第19讲 物质制备类综合实验题

高考化学专题复习—物质制备型综合实验1.[2019新课标Ⅰ]实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯2.[2019新课标Ⅰ]卷下列实验现象与实验操作不相匹配的是A. AB. BC. CD. D3.[2019北京]探究草酸（H2C2O4）性质，进行如下实验。

（已知：室温下，0.1 mol·L−1 H2C2O4的pH=1.3）由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是A．H2C2O4有酸性，Ca(OH)2+H2C2O4CaC2O4↓+2H2OB.酸性：H2C2O4> H2CO3，NaHCO3+ H2C2O4NaHC2O4+CO2↑+H2OC．H2C2O4具有还原性，2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2↑+ 8H2O D．H2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H5+2H2O4.[2018新课标Ⅰ]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是A B C D5.[2017江苏]下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是A.制取SO2B.验证漂白性C.收集SO2D.尾气处理6.(2020·山东省烟台市栖霞市3月网上统一月考)摩尔盐[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]是一种能溶于水、难溶于酒精的浅蓝绿色晶体，常用于定量分析中配制亚铁离子的标准溶液，实验室用下图所示装置制备摩尔盐。

下列说法错误的是( )A.铁屑上的少量油污可用煮沸的饱和Na2CO3溶液洗涤，再用蒸馏水洗净B.用标准摩尔盐滴定酸性KMnO4溶液时不需要外加指示剂C.实验开始阶段产生的气体是用来排出装置内的空气D.实验开始时应先打开K1、K3，关闭K2；待a中反应即将完成时，再打开K2，关闭K17.(2020·山东省德州市高三期末考试)MnSO4•H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计下列装置制备硫酸锰：下列说法错误的是( )A.装置I烧瓶中放入的药品X为Na2SO3B.装置II中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率C.装置Ⅰ烧杯中溶液为饱和NaHSO3D.用装置II反应后的溶液制备MnSO4•H2O需经历蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥等过程8.(2020·山东省济宁市高三期末教学质量检测)硫酰氯(SO2Cl2)可用于有机合成和药物制造等。

无机物制备型实验综合题建议完成时间：120分钟选择题：精选0题实际完成时间：分钟非选择题：精选12题1.(2025·河北·一模)氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。

实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。

已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。

实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2，根据下列装置回答相关问题：(1)仪器X名称为。

(2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→(装置可以重复使用)。

(3)实验过程中，先旋开(填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是。

(4)D装置可以用下列装置替代的是(填标号)。

a．盛装饱和食盐水的洗气瓶 b．盛装品红溶液的洗气瓶c．盛装碱石灰的U形管 d．盛装五氧化二磷的U形管(5)下列说法正确的是(填标号)。

a．C装置应采用热水浴控制温度b．本实验应在通风橱中进行c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物d．A装置中用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末可以加快化学反应速率(6)产品纯度测定。

取w g氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100mL溶液，准确量取25.00mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用cmol⋅L-1标准NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为V mL。

产品纯度为(用含w、c、V的代数式表示)。

若选用酚酞溶液作指示剂；测得结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

【答案】(1)三颈烧瓶(2)f→g→d→e→f→g→b(3)A将装置中的空气排尽(4)d(5)b(6)38.8cvw%偏高【详解】(1)根据仪器构造，可知仪器X的名称是三颈烧瓶；(2)依题意，必须先制备干燥的二氧化硫，否则产品会混有杂质硫酸氢铵。

用氢氧化钠溶液吸收尾气，要防止氢氧化钠溶液中的水蒸气入装置C，故装置排序为a→f→g→d→e→f→g→b；(3)装置C中反应之前要排尽装置内CO2、水蒸气，即先旋开装置A中分液漏斗活塞，利用SO2将装置中空气排尽；(4)装置D中浓硫酸用于干燥SO2，吸收水，可选择装有五氧化二磷的U型管来替代装置D，a、b不能吸收水，c与SO2反应；故选d；(5)a．依题意，羟胺加热时会发生爆炸，a项错误；b．本实验有SO2产生，应在通风橱中进行，b项正确；c．氨基磺酸微溶于乙醇，采用过滤操作分离，c项错误；d．若用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末，则相当于把浓硫酸稀释，不能加快反应速率，d项错误；故选b；(6)氨基磺酸(H2NSO3H)是一元强酸，与NaOH反应化学方程式为H2NSO3H+NaOH=H2NSO3Na+H2O，根据比例关系，产品纯度为c×v×10-3×10025×97w×100%=38.8cvw%；若用酚酞作指示剂，消耗氢氧化钠溶液增多，测得结果偏高。

“物质制备实验题”常考考点答题规范实验试题均以物质制备为主线，其基本设计思路包含下列四个环节：1. 原料处理：分析原料的主要成分哪些？要利用哪些成分？如何去除杂质？（1）粉碎、研磨。

仪器：研钵。

目的：增大反应物间接触面积，提高反应速率。

（2）灼烧、焙烧。

仪器：坩埚。

如果焙烧碱性物质不能选用 瓷坩埚 。

焙烧植物样品的目的：将植物样品转变成含盐或氧化物的灰分，提高原料利用率；焙烧金属的目的： 去除金属表面的油污 ；焙烧一般固体的目的：促使某固体物质分解或氧化等。

（3）水浸：目的：让溶于水的物质形成溶液，便于分离。

酒浸：目的：让溶于乙醇的物质形成溶液，便于分离。

酸浸：目的：与酸反应生成可溶性物质而形成溶液；调节溶液PH 。

碱浸：目的通常是：与碱反应生成可溶性物质而形成溶液 或去除油污或调节溶液PH 。

浸泡时不断搅拌、控制适当温度、延长浸出时间、控制浸出液浓度、循环利用等，目的都是为了提高原料的浸出率。

2. 除杂方法：分析混合物的成分和物理特性，据此选择合适的分离提纯方法。

（1）水解过滤法：适用于分离出溶液中的Al 3+、Fe 3+。

方法：加入某试剂，调节溶液PH 至3.4左右（据信息），促进其完全水解为氢氧化物沉淀，然后用过滤法分离。

如果含有Fe2+，则要加入某氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+。

加入的PH调节剂，必须能与H+反应，如果留滤液弃滤渣，则通常加入含保留金属阳离子的不溶性碳酸盐、氧化物或氢氧化物；如果留滤渣弃滤液，或滤渣和滤液都要利用，则通常滴加氨水或氢氧化钠溶液。

（2）加热法：适用于分离含易分解（如铵盐）或升华物质（如I2）的固体混合物。

（3）过滤法：适用于固体与水溶液的分离，但液态有机物与固体混合物通常用蒸馏法分离。

过滤分常压过滤、减压过滤、热过滤等。

减压过滤的适用条件是沉淀的颗粒较大，不呈胶状[Al(OH)3、Fe(OH)3不适宜]，目的是加快过滤速度，得到较为干燥的沉淀。

（操作注意事项要逐条记熟，见课本）。

物质的制备、性质和检验典型例题【例1】某学生打算用下图装置来制取并收集二氧化碳。

请指出该学生在设计中的错误之处，说明理由并加以改正，画出正确的实验装置图。

【例2】欲制备干燥的CO2，所需要的药品是 [ ]A．碳酸钙、盐酸、浓硫酸B．碳酸钙、浓硝酸、生石灰C．碳酸钙、浓硫酸、氢氧化钠（固体）D．碳酸钙、盐酸、氢氧化钠（固体）【例3】实验室制取氨气，用的原料是硫酸铵和熟石灰，反应需要在加热条件下进行，问和制氨气发生装置相同的是[ ]A．制氢气的装置B．制氧的装置C．制二氧化碳的装置D．一氧化碳还原氧化铜的装置【例4】某混合气里含有一氧化碳、氢气、二氧化碳、氮气和水蒸气。

使它们依次通过足量的氢氧化钠溶液，灼热的氧化铜和浓硫酸，最后剩下的气体是[ ]。

A．氮气和一氧化碳B．氮气和二氧化碳气C．氮气D．氮气和氢气【例5】如何除去下列各物质中的杂质？（1）氧化钙中混有少量碳酸钙（2）碳酸钙中混有少量碳酸钠（3）硫酸亚铁溶液中混有少量硫酸铜【例6】如何除去炭粉中含有的少量氧化铜？如何分离氧化铜与炭粉的混合物？【例7】只用酚酞一种试液，能否检验某种溶液是酸性溶液？【例8】图为实验室制取氢气，并还原氧化铜的装置图，指出其中的错误，并加以改正。

【例9】如何用实验的方法鉴别氧气、氮气、氢气和二氧化碳四种气体？①叙述法：用一根燃着的木条，分别放入装有四种气体的集气瓶口内。

其中，使木条燃烧更加剧烈的是氧气；能把气体点燃，并产生淡蓝色火焰的是氢气；使火焰熄灭的两瓶为氮气和二氧化碳。

分别向这两种气体中倒入少量的澄清石灰水，振荡，有浑浊现象出现的一瓶是二氧化碳，另一瓶是氮气。

②图示法【例10】鉴定二氧化碳最简单的方法是 [ ]。

（A）通入澄清石灰水中（B）用燃着的木条（C）通入含石蕊试液的水中（D）通入水中【例11】现有标签为A、B、C的三瓶无色溶液，它们分别是盐酸、新制石灰水、碳酸钠中的一种。

为确定它们各是哪一种，将A和B、A和C、B和C相互进行反应，产生的现象列在下表中（见表）【例题12】如何用化学方法鉴别氯化钠、碳酸氢铵、碳酸钠和硫酸铵四种白色固体？【例13】请你运用下面提供的实验仪器和药品，设计一套完整、正确的有关一氧化碳还原性和二氧化碳化学性质的实验。

化学实验综合题目是高考必考的一个题型之一，常以物质的制备或性质探究为依托设置情景素材，将化学实验基础知识、元素及其化合物相关理论知识、化学基本理论、探究性实验、定性与定量实验放在一起综合考查学生分析问题、解决问题的能力以及结合题目给定的信息，对知识进行迁移应用，解决相关问题的能力。

一般考查角度为(1)仪器的识别、选择、连接；(2)原理方程式的书写；(3)实验条件的控制；(4)实验装置、试剂的作用或选择；(5)实验操作的目的与解释；(6)步骤与现象描述；(7)实验方案的设计与评价；(8)物质组成、纯度、产率的定量计算；(9)物质的分离提纯方法。

1．物质制备类综合实验题2．性质探究的一般程序3．实验综合题答题三部曲第一步　快速读题干(1)明确题型；(2)圈出与化学有关的信息，如实验的目的、陌生物质的结构、性质、实验条件等。

第二步　结合步骤细分析。

理解反应原理、条件控制的方法及原因，知道装置中各部分的目的与作用。

第三步　逐问分析、规范答题。

热点题空1　实验仪器(装置)的选择、作用与连接一、常考装置的作用1．气体干燥装置2．吸收、检验气体装置(1)内盛碱石灰：可以吸收HCl、Cl2、SO2、CO2等酸性气体。

(2)内盛无水CuSO4：用于水蒸气的检验，但不能作为水的吸收装置。

(3)用于测定气体质量的装置：3．防倒吸装置4．尾气处理防污染装置5．防堵塞装置6．液封装置7．无机产物的冷凝装置(适合冷凝易升华或沸点较低的气体)二、实验装置中仪器或试剂的作用类答题规范回答装置中仪器和试剂的用途时，一般包括直接作用和根本目的两部分内容，根据各部分装置的用途不同，可采用下列格式回答：①发生装置　生成……　产生……　制取……②除杂装置　除去(吸收)……防止……干扰(影响)；除去……中的杂质，以免影响测量结果③性质实验装置　与……反应　验证……　说明……(收集装置) 比较……检验……④尾气吸收装置　吸收……防止……的污染(影响)三、仪器装置的选择与连接1．解题原则(1)明确实验目的，弄清各个仪器的作用。

——物质制备型综合实验题1．苯甲醇是有微弱芳香气味的无色透明黏稠液体，有极性，低毒，常用作醇类溶剂。

实验室可用苯甲醛制备苯甲醇，其反应原理为2CHO＋KOH―→CH2OH＋COOK。

可能用到的有关数据如下：充分进行。

②从冷凝管上口加入冷水，混匀，冷却。

倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。

将乙醚层依次用10%碳酸钾溶液、水洗涤。

③将②中得到的乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热，收集203 ℃左右馏分，最后得苯甲醇0.98 g。

回答下列问题：(1)冷凝管中的冷却水应从_____口进______口出。

(填“a”或“b”)(2)步骤②中，最后用水洗涤的作用是______________________________________。

将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是先_____________________，再___________________。

(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是________________。

(4)步骤③中缓慢均匀加热的目的是_______________________________________。

(5)蒸馏过程中不可能使用的仪器有________(填序号)。

a．漏斗b．蒸馏烧瓶c．冷凝管d．牛角管e．量筒(6)本实验中苯甲醇的产率为________%。

(保留一位小数)2．硫代硫酸钠(Na2S2O3)在工业生产、医药制造业中被广泛应用，工业上普遍使用Na2SO3与硫黄共煮制备Na2S2O3，装置如图1。

已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。

(1)步骤1：打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量试剂甲并加热，则试剂甲为________。

步骤2：始终保持C中溶液呈碱性，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少，打开K2、关闭K1并停止加热。

必须保持C中溶液呈碱性的原因：若呈酸性，则____________________________、_________________________________(用离子方程式表示)。

高中化学物质制备型综合实验练习题1．(2019 ·黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性已知：( ⅰ) 氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。

(ⅱ)NiCl 2溶液在加热时，先转化为Ni(OH) 2，后分解为NiO。

△( ⅲ) 制备氮化镓的反应为2Ga＋2NH3==N=i==2GaN＋3H2。

某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示。

设计实验步骤如下：①滴加几滴NiCl 2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。

②先通入一段时间的H2，再加热。

③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。

④停止加热，继续通入氨气，直至冷却。

⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。

(1)仪器X中的试剂是____________ ，仪器Y的名称是。

(2)该套装置中存在的一处明显的错误是 _______________________________________ 。

(3)步骤①中选择NiCl 2溶液，不选择氧化镍的原因是。

a．增大接触面积，加快化学反应速率b．使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率c．为了能更好形成原电池，加快反应速率(4)步骤③ 中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作：(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓NaOH溶液的离子方程________________________________________________________________________________________ 。

解析：(1) 根据题中信息可知，装置A制取氢气，装置C制取氨气，液体与固体作用且X 中的试剂是浓氨水。

(2) 过量的氨气进入装置 F 与稀硫酸反应，则装置 F 中会产生倒吸。

(3)NiCl 2溶液在加热时，先转化为Ni(OH) 2，后分解为NiO，可增大接触面积，加快Ga与 NiO 制取催化剂 Ni 的化学反应速率； 生成的镍能均匀附着在镓粉的表面， 提高催化效率。

物质制备型综合实验常见的气体制备1.下面是常用来快速制备氨气的装置和试剂，其中不合理的是( )A.①②B.①③C.②③D.②④【解析】选B。

NH4Cl固体受热分解生成NH3和HCl，而当温度降低时，NH3和HCl又重新化合成固体NH4Cl，气体进入干燥管的机会不多，该方法无法制取氨气，故①错误；CaO中滴加浓氨水，CaO与水反应生成Ca(OH)2，同时放出大量热量，使浓氨水中的氨气逸出，该方法可用于制取氨气，故②正确；通过固体加热制气体时，试管口应稍稍向下倾斜，使产生的水能够流出，以免试管炸裂，故③错误；浓氨水易挥发，可以通过加热浓氨水的方法制取NH3，故④正确，不合理的为①③。

【归纳提升】气体制备题的备考策略熟悉高中阶段常见气体(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制备原理、装置、除杂、收集、尾气处理方法。

(1)气体制备装置的选择，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固—固加热”“固(液)—液加热”“固(液)—液不加热”的装置。

如NH3的实验室制备方法，若选用NH4Cl和Ca(OH)2固体为原料，应选用“固—固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液)—液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为原料，应选用“固—液不加热”装置。

(2)除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗去杂质同时不影响目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体产物的性质决定。

如实验室制备所得Cl2中混有HCl和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸干燥。

(3)收集方式的选择，应根据目标气体的溶解性和密度选择，若不溶于水且不与水反应(如NO 等)可选用排水法，密度大于空气(如CO2等)可选用向上排空气法，密度小于空气(如H2等)可选用向下排空气法，某些气体可用排饱和溶液的方法(如收集Cl2可用排饱和食盐水的方法)。