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虎杖中羟基蒽醌的提取分离实验报告好吧，今天咱们来聊聊虎杖，没错，就是那种听起来有点陌生但又不乏神秘的植物。
虎杖可不是普通的草，它的根部可是大有来头，里面藏着不少对身体有益的东西，尤其是羟基蒽醌。
这玩意儿可是一种化合物，听起来高大上，但实际上咱们提取它的过程就像做一道简单的家常菜，过程简单而有趣，今天就给大家讲讲我是如何“做”这道菜的。
咱们得找点虎杖，哈哈，别误会，不是要你去山里找。
超市或者中药店都有卖，价格还不贵。
把虎杖买回来，拿到厨房，得先把它们清洗干净。
想想这过程，就像给小朋友洗手一样，洗得干干净净，才能开始接下来的步骤。
洗完之后，把虎杖切成小段，切的时候别心急，慢慢来，免得切得一团乱，手指也被划伤，那可就得不偿失了。
咱们就要用水煮这些虎杖段。
记得水要多放点，不然煮得时候容易糊底。
把切好的虎杖段放进锅里，火开到中火，别忘了搅搅。
这个时候，你可以边等边想象下羟基蒽醌的样子，心里盘算着等会提取出来要做什么，真是令人期待呢。
水开了之后，咱们就要让它煮一段时间，差不多四五十分钟吧。
时间一到，整个厨房都是虎杖那种独特的香味，简直让人垂涎欲滴，忍不住想尝一口。
煮好了之后，得把液体和固体分开。
用个滤网把液体过滤出来，哎呀，那个过程可真有意思，就像在做科学实验。
看着清澈的液体流出来，心里那个成就感呀，简直像小孩儿拿到了糖果一样。
这个液体就是咱们的提取物了，里面就有羟基蒽醌。
咱们得让这个液体蒸发掉一部分水分，浓缩一下，让羟基蒽醌的含量更高。
你可以把液体倒进小锅里，开小火慢慢蒸发，记得时不时去看看，不然一不小心就焦了，那可就糟了。
水分蒸发到一定程度后，咱们的提取物就变得稠稠的，像是蜜糖一样。
别急，这时候可以把它放到一个小瓶子里，晾凉。
等它完全凉了之后，就能看到一些沉淀物，那就是咱们的羟基蒽醌了。
想想这个过程，真是让人心潮澎湃，仿佛自己成了个小小科学家，做出了伟大的发现。
可以想象，有一天，你把这个提取物拿给朋友们，说：“看，我自己提取的羟基蒽醌，厉害吧？”他们肯定目瞪口呆，羡慕得不行。
说明虎杖中蒽醌类成分提取与分离的流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!虎杖中蒽醌类成分提取与分离的流程一、前期准备在进行虎杖中蒽醌类成分提取与分离实验之前，需要做好一些前期准备工作。
说明虎杖中蒽醌类成分的提取与分离流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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虎杖中蒽醌类物质的提取、分离及鉴定
（吕培银）
【药物简介】
虎杖，又名阴阳莲、斑杖、苦杖、酸汤杆等。
可在春、秋两个季节采挖，除去须根，洗净后，趁鲜切短段或厚片，晒干。
微苦，微寒。
归肝、胆、肺经。
利湿退黄，清热解毒散瘀止痛，止咳化痰。
用于湿热黄疸，淋浊，带下，风湿痹痛，痈肿疮毒，水火烫伤，经闭，癥瘕，跌打损伤，肺热咳嗽。
虎杖中主要含有蒽醌类、二苯乙烯类、黄酮类、香豆素类以及一些脂肪酸类化合物。
药理作用包括抗炎、抗病毒、抗菌、调血脂、抗血栓、改变血流变、扩张血管、保护心肌、抗氧化、抗肿瘤，改善阿尔茨海默症及预防艾滋病等。
【实验目的】
一、学会撰写实验方案。
二、掌握中药材有效成分回流提取的方法和操作。
三、掌握pH梯度萃取法分离不同酸度游离羟基蒽醌的原理和操作。
四、掌握硅胶柱层析的操作方法。
五、掌握羟基蒽醌的理化检识和薄层检识方法。
【实验原理】
羟基蒽醌类化合物及二苯乙烯类成分均可溶于乙醇，所以可以采用乙醇回流提取法，利用羟基蒽醌类苷元与苷的溶解度差异可以用乙醚捏溶的方法分离游离的蒽醌衍生物苷元和蒽醌苷类。
根据游离羟基蒽醌类化合物含有酚羟基数目和位置不同，不同表现出酸性强弱不同，利用梯度pH萃取法分离不同酸性强弱的有蒽醌衍生物。
硅胶吸附柱色谱法的原理是物质的吸附性具有差别，属于物理吸附。
碱梯度萃取虎杖中主要蒽醌的方法，优点是简单快捷，但很难提取到单一的蒽醌，往往夹带有酸性接近的蒽醌，要通过多次重结晶或色谱再分离，才能获得单一蒽醌，收率低。
柱色谱法虽然能分离到单一蒽醌，但是该法耗时间费溶剂，难以形成规模生产。
【1】化学检识的原理是羟基蒽醌类在碱性溶液中发生颜色改变，会使颜色加深，多呈橙、红、紫红色以及蓝色。
该显色反应与形成共轭体系的酚羟基和羰基有关。
【实验用品】
实验材料：虎杖（100g）、95%的乙醇、乙醚、5%NaHCO3溶液、5%Na2CO3溶液、2%NaOH溶液、硅胶、石油醚、乙酸乙酯、MgAc2乙醇溶液。
仪器设备：1L烧瓶、回流冷凝管、水浴锅、纱布、烧杯、蒸发皿、漏斗、分液漏斗、铁架台、抽滤装置、薄层板、离心管等。
【实验内容】
提取：1.乙醇回流提取法：将虎杖研磨成粉，取虎杖粗粉100g置于1L烧瓶中，搭好回流冷凝装置，加95%乙醇回流提取两次，分别是500ml，1h ; 300ml，0.5h。
用四层纱布过滤，合并滤液。
滤液减压回收乙醇至糖浆状(约40ml)，趁热转入烧杯或蒸发皿中，并用少量乙醇洗涤烧瓶，洗液并入烧杯中，水浴浓缩至稠膏状，得到乙醇总提取物。
乙醇总提取物加50mI乙醚充分搅拌捏溶，倾出乙醚层。
再同法提取4次，合并乙醚溶液。
乙醚液用滤纸自然过滤，得到总脂溶性成分。
2.传统的水煮醇沉淀法：称取虎杖药末100g，用2000ml (1000、500、500ml)水煮沸提取3次，每次煮沸1h，并注意补充水量.过滤，合并水液，浓缩至100ml，加乙醇至含醇浓度为70%，静置4h，过滤。
滤液置100ml量瓶中，加70%乙醇
至刻度，摇匀，备用。
同法做3批。
【2】
分离：1.pH梯度萃取法：留下2mL乙醚提取液做薄层检识对照，剩下的乙醚提取液移入合适大小的分液漏斗中，用碱性由弱到强的碱液依次萃取。
用5%NaHCO3溶液(测PH值)萃取三次，分别80、40、40ml。
合并萃取液(碱液)。
萃取液加热挥尽乙醚，小心滴加HC1至pH=2，放置析出沉淀，抽滤并水洗至中性，得到沉淀Ⅰ。
乙醚液用5%Na2CO3溶液(测pH值)萃取5 次，每次40ml，合并萃取液。
萃取液同上一步操作得到沉淀Ⅱ。
乙醚液用2%NaOH溶液(测pH值)萃取5次，每次20ml，合并萃取液。
萃取液同上的操作得到沉淀Ⅲ。
剩下的乙醚液可以丢弃。
2.硅胶柱层析法分离沉淀Ⅱ：
1）装柱：取100~200目柱层析硅胶30g ，按湿法装样，溶于100ml石油醚-乙酸乙酯( 1：2 )混合溶液中，边搅拌边装柱，打开活塞，待沉降匀实，（也可以待沉降匀实后再打开活塞）保持硅胶界面平整，保持溶液至硅胶界面0.5-1cm ，关闭活塞，开始上样。
2）上样：取沉淀Ⅱ0.01g于试管中，加入2mL石油醚-乙酸乙酯( 1：2 )混合溶液溶解。
取硅胶0.5g于蒸发皿中，使用胶头滴管滴加样品溶液，边加边搅拌，置水浴锅中挥干溶剂，得拌样硅胶。
打开硅胶柱活塞使液面与硅胶界面柱一致，通过硅胶柱上方漏斗加入拌样硅胶，界面平整后加入1g空白硅胶。
（空白硅胶起保护作用）
3）洗脱：用石油醚-乙酸乙酯( 1：2 ，约100ml )为洗脱剂洗脱，分段收集，每份7mI ，约5份，标记各流份准备薄层检识。
为避免顺序错乱，可以先把离心管按顺序标号，再按照顺序收集样品。
鉴定：1.薄层检识：使用10*10cm硅胶G-CMC-Na板一块湿法铺板，105℃活化0.5小时，对照品为大黄素、大黄酚溶液，样品为乙醚总提物，沉淀I、I、I、柱层析洗脱各流份。
展开剂为石油醚-乙酸Z酯=1：2 ，20ml，加两滴乙酸显色。
首先可见光观察，接下来紫外光观察，，最后NH3熏蒸后观察。
根据显色分析实验结果。
2.化学检识：沉淀1、2、3的乙醇溶液各取约2ml ，分别滴加MgAc2乙醇溶液数滴，观察颜色变化。
【注意事项】
1.虎杖中蒽醌类化合物的种类、含量与虎杖采集季节和贮存时间有关系。
由于游离蒽醌类衍生物部分有升华性，所以新鲜的原药材蒽醌类成分含量高，如果是贮存时间长的饮片，则蒽醌类成分含量低，实验选材要注意。
2.HCl酸化时产生大量CO2气体，小心防止气体产生时内容物溢出。
3.当用碱液萃取Z醚溶液时，碱水层变为红色，发生了Borntrager 反应，加酸后溶液变为黄色。
4.使用乙醚要注意安全，绝对禁止明火。
【实验拓展】
虎杖中游离蒽醌类化合物提取工艺条件优化研究：选用提取时间、提取温度、提取次数和加水倍数作为考察因索，采用工艺流程从虎杖中提取游离蒽醌类物质，通过正交表试验，筛选虎杖游离蒽醌的提取工艺条件。
结果虎杖游离蒽醌提取最佳条件为乙醇浓度70%，
提取温度为90C ，提取时间为2.0 h，料液比为1：20。
通过正交试验优化提取虎杖游离葱醌的工艺条件能够得到最佳效果。
【3】不同提取方法对虎杖中蒽醌类成分的影响和研究：采用回流、索氏、微波及超声四种提取方法，测定四种提取液中的游离蒽醌和总蒽醌的含量；结果在对游离蒽醌的测定中以索氏法为最高(0.53%)，其次为超声(0.45%)，各种方法之间相比差异显著(P<0.05)；在对总蒽醌的测定中，结果如下：索氏(1.16%) >超声(1.15%) >微波(1.04%) >回流(0.80% )。
【4】
【参考文献】
【1】陆豫，黄志纾，马林，古练权."虎杖中主要蒽醌的提取分离及HPLC 分析测定."应用化学.05 (2004)：5-8.Print.
【2】时莉梅."虎杖中总蒽醌提取工艺比较."江苏药学与临床研究.03 (1996)：18-19.Print.
【3】张春复，申野，段大航."虎杖中游离蒽醌类化合物提取工艺条件优化研究."中国现代药物应用.13 (2010)：150-151.Print.
【4】刘建华,韩立强,赵汉雨,莫娟,张素梅,潘玉善."不同提取方法对虎杖中蒽醌类成分及其抗氧化活性影响的研究."时珍国医国药.04
(2007)：90-92.Print.。
