煤气中苯含量的测定
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煤气组分分析方法(气相色谱法)(1)
煤气组分及苯萘含量的测定方法（气相色谱法）1.方法概述及适用范围1.1该方法利用安捷伦7890A气相色谱分析常温常压下煤气中的H2、CO2、O2、N2、CH4、CO、CmHn的体积浓度、苯以及萘的质量浓度。
1.2该方法适用于高炉煤气、焦炉煤气及转炉煤气组分浓度的综合分析。
2．分析原理色谱原理：待测样品经载气载入色谱柱，根据不同组分在固定相表面的吸附和解吸作用差异，达到相互分离，然后用检测器检测各组分的信号量，以计算待测气体各组分含量。
TCD(热导检测器)：利用待测组分与载气热导系数的不同而响应的浓度型检测器。
热导池一般采用四臂热导池，当样品注入后，通过色谱柱分离，载气中组分的变化，引起热敏电阻上温度变化，温度变化再引起电阻的变化，根据电阻值变化大小间接测定组分含量。
FID(氢火焰离子检测器)：当被测组分由载气从色谱柱带出，与氢气混合一起进入离子室，由毛细管喷嘴喷出。
氢气在空气的助燃下，进行燃烧，在火焰的激发下，被测有机组分电离为正离子和电子，这个电压称为极化电压。
电离出来的正离子奔向收集极(负极)，电子奔向极化极(正极)，产生微电流，由微电流放大器放大后，获得可被测量的电信号，在由工作站显示和记录。
3.仪器、装置及技术参数3.1气相色谱仪：安捷伦7890A（三阀四柱，两个检测池）技术参数3.2氦气（He）:99.999%）:99.999%3.3氢气（H23.2橡皮袋：（参数）3.3气体过滤仪器：型号、参数3.4恒温水浴装置（待确定）：3.5进样针：100µl、10µl3.6电子天平：赛多丽丝CP124S3.7洗气瓶：50ml3.8冰水浴：参数3.9湿式气体流量计：型号、流量参数。
5. 操作方法5.1煤气组分分析方法（外标法）5.1.1取样在正压且气流平稳的管道上取样，取样前须用样气将球胆内气体置换3~4次。
取样时应注意不要带入外界空气，且所取样气在球胆内储存时间不宜超过2小时。
气相色谱法测定粗煤气含苯论文
气相色谱法测定粗煤气含苯摘要：本文主要结合气相色谱法进行气化炉粗煤气中苯含量测定的原理，通过煤气苯含量气相色谱测定实验，对于气相色谱法粗煤气含苯测定方法进行分析论述，并对该测定方法在实际中的应用情况，及其测定操作过程中的注意事项等进行总结分析。
关键词：气相色谱法气化炉粗煤气苯含量测定方法实验分析气相色谱法在实际中的应用非常广泛，使用气相色谱法进行实际测量应用过程中，主要是通过气相色谱仪进行实际测量实现的。
使用气相色谱法进行粗煤气中苯含量的测定分析，不仅测定速度快，并且对于粗煤气中苯含量的测定结果准确性也比较高。
粗煤气中的苯物质，是一种具有较大毒性的气体，尤其是沸点较低的苯系物质，其中的毒性作用更加强烈，对于人体具有较大的危害。
进行煤气中苯含量的测定分析，有利于对于工业生产中煤气苯含量进行控制，保障工业生产的安全。
下文将通过具体的实验实例，对于气相色谱法进行煤气中苯含量的测定过程进行分析论述。
一、气相色谱法进行气化炉粗煤气苯含量测定特征分析煤化工企业所需的原料气一般是用原料块煤进行加压气化产生粗煤气制得的，而粗煤气中含有的苯物质成分，不仅是一种有毒的气体物质成分，对于人体健康有着很大的危害作用，并且在一定程度上，对于周围的环境资源也会造成一定的破坏和影响作用。
在对于煤气中苯含量的测定应用中，传统的煤气苯含量测定应用方法，主要有活性炭吸附法以及干冰冷冻法，其中，活性炭吸附法进行煤气中苯含量的测定，主要是通过将煤气接入活性炭吸收管的方法，把含苯煤气与蒸馏装置进行连接，在热蒸汽的蒸馏作用下，对于煤气中的苯含量进行计算测量。
使用活性炭吸附法以及干冰冷冻法进行煤气中苯含量的测定应用中，不仅进行煤气苯含量测定过程中通气性比较大，并且进行测定的时间比较长，煤气苯含量测定准确性不高，在实际生产中实用性比较小。
而使用气相色谱法进行煤气中苯含量的测定应用，不仅可以快速的实现对于煤气中苯含量情况的测定，并且进行测定的苯含量结果准确性也比较高。
煤气中苯含量的测定
纯 苯
2、采样时注意通风 3、先开载气，再开电源 4、使用前先查看压力表 5、设置时先设柱温，当 柱温达到115摄氏度时再 开检测器
工作站
温 度 设 置
气 体 钢 瓶
压 力 表
煤气中苯含量的分析
1.测定原理 定量煤气经过色谱柱，煤 气中的苯被分离，当它经过氢火 焰鉴定器时产生一电信号，将此 信号放大同时记录下来，然后将 其峰高与标准样品峰高比较，换 算出煤气中的苯含量。
1
4
— 气相色谱法
2.仪器
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器
3.测定方法
（1）塔前标样的配制 取100ml的注射器一支，顶端连接好橡 皮芯，注射器内放入一些镀锌铁球，夹好弹 簧夹，用微量注射器吸取纯苯2μl，经过橡皮 芯注入100ml注射器内，放松弹簧夹同时吸 入无苯空气至100ml摇匀。此标准气含苯为 17.6g/mз
取气时注意开 窗通风，取气 前开阀放2— 3min
气相色谱
2 气相色谱原理 气相色谱的流动相为惰性 气体，气-固色谱法中以表面积 大且具有一定活性的吸附剂作 为固定相。当多组分的混合样 品进入色谱柱后，由于吸附剂 对每个组分的吸附力不同，经 过一定时间后，各组分在色谱 柱中的运行速度也就不同。吸 附力弱的组分容易被解吸下来 ，最先离开色谱柱进入检测器 ，而吸附力最强的组分最不容 易被解吸下来，因此最后离开 色谱柱。如此，各组分得以在 色谱柱中彼此分离，顺序进入 检测器中被检测、记录下来。
氢火焰氢火焰离子检测器的基本原理？ 1、氢火焰检测器是根据色谱流出物中可 燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的 原理而制成的； 2、由于在火焰附近存在着由收集极和发 射极之间所造成的静电场； 3、当被测组分燃烧生成离子，在电场作 用下定向移动而形成离子流，经微电流 放大器放大，然后到
气相色谱法测定粗煤气含苯
氢火 焰检 测器 装置 等 ，对于 粗煤 气 中的含 苯 量进行 测 定 ，所 得 实 际样 品 的色谱 图 如图 ２ （ 图 ２中第 一个 色 谱峰 为 苯 ，第二 、三个 色 谱峰 可 能 为苯系物 质 ，需 要进一步 确定讨 论 ，本 文只讨 论苯 ）所示 。
谱仪 的 参数设 置 以及测 定 实验样 品 情况 、测 定操作 规 范等 ，都 对于 煤 气 苯含 量测 定结果 的准 确性 具有 一 定的 影响 和作 用 ，在 测 定实 验 中应 进行 注 意。
｝ ＼ 、
．
二 、气 相色谱 法进行煤 气含苯 的测定原 理
应 用气 相色 谱法进 行煤 气 中苯 含量 的测 定 ，主要 是使 用氢 火焰 检 测器 ，在使 用针 筒进 行煤 气 测定实 验样 品采 集 的情 况下 ，通过 六通 阀 将 采 集煤气 测定 样 品注入 在气 相色 谱仪 的色 谱柱 中 ，并 在煤气 各组 分 的不 同吸 附作用 下 ，进行 分 离进入 到 氢火焰 检 测器 中 ，在 离 子化作 用 下形 成离子 流 ，最终 根 据色 谱分 离结果 图 ，对 于煤 气 中苯含 量情 况进 行计 算得 出 。这 也是 使 用气 相色 谱法进 行 煤气 苯含 量测 定 的实验 过程 原理 ，在 实际 煤气 苯 含量 测定 实 验 中 ，就 是通 过 这样 一 种 测定 原理 ， 进行 测定 实施 。气 相色 谱法 进行 煤气 苯含 量测 定 中 ，对 于苯 含量 的 测 定速 度快 ，并且准 确性 高 ，但是 容易受 到测定过 程 中一些因 素的影响 。
＼
物 质成 分 ，对 于 人体 健 康有 着很 大 的危 害作 用 ，并 且在 一 定 程度 上 ， 对 于周 围的环 境 资源也 会造 成 一定 的破 坏和 影 响作用 。在 对于 煤气 中 苯 含量 的测 定应 用 中 ，传统 的 煤气 苯含 量测 定应 用方 法 ，主要 有活 性 炭 吸附 法 以及 干 冰冷 冻法 ，其 中 ，活性 炭吸 附法 进行 煤气 中苯 含量 的 测 定 ，主要 是通 过将 煤气 接入 活性 炭吸 收管 的方 法 ，把含 苯煤 气 与蒸 馏装置 进行 连接 ，在 热蒸 汽 的蒸馏 作用 下 ，对于 煤气 中 的苯含 量进 行 计算 测量 。使用 活性 炭吸 附法 以及 干冰 冷冻 法进 行煤 气 中苯含 量 的测 定应 用 中 ，不仅 进行 煤气 苯含 量测 定过 程 中通 气性 比较 大 ，并 且进 行 测定 的时 间比较 长 ，煤 气苯 含量 测定 准确性 不 高 ，在实 际生 产 中实用 性 比较小 。而使 用 气相 色谱 法进 行煤 气 中苯含 量 的测定 应用 ，不仅 可 以快 速 的实现对 于 煤气 中苯 含量 情况 的测 定 ，并且 进行 测定 的苯 含 量
煤气中苯含量的测定
煤气中苯含量的测定方法一、活性炭吸附法：1、仪器和试剂（1）温式气体流量计：5升；（2）洗气瓶：250毫升；（3）活性炭吸收管：长350毫米，直径40毫米的无缝钢管，下端为一螺管，与蒸汽过热器的蛇形管连接，上口另焊接一小管，直径约30毫米，内装250克粒状活性炭。
（4）蒸汽发生器及过热蒸汽蛇形管，上端有一螺管，与活性炭吸收管连接；（5）球形冷凝器：长600毫米，8球；（6（8（9（10（11（12（13（142、3、升/分，16/分，30～40 4、粗苯含量（克/厘米3）＝V式中：A－蒸馏所得粗苯量，毫升B－吸收管补正值，毫升于0.88－粗苯比重V－试样换算为标准体积，升注：1）活性炭吸收效率测定法称取4～5克活性炭于已知恒重带磨口塞的称量瓶中，将盖打开置于盛有苯的干燥器内，密闭放置24小时后，取出并盖上塞子，迅速称量。
其所增加的重量，对活性炭重量的百分率即为吸收效率，作平行试验，吸收效率应不低于22％。
仅供个人学习参考2）吸收管补正值的测定量其定量粗苯（塔前每次10～15毫升，塔后为2毫升）放入装满活性炭的吸收管内，连接蒸馏装置，按上述解析方法进行蒸馏，其加入粗苯与流出粗苯体积差即为吸收管的补正值，重复试验，取三次接近的平均值。
方法二、色谱法1、仪器、试剂和操作条件（1）SP－02型气相色谱或其它色谱仪（2）色谱柱：长4米，直径4毫米（3）固定相：阿皮松L：6201担体（40～60且）＝25：100（4）柱温：150±1℃（5）汽化室温度：200℃（6（7（8302、用塞住毫克/ 3、4、含苯量（毫克/立升）仅供个人学习参考进样苯甲苯煤气中氨含量的测定1、仪器和试剂（1）湿式气体流量计：容积5升/分；（2（4（5（6（7（8（9（10（112、3、1.5—216—10%硫酸铜溶液；7—干燥塔；8—湿式流量计。
4、计算：（N1V1-N2V2）×0.017×1000氨含量（克/标米3）=V0仅供个人学习参考式中：N1—吸收用标准溶液的当量浓度；N2—滴定用标准氢氧化钠溶液的当量浓度；V1—吸收用标准溶液的取用体积，ml；V2—滴定标准氢氧化钠溶液耗用体积，ml；0.017—氨的毫克当量，克；仅供个人学习参考。
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量
合 。该样 品苯 的质量浓度 为 ３ ． ｇ ５ ｍ 。 ２／ ２ 准确 称取 一定 量 的纯 苯 于容量 瓶 中 ， 十 二 ） 用
粗 苯是 焦化 企业 的主要 化产 品之 一 ， 苯 的 回 粗 收率 直 接影 响企 业 的 效益 。洗 苯 塔后 煤 气 含 苯族 烃 的 多少是 决定 粗 苯 回收率 的 主要 因素 ， 一般 焦化
１１ １ Ｘ １ ０． ／１ ２ ０ １
式 中： 为外 标样 的质 量 分数 （ ， 为纯 苯 的体积 ％） （ Ｌ ， 为配制外 标样 的总体 积 （ Ｌ 。 ｍ ） ｍ ）
２２３ 方 法的建 立 ． ．
第一 次进 样 实验 ， 只需修 改采 样结 束 时 间即可
进 样采 集 数据 ， 实 验 时 间可改 为 １ ｉ。调 整色 此 ５ｍ ｎ
这 一 指 标 对 大 型 焦 化 厂 的粗 苯 回 收 是 经 济 合 理
的 。 因此测 定 塔 后 煤气 粗 苯 含 量很 必 要 。测定 煤
外标样 苯 的质量分数 计算式 为 ：
＝
气 中的粗苯 含 量一般 用 活性 炭 吸附法 ， 法从 取样 此 到蒸 馏 要 ２ｈ 上 ， 且从 吸 收管 的 吸收 率 测定 到 以 并 吸收 管 补正 值 测 定 以及 吸收 管 气 密性 的检 查 等都 要 做 大 量 的工 作 ， 给测 定 带来 了一 定 的难 度 ， 时 费 费力 。为此 探讨用 气相色谱 测定煤 气 中的粗苯 。
进 ２ ．中 １样 １ Ｌ 在同一色谱条件下进样“ ．２ ） ， ２ ｍ 采集 数 据 ” 同时按 下 “ ， 程序 升 温 ” 。外 标 样 的谱 图见 图
１ 。分析 结果 如下 ： 标样 样 品保 留时 间 １ ６ ｉ， 外 ． ５ｍｎ ９
粗 苯是 焦化 企业 的主要 化产 品之 一 ， 苯 的 回 粗 收率 直 接影 响企 业 的 效益 。洗 苯 塔后 煤 气 含 苯族 烃 的 多少是 决定 粗 苯 回收率 的 主要 因素 ， 一般 焦化
１１ １ Ｘ １ ０． ／１ ２ ０ １
式 中： 为外 标样 的质 量 分数 （ ， 为纯 苯 的体积 ％） （ Ｌ ， 为配制外 标样 的总体 积 （ Ｌ 。 ｍ ） ｍ ）
２２３ 方 法的建 立 ． ．
第一 次进 样 实验 ， 只需修 改采 样结 束 时 间即可
进 样采 集 数据 ， 实 验 时 间可改 为 １ ｉ。调 整色 此 ５ｍ ｎ
这 一 指 标 对 大 型 焦 化 厂 的粗 苯 回 收 是 经 济 合 理
的 。 因此测 定 塔 后 煤气 粗 苯 含 量很 必 要 。测定 煤
外标样 苯 的质量分数 计算式 为 ：
＝
气 中的粗苯 含 量一般 用 活性 炭 吸附法 ， 法从 取样 此 到蒸 馏 要 ２ｈ 上 ， 且从 吸 收管 的 吸收 率 测定 到 以 并 吸收 管 补正 值 测 定 以及 吸收 管 气 密性 的检 查 等都 要 做 大 量 的工 作 ， 给测 定 带来 了一 定 的难 度 ， 时 费 费力 。为此 探讨用 气相色谱 测定煤 气 中的粗苯 。
进 ２ ．中 １样 １ Ｌ 在同一色谱条件下进样“ ．２ ） ， ２ ｍ 采集 数 据 ” 同时按 下 “ ， 程序 升 温 ” 。外 标 样 的谱 图见 图
１ 。分析 结果 如下 ： 标样 样 品保 留时 间 １ ６ ｉ， 外 ． ５ｍｎ ９
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量摘要: 洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要2 h 以上，并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及1 前言粗苯是焦化企业的主要化产品之一，粗苯的回收率直接影响企业的效益。
洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要2 h 以上，并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作，给测定带来了一定的难度，费时费力。
为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
2 实验部分2.1 实验仪器及试剂GC－7800 型气相色谱仪；1 μL、10 μL 及100mL 注射器；ES301 色谱柱；纯度99.99%的氢气，纯度99.995%的氮气，干燥无油的压缩空气；10 mL 及50mL 容量瓶。
十二烷（二硫化碳，分析纯）；苯（要求纯苯含量不低于99.8%）。
2.2 实验方法2.2.1 色谱条件FID 检测器载气为氮气，30 mL/min；柱温80 ℃。
空气300 mL/min；汽化室温度160 ℃；氢气30 mL/min；检测室温度160 ℃。
升温程序：初始温度80 ℃，初温保持时间5 min，升温速率20 ℃/min；终温140 ℃，终温保持时间6 min；基线BAS2。
2.2.2 外标样的配制1）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射器取4 μL 纯苯注入100 mL 注射器内，待苯全部挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。
粗苯回收
粗苯吸收
——原理及流程
吸收煤气中的粗苯可用焦油洗油，也可以用石油的轻柴油馏分。洗油应有良好 的吸收能力，大的吸收容量，小的相对分子质量，以便在相同的吸收浓度条件下具 有较小的分子浓度（摩尔分数），降低苯的吸收平衡蒸汽压，增大吸收推动力。 焦油洗油的沸点范围为230~300℃，其主要成分为甲基萘、二甲基萘和苊。相对 分子质量170~180，有良好的吸收粗苯的能力，饱和吸收量可达2.0~2.5%。 焦炉煤气以25～27℃依次通过串联的洗苯塔，与塔顶喷洒的焦油洗油逆流接触， 脱除粗苯后煤气从塔顶排出。塔底排出含粗苯2%~2.5%的富油送往蒸馏装置脱苯。脱 苯后的贫油含苯0.2％~0.4%，经冷却至27~ 31℃后送至洗苯塔循环使用。终冷后的 煤气含粗苯25~40g/m3，在粗苯吸收塔内用洗油吸收，出吸收塔后的煤气含苯小于 2g/m3，吸收过程为物理吸收。
煤气最终冷却和除萘
——最终冷却和油洗萘工艺
1.流程：饱和器来的50~56℃的煤气进入木格式洗苯塔，被有喷淋下来的富油洗 萘。富油进塔温度比煤气温度高5-7℃，煤气含萘可由2000~2500mg/Nm³降到500800mg/Nm³。除萘后的煤气进入终冷塔，该塔为隔板式，分两段。下段用从凉水架 来的循环水冷却至20~23℃的循环水喷淋，将煤气再冷却25℃左右，额外水从终冷塔 底部经水封管流入热水池；然后用泵送至凉水架，经冷却后自流入冷水池。再用泵 送至终冷冷塔的上下两端，送往上端的水须于间冷器用低温水冷却，由于终冷器只 是为了冷却煤气，所以终冷循环水量可减至2.5~3t/1000Nm³煤气。 2.特点：优点是塔后煤气含萘量要低于其他两种工艺流程，用水量也仅为水洗 萘的一半，因而可减少含酚污水的排放量；缺点是该流程油洗萘在较为高的温度下 进行，塔后煤气含萘量仍较高，煤气温度波动；操作复杂，洗油耗量大，脱苯困难， 仍需进行污水处理。
冷冻法测定焦炉煤气中粗苯含量的试验
可以看出， 当煤气取样体 积为 ２０～ ０ ０ ３０Ｌ时， 粗苯 损失 量大 多为 ０ ２ｍＬ 因此 ， ． 。 根据 实 际生 产情
洗气 瓶 、 干燥 塔 、 冰筒 及 流 量 计 按顺 序 安 装 好 ， 在 并
的煤气经深度冷冻 ， 其中粗苯被结 晶析 出， 计量后计 算煤气中粗苯含量 ， 此法取得了理想效果。
・
冰筒 内固定好蛇形冷凝管。
Ｃ检查 系统 的气 密性 。在 煤气 厂脱 苯塔 后搭设 ．
３１ ・
维普资讯
Ｔｅ ｔｆ ｒ Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｕｄ ｎ ｅ ｎ ｅ ｔｉ Ｃｏ ｅ ｓ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｃｒ ｅ Ｂｅ ｚ ｎｅ Ｃｏ ｔ ｎ ｎ ｋ Ｏｖ ｎ Ｇａ ｅ ｚｎｇ Ｍ ｅｈｏ ｅ ｓｂｙ Ｆｒ ｅ ｉ ｔ ｄ
ＪＡＮＧ Ｈｕ— ｎ Ｉ ｉｉｇ ｌ
长 ， 用仪 器接 口较 多 ， 失 较 大 ， 易 产 生检 测 误 所 损 极 差 ， 成结 果偏 低 ， 能 很 好 地 反 映 生产 实 际情 况 。 造 不 因此 ， 我们 进行 了冷 冻 法 试 验 。冷 冻 法 是将 净 化 后
ｂ将装有苦味酸饱和溶液、 ． 质量分数为 ２ ％ 的 ０ ＮＯ ａ Ｈ溶液 、 质量分数为 １％ 的 Ｃ Ｓ ０ ｕＯ 溶液的 ３个
ａ将保 温 冰筒 内加 入 ２００ｍＬ无 水 乙醇 ， 后 ． ０ 然 用液 氮 勺将液 氮 缓慢 加 到 装 乙醇 的 冰筒 中 ， 搅 拌 边 边观 察温 度计 ， 当温 度 下 降到 一８ ０℃ 时 ， 止 加 入 停 液氮 。
的体积 ， 计算出煤气 中粗苯的含量 。此方法用 时较
维普资讯
第２ ７卷
第 ５期
煤 气 与 热 力
初苯产率计算
初苯产率计算
煤气中粗苯的含量一般为25~ 45g/m3，粗苯的产率与装炉煤的质量、炼焦温度和焦炉炉顶空间温度有关，粗苯的产率随入炉煤的挥发份的提高而增加，随炼焦温度和炉顶空间温度的提高而下降。
通常为装炉干煤的0.9~1.3%。
粗苯的产率与装放煤的挥发分的关系可用
粗苯产率Y=–1.6+0.144V–0.0016V2表示（V daf干燥无灰基）
成焦率K=99—5/6V（V焦=1.2% 分析基）
二、利用装炉煤和焦炭的挥发分求成焦率
Kd·j=100-Vd·m/100-Vd·j×100+Q (2)
式中，Vd·m和Vd·j分别为煤和焦炭的干基挥发分(%)；修正系数Q是指在煤中挥发分逸出后，经二次裂解而引起的增碳，它与装炉煤挥发分、焦炉炉体结构和焦炉操作制度等因素有关，通常取Q=1。
三、利用煤和焦的挥发分间的关系求成焦率
Kd·j=99-5/6Vd·m(3)式中，Vd·m为装入煤干基挥发分，焦炭的干基挥发分Vd·j=1.2%(假定)。
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煤气中苯含量的测定 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
煤气中苯含量的测定
方法一、活性炭吸附法：
1、仪器和试剂
（1）温式气体流量计：5升；
（2）洗气瓶：250毫升；
（3）活性炭吸收管：长350毫米，直径40毫米的无缝钢管，下端为一螺管，与蒸汽过热器的蛇形管连接，上口另焊接一小管，直径约30毫米，内装250克粒状活性炭。
（4）蒸汽发生器及过热蒸汽蛇形管，上端有一螺管，与活性炭吸收管连接；
（5）球形冷凝器：长600毫米，8球；
（6）单球分馏管：支管端部弯成105°角；
（7）温度计：360℃；
（8）计量管：25毫升，分刻毫升；
（9）干燥塔：500毫升；
（10）氢氧化钠：20％溶液；
（11）硫酸：10％溶液；
（12）硫酸铜：10％溶液；
（13）苦味酸：饱和溶液；
（14）粒状活性炭。
2、测定原理
定量煤气通过活性炭，吸附其中的苯类化合物，再用蒸汽脱出吸附物，测定其含量。
3、测定方法
取样按煤气取样装置。
其洗气瓶连接顺序为：第一瓶10％硫酸，第二瓶饱和苦味酸溶液，第三、四瓶20％氢氧化钠溶液，第五瓶10％硫酸铜溶液，后面依次接干燥塔，活性炭吸收管和湿式气体流量计。
安装完毕后，开始取入样，塔前流速为－2.0升/分，取300升，塔后流速调至5升/分，取1500升。
将吸苯后的活性炭管与蒸馏连接装置连接，如下图：
活性炭蒸馏装置
1—蒸汽发生器； 2—蒸汽过滤器；3—外壳；4—分馏柱；5—刻度管；
6—活性炭吸收管；7—冷却管；8—温度计
通入过热蒸汽进行蒸馏，其流速为100℃前8－10毫升/分，100－270℃为10－15毫升/分，当温度升至270℃时读记苯流出量，继续蒸至310～330℃终止。
全部蒸馏时间为
30～40分钟。
4、计算：（A+B）××1000
粗苯含量（克/厘米3）＝
V
式中：A－蒸馏所得粗苯量，毫升
B－吸收管补正值，毫升于
0.88－粗苯比重
－试样换算为标准体积，升
V
注：1）活性炭吸收效率测定法
称取4～5克活性炭于已知恒重带磨口塞的称量瓶中，将盖打开置于盛有苯的干燥器内，密闭放置24小时后，取出并盖上塞子，迅速称量。
其所增加的重量，对活性炭重量的百分率即为吸收效率，作平行试验，吸收效率应不低于22％。
2）吸收管补正值的测定
量其定量粗苯（塔前每次10～15毫升，塔后为2毫升）放入装满活性炭的吸收管内，连接蒸馏装置，按上述解析方法进行蒸馏，其加入粗苯与流出粗苯体积差即为吸收管的补正值，重复试验，取三次接近的平均值。
方法二、色谱法
1、仪器、试剂和操作条件
（1） SP－02型气相色谱或其它色谱仪
（2）色谱柱：长4米，直径4毫米
（3）固定相：阿皮松L：6201担体（40～60且）＝25：100
（4）柱温：150±1℃
（5）汽化室温度：200℃
（6）载气：氢气，柱前表压为1.5公升/厘米2，流量为35－40毫升/分。
（7）注射器：1微升，1毫升、5毫升和100毫升注射器
（8）纯苯：含苯量不低于％，其制备方法为取纯苯100毫升，进行蒸馏，当蒸出30毫升后换受器收集40毫升备用。
2、标准曲线绘制
用100毫升注射器先取20～30毫升不含苯的空气后，将橡皮塞（带有玻璃塞的橡皮管）塞住注射器出口，再用一微升注射器取一微升注入100毫升注射器内，待苯完全挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释至100毫升后，再用橡皮塞塞住针头，借助注射器内预先装入的小片薄铁片使之混合，该标样含苯量为毫克/升，取标样5毫升，进样后，量得苯得峰高，即为样品含苯毫克/升得峰高。
以含苯量为横坐标，峰高为纵坐标，即可得标准曲线，如图。
重复绘制标准曲线，两次平行误差不应超过5％。
3、样品的测定
样品测定的操作条件与绘制标准曲线相同。
测定时，取塔后煤气5毫升，进样后得谱图，量取苯峰高，查标准曲线，即得塔后煤气含苯量；取塔前煤气样1毫升，量取谱图的峰高，查标准曲线，所得含苯量乘5倍，即为塔前煤气含苯量。
4、塔前、后煤气苯含量换算为粗苯含量计算。
取合格粗苯微升级做色谱图，按纯苯标准曲
线求出粗苯和纯苯的比例系数k。
煤气中测得的含苯量乘k值，即得煤气中粗苯含量。
即
k=100 粗苯中苯含量（％）
煤气中粗苯含量（％）＝煤气中苯含量（％）×k
峰 高（厘米）
2 4 6
8
含苯量（毫克
/立升）
洗苯塔后煤气色谱图
煤气中氨含量的测定
1、 仪器和试剂
（1） 湿式气体流量计：容积5升/分；
（2） 洗气瓶：250ml ，5个；
（3） 干燥塔：500ml ；
（4） 锥形瓶：500ml ，2个；
（5） 滴定管：50ml ；
（6） 移液管：50ml ；
（7） 苦味酸：饱和溶液；
（8） 硫酸：1N 标准溶液；
（9） 氢氧化钠：1N 标准溶液及20%溶液；
（10）硫酸铜：10%溶液；
（11）甲基橙指示剂：%。
2、测定原理：
将定量煤气通入硫酸标准溶液中，以吸收其中的氨，其反应如下：
2NH
3+H
2
SO
4
=（NH
4
）
2
SO
4
用标准碱液回滴过剩的硫酸，从而计算出煤气中含氨量。
3、测定方法
按下图安装含氨量测定装置。
检查气密性。
打开取样口，排气约两分钟将管内残留气体及水排尽，关闭取样口，再与第一洗气瓶入口接上，记下流量计读数，然后打开取气开关，调节气速—2升/分，饱和器前取样50—100升左右，饱和器后200升左右，取样过程中，每隔半小时核对一次流速，并记录温度和压力，取样结束后，记下流量计读数，将洗气瓶内溶液倒入锥形瓶，用蒸馏水洗涤洗气瓶，洗涤液并入锥形瓶中，加2—3滴甲基橙指示剂，以1N氢氧化钠标准溶液滴定至橙色为终点。
煤气含氨量测定取样装置
1—空瓶；2、3—1N硫酸溶液；4—饱和苦味酸；5—20%氢氧化钠溶液；6—
10%硫酸铜溶液；7—干燥塔；8—湿式流量计。
4、计算：
（N1V1-N2V2）××1000
氨含量（克/标米3）=
V0
式中： N1—吸收用标准溶液的当量浓度；
N2—滴定用标准氢氧化钠溶液的当量浓度；
V1—吸收用标准溶液的取用体积，ml；
V2—滴定标准氢氧化钠溶液耗用体积，ml；
—氨的毫克当量，克；
V0—取样体积换算为标准体积，升。