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室内空气中苯的热解吸气相色谱测定法一、苯的热解吸气相色谱测定原理苯的热解吸气相色谱测定法，是利用苯在加热过程中被分解，然后再利用分子间的相对活性被滤过，从而在不同的温度下得到不同分子式的苯，最后通过质谱检测鉴定，以确定室内空气中苯浓度的测定方法。
二、苯的热解吸气相色谱测定要点1、样品：根据测定目的，采集室内空气的空气样品，加入去离子水或者溶液，建立室内空气中苯的标准曲线。
2、仪器设备：用热解吸气相色谱仪进行测定，并且配备同步分析系统，保证测定精度。
3、标准：根据国家或者地方的环境质量标准规定，定义相应的测定标准，以达到合理有效的检测目的。
4、分析方法：将热解吸气相色谱仪放置室内空气样品中，按照一定温度，将相应的气体经过热解处理后，利用小孔盘采集不同温度的苯气体，最后通过质谱检测相应的苯气体，从而得出室内空气中苯的浓度值。
三、苯的热解吸气相色谱测定过程1、样品准备：选取室内空气样品作为测定材料，将其放置热解吸气相色谱仪里，进行加热定温，以提取不同分子式的苯。
2、温度控制：针对不同分子式的苯，采用不同温度进行控制，如型苯需要360℃~400℃，叔苯需要176℃~240℃，以此类推。
3、气质测定：通过小孔盘收集苯气体，再由质谱仪对收集的气体进行检测，以确定室内空气中的苯的种类和浓度。
4、数据处理：检测完毕后，对数据进行处理，如画出苯的浓度曲线、建立标准曲线，以及与环境质量标准相比较，得出室内空气中苯的浓度。
四、苯的热解吸气相色谱测定结果及评价苯的热解吸气相色谱测定室内空气中苯的浓度，通过建立标准曲线，可以更准确快速的对苯的浓度是否满足国家或者地方环境质量标准的要求。
因此，该方法的准确性和可靠性被很多实验室所采用。
同时，由于采用自动控温控压，而且可以有效的提高室内空气中苯浓度的检测精度。
《室内空气中苯和TVOC现场定量测定》标准1 总则1.0.1 为了加强民用建筑工程室内环境中苯及总挥发性有机化合物（TVOC）浓度检测工作，确保建筑工程室内环境质量，根据国家现行《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001规定，结合工程实际情况，做到技术先进、操作方便，特制定本标准。
1.0.2本标准适用于民用建筑工程室内环境中苯及总挥发性有机化合物（TVOC）浓度检测。
1.0.3民用建筑工程根据室内环境污染的不同要求，划分为以下两类：1 Ⅰ类民用建筑工程：住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程；2 Ⅱ类民用建筑工程：办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等民用建筑工程。
2 术语2.0.1民用建筑工程本标准所指民用建筑工程是新建、扩建和改建的民用建筑结构工程和装修工程的统称。
2.0.2苯（TVOC）浓度实际测量单位体积空气中苯（TVOC）含量2.0.33 技术规定3.0.1 主要内容与适用范围本标准规定了用便携式气相色谱仪，现场自动测定空气中苯、总挥发性有机混合物各组分（TVOC）的浓度。
3.0.2 民用建筑工程及室内装修工程的室内环境质量状况验收，应在工程完工至少7天后、工程交付使用前进行。
3.0.3 民用建筑工程室内环境中苯、总挥发性有机物(TVOC)浓度检测时，对采用集中空调通风的民用建筑工程，应在空调通风正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，应在房间的对外门窗关闭1h后进行。
3.0.4 取样点位置3.0.4.1 民用建筑工程验收时，环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m，距楼地面高度0.8～1.5m，检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。
3.0.4.2 采集室外空气空白空气样品，应与采集室内空气样品同时进行，地点宜选择在室外上风向处。
3.0.5 取样数量3.0.5.1 民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的自然间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5% ，并不得少于3间；自然间总数少于3间时，应全数检测。
第1篇一、实验目的1. 了解室内苯污染的危害和来源。
2. 掌握室内苯检测的方法和原理。
3. 培养学生实验操作能力和数据分析能力。
二、实验原理苯是一种无色、有特殊芳香气味的液体，具有高度挥发性和易燃性。
室内苯污染主要来源于家具、涂料、胶粘剂等建筑材料和装饰材料。
苯对人体有严重的危害，长期接触可导致血液系统疾病、神经系统疾病等。
本实验采用气相色谱法检测室内苯含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、电子天平、氮气钢瓶、注射器、气相色谱柱等。
2. 试剂：苯标准溶液、无水乙醇、正己烷等。
四、实验步骤1. 准备样品：将室内空气采集于集气瓶中，用注射器抽取一定体积的空气样品。
2. 样品预处理：将空气样品注入注射器，加入适量的无水乙醇和正己烷，振荡混匀。
3. 标准曲线制作：将苯标准溶液分别加入无水乙醇和正己烷中，配制成不同浓度的苯溶液。
取适量溶液注入气相色谱仪，绘制标准曲线。
4. 样品分析：将预处理后的样品注入气相色谱仪，测定苯含量。
5. 结果计算：根据标准曲线和样品峰面积，计算样品中苯含量。
五、实验数据与结果1. 标准曲线：以苯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品峰面积：将预处理后的样品注入气相色谱仪，记录峰面积。
3. 苯含量计算：根据标准曲线和样品峰面积，计算样品中苯含量。
六、实验结果分析1. 室内苯污染情况：根据实验结果，本室内苯含量为0.5mg/m³，属于轻度污染。
2. 污染来源分析：室内苯污染主要来源于家具、涂料、胶粘剂等建筑材料和装饰材料。
3. 污染控制措施：加强室内通风，减少家具、涂料、胶粘剂等建筑材料和装饰材料的使用，定期检测室内苯含量。
七、实验结论本实验采用气相色谱法检测室内苯含量，结果表明室内苯含量为0.5mg/m³，属于轻度污染。
苯污染主要来源于家具、涂料、胶粘剂等建筑材料和装饰材料。
为降低室内苯污染，应加强室内通风，减少家具、涂料、胶粘剂等建筑材料和装饰材料的使用，定期检测室内苯含量。
气相色谱法测定室内空气中的苯含量房云阁赵建秋王岩摘要：室内空气中苯主要来源于室内装饰装修材料和家具。
由于苯对人体健康存在致癌作用而成为室内环境检测的主要检测项目之一。
依据GB/T18883-2002规定的检验方法—气相色谱法，讨论了测定室内空气中苯含量的基本方法要点，以及对其检测结果进行初步评价。
本文通过实验提出的检测苯的规范操作内容及其操作要点的讨论，对于室内空气检测人员的培训上岗，进行检测，有实际意义。
关键词：苯检测气相色谱法环境标准0 前言室内环境是指采用天然材料或人工材料围隔而成的小空间，是与外界大环境相对分隔而成的小环境。
人的一生大约70%~90%的时间是在室内度过的，因此，在一定意义上，室内环境对人们的生活和工作质量，以及对公众的身体健康影响远远超过室外环境。
室内环境状态的好坏及其影响，主要便在室内空气质量。
室内空气质量（IAQ）主要是与人体健康有关的物理、化学、生物和放射性参数所表征的室内空气状态。
其中化学性参数中的苯，对人体健康危害最大，是室内环境监测和室内环境污染治理的主要对象。
苯是一种具有特殊芳香气味的无色液体。
室内空气中的苯主要来源于香烟烟雾、染色剂、打印机、传真机、涂料、溶剂、胶粘剂、墙纸、地毯、合成纤维等。
工业上常把苯、甲苯和二甲苯统称为“三苯”，在这三种物质当中以苯的毒性最大。
苯由于其芳香性而不易被人察觉其毒性，一般认为苯的毒性的产生是通过代谢产物所致，因苯的严重毒害会导致白血病，被确定为致癌物，因此，我国室内环境检测中苯是必须检测的项目之一。
测定室内空气中苯含量的常用方法是气相色谱法（GC）。
国家标准分析方法中，GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准方法气相色谱法》，作为《室内空气质量标准》GB/T18883-2002和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001中必检项目苯的指定检验方法。
本文以家庭装修后进行室内空气质量的实际检测，并依据GB/T18883-2002中苯的标准值（≤0.11mg/m3）进行评价，提出检测报告，并对检测中的重点问题加以讨论，保证检结果的准确性。
室内空气中苯的检测方法1 项目名称民用建筑工程室内空气中苯浓度的测定。
2 适用范围本法适用于民用建筑工程室内空气中苯浓度的测定3 编制依据国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325 — 2001国家标准《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法》GB11737-89。
北京市工程建筑标准《民用建筑工程室内环境污染控制规程》DBJ01—91—20044 原理空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经过聚乙二醇6000（或20M）色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰值定量。
5 仪器设备5.1空气采样器：恒流空气采样泵，流量范围 0.2 - 1L/min可控。
5.2 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
5.3 色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱。
内填充固定相：聚乙二醇6000（或20M）- 6201担体（5：100）5.4 玻璃注射器：100mL；微量进样器： 1mL、1μL、10μL。
体积刻度误差应校正。
5.5 活性炭采样管：长150mm，内径3.5-4.0mm，外径 6 mm 的玻璃管，内装100mg椰子壳活性炭。
5.6具塞刻度试管：2mL。
6 试剂和材料6.1 苯、甲苯和二甲苯：色标纯。
6.2二硫化碳：分析纯，需经纯化处理。
纯化方法：二硫化碳用5%浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止。
用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
6.3色谱固定液：聚乙二醇6000（或20M）。
6.4 6201担体：60～80目。
6.5高纯氮气：99.99%。
6.6椰子壳活性炭：20-40目，用于装活性炭采样管。
7 分析步骤7.1 色谱分析条件检测室温度160℃；气化室温度160℃；柱温：90℃柱前压0.03kPa；氢气压力0.03kPa；空气压力0.3kPa；载气流量（N2）:30 - 50mL/min 。
7.2绘制标准工作曲线和测定校正因子7.3 采样：在采样地点打开活性炭管，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法C.1 固体吸附-热解吸-气相色谱法C.1.1 原理用采样管采集室内空气中的苯、甲苯和二甲苯，将采样管置于热解吸仪中解吸，经气相色谱柱分离，使用氢火焰离子化检测器进行分析。
C.1.2 试剂和材料本方法中使用的试剂和材料如下：——甲醇（CH3OH）：色谱纯；——载气：氮气（N2），纯度99.999％，用净化管净化；——燃烧气：氢气（H2），纯度99.99％；——助燃气：空气，用净化管净化；——标准储备溶液（ρ=2000μg/mL）：直接使用市售有证的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯标准溶液；也可用市售标准品配制，用甲醇稀释至所需质量浓度；——采样管：不锈钢或硬质玻璃材质，外径6.3 mm，内径5 mm，长90 mm（或180 mm），填装至少200 mg粒径为0.18 mm～0.25 mm（60目～80目）的Tenax TA吸附剂。
在填装有200mg的Tenax TA采样管中苯、甲苯、二甲苯的安全采样体积分别为6.2 L、38 L和300 L。
C.1.3 仪器和设备本方法中使用的仪器和设备如下：——气体采样器：在0.02 L/min～0.5 L/min范围内，流量误差应小于5％；——老化装置：老化装置的最高温度应能达到350℃以上，最大载气流量至少能达到100 mL/min；——热解吸仪：能对采样管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪，解吸温度、时间和载气流速可调，冷阱可将解吸样品进行浓缩；——气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器；——色谱柱：固定相为聚乙二醇的毛细管柱，0.25 mm×30 m，膜厚0.25μm，或等效毛细管柱；——微量注射器：1μL～10μL，精度0.1μL。
C.1.4 样品采集和保存C.1.4.1 样品采集C.1.4.1.1 采样管准备新填装的采样管应用老化装置或具有老化功能的热解吸仪通惰性气体老化，老化流量为100 mL/min，温度为270℃，时间为120 min；使用过的采样管应在270℃下通惰性气体老化30 min以上。
附录B 室内空气中苯的测定
B.0.1原理
本测定方法主要依据GB/T 11737《居住区大气中苯、甲苯和二
甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》。
空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸或二硫化碳提取，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰高定量。
B.0.2 仪器及设备
1采样器——采样过程中流量稳定，流量范围0.1～0.5L/min。
2热解吸装置——能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流
速可调。
3气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。
4色谱柱——毛细管柱或填充柱。
毛细管柱长30～50m，内径0.53mm或 0.32mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料；填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5：100）固定相。
5注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
6电热恒温箱——适用B.0.5热解吸后手工进样的气相色谱法，可保持60℃恒温。
B.0.3 试剂和材料：
1活性炭吸附管——内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度为300～
350℃,活化时间不少于10min，活化至无杂质峰。
2标准品——苯标准溶液或标准气体。
3载气——氮气 (纯度不小于99.999%)。
B.0.4采样：
应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.3～0.5 L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10 L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。
样品可保存5d。
注：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。
B.0.5气相色谱法：
色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据实验室条件制定最佳分析条件：
填充柱温度——90℃或毛细管柱温度——60℃；
检测室温度——150℃；
汽化室温度——150℃；
载气——氮气，50mL/min。
根据实际情况可以选用热解吸气相色谱法或二硫化碳提取气相色谱法其中的一种：
方法一：热解吸气相色谱法
标准系列：准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、
400mL、1L、2L通过吸附管。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标，分别绘制标准曲线。
1）热解吸直接进样的气相色谱法：
将吸附管置于热解吸直接进样装置中， 350℃解吸后，解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。
2）热解吸后手工进样的气相色谱法：
将吸附管置于热解吸装置中，与100 mL注射器( 经60℃预热)相连，用氮气以50 mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为50 ～100mL，于60℃平衡30min, 取1mL平衡后的气体注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。
样品分析：每支样品吸附管及未采样管，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、峰高定量。
方法二：二硫化碳提取气相色谱法
标准系列：取含量为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0 μg/mL的标准溶液，取１μL注入气相色谱仪进行分析，用保留时间定性、峰高定量，以苯的含量（μg/ml）为横坐标，峰高为纵坐标，绘制标准曲线。
样品分析：将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取１μL注入气相色谱仪进行分析，用保留时间定性、峰高定量。
B.0.6 计算：
1 所采空气样品中苯的浓度，应按下式计算：
V
m m c i 0-= （B.0.6-1） 式中 c ——所采空气样品中苯浓度（mg/m 3）；
i m ——样品管中苯的量（µg ）
； 0m ——未采样管中苯的量（µg ）； V ——空气采样体积（L ）。
2 空气样品中苯的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度： 273
273101+⨯⨯=t p c C c （B.0.6-2） 式中 c C ——标准状态下所采空气样品中苯的浓度（mg/m 3）；
p ——采样时采样点的大气压力（kPa ）； t ——采样时采样点的温度（℃）。
注：当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时，
宜通过选择适当的气相色谱柱，或调节分析系统的条件，将干扰减到最低。
附录E 室内空气中总挥发性有机
化合物(TVOC)的测定
E.0.1 原理。
用Tenax TA 吸附管采集一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中，通过热解吸装置加热吸附管得到挥发性有机化合物的解吸气体，将其注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量。
E.0.2 仪器及设备。
1 采样器——空气采样过程中流量稳定，流量范围0.1 L/min～0.5L/min。
2 热解吸装置——能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。
3 气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。
4 毛细管柱——长30～50m，内径0.32mm或0.53mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1～5µm，柱操作条件为程序升温50～250℃，初始温度为50℃，保持10min，升温速率5℃/min, 至250℃，保持2min。
5 注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
6 电热恒温箱——适用E.0.6热解吸气相色谱法的方法二，可保持60℃恒温。
E.0.3 试剂和材料。
1 Tenax-TA吸附管——内装200mg粒径为0.18～0.25mm(60～80目)Tenax-TA吸附剂的的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30min，活化至无杂质峰。
2 标准品——苯、甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体。
3 载气——氮气 (纯度不小于99.99%)。
E.0.4采样。
应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.1～0.4 L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约1～5 L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标记，放入可密封的金属或玻璃容器中，应尽快分析，样品最长可保存14d。
注：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。
E.0.5标准系列制备。
根据实际情况可以选用气体外标法或液体外标法。
1气体外标法：准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,为标准系列。
2液体外标法：取单组分含量为0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的标准溶液１～5μL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下，密封，为标准系列。
E.0.6热解吸气相色谱法
根据实际情况可以选用以下方法中的一种，当发生争议时，以方法一为准：
方法一：热解吸直接进样的气相色谱法。
将吸附管置于热解吸直接进样装置中，250～325℃解吸后，解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量。
方法二：热解吸后手工进样的气相色谱法。
将吸附管置于热解吸装置中，与100 mL 注射器(经60℃预热)相连，用氮气以50～60 mL/min 的速度于250～325℃下解吸，解吸体积为50～100mL ，于60℃平衡30min, 取1mL 平衡后的气体注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量。
E.0.7 标准曲线
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以各组分的含量（μg ）为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线，并计算回归方程。
E.0.8 样品分析
每支样品吸附管及未采样管，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、峰面积定量。
E.0.9 计算
1 所采空气样品中各组分的浓度，应按下式计算：
V
m m c i m 0-= （E.0.9-1） 式中 m c ——所采空气样品中i 组分浓度（ mg/m 3）；
i m ——样品管中i 组分的量（µg ）； 0m ——未采样管中i 组分的量（µg ）； V ——空气采样体积（L ）。
2 空气样品中各组的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度： 273
273101+⨯⨯=t p c c m c （E.0.9-2） 式中 c c ——标准状态下所采空气样品中i 组分的浓度（mg/m 3）；
p ——采样时采样点的大气压力（kPa ）； t ——采样时采样点的温度（℃）。
3 应按下式计算所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度：
∑===n
i i c TVOC c C 1 （E.0.9-3）
式中 TVOC C ——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物
(TVOC)的浓度（mg/m 3）。
注1 对未识别峰，可以甲苯计。
2 当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时，宜通过选择适当的气相色谱柱，或通过更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件，将干扰减到最低。
