低温固相合成综述

第六章低温固相合成作业习题一、名词解释1. 延伸固体所谓延伸固体是指化学键作用无间断地贯穿整个晶格的固体物质。

2. 低维固体一维和二维固体合称为低维固体。

3.零维固体分子固体中，由于化学键只在分子内部是连续的，固体中分子间只靠弱得多的分子间力联系，可看作为零维固体。

4. 低热固相反应反应温度低于100℃的固相化学反应为低热固相反应。

5. 固配化合物低热固相配位化学反应中生成的有些配合物只能稳定地存在于固相中，遇到溶剂后不能稳定存在而转变为其它产物，无法得到它们的晶体，因此表征这些物质的存在主要依据谱学手段推测，这也是这类化合物迄今未被化学家接受的主要原因。

我们将这一类化合物称为固配化合物。

6. 配合物的几何异构现象金属配合物中，由于中心离子和配位体都相对几何位置不同所引起的异构现象，称为配合物的几何异构现象。

它主要发生在平面正方形和八面体的配合物中。

7．力学化学反应力学化学反应是指物质在机械作用下发生的化学反应。

二、填空1. 固相化学反应能否进行，取决于固体反应物的结构和热力学函数。

2. 延伸固体按连续的化学键作用的空间分布可分为一维、二维和三维固体。

3. 固相化学反应根据固相化学反应发生的温度分低热固相反应、中热固相反应和高热固相反应。

4. Kaupp等通过原子力显微镜观察有机固相反应，提出了三步反应机理：相重建、相转变、晶体分解或分离。

5. 按照参加反应的物种数，可将固相反应体系分为单组份固相反应和多组分固相反应。

6. 杂质能影响反应物的缺陷结构，可以改变反应速率。

并且有可能与反应物形成固溶体降低起始反应温度，使反应速率加快。

7. 固体之间要发生反应必须使分子间有更多的机会发生接触。

因此，研磨、高压或超声波等是增加分子接触，利于分子扩散的有效手段。

8. 目前已知的六类非线性光学材料，即无机氧化物及含氧酸盐、半导体、有机化合物、有机聚合物、金属有机化合物、配位化合物。

思考题1.固相反应机理答：固相反应发生起始雨两个反应物分子的扩散接触，接着发生化学作用，生成产物分子。

第三章低温固相法合成LiFeSO4F y OH1-y3.1 引言2010年，法国科学家J. M. Tarascon 等人在国际上首次合成出氟硫酸盐正极材料LiFeSO4F[1]，这种材料被认为是新型的、具有实用意义的硫酸盐基正极材料。

相对于其他正极材料，氟硫酸亚铁锂具有以下优点：平稳的电压平台（~3.6V）、较高的比容量（151mAh/g）、三维的锂离子扩散通道、原材料价格低廉、对环境无污染、安全性能高等；目前大量的研究旨在合成纯相的LiFeSO4F、提高其较低的电子电导率和锂离子扩散速率来满足大规模的应用。

早期发表的文献中采用的是离子热法合成具有较好形貌和大尺寸的颗粒[1]，文中提出得到的产物LiFeSO4F无需包覆、无需纳米化就可以得到很好的电化学性能；之后部分文章是通过理论研究晶体结构，找到提高电子电导率的方法[2-5]；随着对LiFeSO4F研究的深入，逐渐有其他方法来制备LiFeSO4F：采用廉价的四甘醇为合成介质，利用溶剂热法在220 o C首次合成出纯相的LiFeSO4F材料[6]；通过改变聚乙二醇（PEG）溶剂的分子量，对LiFeSO4F产物的粒径、分散度等微观形貌进行调控，为合成性能优良的LiFeSO4F指明了可行的方向[7]，但是较大分子量的PEG常温下均为固体，对于其他方法而言，反应介质PEG的可选择面变窄；通过掺杂金属离子（如Zn等[8]）会提高材料的本征电导率，但是材料的容量不会有显著的提高，往往还会带来副作用，比如金属离子掺杂锂位会减小锂的相对含量，阻塞锂离子的传输通道等等；虽然一开始有提及无需包覆，但是后续研究发现包覆有机导电层（如PEDOT等[9]）是目前最有效提高正极材料性能的方法，通过改善颗粒与颗粒之间导电性能，为电子的传输提供通道，且不会带来杂质；但是即使1wt%的有机导电层添加量会很明显的降低材料的振实密度，降低材料的质量比能量；通过反应过程脱水等方法，使得最终形成的LiFeSO4F是介孔结构，可以有效的提高材料的比表面积，提高锂离子交换速率。

茂基稀土有机化合物的低温固相合成方法
茂基稀土有机化合物的低温固相合成方法是目前应用非常广泛的一种
研究方法，它可以以一种更安全和更简单的方式合成具有复杂结构的
多组分有机物质，这些物质用于各种工业领域，例如制药、染料和农
药等。

本文将详细介绍茂基稀土有机化合物的低温固相合成方法，提
供一种可行的解决方案。

首先，要获得有效的低温固相合成方法，必须选择适当的原料。

通常
情况下，使用的原料是茂基稀土有机化合物的卤素衍生物。

接下来，
我们根据原料的要求，选择不同茂基稀土类型来进行实验，以验证低
温固相合成方法的可行性。

为了保证合成反应的有效性，常用的方法
是混合不同茂基稀土类型，然后在高温环境下进行。

其次，在低温固相合成反应中，我们需要考虑不同反应条件之间的相
互作用，以及反应时间、反应温度、反应放大器和反应剂的比重等因素。

此外，我们还需要考虑助剂的选择，这是因为助剂可以帮助合成
反应变得更加有效。

根据反应条件的不同，可以选择不同类型的助剂，例如催化剂、络合剂和填料等。

最后，在低温固相合成过程中，我们需要注意安全事项，因为合成反
应可能会产生有毒气体，这些气体可能会对人体和环境造成一定的危害。

因此，在实验室内进行实验时，应注意选择适当的放大器和隔离
装置。

综上所述，茂基稀土有机化合物的低温固相合成方法是一种相当有效
的方法，可以获得较高的成功率、产量和纯度。

实验室的研究人员可
以根据实际情况，使用不同的原料和反应条件，来获得高品质的产物。

低温固相合成的发展现状与研究进展???摘要：本文对低温固相合成这种无机合成新方法进行综述，介绍了我国近年纳米材料、发光材料、半导体材料的低温固相合成的技术研究现状,并对其发展方向提出展望.关键词：低温固相合成；纳米材料；发光材料；半导体材料Low-Temperature Solid-State Synthesis of DevelopmentStatus and Research Progress???Abstract:This paper are reviewed some new method about the Low-temperature solid-State synthesis of inorganic synthesis. The Nano-materials Luminescent materials Semiconductor materials by solid state reactions at low temperature in recent years, these synthetic technologies are reviewed, and development direction for this field is put out. Key words:Low-Temperature Solid-State Synthesis；Nano-materials；Luminescent materials；Semiconductor materials低温固相合成化学是室温或近室温(小于40℃)条件下的固－固相化学反应是近几年刚刚发展起来的一个新研究领域。

相对于传统的高温固相反应而言，低温固相反应可以合成一些热力学不稳定产物或动力学控制的化合物，这对人们了解固相反应机理，尽早实现利用固相化学反应行定向合成和分子装配大有益处。

此外，从能量学和环境学的角度考虑，低温固相反应可大大节约能耗，减少三废排放，是绿色化工发展的一个主要趋势。

低温固相合成综述研究⽣课程论⽂封⾯课程名称材料制备与合成开课时间 10-11学年第⼀学期学院数理与信息学院学科专业凝聚态物理学号 2009210663 姓名朱伶俊学位类别理学任课教师李正全交稿⽇期成绩评阅⽇期评阅教师签名浙江师范⼤学研究⽣学院制低温固相合成综述⽬前，环境污染、能源过度消耗队地球及⼈类带来的危害已经越来越⼤。

⼈们在发展经济的同时也在积极⾯对怎样克服对环境的污染，保护我们的⽣态平衡。

近⼗⼏年来，由于传统的化学反应⾥在溶液或⽓相中进⾏，其反应需要能耗⾼，时间长，污染环境严重以及⼯艺复杂，因此越来越多的⼈将⽬光投向曾经被⼈类很早就利⽤过的固相化学反应。

低温固相化学反应法是20世纪80年代发展起来的⼀种新的合成⽅法，并且发展极为迅速。

其制备⼯艺简单，反应条件温和，节约能源，产率⾼，污染低等优点，使其再化学合成领域中⽇益受到重视。

固相反应法已经成为了⼈们制备新型⽆机功能材料的重要⼿段之⼀。

1、低温固相合成的发展固相化学反应是⼈类最早使⽤的化学反应之⼀，我们的祖先早就掌握了制陶⼯艺，将制得的陶器⽤作⽣活⽇⽤品。

但固相化学作为⼀门学科被确认却是在20世纪初，原因⾃然是多⽅⾯的，除了科学技术不发达的限制外，更重要的原因是⼈们长期的思想束缚。

⾃亚⾥⼠多德时起，直⾄距今80多年前，⼈们⼴泛相信“不存在液体就不发⽣固体间的化学反应”。

直到1912年，Hedvall在Berichte 杂志发表了《关于林曼绿》（CaO和ZnO的粉末固体反应）为题的论⽂，有关固相化学的历史才正式拉开序幕。

事实上，许多固相反应在低温条件下便可发⽣。

早在1904年，Pfeifer等发现加热[Cr(en)3]Cl3或[Cr(en)3](SCN)3分别⽣成cis-[Cr(en)2Cl2]Cl和trans-[Cr(en)2(SCN)2]SCN；1963年，Tscherniajew等⾸先⽤K2[PtI6]与KCN固-固反应，制取了稳定产物K2[Pt(CN)6]。