《药学专业基本技能训练》
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西药学综合知识与技能模拟训练含答案【3套练习题】答题时间:120分钟试卷总分:100分姓名:_______________ 成绩:______________第一套一.单选题(共20题)1.男性,35岁。
血压180/100mmHg,经服硝苯地平及血管紧张素转换酶抑制剂治疗3周后,血压降至120/80mmHg,关于停药问题应是()。
A.可以停服降压药B.停药后血压增高再服C.继续服药,血压平稳控制1~2年后,再逐渐减少剂量至停服一种药,如血压不稳定,即表明需长期服用能保持血压稳定的最小剂量D.为避免血压下降过低,应停药E.立即减少药物剂量待症状出现随时恢复用2.高血压治疗的目标叙述正确的A.血压降低至120/80以下B.控制患者血压不再持续升高C.迅速降低患者血压,以规避并发症带来的风险D.将血压降控制在120/80以下,最大限度地消除危险因素,保护重要脏器的正常功能不受影响E.降压治疗方案除了必须有效控制血压,还应兼顾对糖代谢、脂代谢、尿酸代谢等多重危险因素的控制3.检查片剂的硬度属于A.触觉试验B.嗅觉试验C.视觉试验D.听觉试验E.物理试验4.要保持该患者大便通畅,给予乳果糖口服治疗,用法用量应为A.每次10ml,每日三次,餐前给药B.每次10ml,每日三次,餐后给药C.30ml,早餐时一次服用D.30ml,晚餐时一次服用E.30ml,睡前一次服用5.在中成药活胃胶囊、神曲胃痛片、陈香白露片、复方陈香味片、复方田七胃痛片中,所含有的共同组分是()。
B.碳酸镁C.氢氧化铝D.碳酸氢钠E.次硝酸铋6.以下药品中,可能导致老年人中枢神经系统高反应性等不良反应的是A.地西泮B.呋塞米C.氨氯地平D.氯苯那敏E.普萘洛尔7.近年应用的胃黏膜保护剂是()。
A.铋盐B.硫糖铝C.胃分泌素类似物D.肾上腺素类似物E.前列腺素类似物8.以下所列给药途径中,通过临床治疗不轻易采用的是A.外用给药B.口服给药C.皮内注射E.静脉滴注9.关于房颤时抗凝剂的使用,下列说法不正确的为A.注意避免外伤,规律饮食B.尽量不要同时应用其他抗血栓药物C.定期检测INRD.掌握药物剂量,按时服药E.假如忘服1次华法林,不用补服10.注射胰岛素时应注意变换注射部位,两次注射点要间隔A.1cmB.2cmC.2.5cmD.3cmE.4cm11.喹诺酮类、碳青霉烯类及利尿剂等易诱发的反应()。
一、方案背景随着我国医药卫生事业的快速发展,药师在医疗体系中的地位和作用日益凸显。
为了提高药师的专业技能和服务水平,满足医疗市场需求,特制定本药学技能基本培训计划方案。
二、培训目标1. 提高药师的专业知识和技能,使其能够熟练掌握药学基本理论、基本知识和基本技能。
2. 增强药师的临床用药指导能力,提高患者用药安全性和有效性。
3. 培养药师良好的职业道德和沟通能力,提升患者满意度。
4. 促进药师队伍的规范化、专业化发展。
三、培训对象1. 初入职场的药学专业毕业生。
2. 药学相关从业人员。
3. 想要提升药学技能的药师。
四、培训内容1. 药学基础知识:- 药物化学基础- 药理学基础- 药剂学基础- 药物分析基础2. 临床药学技能:- 处方审核与调剂- 药物不良反应监测- 药物信息查询与咨询- 药物治疗方案的制定与调整3. 法律法规与职业道德:- 药品管理法规- 医疗保险政策- 药师职业道德规范4. 沟通技巧:- 患者沟通技巧- 团队协作与沟通五、培训方式1. 理论授课:邀请资深药师和专家进行专题讲座,讲解药学基础知识、临床药学技能和法律法规等内容。
2. 实践操作:在药房、医院等实际工作场所进行实践操作培训,包括处方审核、调剂、药物信息查询等。
3. 案例分析:通过分析实际案例,提高药师解决问题的能力。
4. 模拟训练:进行情景模拟训练,提升药师在临床工作中的应对能力。
六、培训时间1. 理论培训:共计40课时。
2. 实践操作:共计40课时。
3. 案例分析:共计10课时。
4. 模拟训练:共计10课时。
七、考核评估1. 理论考试:考察药师对药学基础知识的掌握程度。
2. 实践操作考核:考察药师在药房、医院等实际工作场所的实践操作能力。
3. 案例分析报告:考察药师分析问题和解决问题的能力。
4. 模拟训练评估:考察药师在临床工作中的应对能力。
八、培训效果通过本培训计划,预期达到以下效果:1. 提高药师的专业知识和技能水平。
《药学综合知识与技能》课程改革与实践【摘要】《药学综合知识与技能》作为药学专业的核心课程开展了“工作导向、任务驱动”的课程改革与实践,结合本课程的教学实践,试述改革的实施与体会。
【关键词】工作导向;任务驱动;改革;实践《药学综合知识与技能》是药学专业核心课程,其要求掌握的技能是药学服务岗位人员必备的核心技能。
为提高学生的职业素养和就业能力,药学专业对课程进行教学设计和改革,对课程内容按实际工作过程进行重构,在教学方法、教学手段、考核评价等方面按照工作导向、任务驱动的要求进行设计。
1重构课程内容课程目标决定课程内容。
按照高职教育特点,结合医药行业企业对药学服务人才需求现状,通过对药学服务岗位调查和工作任务分析,明确药学服务岗位的工作职责、技能要求和职业能力,确立了课程的具体目标,如图1所示:根据课程的具体目标,重组了与工作实际相符、突出学生职业能力的课程内容。
在市场调研、座谈等基础上,按照学生必备的职业能力要求将原有课程内容重构,见表1。
2改革实践教学实践教学是职业教育的重点,加强实践教学,是高职教育教学改革的必经之路。
加大《药学综合知识与技能》实践教学环节,加强专业技能训练,提高学生应用技能,才能实现高职药学专业的培养目标。
我们对实践教学改革的具体做法是。
2.1课前观摩药学服务,形成感性认识课前由指导老师通过视频或带领学生到药店等实习基地参观,了解药学服务工作内容、技能等,观摩药学服务流程,增强学生对药学服务的感性认识,提高学生学习兴趣。
2.2药学服务技能融入教学过程,强化基本技能操作药学服务基本技能包括药学服务与咨询、处方调剂、特殊人群用药指导、常用医疗器械使用、常见病症的自我药疗、药品不良反应监测等项目,这些项目完全融入到教学过程中,比如在介绍药学服务与咨询的同时,要求学生规范的摆放药品等,这样学以致用,使学生有一种成就感。
2.3实训与理论同步,教学做合一在药学服务知识学习同时,及时让学生运用知识解决实际问题。
高职院校药学服务技能综合实训课程设计①代晓丽,王雪(云南轻纺职业学院,云南安宁650300)[摘要]医药产业是支撑发展医疗卫生事业和健康服务业的重要基础,药学服务就属于健康服务的一种形式。
高职院校以就业领域较集中的社会药店、社区医院药房工作岗位为目标,设计可锻炼药学服务技能的校内综合实训是很有必要的。
在实训中,融入基本的医学常识、人文素养、销售心理学、组织管理技能。
以药店经营与管理和药房门诊服务工作为载体,培养学生的药学服务技能。
[关键词]高职院校;药学服务技能;校内综合实训;用药指导[中图分类号]G712[文献标志码]A[文章编号]2096-0603(2021)10-0084-03随着人们生活方式的不断变化,正确引导群众,全方位、全周期地保障健康服务成为医药工作追求的目标之一。
2019年,国家通过了《基本医疗卫生与健康促进法》,国民健康教育制度提上日程[1]。
国家健康事业的发展,离不开药学服务的参与。
2019年,执业药师远程药学服务和电子处方试点工作在重庆启动[2]。
北京市市属医院也为用药患者提供了68个药学门诊[3]。
“健康中国”的事业发展离不开药学专业人才积极主动加入,为预防和控制药源性疾病,降低药品不良反应事件概率,遏制药物滥用等工作付出行动,为公众提供指导安全、有效、合理用药服务。
一、药学服务技能的需求分析近年来,随着我国医药卫生事业的改革与发展,药学服务逐渐形成以患者健康、医护人员工作为中心的模式。
在我国,药学服务逐渐拓展到不断崛起的社会药店、社区医院和“互联网+”医药行业[4-5],对药学服务人才需求大大提高。
另外,在2019年普通高等学校高等职业教育(专科)专业目录中,在保留药品经营与管理专业的基础上,又新增了药品服务与管理专业。
医药卫生相关单位开始“爆发式”需求药学服务、药物生产、药品检验和药品购销、药品流通等岗位的药学专业人才[6-7]。
可见,在当前的经济社会中,对于药学服务人才的需求贯穿整个医药行业产业链。
药学实操中需要掌握的基本技能药学实操是药学专业学生必修的一门实践课程,通过实际操作来培养学生的实践能力和技术水平。
在药学实操中,学生需要掌握一些基本的技能,以确保他们能够安全、准确地处理药品和药物相关设备。
下面将介绍一些在药学实操中需要掌握的基本技能。
首先,学生需要掌握正确的洗手技巧。
洗手是药学实操中最基本的操作之一,也是保证操作安全和卫生的重要环节。
正确的洗手方法包括湿润双手,涂抹适量的肥皂,搓揉双手至少20秒,并注意清洗指缝和指甲缝。
此外,学生还应该学会正确使用洗手液和消毒剂,以确保双手的清洁度。
其次,学生需要熟悉常见的药物计量和配制方法。
在药学实操中,学生将会接触到各种各样的药物,包括固体药物、液体药物和粉末药物等。
学生需要了解不同药物的计量单位和计量方法,以确保药物的准确配制和使用。
此外,学生还需要了解不同药物的稀释方法和混合方法,以确保药物的稳定性和安全性。
然后,学生需要掌握正确的药品储存和保管技巧。
在药学实操中,学生将会接触到大量的药品,这些药品需要储存和保管在适当的环境中,以确保其质量和有效性。
学生需要了解不同药品的储存条件和保质期,以及如何正确地标记和分类药品。
此外,学生还需要了解不同药品的毒性和危险性,以便采取相应的安全措施。
此外,学生还需要学会正确的药品包装和标签技巧。
在药学实操中,学生将会接触到药品包装和标签的制作和使用。
学生需要了解不同药品包装的要求和规范,以及如何正确地制作和使用药品标签。
此外,学生还需要了解不同药品标签的内容和格式,以确保药品的准确标识和识别。
最后,学生需要熟悉药物溶液的制备和调配技巧。
在药学实操中,学生将会接触到药物溶液的制备和调配工作。
学生需要了解不同药物溶液的配方和制备方法,以及如何正确地调配和混合药物溶液。
此外,学生还需要了解不同药物溶液的稳定性和保存条件,以确保药物溶液的质量和有效性。
总之,药学实操中需要掌握的基本技能包括正确的洗手技巧、药物计量和配制方法、药品储存和保管技巧、药品包装和标签技巧,以及药物溶液的制备和调配技巧。
药品调剂岗位药师基本技能一、概述1、调剂岗位药师的职责是什么?——调剂医师所开具的处方,为患者提供用药指导。
2、药学技术人员调剂药品的依据是什么?——医师处方。
执业医师或执业助理医师为患者开具的用药指令。
处方是由注册的执业医师和执业助理医师在诊疗活动中为患者开具的、由药学专业技人员审核、调配、核对,并作为发药凭证的医疗用药的医疗文书。
处方包括医疗机构病区用医嘱单。
3、处方有哪些重要特性?——处方具有法律性、技术性和经济性。
(1)法律性处方是诊疗活动中一项重要的书面文件,是法律文书。
因开具处方或调剂处方所造成的医疗差错或事故,医师和药师分别负有相应的法律责任。
(2)技术性医师对患者作出明确的诊断后,在安全、有效、经济的原则下,开具处方,体现出处方的技术性。
(3)经济性处方是药品消耗的凭证和原始依据,也是患者诊疗用药的真实记录。
4、处方是如何分类的?处方按其性质分为三种,即法定处方、医师处方和协定处方。
(1)法定处方:指经国家法定部门审核批准发布的,如《国家药典》、《制剂规范》中的处方,一般多用于配制制剂,具有法律约束力。
(2)医师处方医师为患者诊断、治疗和预防用药所开具的处方,也是药师为患者调剂药品的依据。
(3)协定处方医疗机构药剂科与临床医师根据日常医疗用药的需要,共同协商制订的处方。
适用于大量配制和储备,便于控制药品的品种和质量,提高工作效率,减少患者取药等候时间。
各医疗机构的协定处方仅限于在本单位使用。
处方按内容分,可以分为:麻醉药品和一类精神药品处方(淡红色)、二类精神药品处方(白色)、急诊处方(淡黄色)、儿科处方(淡绿色)、普通处方(白色)。
由医疗机构根据卫生部统一规定的处方标准,按照省、市、自治区、直辖市卫生行政部门统一制定的标准和格式印刷。
5、处方的内容包括哪些?(1)前记:包括医疗机构名称、费别、患者姓名、性别、年龄、门诊或住院病历号、科别或病区和床位号、临床诊断、开具日期等,并可添列特殊要求的项目。
全国药学类本科专业学生基本技能手册(讨论稿)2007年9月目录1.药剂学 (4)1.1基本技能:液体制剂的制备 (4)1.2基本技能:混悬剂的制备 (4)1.3基本技能:乳剂的制备 (5)1.4基本技能:注射剂的制备 (6)1.5基本技能:片剂的制备 (6)1.6基本技能:软膏剂的制备 (7)1.7基本技能:栓剂的制备 (8)1.8基本技能: 缓释片剂的制备及其释放度测定方法 (8)1.9基本技能: 复凝聚法制备微型胶囊及微型胶囊其形态观察 (9)1.10基本技能: 药物动力学单隔室模型的模拟 (9)1.11基本技能: 大鼠在体小肠吸收 (10)1.12基本技能: 尿药法测定药物消除数率常数 (11)2.药物化学 (12)2.1基本技能:结晶抽滤和洗涤 (12)2.2基本技能:回流操作 (13)2.3基本技能:液液萃取 (14)2.4基本技能:重结晶操作 (15)2.5基本技能:搅拌操作 (16)2.6基本技能:普通和加热过滤操作 (17)2.7基本技能:蒸馏 (18)2.8基本技能:熔点测定 (19)3.药理学 (21)3.1基本技能:实验动物的选择、分组及编号方法 (21)3.2基本技能:实验动物的捉持与固定方法 (21)3.3基本技能:实验动物的给药方法 (21)3.4基本技能:实验动物的麻醉方法 (22)3.5基本技能:实验动物被毛的去除方法 (22)3.6基本技能:实验动物的处死方法 (23)3.7基本技能:实验数据的分析处理 (23)3.8基本技能:常用手术器械操作技术 (23)3.9基本技能:生物信号采集处理系统的使用 (23)3.10基本技能:半数致死量的测定 (24)3.11基本技能:离体肠管制备方法 (24)3.12基本技能:颈总动脉插管 (25)3.13基本技能:动脉血压的测定 (25)4.生物化学 (27)4.1基本技能:蛋白质电泳 (27)4.2基本技能:组织或器官特定代谢的检测 (28)4.3基本技能:蛋白质、核酸定性鉴定 (28)4.4基本技能:凝胶层析 (29)4.5基本技能:酶活力测定 (30)5.微生物学 (32)5.1基本技能:明视野显微镜使用 (32)5.2基本技能:微生物形态观察 (33)5.3基本技能:各种微生物接种技术 (33)5.4基本技能:培养基的制备 (34)5.5基本技能:灭菌与消毒技术 (35)5.6基本技能:微生物的分离与纯化 (35)5.7基本技能:药物抗菌性能的微生物法测定 (36)5.8基本技能:环境微生物的检测技术 (36)6.药物分析 (38)6.1基本技能:称量 (38)6.2基本技能:容量仪器的校正 (39)6.3基本技能:药物鉴别 (40)6.4基本技能:杂质检查 (40)6.5基本技能:滴定分析 (41)6.6基本技能:重量分析 (42)6.7基本技能:电位法和永停法 (43)6.8基本技能:紫外可见分光光度法 (44)6.9基本技能:荧光分析法 (45)6.10基本技能:平面色谱 (47)6.11基本技能:气相色谱法 (47)6.12基本技能:高效液相色谱法 (48)6.13基本技能:氧瓶燃烧法 (50)6.14基本技能:凯氏定氮法 (51)7.天然药物化学 (52)7.1基本技能:渗漉提取法 (52)7.2基本技能:酸提取碱沉淀 (52)7.3基本技能:连续回流提取 (53)7.4基本技能:离子交换树脂 (54)7.5基本技能:糖苷酸水解 (55)7.6基本技能:硅胶薄层色谱法 (56)7.7基本技能:氧化铝薄层色谱法 (57)7.8基本技能:纸色谱 (58)7.9基本技能:聚酰胺薄层色谱 (59)8.生药学 (61)8.1基本技能:显微镜的使用 (61)8.2基本技能:显微鉴定临时标本的制作 (62)8.3基本技能:生药组织、粉末镜检图绘制 (63)8.4基本技能:挥发油的提取 (64)8.5基本技能:生药化学成分的提取 (65)8.6基本技能:生药化学成分提取物的浓缩 (66)8.7基本技能:薄层色谱分析 (67)8.8基本技能:高效液相色谱分析 (68)1.药剂学1.1基本技能:液体制剂的制备基本要求:1.掌握溶液型液体制剂的种类及特点;2.正确制备各种溶液型液体制剂(包括低分子溶液型、胶体溶液型和高分子溶液型液体);3.正确利用分散法、溶解法、增溶法、助溶法制备液体制剂;4.正确使用液体制剂中常用附加剂,熟悉其作用机制及常用量;5.掌握各种溶液型液体制剂(包括低分子溶液型、胶体溶液型和高分子溶液型液体)的质量标准;6.熟悉各种溶液型液体制剂(包括低分子溶液型、胶体溶液型和高分子溶液型液体)的质量检查方法。
**医院2014年度药学专业技术人员基本技能考核试题姓名_______________ 科室__________________ 得分_______________一、判断题(每题1分,共20分)()1.处方中药品用法可用规范的中文、英文、拉丁文或者缩写体书写,用法可以使用“遵医嘱”、“自用”等字名表示。
()2.处方中药品名称应当使用规范的中文名称书写,没有中文名称的可以使用规范的英文名称书写。
()3.在城市二级医院中已经注册的执业助理医师在本医院开具处方有效。
()4.癌痛患者需长期使用麻醉药品的应该到卫生局办理麻醉药品使用卡。
()5.麻醉药品注射剂仅限医疗机构内使用。
()6.医师可以根据科研的需要,开具第一类精神药品用于动物实验。
()7.为门诊患者开具的麻醉药品一般口服剂型,每张处方为三日常用量。
()8.对于自制制剂医师可以自行编制药品缩写名称或者使用代号开具。
()9.开具麻醉药品应该使用白色麻醉药品专用处方。
()10.使用未取得麻醉药品处方资格的医师开具麻醉药品处方的;责令限期改正,并可以处以5000元以下的罚款;情节严重的吊销其《医疗机构执业许可证》。
()11.为门诊患者开具的麻醉药品注射剂,每张处方为三日常用量。
()12.处方包括医疗机构病区用药医嘱单。
()13.国家食品药品监督管理局(卫生部)负责全国处方开具、调剂、保管相关工作的监督管理。
()14.处方药必须凭医师处方销售、调剂和使用。
()15.处方格式由省、自治区、直辖市卫生行政部门统一制定,处方由医疗机构按照规定的标准和格式印制。
()16.医师书写处方字迹清楚,不得涂改;如需修改,应当在修改处签名并注明修改日期。
()17.医师应当根据医疗、预防、保健需要,按照诊疗规范、药品说明书中的药品适应证、药理作用、用法、用量、禁忌、不良反应和注意事项等开具处方。
()18.医师开具处方应当使用经药品监督管理部门批准并公布的药品通用名称、新活性化合物的专利药品名称和复方制剂药品名称。
华东理工大学2014—2015学年第一学期研究生《药学专业基本技能训练》课程考查 2015.1班级学号姓名开课学院任课教师___等__成绩__________在不知不觉中,我的研究生生活已经度过了大半年。
在这半年里我学到了许多在大学里学不到的知识。
在大学中,我们主要是学习基本的化学及药学知识,大部分时间都是坐在教室里学习,在实验室里的时间比较少,实验操作比较少,致使我们的实验技能比较缺乏。
进入研究生之后,学习任务偏向于实验,注重的是实验操作及实验技能的提高。
在研一阶段,我们还没有接触太多的课题,主要是跟着师姐学习一些基本的操作技能,积累经验,即所谓的“练手”。
在我们实验课题组中,大部分时间都是在实验室里度过的,这对我们有很大的帮助,可以在早些阶段就熟悉实验室生活,接触一些化学实验,提高实验技能。
下面,我就将我在这半年里所学习到的实验方面的知识及实验技能做一下简单的介绍。
第一:柱层析在化学实验室里,柱层析是经常使用的一种实验操作。
在我们实验室中,经常用到的柱层析就是分配色谱,柱层析操作时,先在圆柱管中先填充不溶性基质,形成一个固定相。
将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。
在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。
不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂“走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。
干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。
接着是用淋洗剂“走柱子”,一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。
通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。
干法装柱较方便,但最大的缺陷在于“走柱子”时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚,二氯甲烷更为明显。
虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。
解决的办法是:第一、硅胶一定要填结实;第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”,一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去压力。
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。
如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。
干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。
湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。
然后用少量溶剂洗涤后,再加入。
湿法较方便,熟手一般采用此法。
上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。
淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。
由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。
下面呢,我就一个实例来详细的介绍一下我们在实验室的柱层析操作。
例如苯乙酮溴代,在实验室中做苯乙酮溴代,一般情况下会得到两种溴代产物,即单溴代和二溴代,但我们想要的是单溴代的产物,所以需要借助柱层析将双溴代的副产物去掉。
我们选用干法装柱和干法上样。
首先,我们需要装柱。
具体操作如下:选择一根良好的柱子,将柱子用水洗干净再用甲醇冲洗一遍,用吹风机吹干。
在柱子的底部加一层石英砂,目的是装上硅胶后硅胶不会再洗脱剂的洗脱下被冲掉。
然后在石英砂上面填装硅胶,硅胶的高度需要根据自己的底物而定,然后再在硅胶的上面铺一层石英砂,将硅胶与底物隔开。
将装好的柱子在泵上抽15到20分钟,目的是赶走硅胶中的气泡。
柱子抽好以后,要用石油醚简单的润一下柱子,目的有两个,一是可以赶走硅胶缝隙中残余的气泡,二是将一些硅胶中吸附的小极性杂质洗掉。
其次是上样,上样我们大多数情况下选择干法上样。
首先将单溴代和双溴代产物用石油醚溶解,然后根据两者的量加入粗硅胶,一般是100到200目,硅胶的量大约是需柱层析物质的二倍。
然后通过旋转蒸发仪将石油醚蒸掉到成粉状,物质就会均匀地吸附在硅胶上。
将吸附在硅胶上的样品加在硅胶柱上,然后在样品上面铺一层硅胶,目的是防止加入洗脱剂是将样品重散,防止单溴代和双溴代物质交叉。
将样品加入后,下一步是用洗脱剂进行洗脱。
在洗脱剂的种类和配比需要根据物质而定,在这个实例中,我选择的是石油醚:乙酸乙酯=120:1。
在加入洗脱剂之前还是选择用石油醚润洗一下,目的是将样品中的小极性杂质去掉。
在用石油醚冲洗两遍后加入洗脱剂进行洗脱。
在这个实验中,因为我们所需的单溴代产物有共轭结构,可以在紫外下显色。
我们可以根据这一特点选择什么时候收集样品。
因为二溴代的物质极性比单溴代的要小,所以双溴代物质会先出来,等双溴代物质全部出来以后我们在收集我们所需的单溴代产物。
这就是整个柱层析过程。
第二:重结晶重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。
意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。
对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。
由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。
适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能给出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。
若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。
如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。
总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。
若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。
2、固体物质的溶解原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。
为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。
不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。
在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,引起很大的麻烦和损失。
综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
3、杂质的除去热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。
过滤使用菊花形滤纸。
溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。
活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出将收集的热滤液静置缓缓冷却(一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。
有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
5、晶体的收集和洗涤把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。
滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。
用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
6、晶体的干燥纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。
下面我以对硝基苯乙酮溴代的例子来详细的介绍一下重结晶的具体操作。
在室温下对硝基苯乙酮溴代会得到单溴代和双溴代两种物质,而且两者都是固体,可以通过重结晶分离。
单溴代和二溴代对硝基苯乙酮都溶于甲醇,但溶解度都不是很好,所以选择用甲醇来重结晶。
首先加少量的甲醇,物质很少时可以用吹风机热溶,慢慢地加入甲醇,直到刚好溶解。
然后,静置,由于单溴代溶液是达到过饱和,而且在室温下溶解度不是很好,静置一段时间后会有晶体析出。
双溴代的产物量比较少,没有达到过饱和,在室温下不容易析出,所以通过这种方法就可以将两种物质分开。
重结晶的操作比较简单,关键是选择一种合适的溶剂。
第三:减压蒸馏液体的沸点是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。
外压降低时,其沸腾温度随之降低。
在蒸馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。
若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。