药物分离纯化
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第一章绪论1.药物分离与纯化过程分为机械分离与传质分离,机械分离针对非均相混合物,传质分离(物质传递)针对均相混合物,分为平衡分离过程与速度控制分离。
2.分离剂可以是能量或物质(质量)。
第二章药物分离纯化前的预处理技术1.预处理的目的:将目的产物转移到易于分离的相态中(液相),同时除去大部分杂质,改变流体特性,利于后续分离。
2.药物成分的形成阶段只能获得含有目的药物成分的混合物,难以进行药物分离。
3.预处理主要完成任务:(1)去除大部分可溶性杂质(阳离子、生物大分子)(2)采用凝聚或絮凝技术,将胶体状态的杂质转化为易于分离的较大颗粒。
(3)改善料液的流动性,便于固液分离(4)固液分离(5)将胞内产物从细胞内释放出来4.沉淀技术:(1)高价离子:Ca2+、Mg2+、Fe3+a影响离子交换b对药物降解加速催化作用(2)生物大分子(可溶性黏胶状物):蛋白、核酸、多糖a粘度增大,影响固-液分离。
b乳化作用,吸附离子基团。
5.沉淀法去除杂质常用的方法:等电点沉淀法,变性沉淀法,盐析法,有机溶剂沉淀法,反应沉淀法。
6.等电点沉淀法原理:蛋白质是两性电解质,当溶液PH值处于等电点时,分子表面净电荷为0,双电层和水化膜结构被破坏,由于分子间引力,形成蛋白质聚集体,进而产生沉淀。
7.变性沉淀法原理:利用蛋白质、酶、核酸等生物大分子对某种物理或化学因素的敏感性差异,实现分离。
8.盐析法概念:在高浓度的中性盐存在下,蛋白质(酶)等生物大分子物质在水溶液中的溶解度降低,产生沉淀的过程。
9.盐析法影响因素:(1)盐析剂的性质和加入量(2)溶液的pH值(3)蛋白类化合物的性质(4)蛋白浓度(5)温度10.常用的凝聚剂:AlCl3·6H2O、Al2(SO43·18H2O(明矾)、K2SO4·Al2(SO43·24H2O、FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、ZnSO4和MgCO3等。
药物分离纯化技术
药物分离纯化技术是指将混合物中的目标药物分离出来,并进行纯化的过程。
常用的药物分离纯化技术包括以下几种:
1. 薄层色谱(TLC):将混合物样品沿着薄层分离材料上均匀涂敷,然后用溶剂在材料上上升,通过不同药物的分区系数和吸附作用,将药物分离出来。
2. 柱层析:将混合物样品加入到柱层析柱中,利用不同药物在固定相和流动相间的分配系数和吸附作用,使药物在柱中分离。
3. 溶剂萃取:利用不同药物在不同溶剂中的溶解度差异,通过多次萃取步骤将目标药物从混合物中分离出来。
4. 结晶分离:选择适当的溶剂和结晶条件,将目标药物从混合物中结晶出来,然后通过过滤或离心分离固体药物。
5. 膜分离技术:利用膜的分子筛选性能,通过溶质在膜上的迁移速率差异将药物分离出来。
6. 超滤技术:通过膜的筛选作用,去除混合物中的大分子物质,将目标药物分离出来。
7. 蒸馏技术:利用混合物中不同成分的沸点差异,将目标药物通过升温、蒸发然后冷凝的方式分离出来。
以上只是一些常见的药物分离纯化技术,具体应根据不同药物的特性和需求选择合适的方法。
药物分离与纯化技术
药物分离与纯化技术是制药工业中的一项重要技术,用于从复杂的混合物中分离出目标药物,并进一步提纯得到纯净的药物物质。
以下是一些常用的药物分离与纯化技术:
1. 萃取:利用溶剂选择性地从混合物中提取目标药物。
常用的溶剂有水、有机溶剂和液体萃取剂等。
2. 结晶:通过控制温度和溶剂浓度,使目标药物从溶液中结晶出来。
结晶可以得到纯度较高的药物晶体。
3. 洗脱层析:利用不同物质在固体表面的吸附特性,将混合物中的成分逐个洗脱分离。
常用的洗脱层析方法有凝胶层析、离子交换层析和亲和层析等。
4. 薄层层析:将混合物在薄层介质上进行分离,通过不同成分的迁移率差异实现分离。
常用的薄层介质有硅胶和氧化铝等。
5. 气相色谱:将混合物通过气相色谱柱,根据成分在固定相和移动相间的分配系数差异进行分离。
气相色谱常用于分析药物的化学结构和纯度。
6. 液相色谱:根据成分在固定相和移动相间的分配系数差异进行分离。
常用的液相色谱有高效液相色谱(HPLC)、反相液相色谱和离子对色谱等。
7. 脱色:通过活性炭吸附、凝胶吸附或化学反应等方法去除药物中的颜色杂质。
这些技术可以单独应用,也可以结合使用,根据药物的特性和分离纯化目标进行选择。
通过药物分离与纯化技术,可以得到高纯度的药物物质,提高药物质量和疗效,并确保药物的安全性和稳定性。
生物制药中的分离纯化技术生物制药是一种通过生物学过程生产的药物,利用微生物、植物和动物等生物系统生产出的生物制剂,在临床治疗中具有极高的价值。
但是,由于不同来源的生物制剂中含有大量的复杂成分,如蛋白质、核酸、多糖等,在生产的过程中需要通过分离纯化技术来提取所需的成分,从而达到纯化和提纯的目的。
一、生物制药的分离纯化技术概述生物制药的分离纯化技术是指通过化学、物理等方法对发酵产生的混合物进行处理,将所需的成分分离和纯化。
分离纯化技术主要包括:1. 溶液层析技术溶液层析是一种通过分子结构、大小、电荷等特性,通过静态或动态的方式,利用吸附剂将混合物中的不同化合物分离开的技术。
溶液层析广泛应用于蛋白质、核酸等大分子生物制品的分离和纯化中。
2. 凝胶过滤技术凝胶过滤是一种利用孔径大小分离分子的技术。
通过将混合物在凝胶柱中进行过滤,大分子会被阻挡在凝胶柱表面,而小分子则可以通过凝胶柱被洗脱。
凝胶过滤主要应用于分离纯化大分子的蛋白质、多肽和核酸等。
3. 离子交换层析技术离子交换层析是一种利用有机或无机离子交换体作为固定相,通过可控制的盐度梯度和pH值来分离混合物的不同成分的技术。
离子交换层析广泛应用于蛋白质、核酸等带电性物质的分离和纯化中。
4. 亲合层析技术亲合层析是一种通过将特定物质负载在固定相上,与混合物中的目标分子发生特异性结合,分离纯化目标分子的技术。
亲合层析一般应用于蛋白质、核酸等生物大分子结构的分离和纯化中。
以上四种分离纯化技术,在生物制药的分离纯化过程中经常使用。
不同的技术适用于不同的生物制品,生产过程会考虑到最终产品的纯度、产量以及经济成本等方面。
二、现代生物制药分离纯化技术的进展当前,随着现代生物技术的发展,生物制药的分离纯化技术也得到了不断的进步和完善。
新的技术和方法不断涌现,不仅可以提高生产效率,而且还可以提高产品的纯度和质量,降低产品的成本。
以下是一些新技术的介绍。
1. 前体蛋白纳米管系统前体蛋白纳米管系统是利用基因工程技术,将生物分子直接吸附在纳米管表面,从而实现分离的目的。
药物纯化的原理和方法药物纯化是指对含有不纯物的药物进行分离和提纯,以达到提高纯度和纯品的目的。
药物纯化的原理和方法涉及多种分离技术和纯化方法,包括物理方法、化学方法和生物方法等。
物理方法是最常用的药物纯化方法之一,其中最常见的方法包括结晶、沉淀、蒸馏和萃取等。
结晶法是一种将溶液中溶质通过结晶形成晶体的方法,通过控制溶液的温度、浓度、碱度等参数,可以使溶质与溶剂结合形成晶体,并通过过滤和洗涤等步骤分离纯品。
沉淀方法是靠溶液中的溶质与其他物质反应产生离子或沉淀物,再通过过滤和洗涤等步骤将纯品分离出来。
蒸馏法是利用物质的不同挥发性,在不同沸点下将溶液中的溶质蒸发除去,再通过冷凝回收纯品。
萃取法是利用溶质在两个不同的溶剂中的分配系数差异,通过多次抽提和回流的过程,将溶质从混合物中分离出来。
化学方法是根据药物化学性质的差异进行纯化的方法,如酸碱中和、氧化还原、配位等。
酸碱中和是将药物中的酸、碱与适当的反应物进行反应,生成水溶性的盐或盐类物质,再通过洗涤和结晶等步骤将纯品分离出来。
氧化还原方法是利用药物在氧化和还原条件下的性质差异,通过氧化或还原反应将杂质转化为易于分离的物质,再通过过滤和洗涤等步骤分离纯品。
配位方法是利用药物中含有的官能团(如羟基、羧基等)与配体形成络合物,通过络合物的成分和溶解度的差异将纯品分离出来。
生物方法是利用生物技术和生物分离方法对药物进行纯化。
其中最主要的方法是利用蛋白质纯化技术,包括电泳、层析和过滤等。
电泳是利用电场将药物中的不同带电的分子按照大小和电荷的差异迁移到不同位置,从而实现分离和纯化。
层析是一种将混合物通过吸附、凝胶和分子筛等材料的柱子进行分离的方法,根据分子在不同相(固相和流动相)中的亲和性差异,逐步分离纯品。
过滤方法是利用孔径大小和分子大小的差异,通过过滤材料将纯品和杂质分离。
除了以上的主要纯化方法,还可根据药物的特性和需求采用其他更专业的方法,如凝胶过滤、逆流色谱、超高速离心和冷冻干燥等。
1.什么是化学萃取?影响化学萃取的因素?溶质与萃取剂之间的化学作用?2.什么事截留分子量?各种分离膜(如微滤、超滤、纳滤)的截留组分范围怎样?3.什么是乳化现象?消除乳化的方法有哪些?4.什么是反萃取、萃取相、萃余相?5.什么是有效成分和有效部位?6.什么是双水相萃取技术?有哪些特点?7.什么是半仿生提取法?其优点有哪些?8.什么是分子印迹技术,其特点如何?9.什么是分子蒸馏,其操作过程如何,有哪些特点?10.依据分离记理,色谱法分为哪几类?11.根据料液和溶剂的接触和流动情况,萃取操作过程如何划分?12.什么是凝胶色谱,其分离机理如何,有哪些用途?其操作过程如何?13.什么是住色谱,如何操作?14.活性氧化铝有哪些类型?特点是什么?其含水量关系如何?15.何为浸漉法,去操作过程如何?16.离子交换树脂有哪些类型,影响其选择性的因素?其操作过程如何?17.容积提前中药有效成分时,选择溶剂的原则,常见容积大机型大小如何?1分离纯化过程:通过物理、化学或生物等手段,或将这些方法结合,将某混合物系分离纯化成两个或多个组成彼此不同的产物的过程。
分离纯化技术:在工业中通过适当的技术手段与装备,耗费一定的能量来实现混合物的分离过程,研究实现这一分离纯化过程的科学技术。
1、药物分离的特点:(1)药物的品种繁多,结构复杂,不同来源的药物性质差别很大,采用的分离技术原理和方法也多种多样。
(2)以天然形式存在的药物,或生物来源的药物通常含量较低,杂质的量远远大于有效成分的量。
分离过程需要多种方法联合应用,使有效成分的含量不断提高。
(3)药物中很多品种特别是天然成分和生物活性物质具有稳定性差、易分解、易变性等特点,在选择分离方法时需要考虑被分离物质的性质,采用适当的分离方法和条件,以保证产品的稳定性(4)从药物研究到药品生产,分离在量上的差别很大,小到10g级,大到生产的吨级的纯化。
(5)药品的质量要求高,必须达到以鉴定、含量测定的6-国家标准,生产环境需要达到一定的洁净度,防止环境对产品的污染。
药物分离纯化技术
药物分离纯化技术是指通过一系列化学、物理或生物学的
方法,将混合物中的目标药物分离出来并纯化的一种技术。
常用的药物分离纯化技术包括以下几种。
1. 薄层层析:利用吸附剂在薄层上的分离作用,将混合物
中的组分分离出来。
这种方法操作简单、快速,适用于小
规模的样品。
2. 柱层析:将混合物通过柱层析柱,利用不同组分在固定
相上吸附和脱附的差异来实现分离。
3. 液液萃取:利用溶解度差异将目标药物从混合物中提取
出来。
一般是将混合物和提取剂进行混合,然后通过萃取
剂的溶解度选择性地提取目标药物。
4. 活性炭吸附:利用活性炭对目标药物具有吸附作用,将混合物中的目标药物吸附到活性炭上,然后通过洗脱等方法将药物从活性炭上分离出来。
5. 膜分离:利用不同孔径大小的膜来分离混合物中的目标药物。
常用的膜分离技术包括微滤、超滤、逆渗透等。
6. 结晶技术:通过控制溶液的温度、浓度等条件,使药物从溶液中结晶出来,然后通过过滤、洗涤等步骤将结晶物纯化。
7. 固相萃取:利用固相吸附剂的选择性吸附作用将目标药物从混合物中分离出来。
常用的固相萃取方法包括固相萃取柱、固相萃取板和固相微萃取等。
以上仅为常见的药物分离纯化技术,具体使用哪种技术还需要根据具体情况进行选择。
药物分离纯化技术1. 引言药物分离纯化技术是制药过程中的关键步骤之一。
它涉及到从天然产物或合成产物中提取和纯化目标化合物的过程。
药物的分离纯化不仅能够提高药物的纯度和活性,还可以去除不需要的杂质,确保药物的安全性和有效性。
本文将介绍几种常见的药物分离纯化技术及其原理。
2. 色谱技术色谱技术是一种常见的药物分离纯化技术,它根据物质在固定相(静相)和流动相(动相)之间的相互作用力的差异,使物质分离成不同的组分。
2.1. 液相色谱液相色谱(Liquid chromatography,简称LC)是一种基于物质在固定相(如硅胶、石英等)和流动相(溶液)之间的相互作用力差异进行分离的技术。
液相色谱可以根据分离原理的不同分为多种类型,如高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,简称HPLC)和反相液相色谱等。
2.2. 气相色谱气相色谱(Gas chromatography,简称GC)是一种将混合物中的化合物通过在固定相中的分配和吸附过程进行分离的技术。
气相色谱主要适用于挥发性物质和热稳定性较好的化合物的分离。
气相色谱的分离原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异实现。
3. 薄层色谱技术薄层色谱(Thin-layer chromatography,简称TLC)是一种将混合物中的化合物通过在薄层固定相上的分配和吸附过程进行分离的技术。
薄层色谱具有简单、快速、成本低等特点,常用于快速检验和预筛某种化合物是否存在于混合物中。
4. 萃取技术萃取技术是一种基于溶解度差异将混合物中的化合物转移到另一个溶剂中的方法。
根据溶剂的选择和使用方式的不同,萃取技术又可以分为固相萃取、液液萃取等。
4.1. 固相萃取固相萃取(Solid-phase extraction,简称SPE)是一种通过将混合物通过固定相进行分配、吸附和洗脱的方法。
固相萃取通常利用固体填料(如吸附树脂、硅胶等)进行分离纯化。
1.什么是化学萃取?影响化学萃取的因素?溶质与萃取剂之间的化学作用?2.什么事截留分子量?各种分离膜(如微滤、超滤、纳滤)的截留组分范围怎样?3.什么是乳化现象?消除乳化的方法有哪些?4.什么是反萃取、萃取相、萃余相?5.什么是有效成分和有效部位?6.什么是双水相萃取技术?有哪些特点?7.什么是半仿生提取法?其优点有哪些?8.什么是分子印迹技术,其特点如何?9.什么是分子蒸馏,其操作过程如何,有哪些特点?10.依据分离记理,色谱法分为哪几类?11.根据料液和溶剂的接触和流动情况,萃取操作过程如何划分?12.什么是凝胶色谱,其分离机理如何,有哪些用途?其操作过程如何?13.什么是住色谱,如何操作?14.活性氧化铝有哪些类型?特点是什么?其含水量关系如何?15.何为浸漉法,去操作过程如何?16.离子交换树脂有哪些类型,影响其选择性的因素?其操作过程如何?17.容积提前中药有效成分时,选择溶剂的原则,常见容积大机型大小如何?1分离纯化过程:通过物理、化学或生物等手段,或将这些方法结合,将某混合物系分离纯化成两个或多个组成彼此不同的产物的过程。
分离纯化技术:在工业中通过适当的技术手段与装备,耗费一定的能量来实现混合物的分离过程,研究实现这一分离纯化过程的科学技术。
1、药物分离的特点:(1)药物的品种繁多,结构复杂,不同来源的药物性质差别很大,采用的分离技术原理和方法也多种多样。
(2)以天然形式存在的药物,或生物来源的药物通常含量较低,杂质的量远远大于有效成分的量。
分离过程需要多种方法联合应用,使有效成分的含量不断提高。
(3)药物中很多品种特别是天然成分和生物活性物质具有稳定性差、易分解、易变性等特点,在选择分离方法时需要考虑被分离物质的性质,采用适当的分离方法和条件,以保证产品的稳定性(4)从药物研究到药品生产,分离在量上的差别很大,小到10g级,大到生产的吨级的纯化。
(5)药品的质量要求高,必须达到以鉴定、含量测定的6-国家标准,生产环境需要达到一定的洁净度,防止环境对产品的污染。
2、分离纯化方法按原理分为机械分离和传质分离。
3、萃取:将样品中的目标化合物选择性地转移到另一相中或选择性地保留在原来的相中(转移非目标化合物),从而使目标化合物与原来的复杂机体相互分离的方法。
反萃取:调节水相条件,将目标产物从有机相转入水相的萃取操作。
萃取相:当溶剂与混合液混合后成为两相,其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相。
萃余相:另一个以原溶液为主的(即溶剂含量较低)称为萃余相。
萃取液:利用蒸馏、蒸发和结晶等方法除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液。
萃余液:利用蒸馏、蒸发和结晶等方法除去萃余相中的溶剂后的液体称为萃余液。
化学萃取:也称反应萃取,是利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合分子实现溶质向有机相的分配。
影响化学萃取的因素:(1)被萃取药物的结构(2)pH的影响(3)温度的影响(4)无机盐的存在(5)溶质的结构(6)萃取剂(7)稀释剂。
4、化学萃取中,溶质与萃取剂之间的化学作用主要有:(1)配位反应(2)阳离子交换反应(3)离子缔合反应萃取(4)协同反应萃取。
5、根据料液和溶剂的接触和流动情况,可以把萃取操作过程分成单级萃取操作和多级萃取过程,后者又可分成错流接触和逆流接触萃取过程。
6、截留分子量: 是使用分子量大小表示的膜的截留性能,在能自由通过某种孔材料的分子中最大分子的分子量即为该材料的截留分子量。
微滤孔径范围为0.05—10m μ,超滤被分离组分的直径大约为0.01—0.1 m μ,纳滤分离对象主要为粒径尺寸在1nm 左右的物质。
7、乳化现象:乳化属于胶体化学范畴,是指一种液体以细小液滴(分散相)的形式分散在另一不相溶的液体(连续相)中,这种现象称为乳化现象。
破乳的方法:(1)加入表面活性剂(2)电解质中和法(3)吸附法破乳(4)加热(5)稀释法(6)机械方法(7)调节水相酸度。
8、药物的有效成分:指中药材中起主要药效的单体物质,具有一定的物理常数的单体物质。
有效部位:有效成分的群体物质称为有效部位。
9、双水相萃取技术:通过溶质在相间分配系数的差异而进行萃取的方法。
双水相萃取技术的特点:(1)易于放大,各种参数可以按比例放大而产物收率并不降低(2)相对于某些分离过程来说,能耗较小,而且可以实现快速分离(3)易于进行连续化操作(4)由于双水相的相间张力大小低于有机溶剂与水相之间的相间张力,相分离过程温和,使生化分子如酶不易受到破坏,而且可以直接在双水相系统中进行生化转化以消除产物抑制,有利于进行反应分离耦合技术的应用(5)由于双水相系统受影响的因素复杂,从某种意义上说可以采取多种手段来提高选择性或提高收率(6)整个操作过程可以在常温常压下进行(7)不存在有机溶剂残留问题,高聚物一般是不挥发物质,对人体无害。
10、半仿生提取法:是一种将整体药物研究法与分子药物研究法相结合,从生物药剂学的角度,模拟口服给药及药物经胃肠道转运的原理,为经消化道给药的中药制剂设计了一条新的提取工艺。
半仿生提取法的优点:(1)提取过程符合中医配伍和临床用药的特点和口服药物在胃肠道转运吸收的特点。
(2)在具体工艺选择上,既考虑活性混合成分又以单体成分作指标,有效成分损失少,这样不仅能充分发挥混合物的综合作用又能利用单体成分控制中药制剂的质量。
(3)生产周期短,生产中不需要特殊的设备,降低成本。
11、分子印迹技术:指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子(印迹分子)完全匹配的聚合物的实验制备技术。
分子印迹技术的特点:(1)分子印迹技术合成的聚合物具有很好的物理和化学稳定性,对各种不同的目标化合物都显示良好的专一性,能够抵抗很强的机械作用力,高温、高压下不会改变分子印迹聚合物的性质,能够抗酸、碱,高离子强度以及各种有机溶剂的作用,即使在复杂的化学环境中也能保持稳定。
(2)分子印迹聚合物可以保存较长的时间并维持其专一的亲和能力,反复使用百次以上其亲和能力没有明显衰弱。
(3)分子印迹聚合物的选择性很强,对于印迹分子而言几乎是“量身定做”的,即理论上对任何一个分子而言均可制备相应的分子印迹聚合物。
采用分子印迹聚合物可以替代那些难以培植,不易获得的天然抗体。
(4)分子印迹聚合物制备成本低廉,容易实现大规模生产。
12、分子蒸馏:是在极高的真空度下,依据混合物分子运动平均自由程的差别,使液体在远低于其沸点的温度下迅速得到分离。
分子蒸馏的操作过程:第一步物料分子从液相主体向蒸发表面扩散,在加热面上形成液膜,第二步分子在液膜表面上的自由蒸发,第三步分子从加热面向冷凝面的运动,第四步分子在冷凝面上被捕获,馏出物和残留物分别被收集。
分子蒸馏技术的特点:(1)操作温度低(2)真空度高(3)受热时间短(4)分离能力高(5)不可逆过程。
13、依据分离机理,色谱法可分为吸附色谱法,分配色谱法,离子交换色谱法,凝胶色谱法,亲和色谱法,大孔吸附法等。
14、凝胶色谱:是一种新型液相色谱,其是利用葡聚糖凝胶等的分子筛效应的一种色谱分离方法。
其分离机理:色谱柱内填充的具有一定大小孔径的凝胶具有三维网状结构,大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大,小分子通过时阻力较小,当样品进入色谱柱后,样品中的各组分在柱内同时进行着两种不同的运动,即垂直向下的移动和无定向的扩散运动,大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布于颗粒之间,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,所以在洗脱时向下移动的速度较快,中等大小的分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,但不能深入,凝胶对其阻滞作用不强,会在大分子之后被洗脱下来,而小分子物质能够进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断的进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于前两种物质,最晚出柱。
这样混合样品在经过色谱柱后,各组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离。
其用途:可用于脱盐、生物大分子的相对分子质量及其制备性分离、生化制药、有机合成及植物化学等方面。
操作过程:(1)溶胀(2)装柱(3)柱均匀性检查(4)样品溶液的处理(5)上样(6)洗脱与收集(7)再生(8)保存(9)防止微生物的污染。
15、柱色谱:又称层析法.是一种以分配平衡为机理的分配方法,当两相相对运动时,反复多次的利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异,最后达到彼此分离的目的。
操作方法:(1)装柱干法装柱,湿法装柱(2)上样干法上样,湿法上样(3)洗脱(4)收集(5)鉴定。
16、浸漉法:将药材粗粉置于渗漉装置中,连续添加溶剂使之渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动态浸提方法。
操作过程:药材→粉碎→浸润→装于渗漉器→排气→浸渍→渗漉→收集漉液→浓缩至规定浓度。
17、提取中药中的有效成分选择溶剂时,一般根据“相似相溶”的原则。
常见溶剂的极性大小为:石油醚<苯<无水乙醚<氯仿<醋酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<水。
18、活性氧化铝的类型:色谱用的氧化铝分为酸性、中性和碱性三种。
其特点:碱性氧化铝(pH 9)用于碳氢化合物、对碱稳定的中性色素、甾体化合物、生物碱的分离;中性氧化铝(pH 7~7.5)用于分离生物碱、挥发油、萜类化合物、甾体化合物及在酸、碱中不稳定的苷类、酯、内酯等;酸性氧化铝(pH 3.5~4.5)是用1%的盐酸浸泡后,用蒸馏水洗至悬浮液pH为4~4.5,然后干燥脱水,它用于分离酸性物质如氨基酸及对酸稳定的中性物质。
氧化铝的活性分五级,其含水量分别为0(I 级),3(II 级),6(III 级),10(IV 级),15(V 级)。
I 级吸附能力太强,V 级吸附能力太弱,所以一般常用的是II ~ III 级。
19、离子交换树脂的类型:强酸型阳离子交换树脂,弱酸性阳离子交换树脂,强碱型阴离子交换树脂,弱碱型阴离子交换树脂。
影响其选择性的因素:(1)离子的化合价(2)离子水合半径(3)溶液的pH(4)交联度、膨胀度和分子筛(5)有机溶剂的影响。
离子交换操作过程:(1)树脂的选择与处理(2)装柱(3)通液(4)洗涤与洗脱(5)树脂的再生和毒化。
168.四、简答1、溶剂萃取过程的机理是什么?答:1、简单分子萃取:简单的物理分配过程,被萃取组分以一种简单分子的形式在两相间屋里分配。
以中型分子存在,不发生化学反应。
2、中型溶剂络合萃取:被萃取物是中型分子,萃取剂也是中型分子,萃取剂与被萃取物结合成为络合物进入有机相。
3、酸性阳离子交换萃取:萃取剂为弱酸性有机酸或酸性鳌合剂。
金属离子在水相中以阳离子或能解离为阳离子的络离子的形式存在,金属离子与萃取剂反应生成中性鳌合物。