低温固相反应法

低温固相反应法合成铝酸镧粉体及表征万俊;王周福;田政权;刘浩;王玺堂;马妍【期刊名称】《机械工程材料》【年(卷),期】2017(041)002【摘要】以九水合硝酸铝、六水合硝酸镧为原料,柠檬酸为络合剂,通过低温固相反应法制备铝酸镧前驱体,分析了该前驱体的组成及热分解过程;将铝酸镧前驱体在不同温度下煅烧制备铝酸镧粉体,研究了铝酸镧粉体的合成温度以及煅烧温度对铝酸镧粉体形貌、粒径和比表面积的影响.结果表明:铝酸镧前驱体中形成了含有La-O-Al键的络合物,当煅烧温度达到700℃时开始生成铝酸镧晶体;随着煅烧温度的升高,铝酸镧晶体的晶格畸变程度减小,晶粒逐渐长大,粉体结晶度不断提高,粒径则逐渐减小;在1 000℃煅烧得到铝酸镧粉体的粒径最小,为0.310 μm,比表面积最大,为16.58 m2 ·g-1.【总页数】4页(P63-66)【作者】万俊;王周福;田政权;刘浩;王玺堂;马妍【作者单位】武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081;武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081;武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081;武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081;武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081;武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081【正文语种】中文【中图分类】TQ174.75【相关文献】1.草酸铵在铝酸镧和铝酸铈的前驱体合成中的应用 [J], 毛少瑜2.共沉淀法制备纳米六铝酸镧粉体及其表征 [J], 王超会;李庆科;杨长龙;王玉慧;程伟东;李晓生;3.共沉淀法制备纳米六铝酸镧粉体及其表征 [J], 王超会;李庆科;杨长龙;王玉慧;程伟东;李晓生4.低温固相反应法合成片状六铝酸镧 [J], 万俊;王周福;王玺堂;刘浩;马妍5.低温固相反应法制备铈酸镧粉体及其烧结性能研究 [J], 杨新帅;王周福;王玺堂;刘浩;马妍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相反应法
固相反应法(Solid State Reaction Method, SSRM)是一种经典的材料合成方法，它利用原子间的物理和化学作用在固态下生成新的材料。

这种方法可以被用于制备金属氧化物、硅酸盐和半导体材料等各种不同类型的材料。

SSRM具有很多优势，如低温、低压、简单和快速等。

它可以使用固态反应剂，如高熔点金属（如铝锌）、高熔点硅酸盐（如氧化钠）和有机聚合物（如甲醛）等，尤其适合在室温下生成非晶态相的产物。

此外，SSRM的另一个优点是可以在不同的环境中进行反应，如真空，氧化-还原，湿-干复合，催化剂复合和气氛气体控制等。

这样可以控制反应后产物的性能和结构。

例如，可以通过控制氧化-还原环境来控制金属氧化物的微结构。

低温固相合成的发展现状与研究进展???摘要：本文对低温固相合成这种无机合成新方法进行综述，介绍了我国近年纳米材料、发光材料、半导体材料的低温固相合成的技术研究现状,并对其发展方向提出展望.关键词：低温固相合成；纳米材料；发光材料；半导体材料Low-Temperature Solid-State Synthesis of DevelopmentStatus and Research Progress???Abstract:This paper are reviewed some new method about the Low-temperature solid-State synthesis of inorganic synthesis. The Nano-materials Luminescent materials Semiconductor materials by solid state reactions at low temperature in recent years, these synthetic technologies are reviewed, and development direction for this field is put out. Key words:Low-Temperature Solid-State Synthesis；Nano-materials；Luminescent materials；Semiconductor materials低温固相合成化学是室温或近室温(小于40℃)条件下的固－固相化学反应是近几年刚刚发展起来的一个新研究领域。

相对于传统的高温固相反应而言，低温固相反应可以合成一些热力学不稳定产物或动力学控制的化合物，这对人们了解固相反应机理，尽早实现利用固相化学反应行定向合成和分子装配大有益处。

此外，从能量学和环境学的角度考虑，低温固相反应可大大节约能耗，减少三废排放，是绿色化工发展的一个主要趋势。

Eu掺杂的Y3Al5O12(YAG)纳米粉的低温合成及荧光性质[摘要] 本文以复分解/熔融盐和共沉淀/熔融盐两种方法在350℃条件下制备了Y3Al5O12(YAG)纳米粉和YAG：Eu3+。

使用XRD、TEM、Raman、IR、荧光等方法进行表征，显示出两种方法制得的微晶大小分别为23-31nm和51nm；Raman和IR显示500℃制备的结晶度好；荧光发射光谱显示强高敏感度的5D0→7F2跃迁和磁偶极5D0→7F1跃迁较强。

制得的YAG：Eu3+的发射性能与大块YAG有显著不同。

复分解/熔融盐法属于室温下机械力诱发的固体间化学反应，适用于制备稀土掺杂的YAG，具有工艺简单，成本低廉的特点，适用于大规模工业化生产。

[关键词] 低温固相反应；机械化学反应；助熔剂；稀土发光材料；1.序言1.1低温固相反应法低温固相反应法是近年来发展起来的一种合成材料的新手段。

与高温固相反应法（反应温度要在600℃以上）相比，低温固相法更适合合成低温条件下稳定的介稳态化合物以及动力学控制的化合物，高温固相反应法只能合成热力学稳定的化合物。

1.2机械力诱导的低温固相反应原理低温固相反应法的基本原理为：形成冷溶熔层—原子扩散—合成反应—形核—长大。

具体是以下三步：(1)反应物颗粒在机械研磨作用下混合均匀，由于颗粒自身带有结晶水，因此在反应初期阶段可以在外表面上形成一层薄薄的冷溶熔层；(2)反应物原子通过在表面冷溶熔层扩散发生化学反应，生成目标产物。

一般来说，表面冷溶熔层可以看做一个微反应区，原子在微反应区内扩散并发生化学反应，生成目标产物；(3)反应过程中继续研磨，这样颗粒表面的冷溶熔层就会在外力的作用下不断脱落，颗粒表面又可以形成新的冷溶熔层；相应的，已合成的产物形核与长大过程也随之进行，并最终合成出所需物相。

在最初反应时期，颗粒之间存在着固相界面，该界面对反应物的原子扩散有阻碍作用，外部条件(如机械研磨、提高反应温度)改变时固相接触面形成冷溶熔层；在冷溶熔层中，扩散阻力减小，参加反应的原子增多，反应速度加快；与此同时，一定量的原反应物中的结晶水以极高的速度被释放，有利于更多的微量溶剂进入反应区，形成新的冷溶熔层。