AC8634色谱馏程测定操作要点

石油产品馏程的测定实验指导书一、实验目的1、明确石油产品馏程的定义、初馏点和干点的定义；2、学会温度计、蒸馏烧瓶、量筒等实验仪器的安装；3、学会使用石油产品馏程测定器；4、了解测定石油产品馏程的不同方法，明确本实验采用恩氏蒸馏法测定直馏汽油的相关规定和具体操作；5、通过实验操作，学会大致判断油品中轻重组分的相对含量。

二、实验内容纯物质在一定外压下，当加热到某一温度时，其饱和蒸汽压等于外界压力，此温度称为沸点。

在外压一定时，沸点是一个定值。

石油及其产品是复杂的混合物，它的蒸汽压不仅受温度、压力影响，而且还随气化率变化而变化。

在一定外压下，油品的沸点随气化率增大而不断升高。

所以油品的沸点不是一个温度点，而是一个温度范围，这个温度范围称为馏程（或沸程）。

石油和油品的馏程因测定仪器不同其数值也有差别，因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。

在油品质量标准和储运过程的质量控制指标中，采用简单的馏程测定法（GB255－77），此法又称为恩氏蒸馏。

本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成；它是一种间歇式的精馏作用很差的渐次汽化蒸馏过程。

当100ml试油在规定仪器中按照规定馏出速度加热蒸馏时，最先气化蒸馏出来的是一些沸点低的烃类分子。

流出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。

烃类分子按其沸点由低到高的顺序逐渐蒸出，气相温度也必然逐渐增高，馏出物的体积依次达到10％点，20%点……90％的相应气相温度，分别称为10％点，20％……90％点，蒸馏到最后所达到的干点（汽油）或终馏点（煤、柴油）。

初馏点到干点（终馏点）这一温度范围称为馏程或沸程。

石油中的高沸点组分，在高温时容易分解，因此在蒸馏原油或较重油品时，一般不把全部油样蒸干，而是在气相温度达到300℃时即停止蒸馏，记下相应馏出油的数量。

本实验的内容是：1、学习什么是石油产品馏程、初馏点和干点；2、测定直馏汽油的馏程、初馏点、干点；3、学习恩氏蒸馏测定直馏汽油馏程的测定方法；4、理解恩氏蒸馏法测定条件的严格性。

石油产品馏程测定实验实验目的1.了解石油产品的馏程测定方法；2.掌握石油产品馏程测定实验的基本操作；3.学习使用沸程表进行馏程测定。

实验原理石油产品的馏程是指在规定的测试条件下，石油产品蒸馏剩余物从开始加热到蒸发光，得到不同馏分的质量百分比的过程。

馏程是石油产品加工中最基本的分馏方法之一，也是划分石油产品种类、确定生产工艺和质量指标的重要参数。

沸程表是测定馏程的主要工具，它由一个电加热器和一组玻璃杯组成。

在沸程表实验过程中，将石油产品加入到玻璃杯中，根据要求升温并记录温度与干度，确定不同馏分的质量百分比。

实验步骤1.准备实验仪器及试剂：沸程表、清洁玻璃杯、洛阳塔、花洒、石油产品样品；2.将沸程表中电加热器加热至适宜温度，然后将试剂托架固定在加热器上；3.清洗干净玻璃杯，并将需要测定的石油产品加入玻璃杯中，杯口处能够密闭；4.将需测定的石油产品玻璃杯放入托架中，接上装有洛阳塔的冷凝水流阻器；5.打开水源，调整花洒流量，使水滴均匀降落在金属燃烧盘上，避免产生灼伤和水花飞溅；6.开始加热，观察石油产品的蒸发情况，记录温度和成分变化；7.在进行不同馏分的测定时，需要将收集金属燃烧盘中余放的石油产品取出，并清洗干净；8.实验结束后，将洛阳塔和花洒关闭，关闭电源。

实验注意事项1.涉及到火源，需要注意安全；2.清洗试剂时应当特别注意玻璃杯表面不要刮花或磨损过大；3.馏程测定过程中要保持温度稳定，控制花洒流量的同时，也要观察洛阳塔的冷凝效果和水流量；4.石油产品中难以挥发的杂质可能会影响馏程分布，需要进行必要的宏观和微观质量分析。

实验结果与分析通过本次石油产品馏程测定实验，我们根据石油产品在不同温度下蒸发的情况，确定了不同馏分的质量百分比。

通过对结果进行综合分析，我们不仅可以了解石油产品的物性特征、生产工艺和质量标准，还可以进一步优化生产工艺和生产流程，提高产品质量和生产效益。

实验石油产品馏程测定实验是石油化工领域的最基本实验之一，通过这次实验我们不仅掌握了基本测定方法与操作技能，还学习了如何使用沸程表进行馏程测定和实验分析。

有机液体化学试剂馏程测定注意事项馏程是有机液体化学试剂的重要质量指标之一,它的测定在有机液体化学试剂的检验中有着重要意义"馏程能粗略地反映样品的纯度及规格,也可以显示样品中过量水分的存在,但不能区分沸点范围相近的组分"馏程测定是有机液体化学试剂常用的分析方法之一,许多实验室把它作为考核实验人员基本操作能力的一个重要手段"馏程的测量原理虽然比较简单,但要保证测量结果的准确性却并非易事,如果不注意加热源、蒸馏速度、温度计使用、样品处理等方面的操作,就会出现误差较大、重复性较差等现象"笔者根据多年从事化工产品检验的经验,对有机液体化学试剂馏程测定过程中需要注意的一些问题进行了分析和探讨"。

1 加热源选择常用的加热源有煤气灯或酒精灯、电加热器等、国内一般商品化的馏程测定仪都采用电加热器,通过控制其功率来调节加热速度"蒸馏烧瓶下方垫有带圆孔的隔热板,根据被测样品沸点的高低选择合理的孔径,以保证加热稳定、均匀"测定高沸点样品时宜采用较大的孔径,反之,测定低沸点样品则采用较小的孔径"当测试低沸点样品(如丙酮、甲醇等的馏程时,最好使用煤气灯或酒精灯加热,并且保证蒸馏烧瓶周围空气的温度不高于烧瓶内部蒸气的温度,否则可能导致干点等测量结果偏高"。

2 蒸馏速度控制蒸馏速度对馏程测定结果的影响比较大,加功率应保持在从加热开始到出现第一滴馏出液的为10min左右,并且保持馏出液的速度为4~mL/min(约2滴/s),在整个过程中应避免蒸馏速有大的变化"加热速度过慢则不能维持恒定的蒸速度,但也不能过快,尤其是当测定低沸点样品时往往造成干点过高,或者当混合物中被测组分的量不太高且有前馏分时,加热过快,被测组分易被出,对分析结果影响较大".3 冷却效果调节冷却介质(例如水)与被冷却样品蒸气之间应保持一定的温差,以保证必要的冷却效果,防止样品蒸气冷凝不完全而导致蒸馏收率降低或者冷凝管局部过热而爆裂"尤其是在气温较高的夏天,最好装配空调设备".4 温度计的使用温度计的选择和使用对馏程测定结果的影响至关重要,温度计的分度和范围需符合标准的规定有两种温度计可供选择,即全浸式温度计和局浸式温度计"使用全浸式温度计时,需进行温度计外露部分的温度校正即露茎校正"使用局浸式温度计时应保证测定时的浸入深度和校准时的浸入深度大致相同"另外,温度计的位置要适当,应保证温度计的感温泡完全被样品蒸气所包围"温度计在倒置、磕碰或遇到剧烈震动时,其水银柱容易出现脱节现象"使用温度计前应检查其水银柱是否有脱节现象发生,如有,可轻轻适度甩动温度计使水银柱复位,或将温度计浸入温度低于温度计最低刻度的水中,使脱节的水银柱回到温度计的感温泡中"。

S Y Q-6536D石油产品蒸馏测定仪(低温单管式)使用说明书扬州市菲柯特电气有限公司一、概述自动馏程测定仪按照国标GB/T2282。

GB/T6536设计生产。

型自动馏程测定仪采用了模块化设计，检测部分采用了先进的传感器和高精度AD转换电路，主控部分采用了多个工业应用、高可靠性16位RISC结构、超低功耗微处理器，良好可靠的通讯将各模块组成一个统一的、可靠的测控平台。

自动馏程测定仪所有运转活动部分全部采用步进电机带动，具有精度高、低噪音、运行可靠、维护量小、使用时间长的特点。

自动馏程测定仪的运行程序，采用高质量、最简捷的模块化程序设计，并与硬件有机的结合，使得馏程测定过程的升温和冷却、液位跟踪、记录温度、打印等全部工作自动完成，达到了一键出结果的操作方式。

自动馏程测定仪自动检测所在环境的大气压和测定仪内的工作温度，并对测定结果进行了在标准大气压下的自动补偿，使测试结果增加了可比性。

自动馏程测定仪预设了16组测定参数，供检测不同试样时选用，便于检测操作。

同时预设参数具有可修改性，来满足测定特殊试样的要求。

二、特点·良好人机界面，方便操作·一键完成馏程蒸馏测定，简化操作·八组预置参数，供选用·可修改预置参数，适应特殊要求·红外液位检测不受室内光线、灯光干扰·液位跟踪，灵活自如·全部模块化设计稳定、可靠性高·自动储存100个检测结果，并随时查看或打印·检测过程遵守标准规定，数据可靠·检测方法可靠，重复性好·可长期连续工作，故障率极低三、安全指导为确保****型自动馏程测定仪安全运行，必须遵守以下指导：1. 在安装使用前，请仔细阅读本使用说明书。

2. 请注意包装上的警告标志。

3. 为了您的安全，请注意在电气连接时，需使用足够绝缘的工具此外必须遵守有关电气安装施工和运行的相关安全知识。

四、运输和存储打开包装以后，需检查测定仪是否在运输中遭到损坏，按装箱单检查包装中的附件是否齐全。

馏程测定的方法及步骤馏程测定是一种常用的分析方法，用于确定液体混合物中各组分的沸点范围和相对含量。

它通过控制加热温度和观察液滴或气泡产生的顺序，将混合物按沸点递增的顺序分离出来。

本文将介绍馏程测定的方法及步骤。

一、实验室准备需要准备好实验室所需的设备和试剂。

主要设备包括馏程装置、加热设备、冷却设备和收集设备等。

试剂则根据需要选择相应的混合物进行测定。

二、装置组装将馏程装置组装好，并确保密封良好。

馏程装置一般由蒸馏瓶、冷却管、接收瓶和温度计等组成。

蒸馏瓶中放入待测混合物，冷却管连接好并放入冷却液，接收瓶放置在冷却管下方。

三、开始加热将加热设备调至适当的温度，并开始加热蒸馏瓶中的混合物。

随着温度的升高，混合物中的组分会逐渐汽化。

首先汽化的会是沸点最低的组分。

四、观察液滴或气泡产生当混合物开始汽化时，会在冷却管中产生液滴或气泡。

这是因为汽化的组分在遇冷却管时重新凝结成液体或气泡。

根据液滴或气泡产生的顺序，可以初步判断各组分的沸点范围和相对含量。

五、收集各组分观察到第一个液滴或气泡产生后，将接收瓶换成新的，以便收集该组分。

当液滴或气泡产生停止后，说明该组分已经完全汽化，可以更换下一个接收瓶继续收集下一个组分。

六、记录数据在整个馏程测定过程中，需要记录下每个组分产生的温度范围和相对含量。

可以使用温度计等仪器测量温度，并将数据记录在实验记录表中。

七、数据处理根据记录的数据，可以绘制出馏程曲线图。

曲线图上的每个峰代表一个组分，峰的高度或面积可以反映该组分的相对含量。

可以通过计算峰的面积比例来确定各组分的相对含量。

八、结果分析根据馏程曲线图和数据分析，可以得出混合物中各组分的沸点范围和相对含量。

这些数据对于了解混合物的组成和性质非常重要，可以应用于各种领域的研究和应用中。

总结：馏程测定是一种常用的分析方法，通过控制加热温度和观察液滴或气泡产生的顺序，可以将混合物按沸点递增的顺序分离出来。

通过实验室准备、装置组装、加热、观察、收集、记录数据、数据处理和结果分析等步骤，可以得出混合物中各组分的沸点范围和相对含量。

1.目的：
规范馏程测定法检验操作，保证检验的质量。

2.范围：
适于本公司原辅料、成品的馏程测定法操作。

3.责任：
质量管理科、中心化验室、检验员。

4.检验依据：
《中国药典》2015年版四部馏程测定法操作方法。

5.内容：
◆馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。

5.1 仪器装置
（见中国药典2015版第四部）
5.2 测定法
◆取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。

如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上，（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，
以免汽化后的蒸汽继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出2～3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩 3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品馏程。

◆测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%以上时，应使用100ml 蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接受器用50ml量筒。

◆测定时，气压如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg)应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg) ，应增加0.1℃。

6.文件变更历史：。

汽油馏程的测定注意事项包括：
1.测定前应进行脱水处理，并可加人沸石，以保证试验安全及结果的准确性。

2.蒸馏烧瓶上温度计的位置要安装正确，必须垂直安装并使温度计水银球的上端与烧瓶支管内径的下缘在同一水平位置。

3.量取试油、馏出油、残留液时的温度应相同。

4.测定不同的石油馏分馏程时，冷凝器的温度必须按照方法规定的要求。

5.严格控制加热速度和馏出速度。

因为石油产品馏程的测定是条件性试验，所规定的加热速度也不同，必须严格按方法的规定进行。

6.测定汽油时，量筒的口部要用棉花塞住，防止冷凝管上凝结的水落人量筒内，并减少馏出物的挥发。

7.蒸馏不同石油产品时要选用不同孔径的石棉垫。

8.室温对汽油初馏点和10馏出退度影响很大。

室温高测得的结果偏高；室温低测得的结果偏低。

试验证明，室温相差10～15℃时，初馏点相差4～5℃；10馏出温度相差1～2℃。

为使测定结果准确可靠，试验应在20℃±3℃下进行。

9.在连续试验时，试验前所有仪器的温度不应高于室温，以免影响初馏点。

以上是测定汽油馏程时需要注意的事项，严格遵守这些要求可以
保证测定的准确性和安全性。

馏程测定馏程是评定液体燃料政法性的最重要的质量指标，他既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量。

我国采用的恩氏蒸馏法馏程，即取100ml油品在规定的仪器中，按规定的条件下和操作方法进行。

名词解释：蒸馏：基于液体的蒸发，经加热使之沸腾，并把蒸汽导出使之冷凝冷却。

馏程：油品在规定的条件下蒸馏所得到的，以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围。

初馏点：馏程测定中，当第一滴冷凝液从冷凝器的末端落下的一瞬间所记录的温度。

终馏点：油品在规定的条件下进行馏程测定中，其最后阶段所记录的最高温度。

干点：馏程测定中，烧瓶底部最后一滴液体气化一瞬间所记录的温度。

回收率：馏程测定中，观察到的，最大回收体积所占加入式样的百分数。

注意事项：1、使用前观察冷凝水箱内液面高低，冷却液（20％乙醇）的液面低于上部盖板20mm。

2、观察冷凝箱内是否结冰。

3、做样时观察电压是否稳定。

4、油样使用前应过滤脱水。

5、温度计插入冷凝管时，应与支管焊接处的下边缘在同一水平面上，垂直插。

6、蒸馏烧瓶要垂直固定在加热炉上。

7、油样初馏点时间应在5-10min内馏出,蒸馏速度控制在4-5ml/min，即10s,20-25滴。

8、读数时准确至0.5℃和0.5ml。

9、实验结束后，先关电压最后关电源，及时清理冷凝管。

测定方法：1、取脱水试样100ml，至干燥馏程烧瓶中。

2、插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接100ml量筒为接收器。

3、打开电源调节电压直接加热使试样受热馏腾,调节电压,使每分钟馏出4～5ml。

4、注意检读自冷凝管开始馏出第一滴时与馏程烧瓶内无试样馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为试样的馏程。

蒸馏过程影响因素：1、试样中的水分对安全和实验结果准确性的影响油品和水形成形成稳定的乳化液，当加热式会产生突沸冲油现象，严重时则造成烫伤或着火事故。

式样中含水会使测定结果产生误差。

蒸馏含水的式样，由于水的作用，油提前开始沸腾，使初馏点偏低，若冲出的油蒸汽带走了部分较重的馏分油，还会影响到某一点馏出温度和馏出量的关系。

第1篇一、目的为了确保馏程测定结果的准确性和可靠性，特制定本操作规程。

馏程测定是化学实验中常用的一种分析方法，用于测定混合物中各组分的沸点范围。

本规程适用于实验室中进行液体混合物馏程的测定。

二、适用范围本规程适用于实验室中各种液体混合物的馏程测定，包括但不限于石油产品、化工产品、药物、食品添加剂等。

三、仪器与材料1. 馏程测定仪：包括蒸馏瓶、温度计、冷凝管、接收瓶、加热装置等。

2. 液体混合物：待测样品。

3. 酒精、蒸馏水：用于清洗仪器。

4. 烧杯、漏斗、滤纸：用于样品处理。

四、操作步骤1. 准备工作a. 检查馏程测定仪是否完好，各部件是否安装正确。

b. 将蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等仪器清洗干净，并用酒精、蒸馏水进行干燥。

c. 校准温度计，确保其读数准确。

2. 样品准备a. 称取一定量的液体混合物，放入蒸馏瓶中。

b. 如果样品中含有不溶物，需进行过滤或离心处理。

3. 装置仪器a. 将蒸馏瓶放置在加热装置上，连接好冷凝管和接收瓶。

b. 确保冷凝管冷却水流畅，接收瓶底部放置滤纸。

4. 开始蒸馏a. 开启加热装置，缓慢加热蒸馏瓶，使液体开始沸腾。

b. 调节加热速度，使液体平稳沸腾，注意控制火焰大小，避免过快或过慢。

c. 观察温度计读数，记录沸腾时的温度，即为初沸点。

d. 继续加热，当温度不再上升，液体开始滴落时，记录此时的温度，即为终沸点。

5. 结果记录a. 记录初沸点和终沸点，并计算沸程范围。

b. 如有必要，重复实验，取平均值。

6. 实验结束a. 关闭加热装置，待仪器冷却。

b. 清洗仪器，妥善存放。

五、注意事项1. 操作过程中应佩戴防护用品，如手套、护目镜等。

2. 加热时注意火焰大小，避免过快或过慢。

3. 蒸馏过程中，如发现异常现象（如爆沸、泄漏等），应立即停止加热，检查原因。

4. 实验结束后，妥善处理废弃物。

六、质量保证1. 定期对仪器进行校准，确保其准确性和可靠性。

2. 对操作人员进行培训，提高其操作技能。

石油产品蒸馏法测定馏程操作规程一、主题内容与适用范围本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。

二、操作步骤1、试样条件(1)开始试验的温度(2)烧瓶温度计13—18度(3)烧瓶支板和罩不高于室温(4)蒸馏瓶容积125ml(5)冷浴温度0—1度(6)量筒周围温度13—18度(7)开始加热到初馏点的时间5—10分钟(8)初馏点到回收5%的时间60—75s(9)从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min2、样品置备（1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15度。

（2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。

冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。

3、开始试验（1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管，（2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。

（3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。

取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。

4、蒸馏过程（1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。

（2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加热器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。

若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。