焦炉煤气中苯含量测定的新方法

气相色谱法测定粗煤气含苯摘要：本文主要结合气相色谱法进行气化炉粗煤气中苯含量测定的原理，通过煤气苯含量气相色谱测定实验，对于气相色谱法粗煤气含苯测定方法进行分析论述，并对该测定方法在实际中的应用情况，及其测定操作过程中的注意事项等进行总结分析。

关键词：气相色谱法气化炉粗煤气苯含量测定方法实验分析气相色谱法在实际中的应用非常广泛，使用气相色谱法进行实际测量应用过程中，主要是通过气相色谱仪进行实际测量实现的。

使用气相色谱法进行粗煤气中苯含量的测定分析，不仅测定速度快，并且对于粗煤气中苯含量的测定结果准确性也比较高。

粗煤气中的苯物质，是一种具有较大毒性的气体，尤其是沸点较低的苯系物质，其中的毒性作用更加强烈，对于人体具有较大的危害。

进行煤气中苯含量的测定分析，有利于对于工业生产中煤气苯含量进行控制，保障工业生产的安全。

下文将通过具体的实验实例，对于气相色谱法进行煤气中苯含量的测定过程进行分析论述。

一、气相色谱法进行气化炉粗煤气苯含量测定特征分析煤化工企业所需的原料气一般是用原料块煤进行加压气化产生粗煤气制得的，而粗煤气中含有的苯物质成分，不仅是一种有毒的气体物质成分，对于人体健康有着很大的危害作用，并且在一定程度上，对于周围的环境资源也会造成一定的破坏和影响作用。

在对于煤气中苯含量的测定应用中，传统的煤气苯含量测定应用方法，主要有活性炭吸附法以及干冰冷冻法，其中，活性炭吸附法进行煤气中苯含量的测定，主要是通过将煤气接入活性炭吸收管的方法，把含苯煤气与蒸馏装置进行连接，在热蒸汽的蒸馏作用下，对于煤气中的苯含量进行计算测量。

使用活性炭吸附法以及干冰冷冻法进行煤气中苯含量的测定应用中，不仅进行煤气苯含量测定过程中通气性比较大，并且进行测定的时间比较长，煤气苯含量测定准确性不高，在实际生产中实用性比较小。

而使用气相色谱法进行煤气中苯含量的测定应用，不仅可以快速的实现对于煤气中苯含量情况的测定，并且进行测定的苯含量结果准确性也比较高。

1、调节满屏时间为10min,满屏量程为20Mv,采集时间为10min,最小峰面积为200；2、将取好的气体充分混合均匀，用100ul的注射器准确量取100ul气体，打入进样孔，然后迅速按绿键，开始采集谱图；谱图采集停止后，保存到指定位置；3、标样谱图采集停止后，在“文件”中点击“引进模板”，选择你所需要的模板名，并打开。

进入“定量方法”表中，选择“单点校正”，定量根据为“峰面积”；4、进入“定量结果”表中，点击“定量计算”按钮进行计算，在定量结果表中所算出来的结果就是我们要求的结果。

色谱分析岗位职责1、负责粗苯和本中含量及一些临时项目的分析。

2、按检测频次，做到分析项目漏检。

3、负责维护保养好仪器设备。

4、熟悉本岗位为分析知识。

5、了解本岗位分析仪器原理及性能。

6、了解分析计算原理，懂得操作影响因素及误差来源。

7、分析操作中出现异常现象时能查出原因，并能正确及时处理。

8、能正解维护本岗位分析仪器，做好仪器维护保养工作。

9、认真完成本岗位工作。

10、严格按照操作规程进行。

一、测定原理煤的发热量在氧弹热量计中进行测定，一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧。

氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等进行校正后即可求得试样的单筒发热量。

二、测定步骤：在燃烧皿中精确称取分析试样（小于0.2mm）0.9-1.1g，用点火丝把两端分别家在两个电极柱上，（点火丝不能接触燃烧皿），往氧弹筒中加入10ml蒸馏水，拧紧盖，往氧弹中充入氧气（压力2.8MPa-3.0 MPa，时间不得小于15s）,把氧弹放入装好水的内筒中进行分析。

标液目的：以供滴定法测定化学试剂的准确测定及杂质含量。

流程：先配溶液，然后再标定，两人四平行。

安全注意事项：1、分析人员必须认真学习分析规程和有关安全技术规程，了解设备性能及操作中间可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。

煤气中苯的色谱测定方法煤气中苯的色谱测定方法通常使用气相色谱法，以下是一种常见的测定方法：仪器和材料：1. 气相色谱仪：具备适当的柱温控制和检测系统。

2. 色谱柱：常用的是具有较高分辨能力和适当保留时间的非极性柱，例如HP-5或DB-5。

3. 标准品：苯的纯品或已知浓度的苯溶液，用于建立标准曲线。

4. 气源：气瓶供应的氮气或氦气。

5. 色谱样品收集瓶：用于收集和保存样品。

分析步骤：1. 样品准备：-收集煤气样品，并用适当的方法将苯转移到适宜的溶剂中，如气液萃取法或固相微萃取法。

-进行必要的前处理步骤，如浓缩或萃取。

2. 标准曲线制备：-准备一系列已知浓度的苯标准品溶液，涵盖分析所需的浓度范围。

-注入适量的标准品溶液到气相色谱仪中，建立标准曲线。

3. 样品分析：-将经过前处理的样品溶液适量注入气相色谱仪中。

-使用适当的进样技术，如进样器或头空进样法，将样品引入色谱柱。

-使用适宜的程序和方法设置色谱仪，包括柱温、流速和检测器参数。

4. 数据分析：-通过测定样品峰的相对峰面积或峰高与标准曲线进行比较，计算出苯的浓度。

-对于复杂的样品，可能需要进行柱间配准或内标法校正。

注意事项：1. 在操作过程中，遵循安全操作规程，确保仪器的正常运行和个人安全。

2. 样品的准备和处理应尽量避免污染和损失。

3. 使用高纯度的溶剂和标准品，以确保准确的分析结果。

4. 在操作过程中，记录必要的实验条件和观察结果，以备后续分析和验证。

请注意，以上仅为一种常见的煤气中苯的色谱测定方法的概述。

具体的实验条件和方法细节可能因实验室实验条件和仪器型号的不同而有所差异。

在进行具体实验前，建议参考相关的标准方法或文献，确保所选择的方法适用于您的实验目的和样品类型。

以下是一个示例的色谱条件，供参考：-气相色谱仪：具有柱温控制和检测系统的气相色谱仪-色谱柱：非极性柱，例如HP-5、DB-5或等效柱-柱长度：通常为30米-柱内径：通常为0.25毫米-膜厚：通常为0.25微米-柱温：初始温度设定为50°C，然后以一定的温度梯度升温-流动相：惰性气体，如氮气或氦气-流速：通常为1.0毫升/分钟-检测器：常用的检测器是火焰离子化检测器（FID），可以测定苯的浓度-进样方法：可使用自动进样器或手动进样技术-标准曲线：使用已知浓度的苯标准品溶液，建立线性标准曲线在实际操作中，需要根据实验条件和样品的特点进行适当的优化和调整。

焦炉煤气洗苯的方法
焦炉煤气中含有大量的苯类化合物，因此需要进行洗苯处理以减少环境污染和
提取有价值的苯产品。

下面我将介绍焦炉煤气洗苯的两种常用方法。

第一种方法是物理吸附法。

在这种方法中，焦炉煤气首先通过一个特定的吸附
剂床，常用的吸附剂包括活性炭、沸石等。

这些吸附剂能够有效地吸附苯类化合物，将其从焦炉煤气中分离出来。

一般来说，吸附床会周期性地进行再生，通过加热或冷却等方法将吸附的苯类化合物释放出来，并重新投入使用。

第二种方法是溶剂抽提法。

在这种方法中，焦炉煤气首先被冷却至低温，以使
苯类化合物凝结成液体。

然后，将液体焦炉煤气与适当的溶剂进行混合，并进行充分的搅拌。

苯类化合物会在溶剂中溶解，而其他组分则较少溶解。

通过分离溶液和溶剂，可以得到富集了苯类化合物的溶液。

再通过其他工艺步骤，溶剂中的苯类化合物可以被分离和回收利用。

这些方法在焦炉煤气处理中被广泛应用，可以有效地去除焦炉煤气中的苯类化
合物，降低对环境的污染，并提取有价值的苯产品。

在实际应用中，还需要根据具体工艺要求和条件对这些方法进行合理选择和优化。

煤气中苯含量的测定 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】煤气中苯含量的测定方法一、活性炭吸附法：1、仪器和试剂（1）温式气体流量计：5升；（2）洗气瓶：250毫升；（3）活性炭吸收管：长350毫米，直径40毫米的无缝钢管，下端为一螺管，与蒸汽过热器的蛇形管连接，上口另焊接一小管，直径约30毫米，内装250克粒状活性炭。

（4）蒸汽发生器及过热蒸汽蛇形管，上端有一螺管，与活性炭吸收管连接；（5）球形冷凝器：长600毫米，8球；（6）单球分馏管：支管端部弯成105°角；（7）温度计：360℃；（8）计量管：25毫升，分刻毫升；（9）干燥塔：500毫升；（10）氢氧化钠：20％溶液；（11）硫酸：10％溶液；（12）硫酸铜：10％溶液；（13）苦味酸：饱和溶液；（14）粒状活性炭。

2、测定原理定量煤气通过活性炭，吸附其中的苯类化合物，再用蒸汽脱出吸附物，测定其含量。

3、测定方法取样按煤气取样装置。

其洗气瓶连接顺序为：第一瓶10％硫酸，第二瓶饱和苦味酸溶液，第三、四瓶20％氢氧化钠溶液，第五瓶10％硫酸铜溶液，后面依次接干燥塔，活性炭吸收管和湿式气体流量计。

安装完毕后，开始取入样，塔前流速为－2.0升/分，取300升，塔后流速调至5升/分，取1500升。

将吸苯后的活性炭管与蒸馏连接装置连接，如下图：活性炭蒸馏装置1—蒸汽发生器； 2—蒸汽过滤器；3—外壳；4—分馏柱；5—刻度管；6—活性炭吸收管；7—冷却管；8—温度计通入过热蒸汽进行蒸馏，其流速为100℃前8－10毫升/分，100－270℃为10－15毫升/分，当温度升至270℃时读记苯流出量，继续蒸至310～330℃终止。

全部蒸馏时间为30～40分钟。

4、计算：（A+B）××1000粗苯含量（克/厘米3）＝V式中：A－蒸馏所得粗苯量，毫升B－吸收管补正值，毫升于0.88－粗苯比重－试样换算为标准体积，升V注：1）活性炭吸收效率测定法称取4～5克活性炭于已知恒重带磨口塞的称量瓶中，将盖打开置于盛有苯的干燥器内，密闭放置24小时后，取出并盖上塞子，迅速称量。

山　东　化　工 收稿日期：２０２０－０６－０１作者简介：李宁辉（１９８５—），山西太原人，工程师，硕士，主要从事气相色谱在煤化工生产中的应用櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀殩殩殩殩。

分析与测试焦炉煤气中苯及甲苯含量的分析方法李宁辉１，刘国军２，陈青青３，杨　扬２（１．山西省焦炭集团有限责任公司，山西太原　０３００２４；２．山西省焦炭集团益达化工股份有限公司，山西介休　０３２０００；３．山西省焦炭集团益隆焦化股份有限公司，山西介休　０３２０００）摘要：应用气相色谱法，建立了焦炉煤气中苯及甲苯含量的分析方法。

该方法的相对标准偏差小于０．５９％（ｎ＝５），回收率９９．６％～１０２．０％，具有分析耗时少，操作便捷的优点。

对于及时优化生产工艺，提高企业经济效益，具有积极的指导意义。

关键词：气相色谱法；焦炉煤气；苯；甲苯；分析方法中图分类号：Ｏ６５７．７＋１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１６－００７４－０３ＡｎａｌｙｔｉｃａｌＭｅｔｈｏｄＯｆＢｅｎｚｅｎｅＡｎｄＴｏｌｕｅｎｅＣｏｎｔｅｎｔＩｎＣｏｋｅＯｖｅｎＧａｓＬｉＮｉｎｇｈｕｉ１，ＬｉｕＧｕｏｊｕｎ２，ＣｈｅｎＱｉｎｇｑｉｎｇ３，ＹａｎｇＹａｎｇ２（１．ＳｈａｎｘｉＣｏｋｅＧｒｏｕｐＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔａｉｙｕａｎ　０３００２４，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｘｉＣｏｋｅＧｒｏｕｐＹｉｄａＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｅｘｉｕ　０３２０００，Ｃｈｉｎａ；３．ＳｈａｎｘｉＣｏｋｅＧｒｏｕｐＹｉｌｏｎｇＣｏｋｉｎｇＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｅｘｉｕ　０３２０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄ，ａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｏｆｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｔｏｌｕｅｎｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｏｋｅｏｖｅｎｇａｓｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．ＴｈｅＲＳＤｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ０．５９％（ｎ＝５），ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９９．６％～１０２．０％．Ａｎｄｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｅｓｓａｎａｌｙｓｉｓｔｉｍｅａｎｄｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｐｏｓｉｔｉｖｅｇｕｉｄｉｎｇｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｆｏｒｏｐｔｉｍｉｚｅｄｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｎｔｉｍｅａｎｄｉｍｐｒｏｖｅｄｔｏｔｈｅｅｃｏｎｏｍｉｃｂｅｎｅｆｉｔｓｏｆｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄ；ｃｏｋｅｏｖｅｎｇａｓ；ｂｅｎｚｅｎｅ；ｔｏｌｕｅｎｅ；ａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄ 粗苯作为焦化企业的主要化产品之一，直接影响着企业的效益。

气相色谱法测定煤气中的粗苯含量摘要: 洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的要紧因素，一样焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量操纵在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。

因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。

测定煤气中的粗苯含量一样用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要 2 h 以上，而且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定和1 前言粗苯是焦化企业的要紧化产品之一，粗苯的回收率直接阻碍企业的效益。

洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的要紧因素，一样焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量操纵在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。

因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。

测定煤气中的粗苯含量一样用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要 2 h 以上，而且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定和吸收管气密性的检查等都要做大量的工作，给测定带来了必然的难度，费时费力。

为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。

2 实验部份2.1 实验仪器及试剂GC－7800 型气相色谱仪；1 μL、10 μL 及100mL 注射器；ES301 色谱柱；纯度99.99%的氢气，纯度99.995%的氮气，干燥无油的紧缩空气；10 mL 及50mL 容量瓶。

十二烷（二硫化碳，分析纯）；苯（要求纯苯含量不低于99.8%）。

2.2 实验方式2.2.1 色谱条件FID 检测器载气为氮气，30 mL/min；柱温80 ℃。

空气300 mL/min；汽化室温度160 ℃；氢气30 mL/min；检测室温度160 ℃。

升温程序：初始温度80 ℃，初温维持时刻5 min，升温速度20 ℃/min；终温140 ℃，终温维持时刻6 min；基线BAS2。

2.2.2 外标样的配制1）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射器取4 μL 纯苯注入100 mL 注射器内，待苯全数挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。