(完整版)红外吸收光谱法教案
- 格式:pdf
- 大小:110.35 KB
- 文档页数:21
红外光谱法红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。
简称“IR”,分子吸收光谱的一种。
利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。
被测物质的分子在红外线照射下,只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。
对红外光谱进行剖析,可对物质进行定性分析。
化合物分子中存在着许多原子团,各原子团被激发后,都会产生特征振动,其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。
据此可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析。
1红外光谱法的一般特点特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大。
2对样品的要求①试样纯度应大于98%,或者符合商业规格,这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照。
多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱互相重叠,难予解析②试样不应含水(结晶水或游离水)水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
所用试样应当经过干燥处理③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5~20%之间3定性分析和结构分析红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。
因此,红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具①已知物的鉴定将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照,或者与文献上的标准谱图(例如《药品红外光谱图集》、Sadter标准光谱、Sadter商业光谱等)相对照,即可定性使用文献上的谱图应当注意:试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同②未知物的鉴定未知物如果不是新化合物,标准光谱己有收载的,可有两种方法来查对标准光谱:A利用标准光谱的谱带索引,寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图B进行光谱解析,判断试样可能的结构。
然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实解析光谱之前的准备:1了解试样的定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的旁证3根据元素分析及分子量的测定,求出分子式计算化合物的不饱和度Ω,用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为:A从特征区的最强谱带入手,推测未知物可能含有的基团,判断不可能含有的基团B用指纹区的谱带验证,找出可能含有基团的相关峰,用一组相关峰来确认一个基团的存在C对于简单化合物,确认几个基团之后,便可初步确定分子结构D查对标准光谱核实③新化合物的结构分析红外光谱主要提供官能团的结构信息,对于复杂化合物,尤其是新化合物,单靠红外光谱不能解决问题,需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合,进行综合光谱解析,才能确定分子结构。
文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.授课内容教学目的要求教学重点难点教学方法手段教案(四)开课单位:化学化工学院课程名称:分析化学专业年级: 2008 级化学专业任课教师:杨季冬 / 牛卫芬教材名称:分析化学(下)2010-2011学年第1学期第四章红外吸收光谱法课时安排 4 学时了解红外吸收光谱法的特点 , 掌握红外吸收光谱法的原理:分子的振动;红外吸收光谱产生的条件和谱带强度;基团振动与红外光谱区域;影响基团频率位移的因素。
了解红外光谱仪的构造及红外吸收法的应用。
教学重点:红外吸收光谱法的原理;红外吸收光谱仪的基本原理及应用。
教学难点:红外吸收光谱法的原理。
多媒体课件,以讲授为主第一节概述一、红外光谱法特点二、红外光谱图表示方法第二节红外吸收基本理论一、分子振动二、红外吸收光谱产生的条件和谱带强度教学三、基团振动与红外光谱区域内四、影响基团频率位移的因素容提第三节红外吸收光谱仪纲一、红外光谱仪主要部件二、色散型红外光谱仪三、傅里叶变换红外光谱仪第四节红外吸收光谱分析一、试样的制备二、红外吸收光谱分析课外学习理解并掌握本章所讲内容,完成课后思考题2、5、7。
要求教学后记第四章红外吸收光谱法第一节概述1红外光谱法特点1.1 红外光谱不涉及分子的电子能级,主要是振动能级跃迁。
红外光谱波长范围约为0.78~ 1000 μm:(1)近红外光区( 0.78 ~ 2.5 mμ)(2)中红外光区( 2.5 ~ 50 mμ)(3)远红外光区( 50 ~ 1000 mμ)与紫外 -可见吸收光谱法比较,红外光谱法具有以下特点:(1)紫外 -可见吸收光谱是电子 -振-转光谱,涉及主要是电子能级跃迁,常用于研究不饱和有机物,特别是具有共轭体系的有机化合物;而红外光谱是振 -转光谱,涉及振动能级的跃迁,几乎(除了单原子分析和同核双原子分子外)可用于所有化合物的研究。
(2)红外光谱法最重要和最广泛的用途是对有机化合物进行结构分析。
《红外吸收光谱》教案教案:红外吸收光谱一、教学目标1.了解红外吸收光谱的基本概念和原理。
2.掌握红外吸收光谱的测定方法与数据解读。
3.培养学生分析问题和解决问题的能力。
4.增强学生的实验操作能力和科学思维能力。
二、教学重点与难点1.红外吸收光谱的基本概念和原理。
2.测定红外吸收光谱的方法和数据解读。
三、教学内容1.红外吸收光谱的基本概念和原理(1)红外光谱的定义和分类(2)红外光谱仪的组成和工作原理2.红外吸收光谱的测定方法与数据解读(1)红外光谱仪的操作步骤(2)红外吸收峰的解析和判断(3)红外吸收光谱的应用案例四、教学方法1.讲授法:通过课堂讲解介绍红外吸收光谱的基本概念、仪器构造和工作原理。
2.实验操作法:组织学生进行红外吸收光谱的测定实验,并进行数据解读。
3.讨论法:引导学生结合案例,共同分析红外吸收光谱的应用。
五、教学过程1.导入(5分钟)通过展示一些物质的红外吸收图谱和应用案例,引起学生的兴趣和好奇心。
2.讲解红外吸收光谱的基本概念和原理(20分钟)(1)红外光谱的定义和分类:解释红外光谱的概念,介绍近红外、中红外和远红外的区别与应用。
(2)红外光谱仪的组成和工作原理:介绍红外光谱仪的主要部件和工作原理,包括光源、样品室、光谱仪和检测器。
3.实验操作:红外吸收光谱的测定方法与数据解读(40分钟)(1)红外光谱仪的操作步骤:分组进行实验操作,按照红外光谱测定的步骤进行样品的制备和测定。
(2)红外吸收峰的解析和判断:对测得的红外吸收图谱进行解析,根据吸收峰的位置和形状判断样品的特性和结构。
(3)红外吸收光谱的应用案例:通过展示一些实际应用案例,引导学生综合运用红外吸收光谱的知识进行分析和解决问题。
4.讨论与总结(10分钟)组织学生分组进行讨论,总结红外吸收光谱的应用,以及实验中遇到的问题和解决方法。
六、教学评价根据学生的理解程度和实验操作能力,进行个别评价,以及总结讨论的结果和问题解决方法。
实验五:红外吸收光谱法结构分析初步一、实验目的1、掌握一般固体试样的制样方法以及压片机的使用方法。
2、了解红外光谱仪的工作原理。
3、掌握红外光谱仪的一般操作。
二、实验原理红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁而产生的。
由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同,导致所产生的吸收光谱带的数目、位置、形状以及强度的不同,因此我们可根据物质的红外吸收光谱来判断该物质或其某个或某些官能团是否存在。
本实验就是根据间硝基苯甲酸上几个官能团的特征吸收峰来鉴别改物质的。
三、实验仪器和试剂1、仪器:MB104红外光谱仪,压片机,模具和试样,玛瑙研钵,不锈钢药匙,不锈钢镊子,红外烘灯。
2、试剂:间硝基苯甲酸(AR),KBr(光谱纯),无水乙醇(AR),棉球。
四、实验内容1、准备工作(1)打开红外分光光度计电源开关,预热20min。
打开电脑。
(2)用无水乙醇棉球擦洗玛瑙研钵,用红外灯烘干。
2、试样的制备(1)试样处理取试样1~2 mg,加大约100倍试样量的KBr于玛瑙研钵中研磨,在红外烘灯下边烘边磨。
一般试样用力研磨20min,高分子试样需更长时间。
(2)装模取出模具,准确套上模膛,放好垫片,将制好的试样均匀的抖入模膛内,试样量以能压成片为准,在能成片的基础上越薄越好。
再放入另一个垫片,装上插杆。
(3)压片将模具置于压片机工作台中心,旋动压力丝杆将模具顶紧,顺时针关闭放油阀,摇动油泵把手,使压力上升至15Mpa,保持5min。
(4)脱模逆时针拧开放油阀,旋松压力丝杆,轻轻地取出模具,与装模顺序相反取出试样。
将试样放在固体试样池上。
3、吸收光谱扫描(1)打开灯电源(2)点击GPAMS AI图标,红外分光光度计软件(3)背景扫描:点击Collec t→Collec t→Background.spc→进入自己的文件夹(或新建文件夹),并输入文件名保存→Background →Ok Collec t,得到背景图。
高中化学实验教案红外光谱分析实验高中化学实验教案:红外光谱分析实验一、实验目的本实验旨在通过红外光谱分析方法,探究有机物分子的结构特征,培养学生的实验操作技能和科学思维能力。
二、实验原理红外光谱分析是一种无损性的分析方法,通过探测有机物分子在红外波段的吸收谱,可以获得关于它们化学结构和官能团的信息。
红外光谱仪是本实验的重要工具,其主要由红外光源、样品室、光栅、检测器和显示仪器等组成。
在红外光谱仪中,样品被置于样品室中,红外光源产生的红外光经过光栅分光,通过样品室时,一部分光被样品吸收,其余光被检测器探测到并传输至显示仪器上。
样品吸收的红外光的波数和强度可以提供有关该样品的结构信息。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 确保红外光谱仪的各部件正常工作,校准仪器。
b. 准备待测试的有机物样品,确保样品干燥并无其他杂质。
2. 开始实验a. 打开红外光谱仪,预热一段时间,确保仪器稳定。
b. 将待测样品放置于样品室中,注意不要触碰样品。
c. 调整光谱仪的参数,选择合适的光程和扫描速度。
d. 开始扫描红外光谱,记录所获得的吸收谱。
e. 结束实验后,关闭红外光谱仪,清理实验现场。
四、注意事项1. 在操作红外光谱仪时,应当穿戴手套和护目镜,确保实验的安全进行。
2. 样品应当保持干燥,避免水分对实验结果的影响。
3. 调整光谱仪的参数时,要注意选择合适的光程和扫描速度,以获得更准确的结果。
4. 在记录吸收谱时,要仔细观察并标记各明显吸收峰的波数和强度,以便后续分析和解读。
五、实验结果与分析根据所获得的红外光谱吸收谱,可以初步判断有机物样品的官能团以及分子结构。
吸收谱中的各明显峰对应不同官能团的振动,根据这些峰的位置和强度,可以进一步确定有机物样品的结构。
实验者可以利用已知有机物的红外光谱图谱进行比对和分析,以得出结论。
六、实验总结通过本实验,我们学习了红外光谱分析方法,并成功应用于有机物样品的结构解析。
红外光谱分析是一种非常重要的实验手段,对于有机化合物的快速鉴定和结构研究具有重要意义。
第六章红外吸收光谱法基本要点:1. 红外光谱分析基本原理;2. 红外光谱与有机化合物结构;3. 各类化合物的特征基团频率;4. 红外光谱的应用;5. 红外光谱仪.学时安排:3学时第一节概述分子的振动能量比转动能量大,当发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随有转动能级的跃迁,所以无法测量纯粹的振动光谱,而只能得到分子的振动-转动光谱,这种光谱称为红外吸收光谱。
红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。
一、红外光区的划分红外光谱在可见光区和微波光区之间,波长范围约为0.75 ~1000μm,根据仪器技术和应用不同,习惯上又将红外光区分为三个1区:近红外光区(0.75 ~ 2.5μm ),中红外光区(2.5 ~ 25μm ),远红外光区(25 ~ 1000μm )。
近红外光区(0.75 ~ 2.5μm )近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团(如O—H、N—H、C—H)伸缩振动的倍频吸收等产生的。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物,并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析。
中红外光区(2.5 ~ 25μm )绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。
由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动,所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。
同时,由于中红外光谱仪最为成熟、简单,而且目前已积累了该区大量的数据资料,因此它是应用中红外光谱法又简称为红外光谱法。
,区的光谱。
通常极为广泛远红外光区(25 ~ 1000μm )该区的吸收带主要是由气体分子中的纯转动跃迁、振动转动跃迁液体和固体中重原子的伸缩振动、、某-些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。
第十章红外吸收光谱法10.1教学建议一、从应用实例入手,介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外光谱仪结构特征。
二、依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构为目的,介绍红外光谱分析方法在定性及定量分析的方面的应用。
10.2主要概念一、教学要求:(一)、掌握红外吸收光谱法的基本原理;(二)、掌握依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构方法;(三)、了解红外光谱仪的结构组成与应用。
二、内容要点精讲(一)基本概念红外吸收光谱——当用红外光照射物质时,物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能,有振动能级基态跃迁到激发态(同时伴随着转动能级跃迁),产生的透射率随着波长而变化的曲线。
红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法,称为红外吸收光谱法。
振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。
不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化,形成量子化的振动能级。
分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。
转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时,引起周期性的偶极矩变化,形成量子化的转动能级。
分子吸收辐射能(远红外光)从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。
伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。
弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动,又称变形振动,这是键长不变,键角发生变化的振动。
红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动,称为红外活性振动,不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。
诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时,通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化,从而引起键的力常熟的变化,使基团频率产生位移的现象。
共轭效应——分子中形成大 键使共轭体系中的电子云密度平均化,双键力常数减小,使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。
氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低,吸收频率将向低波数方向移动的现象。
第六章红外吸收光谱法
基本要点:
1.红外光谱分析基本原理;
2.红外光谱与有机化合物结构;
3.各类化合物的特征基团频率;
4.红外光谱的应用;
5.红外光谱仪.
学时安排:3学时
第一节概述
分子的振动能量比转动能量大,当发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随有转动能级的跃迁,所以无法测量纯粹的振动光谱,而只能得到分子的振动-转动光谱,这种光谱称为红外吸收光谱。
红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。
一、红外光区的划分
红外光谱在可见光区和微波光区之间,波长范围约为0.75 ~ 1000μm,根据仪器技术和应用不同,习惯上又将红外光区分为三个
1。