净的药物溶液。
过滤分离法是许多实验室中常用的分离技术,广泛应用于药物的制备和研究。
毛细管电泳技术及在药物分离中的应用专业:药物分析学毛细管电泳技术及在药物分离中的应用摘要对毛细管电泳的基本原理、分离模式、检测方法、特点进行了概括性的总结。
并且综述了近5年毛细管电泳在手性药物、抗生素、非甾体抗炎药、维生素等多种药物分离中应用。
提出毛细管电泳在药物分析中将有广阔的应用前景。
关键词毛细管电泳;药物分离;手性药物;抗生素毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,简称CE)又称高效毛细管电泳,是20世纪80年代兴起并且迅速发展起来的一种新型液相分离分析方法,是现代分析化学中继高效液相色谱之后的又一重大发展,它一出现就引起分离科学界极大的关注。
目前,它己成为和20世纪50年代末、60年代初出现的气相色谱 (GC)以及20世纪70年代初出现的液相色谱(HPLC)相媲美的一种分离技术,并被认为是当代分析科学最具活力的前沿研究方向,也是近二十年来发展最快的分离分析技术之一。
它使物质的分离从微升水平进入纳升水平,并使单细胞分析,乃至单分子分析成为可能。
可应用于药物分析、生化分析、环境分析、食品分析等几乎所有的分析领域。
1 毛细管电泳的基本原理毛细管电泳的基本原理是以高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组分之间的电泳淌度(即溶质在单位时间间隔内和单位电场下移动的距离)或分配行为的差异而实现的液相分离技术,其基本结构见图。
毛细管电泳示意图毛细管和电极槽首先充有相同组分和浓度的背景电解质溶液。
样品从毛细管进样端导入,在毛细管两端加上电压后,荷电溶质便朝与其电荷极性相反的电极方向移动。
若样品组分淌度不同则迁移速度不同,一定时间后各组分按其淌度大小依次通过检测器被检测出,得到按时间分布的电泳图,根据谱峰的迁移时间和峰面积或峰高即可进行定性和定量分析。
电泳用的毛细管通常内径为25-100um,外径一般为弹性聚酞亚胺外涂层的熔融石英管。
毛细管电阻高,能应用于高电场(100-l000v/cm),缩短了分析时间;大的表面积/体积比能有效扩散所产生的热量,避免对流,提高了分离效率。
毛细管电泳所用的石英毛细管柱由于硅羟基的作用,在pH>3的情况下,管壁的硅羟基-SIOH开始部分解离使其内表面带负电荷。
在静电引力的作用,电解质溶液中的阳离子被吸引到管壁附近,并在一定距离内形成阳离子相对过剩的扩散双电层(Stem层和扩散层)。
在外加电场作用下,电双层中的水合阳离子引起流体整体地向阴极流动,形成电渗流 (Eleetroosmotie Flow,EOF)。
组分的流出时间取决于电渗速度和电泳速度的矢量和,一般电渗方向从阳极到阴极且电渗速度大于电泳速度,因此组分中的阳离子、中性分子、阴离子都能同时检出。
带电粒子在毛细管缓冲溶液中的迁移速度等于电泳淌度和电渗流的矢量和,各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离。
毛细管中EOF另一重要特征是塞状流,流速在整个横截面上几乎相等,平流型与高效液相色谱中泵驱动产生的抛物流形不同,它不直接引起组分区带扩散,这是毛细管电泳获得高分离度的重要原因之一。
2 毛细管电泳的分离模式毛细管电泳技术的分离模式的发展是多方面的,经典的分离模式有毛细管区带电泳、毛细管胶束电动色谱、毛细管凝胶电泳等:新方法的发展研究难度大,但近年来却有不小的进展,目前,毛细管电泳技术分离模式主要有以下几种:(1)毛细管区带电泳(capillary zone electrovhoresis,CZE):用以分析带电溶质。
CZE原理是利用带电物质离子的大小和电荷存在着差异,从而导致电泳淌度不同而实现了彼此间的分离。
CZE是最基本也是最常见的一种操作模式,应用范围最广,可用于多种蛋白质、肽、氨基酸的分析。
(2)毛细管胶束电动色谱(micellar electrokinetic capillary chromatography,MEKC):在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸纳,形成胶束,分析物在水和胶束相(准固定相)之间分配系数存在差异并随电渗流在毛细管内迁移,达到分离。
(3)毛细管凝胶电泳(capillary gel electrophoresis,CGE):根据待测物迁移通过凝胶填充柱时,它们孔径大小的筛分差异而实现分离。
CGE分凝胶和无胶筛分两类,主要用于DNA、RNA片段分离和顺序、PCR产物分析及蛋白质等大分子化合物的检测。
(4)毛细管等速电泳(eapillary isotachophoresis,CITp):适宜不连续的缓冲体系,在一种不连续的缓冲体系中完成的,样品组分在前导和后导或终止缓冲液间浓缩,产生了一个连续样品区带组成的稳态迁移构型。
(5)毛细管等电聚焦电泳(capillary isoeleetriefoeusing,CIEF):适宜具pH梯度的两性电解质,是基于等电点值的不同而实现分离。
CIEF已经成功用于测定蛋白质等电点、分离异构体等方面。
(6)亲和毛细管电泳(affmity capillary electrophoresis,ACE):在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基,以亲和力的不同达到分离。
可用于研究抗原-抗体或配体-受体等特异性相互作用的结合常数和结合位点数。
(7)毛细管电色谱(capillary eleetrochromatography CEC),是将高效液相色谱(HPLC)的固定相填充到毛细管中,或在毛细管内壁涂布固定相,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。
此模式兼具电泳和液相色谱特点。
(8)非水毛细管电泳(nonaqueous capillary eleetrophoresis,NACE):使用含有电解质的有机溶剂进行分离。
有机溶剂的粘度和介电常数影响样品和电解质的离子迁移和电渗流水平,从而改变其pKa和淌度,达到分离目的。
(9)微乳液电动毛细管色谱(microemulsion electrokinetic capillary chromatography,MEEKC):使用含有电解质、微乳液液滴的缓冲液,利用分析物在微乳液滴和周围水相间的分配系数不同,从而实现被测物的有效分离。
3 毛细管电泳的检测方法由于毛细管电泳采用微体积进样,所以毛细管电泳要实现广泛应用与深入发展面临的主要挑战是高灵敏度与多模式检测器的发展。
检测器是毛细管电冰仪器的核心部件之一,已有许多检测技术与CE联用,在不同的实际应用领域中发挥作用。
3.1 紫外可见光吸收检测器此类检测器应用最广泛。
属于“在柱”检测即透光窗口直接开在毛细管上。
它可分为二类:(1)结构简单的固定波长或可变波长检测器;( 2)二S极管阵列检测器( Diode Array Detector,DAD),能提供时间、波长、吸光度三维图谱,以便于观察各个组分的分离情况。
紫外可见光吸收检测法的主要缺点是光程太短引起的灵敏度不高。
3.2 荧光检测器荧光检测法也是毛细管电泳中一种常见的“在柱”检测法。
检测灵敏度很高,比紫外检测器灵敏l000倍,尤其是激光诱导荧光检测法(Laser induced Fluorescence,LIF) 灵敏度高达10~10 mol/L。
可用于有天然荧光或易于用荧光试剂标记或染色的物质的检测。
3.3 电化学检测器它有三种检测模式:电导检测、电位检测、安培检测。
安培检测器应用较广,但被检测物质必须具有良好的电化学活性。
电化学检测方法可避免光学类检测器遇到的光程太短的问题.对电活性组分的检测具有灵敏度高、线性范围宽、选择性好以及价格低廉等特点。
3.4 质谱检测器质谱(mass spectrometry,MS)是CE所有检测器中最复杂和最昂贵的检测器。
质谱法具有较强的定性功能。
在一次分析中可获得很多结构信息,因此将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法学中的一项突破性进展。
4 毛细管电泳的特点与经典电泳相比,毛细管电泳法克服了由于焦耳热引起的谱带宽和柱效较低的缺点。
CE引入高的电场强度,改善了分离质量,具有分离效率高、速度快和灵敏度高等特点,而且所需样品少、成本低,更为重要的是,它又是一种自动化的仪器分析方法。
毛细管电泳法与高效液相色谱一样同是液相分离技术,在很大程度上两者互为补充,但无论从效率、速度、用量和成本来说,毛细管电泳法都显示了它独特的优势:如毛细管电泳成本相对较低,且可通过改变操作模式和缓冲液成分,根据不同的分子性质(如大小、电荷数、疏水性等)对极广泛的物质进行有效分离;而高效液相色谱法要用价格昂贵的色谱柱和溶剂。
可见,毛细管电泳法具有仪器简单、分离模式多样化、应用范围广、分析速度快、分离效率高、灵敏度高、分析成本低、环境污染小等优点。
5 毛细管电泳在药物分离中的应用毛细管电泳作为一项分析分离技术被发现发展起来后,已经被应用于手性化合物、抗生素、非甾体抗炎药、维生素、肽、氨基酸、生物碱基等许多药物的分离。
5.1 手性化合物在手性药物拆分中,毛细管电泳显示了强大的实力,具有广阔的应用前景。
随着毛细管电泳技术的完善和人们对手性药物的重视,今后利用毛细管电泳分析分离手性药物将会得到进一步发展。
在手性分离研究中,一个重要的发展方向是开拓各种类型的适于CE分析需要的手性选择剂,以满足多种药物手性分离的需要。
因此,如何选取合适的手性选择剂己经成为手性药物分离的关键。
目前这方面的工作还是主要依靠不断的试验和经验积累,没有现成的规律可循,不过利用分子模型软件研究CE手性分离对手性拆分剂的选择具有重要意义。
虽然现在对手性拆分的机理尚不是十分清楚,但随着新型手性选择剂的开发应用以及毛细管电泳方法的不断改进与创新,CE在手性分离方面的优势会更加突出,在某些领域将会取代HPLC成为首选技术。
肖溶等建立了毛细管区带电泳手性拆分а-萘基缩水甘油醚对映体的方法。
考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响。
刘鹏等以高磺化-环糊精为毛细管电泳手性选择剂,建立了有效分离7种手性芳香仲醇对映体的方法。
方法测定了7种芳香酮不对称氢转移反应产物7种手性芳香仲醇的百分对映体过量值(%ee),其测定结果与高效液相色谱、气相色谱测定结果完全一致。
本方法可以用于手性芳香仲醇光学纯度的测定。
郑志侠等以环糊精(α-CD、β-CD和γ-CD)为手性选择剂,采用毛细管电泳对扑尔敏、异丙嗪和二氧异丙嗪对映体进行了分离。
颜流水等建立了以a-环糊精为手性选择剂的毛细管区带电泳用于分离治疗老年性痴呆病药物加兰他敏手性异构体的方法。
韦寿莲等采用毛细管电泳法,以铜(Ⅱ)-L-异白氨酸为手性拆分剂,同时分离了氧氟沙星、洛美沙星、司帕沙星和加替沙星四种喹诺酮类药物对映体。
利健文等提出了毛细管电泳手性拆分β-受体阻滞剂美托洛尔、阿普洛尔、卡替洛尔的方法。
黄碧云等以葡萄糖基一环糊精(Glu-β-CD)为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物苯磺酸氨氯地平进行了拆分研究。