标准曲线建立 岛津 工作站

岛津气相组校准标曲设置概述岛津气相组校准标曲设置是指在使用岛津气相色谱仪进行分析测试时，通过设置校准标曲，以确保测试结果的准确性和可靠性。

本文将详细介绍岛津气相组校准标曲设置的步骤和注意事项。

步骤1. 准备样品和标准品在进行气相组校准标曲设置之前，首先需要准备好样品和标准品。

样品是待分析的物质，而标准品是已知浓度的物质，用于建立校准曲线。

2. 设置色谱仪参数在进行气相组校准标曲设置之前，需要设置色谱仪的参数。

包括进样量、进样方式、柱温、流速等参数。

根据样品的特性和分析要求，选择合适的参数设置。

3. 建立校准曲线建立校准曲线是岛津气相组校准标曲设置的核心步骤。

校准曲线是通过测量一系列标准品的峰面积或峰高，与其浓度之间的关系建立起来的。

建立校准曲线的方法有很多种，常用的方法包括内标法、外标法和标准加入法。

内标法内标法是在样品中加入已知浓度的内标物，通过内标物与目标物的峰面积或峰高之比，建立校准曲线。

内标物的选择应与目标物在性质上相似，且不干扰目标物的分析。

外标法外标法是在不同浓度的标准品中测量峰面积或峰高，然后绘制标准品浓度与峰面积或峰高之间的关系曲线。

根据标准品的浓度与峰面积或峰高的线性关系，可以计算出待测样品的浓度。

标准加入法标准加入法是在已知浓度的标准品中加入待测样品，然后测量峰面积或峰高。

通过标准品的浓度与峰面积或峰高的关系，计算出待测样品的浓度。

4. 验证校准曲线建立校准曲线后，需要对其进行验证。

验证校准曲线的方法有很多种，常用的方法包括内标法、外标法和质控样品法。

内标法内标法是在待测样品中加入已知浓度的内标物，通过内标物与目标物的峰面积或峰高之比，验证校准曲线的准确性。

外标法外标法是在不同浓度的标准品中测量峰面积或峰高，然后根据校准曲线计算出标准品的浓度。

将计算出的浓度与已知浓度进行比较，验证校准曲线的准确性。

质控样品法质控样品法是使用已知浓度的质控样品进行验证。

将质控样品进行分析测试，计算出浓度并与已知浓度进行比较，验证校准曲线的准确性。

岛津液相色谱操作规程一、流动相及样品处理所有流动相需要过0.45 um滤膜，抽滤脱气。

注意膜的种类，水相过水膜、有机相过有机膜。

若用缓冲盐溶液做流动相注意盐的浓度和pH值。

样品也需用0.45 um滤头过滤。

二、开机1、确保所有电源连通，打开各单元电源开关（紫外检测器需要30 min稳定时间）2、开电脑，双击桌面上LcsolutionLite的图标，点“分析”进入工作站三、排空1、所用流路的吸滤头放入准备好的流动相中2、打开排空阀，左旋90—180度3、在工作站泵的参数设置中，选择实验所用流路，设置为100%4、按泵操作面板上的purge，排空开始5、排空其他所用流路（重复C至D）6、关闭排空阀四、实验1、打开已有方法（若无方法文件，则需编辑方法）2、编辑分析方法在仪器参数视图中，设置流速、流动相比例、检测波长、泵运行时间和采集时间等，保存方法到目标文件夹3、用实验方法中的初始流动相条件，平衡色谱柱（柱长15 cm需要20min, 25cm 需要30 min）4、点击助手栏中的“单次运行”输入相应的方法文件路径、数据文件保存路径等信息5、在手动进样器load位置进样，（注意动作的平稳及迅速），然后将手柄扳至inject位置6、仪器开始自动采集数据，并按设置的采集时间停止采集五、实验后注意事项1、实验完毕需按以下步骤冲洗色谱柱a、用90%纯水+10%的有机相以1ml/min的流速冲洗30minb、用100%甲醇冲洗30min2、关机a、在仪器经常使用的情况下，可以就此依次关闭工作站及仪器b、若较长时间不使用仪器，则需拆卸色谱柱，用堵头将色谱柱密封；用两通连接色谱柱两头的管道。

数据处理一、双击桌面LC-SOLUTION图标，打开工作站，进入“再解析“二、建立标准曲线1、双击打开数据理器中标样数据2、单击助手栏中的“向导”逐步建立积分方法、定量方法、化合物表等3、另存方法至目标文件夹4、打开保存的方法，拖入相应的标准样品数据，建立标准曲线5、另存方法至目标文件夹6、打开待分析数据，拖入标准曲线，得到结果7、另存分析后的数据至目标文件夹三、报告输出1、单击“数据报告”调用或新建报告摸板2、拖入分析后的数据，得到数据报告3、打印。

岛津XRF-1800曲线建立步骤曲线建立曲线建立是定量分析的基础，建立曲线的的好坏直接关系到样品含量的测定，是定量分析及其关键的工作。

一、打开Condition，选择定量分析（Quantitative）二、点击新建（New）：设定分析组的名称（Group Name）和注释（Comment）三、打开刚建立的分析组（以DiHeJinGang为例）：选中DiHeJinGang，点击Open或者双击，进入下面的界面1、组条件（Group Condition）（1）Online Output(在线输出)：用于设定样品分析结束后自动打印内容的显示控制；一般我们去掉Cond.（2）Compound Form（化合物形式）：Metal（金属）；Oxide（氧化物）(3) Elements Included：点击Periodic Table进入选择元素界面（如下图）（4）（Caculation Channels）计算通道2、Element Information（元素信息）：（1）Uint（单位）：0/0（2）Proc-Calc（计算过程）：选择Quant（定量）、Calibration Curve（校准曲线）（3）每一个元素都要设定，并保存3、Measurement Condition（测量条件）（1）设定X光管V oltage（电压）：40KV；Current（电流）：70mA（默认不用改动）（2）取消自动灵敏度控制（Auto Sensitivity Control：ASC）,无特殊要求，每个元素均取消该项；（3）每一个元素都要设定，并保存。

4、BG/Intensity Calculation（背景/强度计算）：该项暂不做设定，如知道哪些元素不需要测量背景可以在此取消；（注：每个元素均要做相应设置）5、Overlap Correction(重叠校正)：不做设置6、Internal Standard(内标)：以Co做Fe的内标为例，如图设置7、Result Format（结果格式）（1）Display Name（名称显示）：选择Use another name，输入想要结果中显示的元素名称，仅为显示上的修改；（2）Digit（小数点位数）：有效位数（Effective Digit）：不做更改；小数点位数（Place of Decimal）（3）Unit Conversion（单位换算）：（4）每个元素都要设定，并保存。

岛津紫外标准曲线测定1目的建立岛津 UV-2600型紫外可见光光度计标准操作规程。

2范围适用于岛津: UV-2600型紫外可见光光度计的操作。

3责任分析人员负责本规程的实趟。

4内容准各工作打开计算机电源。

打开紫外可见光光度计主机电源。

双击桌面上的【Uv Probe】图标，即可启动UV-2600的控制程序。

单击【连接】光度计开始自检，自检过程中切勿打开样品室。

自检完毕后单击【确认】进入检溯界面。

光度测量方法建立(1）选择【工具栏】中的【光度测量】点击菜单栏中的【M】键，弹出光度测量参数设置窗口。

(2）在【波长】窗口中【波长类型】选择【点】。

在【波长（nm)】设置测量波长值，单击【加入】，使所设波长值添加于【条目】项中。

(3>【测量参数〈样品】窗口中【数据获得】选择【仪器】，在【样品】中输入测定次数。

(4）在【校正曲线】窗口中【类型】选择【原始数据】(5）在【仪器参数】窗口中，【测量模式】选择【吸收值】在【狭缝宽】选择狭缝宽度。

《6）单击【关闭】进入光度测定界面。

样品测试1)空白校正样品池和参比池均盛以空白溶液，分别置于光路中，单击【自动调零】按钮，进行空白校正。

(2）在测试表格的【样品ID】项下输入供试品的名称，单击测试栏的任一项，【读取Unk】按钮被激活。

(3）将样品池盛以对照品或供试品溶液，单击【读取Unk】，分别对对照品或供试品进行测量。

单击工具栏【打印】，选择打印模式，打印测量结果。

定量测定方法建立(1）选择【工具栏】中的【光度测量】项，点击菜单栏中的【M】键，弹出光度测量参数设置窗口。

在【波长】窗口中【波长类型】选择【点】，在【波长〈nm)】设置涮量波长值，单击【加入】，使所设波长值添加于【条目】项中。

(2>【测定参数〔样品>】窗口中【数据获得】选择【仪器1。

在【样品】中输入测定次数。

(3>【校正曲线】窗口中【类型】选择【多点】在【定量法】选择【固定波长】在【WL1.】输入测量波长值;在【参数】选择【吸收值】在【曲线次数】输入次数。

岛津气相组校准标曲设置摘要：一、岛津气相组校准标曲设置简介1.岛津气相组介绍2.校准标曲设置的重要性二、岛津气相组校准标曲设置步骤1.准备工作2.校准标曲的创建与编辑3.校准标曲的保存与使用三、岛津气相组校准标曲设置注意事项1.实验条件的一致性2.标曲的准确性与可靠性3.定期检查与更新标曲四、岛津气相组校准标曲设置在分析检测中的应用1.提高分析检测准确度2.保证数据的可重复性3.降低实验误差正文：岛津气相组是岛津公司生产的一款高性能气相色谱仪，广泛应用于化学、环境、食品、医药等行业中的分析检测工作。

为了保证分析检测结果的准确性和可靠性，岛津气相组需要进行定期的校准标曲设置。

一、岛津气相组校准标曲设置简介岛津气相组具有高性能、高灵敏度、高稳定性的特点，对于实验条件的一致性要求较高。

校准标曲设置是保证气相组性能稳定的重要手段，能够提高分析检测准确度，降低实验误差。

二、岛津气相组校准标曲设置步骤1.准备工作：首先，需要准备好实验所需的标准样品和仪器。

标准样品应具有较高的纯度和稳定性，以保证校准标曲的准确性。

2.校准标曲的创建与编辑：打开岛津气相组软件，根据实验需求创建校准标曲。

编辑校准标曲时，需要设置好各浓度点的峰面积、浓度等信息。

3.校准标曲的保存与使用：编辑完成后，将校准标曲保存到仪器或计算机中，以便后续实验中使用。

三、岛津气相组校准标曲设置注意事项1.实验条件的一致性：在进行校准标曲设置时，应确保实验条件的一致性，包括气相色谱仪的温度、压力、流速等参数。

2.标曲的准确性与可靠性：校准标曲的准确性直接影响到分析检测结果的可靠性。

因此，在创建与编辑标曲时，需要严格控制实验条件，确保标曲的准确性和可靠性。

3.定期检查与更新标曲：随着时间的推移，实验条件可能发生变化，影响校准标曲的准确性。

因此，需要定期检查和更新标曲，以保证实验结果的准确性。

四、岛津气相组校准标曲设置在分析检测中的应用1.提高分析检测准确度：通过校准标曲设置，可以确保气相色谱仪的各项性能指标达到预定要求，从而提高分析检测的准确度。

LCMS简易操作手册前 言感谢您选择岛津公司的液质联用仪LCMS, 此本简易手册包括七节内容，供您学习参考。

学习LCMS之前，要求对高效液相色谱有一定的了解和熟悉。

更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。

目录第一节 LCMS简易操作流程第二节 完全开关机和日常开关机第三节 系统配置第四节 方法设置和进样分析第五节 LCMSsolution定量分析第六节 LCMS调谐操作第七节 报告制作第一节：LCMS简易操作流程一 抽真空1．打开质谱右侧电源开关。

2．打开计算机。

3．打开LC-MS工作站，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。

4．点击左侧System Control按钮，进入抽真空界面，点击Auto startup,开始抽真空，直到Ready指示灯由黄变绿。

真正样品分析一般需要抽真空8小时以后才能进行。

以上步骤一般情况下不做，只有在卸真空后，重新开机时，才必须完成的步骤。

二 调谐MS1．配备调谐液及调谐液流动相。

2．连接好流路，ESI源调谐时，前端可以连阻尼管。

APCI源调谐时，可以直接PEEK管连接。

3. 进入LCMS Real Time Analysis 界面，点击Tuning，进入调谐界面。

4. 先保存调谐报告（File-Save Report as），而后点击Fill up,气泡排干净。

之后点击AutoTuning 开始进行调谐。

4. 调谐完成，虚拟打印调谐报告成PDF格式，保存。

以上步骤一般情况下不做，只有长时间未用、重新开机或仪器经过大的调整时，才必须完成的步骤。

三 联机1．开机前打开氮气发生器。

2．开泵、脱气机、系统控制器、柱温箱及PDA电源，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。

3．联机成功，显示Ready；操作失败，显示Not Connection。

四 建立分析方法1．在LCMS Real Time Analysis 界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数， 保存方法文件。

岛津LC-30AD液相色谱操作规程1、开机1.1 打开电脑和HPLC电源，待各单元自检后，点击LC solution软件进入工作站。

1.2 打开LC-20AT泵排空阀，按控制面板上的Purge键，排空管路中的气泡，再关闭Purge。

1.3 双击LC Solution图标，进入工作站。

1.4 双击LC-30A图标进入实时分析窗口，系统配置完成后，编辑仪器分析参数，保存方法后点击Download键，向仪器传送参数。

1.5 点击Instrument on/off键，启动系统，平衡系统。

1.6 创建批处理表，待基线走平，点击运行键，执行批处理表，数据采集自动开始。

2、数据分析双击Post Run图标，进入数据后处理界面。

2.1创建数据分析参数，保存到方法中，将此方法运用到标准曲线系列的每个数据点，生成标准曲线，执行批处理。

2.2 创建报告格式，打印报告。

3、关机3.1 关机前，先用甲醇-水（5：95）冲洗系统20～30min，然后甲醇-水(1:1)冲洗10min，最后100%甲醇冲洗10min。

3.2 清洗结束后，停止系统运行，在LC Solution工作站中，按Instrument on/off键即停止所有单元工作。

3.3 退出工作站，关闭各单元及电脑电源。

4、注意事项4.1 一般用棕色瓶装水，且每日更换水，以免水长菌，堵塞管路。

4.2 做完实验后一定要冲洗系统管路。

4.2 色谱柱不用时，一定要用甲醇或色谱柱要求的溶剂浸润保存，以防色谱柱长菌堵塞。

4.4 避免用强酸、强碱作流动相，以免腐蚀仪器。

4.5 所用流动相使用前均需过滤，样品也需过滤后方可进样。

4.6 环境条件：清洁无尘，通风良好；室温在15～30℃，8h 内温度变化不超过3℃；室内湿度在20％～85％。

1 目的：为了规范LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养，确保测量结果的准确性，特制定此规程。

2 范围：本规程适用于LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养。

3 责任者：化验员4 程序：4.1 开机4.1.1 接通电源，开启泵、柱温箱、检测器等辅助设备。

4.1.2 开启计算机，双击打开LC solution窗口，单击分析，进入工作站。

4.1.3 计算机与仪器连接后，把配制好的流动相放入贮液瓶中，然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开冲洗阀，再按Purge键进行排空，检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡，即再按Purge键停止排空此时检查压力显示是否为“0”，若不为“0”，执行以下零压力调整操作：在停泵状态下，按func键多次，直至进入ZERO ADJ项，按Enter键完成初始压力调零，最后顺时针旋紧排空阀。

4.1.4 最大和最小保护压力设定4.1.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值，最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。

如果压力超过限定值，送液就将自动停止，发出报警声并显示出错信息。

在初始屏幕上按func两次，光标会在MAX字段后闪烁，提示输入新值，然后按Enter键，屏幕上出现新值。

4.1.4.2最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降：a) 当流路中发生了漏液；b) 当储液瓶中的流动相流完时，空气将通过流路被抽进来。

如果压力下降至最小压力限制值以下时间超过1分钟，送液也将自动停止，同时发出报警声并显示出错信息。

4.1.5泵启动和停止：按Pump键，泵就开始启动，泵运行指示灯亮。

泵运行后，须注意观察显示面板上工作压力的显示值，确保压力上升并逐渐达到一个稳定值，一般压力波动的上下幅度不应大于0.5MPa。

需要停泵就只要再按Pump键，泵一停，运行指示灯就熄灭。

4.2 方法的建立与调用4.2.1 新建方法点击文件菜单下“新建方法文件”，建立一个空白方法仪器参数视图中的高级选项中设置，数据采集：设置分析时间→LC程序时间：按需要设置时间程序→泵：设置泵的流速，流动相通道、压力上限→检测器：设置氘灯开启、池温度、检测波长→柱温箱：设置柱温。