GC-YL-40350黄蜀葵花检验操作规程

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黄蜀葵种子品质检验及质量标准初步研究

蜀葵花具有良好的清热利湿解毒功能，显示该药具有
２方法
２１净度分析．
采用四分法分别将已抽取的３份样品倒在光洁的桌面上，把纯净种子、废种子和杂质分开。若样品混有较大或多量的杂物时，要在样品称重后，在分取测定样品前进行必要的清理并称重。重复３，余同。次ｊ
２１００年４月第ｌ２卷
第４期
中国现代中药ＭｄｍｈｎｓＭｄｃｅｏｅＣｉｅｅｅｉｉｎ
威瞳糍
黄蜀葵种子品质检验及质量标准初步研究
朱华云，谈献和，杨卉，徐柏颐，沈小林
（南京中医药大学，江苏南京２（ｔ；江苏苏中药业集团１．１）２Ｉ６股份有限公司，江苏姜堰２５０２０）５
黄蜀葵Ａｅｏｃｕａｉｏ（．Ｍｄｃ为锦葵科ｂｌｓｈｓｍｎｈｔＬ）ｅｉｍ植物，全草人药，能清热，凉血，解毒，其花性味甘寒滑，无毒，具有清利湿热，消炎解毒之功效，内服主治五淋，水肿；外用治疗痈疽肿毒，汤水烫伤。Ｊ果实种子具有补脾健胃，生肌功效功能。治疗消化不良、不思饮食，跌打损伤等。现代药理学证明，黄Ｊ
［摘要］目的：研究黄蜀葵种子的品质检验方法和质量分级标准，为黄蜀葵种子检验规程及质量标准的制定
提供依据。方法：依据种子检验方法对不同产地、不同年份的黄蜀葵种子的品质进行测定。结果与结论：测定了不同产地黄蜀葵种子的千粒重、含水率、生活力、发芽率等，并初步制定了黄蜀葵种子的质量分级标准。［关键词］黄蜀葵；种子；品质检验；质量标准

GC-YL-40220旋覆花检验操作规程

原料检验操作规程
题目：旋覆花原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-40220-02
制定人：
制定日期：2017年月日
版本：2
页数：1/2
审核人：
审核日期：2017年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期：2017年月日
生效日期：2017年月日
目的：规范旋覆花原药材检验操作
范围：旋覆花原药材检验
(2)薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、回流装置、层析缸、锥形瓶、石油醚、乙酸乙酯、香草醛、硫酸等。
方法：取本品粉末2g，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60～90℃）30ml，密塞，冷浸1小时，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加石油醚（60～90℃）2ml使溶解，作为供试品溶液。另取旋覆花对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
【鉴别】
(1)显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：取本品粉末适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品表面观：苞片非腺毛1～8细胞，多细胞者基部膨大，顶端细胞特长；内层苞片另有2～3细胞并生的非腺毛。冠毛为多列性非腺毛，边缘细胞稍向外突出。子房表皮细胞含草酸钙柱晶，长约至48μm，直径2～5μm；子房非腺毛2列性，1列为单细胞，另列通常2细胞，长90～220μm。苞片、花冠腺毛棒槌状，头部多细胞，多排成2列，围有角质囊，柄部多细胞，2列。花粉粒类球形，直径22～33μm，外壁有刺，长约3μm，具3个萌发孔。

GC-YL-30650叶下珠检验操作规程

W样
式中：
W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
原料检验操作规程
题目：叶下珠原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30650-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期：2020年月日
生效日期：2020 年月日
目的：规范叶下珠原药材检验操作
范围：叶下珠原药材检验
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品为不规则的段，茎、叶、果混合。茎圆柱形，直径0.2一。．3。m，表面灰棕色或棕红色。叶常皱缩、破碎，完整者展平后呈长椭圆形，先端钝或有小凸尖，全缘，上表面黄绿色，下表面灰绿色或淡绿色。葫果扁球形，红棕色，表面有凸刺或小瘤体。气微香，味微苦。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；

GC-YL-40300月季花检验操作规程

分发部门： Байду номын сангаас量部、化验室、生产部
标题
正文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
5.1.3
5.1.4
5.1.5
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈类球形，直径1.5～2.5cm。花托长圆形，萼片5，暗绿色，先端尾尖；花瓣呈覆瓦状排列，有的散落，长圆形，紫红色或淡紫红色；雄蕊多数，黄色。体轻，质脆。气清香，味淡、微苦。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
【检查】
水分不得过12.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、乙腈等。

GC-YL-40160金银花原料检验操作规程

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
计算公式：
含水量% =×100%
式中：
V ---------------检读数量ml。
W样---------------样品重量g。
总灰分不得过3.0％(通则2302)。
仪器：电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚等。
方法：取本品粉末约3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
【检查】
水分不得过12.0%（通则0832第四法）。
仪器与试剂：水分测定装置、分析天平、圆底烧瓶、甲苯等。
方法：取供试品适量，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。

黄蜀葵花总黄酮的质量标准及指纹图谱研究

·中药与天然药物·黄蜀葵花总黄酮的质量标准及指纹图谱研究张　俊１，３，章方臖２，宋必卫３（１浙江中医药大学附属第二医院，浙江杭州３１０００５；２杭州市临安区第一人民医院，浙江杭州３１１３００；３浙江工业大学药学院，浙江杭州３１００１４）摘要：目的　对黄蜀葵花总黄酮进行定性定量实验研究，建立黄蜀葵花总黄酮的质量标准及ＨＰＬＣ指纹图谱，为该有效部位的制剂开发提供参考。

方法　采用化学鉴别法和薄层色谱法对黄蜀葵花总黄酮进行定性鉴别；采用醋酸醋酸钠氢氧化铝法进行黄蜀葵花总黄酮含量测定；采用ＨＩＴＡＣＨＩＬａＣｈｒｏｍＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５μｍ），以乙腈０１％磷酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，柱温３０℃，检测波长３６０ｎｍ，流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１，进样量１０μＬ，对１０个不同批次提取物进行测定；采用ＨＰＬＣＤＡＤ结合相似度评价建立黄蜀葵花总黄酮指纹图谱。

结果　拟定了黄蜀葵花总黄酮的质量标准草案，建立了黄蜀葵花总黄酮的指纹图谱，确定了１１个共有峰。

结论　本研究建立的定性定量检测方法操作简便、准确可靠、专属性强、重复性好，可作为黄蜀葵花总黄酮的质量控制方法；建立的黄蜀葵花总黄酮ＨＰＬＣ指纹图谱可为该提取物的鉴别及质量控制提供参考。

关键词：黄蜀葵花；总黄酮；质量标准；指纹图谱中图分类号：Ｒ２８４　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６３７６５（２０２０）０７００３００５作者简介：张　俊，硕士，药师，主要从事临床药理学及中药药理学。

Ｅｍａｉｌ：ｊｕｎｚ１２８＠１６３ｃｏｍ通讯作者：章方臖，硕士，药师。

Ｅｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｆｊ１８８＠１２６ｃｏｍ基金项目：杭州市卫生科技计划项目（Ｎｏ２０１８Ｂ０６７）ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＱｕａｌｉｔｙＳｔａｎｄａｒｄａｎｄＦｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆＴｏｔａｌＦｌａｖｏｎｏｉｄｓｆｒｏｍＡｂｅｌｍｏｓｃｈｌｍａｎｉｈｏｔＬｍｅｄｉｃＦｌｏｗｅｒｓＺＨＡＮＧＪｕｎ１，３，ＺＨＡＮＧＦａｎｇｊｕｎ２，ＳＯＮＧＢｉｗｅｉ３（１ＴｈｅＳｅｃｏｎｄＡｆｆｉｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＺｈｅｊｉａｎｇＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１０００５，Ｃｈｉｎａ；２ＴｈｅＦｉｒｓｔＰｅｏｐｌｅ′ｓＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＬｉｎ′ａｎＤｉｓｔｒｉｃｔ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１１３００，Ｃｈｉｎａ；３ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰａｒｍａｃｅｕｌｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００１４，Ｃｈｉｎａ）ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ　ＴｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｏｎｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｏｆＡｂｅｌｍｏｓｃｈｌｍａｎｉｈｏｔＬｍｅｄｉｃｆｌｏｗｅｒｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄａｎｄＨＰＬＣｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｏｆＡｂｅｌｍｏｓｃｈｌｍａｎｉｈｏｔＬｍｅｄｉｃｆｌｏｗｅｒｓ，ｗｈｉｃｈｐｒｏｖｉｄｅｄａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｔｈｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｐａｒｔＭＥＴＨＯＤＳ　Ｆｉｒｓｔ，ｔｈｅｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｏｆＡｂｅｌｍｏｓｃｈｌｍａｎｉｈｏｔＬｍｅｄｉｃｆｌｏｗｅｒｓｗｅｒｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙｃｈｅｍｉｃａｌｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｔｈｉｎｌａｙｅｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＡｃｅｔｉｃａｃｉｄＳｏｄｉｕｍａｃｅｔａｔｅＡｌｕｍｉｎｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｍｅｔｈｏｄＴｈｅ，１０ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｂａｔｃｈｅｓｏｆｅｘｔｒａｃｔｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｏｎａＨＩＴＡＣＨＩＬａＣｈｒｏｍＣ１８ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５μｍ），ｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ０１％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｗａｔｅｒｆｌｏｗｉｎｇａｔ１０ｍＬ·ｍｉｎ－１Ａｎｄｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓｓｅｔａｔ１０μＬｐｅｒｉｎｊｅｃｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｉｎｇａｔ３６０ｎｍｉｎ３０℃ Ｌａｓｔ，ＨＰＬＣＤＡＤｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｓｉｍｉｌａｒｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｏｆＡｂｅｌｍｏｓｃｈｌｍａｎｉｈｏｔＬｍｅｄｉｃｆｌｏｗｅｒｓＲＥＳＵＬＴＳ　ＡｄｒａｆｔｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｆｏｒｔｈｅｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｏｆＡｂｅｌｍｏｓｃｈｌｍａｎｉｈｏｔＬｍｅｄｉｃｆｌｏｗｅｒｓｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄ，ａｎｄｔｈｅｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｏｆＡｂｅｌｍｏｓｃｈｌｍａｎｉｈｏｔＬｍｅｄｉｃｆｌｏｗｅｒｓｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄＩｔｗａｓｃｏｎｆｉｒｍｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅｗｅｒｅ１１ｃｏｍｍｏｎｐｅａｋｓｉｎｔｈｅｓｅ１０ｂａｔｃｈｅｓＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ　Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ｒｅｌｉａｂｌｅ，ｓｐｅｃｉｆｉｃ，ａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ，ｗｈｉｃｈｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓａｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｏｆＡｂｅｌｍｏｓｃｈｌｍａｎｉｈｏｔＬｍｅｄｉｃｆｌｏｗｅｒｓＴｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄＨＰＬＣｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｏｆＡｂｅｌｍｏｓｃｈｌｍａｎｉｈｏｔＬｍｅｄｉｃｆｌｏｗｅｒｓｃａｎｐｒｏｖｉｄｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｔｈｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｅｅｘｔｒａｃｔＫＥＹＷＯＲＤＳ：Ｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ；ＡｂｅｌｍｏｓｃｈｌｍａｎｉｈｏｔＬｍｅｄｉｃｆｌｏｗｅｒｓ；Ｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄ；Ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ·０３·海峡药学　２０２０年　第３２卷第７期黄蜀葵（ＡｂｅｌｍｏｓｃｈｌｍａｎｉｈｏｔＬｍｅｄｉｃ）又名秋葵、棉花葵、假阳桃、黄芙蓉等，为锦葵科植物，一年至多年生草本植物，原产于我国南方地区，常生于山谷草丛、田边或沟旁灌丛间，现除西北、东北等地外，全国大部分地区均有分布或栽培〔１〕。

GC-YL-40230密蒙花原料检验操作规程

计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
【检查】
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

GC-YL-30430淫羊藿原料检验操作规程

原料检验操作规程6.1.16.26.2.1总黄酮精密量取淫羊藿苷测定项下的供试品溶液0.5ml，置50ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。

分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在270nm波长处测定吸光度，计算，即得。

本品按干燥品计算，含总黄酮以淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于5.0%。

总黄酮醇苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm）；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为270nmo理论板数按淫羊董苷峰计算应不低于8000。

对照品溶液的制备取淫羊薑苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每IE含40Mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品叶片，粉碎过三号筛，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率50kHz）1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。

以淫羊鬣苷对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算朝霍定A、朝董定B、朝螯定C峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。

相对保留时间及校正因子见下表6.2.2以淫羊藿苷对照品为对照，分别乘以校正因子，计算朝藿定A、朝藿定E、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。

本品按干燥品计算，叶片含朝藿定A （C39H50O20）、朝藿定B（C38H48O19）.朝藿定C（C39H50O19）和淫羊藿^（C33H40O15）的总量，朝鲜淫羊藿不得少于0.50%；淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿均不得少于1.5%计算公式：A样×C对×稀释倍数含量% =×100%式中：A样------------------------- 样品的面积。

GC-YL-30250垂盆草原料检验操作规程

仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取总灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

GC-YL-11230黄药子检验操作规程

仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
原料检验操作规程
题目：黄药子原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-11230-02
制定人：

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m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量（g）。
计算公式：
酸不溶性灰分% =
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于18.0%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
【检查】
水分不得过12.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
W样
式中：
W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
原料检验操作规程
题目：黄蜀葵花检验操作规程
编号：TS-GC-YL-40350-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期：2020年月日
生效日期：2020 年月日
目的：规范黄蜀葵花原药材检验操作
范围：黄蜀葵花原药材检验
分发部门：质量部、化验室、生产部
标题
正文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
6.1
6.1.1
酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇15ml，超声处理（功率250W，频率30kHZ）30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过8.0％（通则2302）。
f-------------------------稀释体积。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
仪器与试剂：高效液相色谱仪、数显恒温水浴锅等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（15:85）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
计算公式：
醇溶性浸出物% =××100%
式中：
W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。
W1 -------- 醇溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定本品按干燥品计算，含金丝桃苷（C21H20O12）不得少于0.50%。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。
方法：取本品粉末1g，加0.18%盐酸乙醇溶液20ml，置水浴上加热回流1小时，趁热滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取槲皮素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取两种溶液各1μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
6.1.2
6.1.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品多皱缩破碎，完整的花瓣呈三角状阔倒卵形，长7～10cm，宽7～12cm，表面有纵向脉纹，呈放射状，淡棕色，边缘浅波状；内面基部紫褐色。雄蕊多数，联合成管状，长1.5～2.5cm，花药近无柄。柱头紫黑色，匙状盘形，5裂。气微香，味甘淡。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末淡黄色至褐黄色。花冠表皮细胞类长方形或不规则形，垂周壁微波状弯曲。花粉粒类圆形，直径约170μm，具散在孔，孔数约32～40，表面具刺。腺毛完整者长圆锥形，长510～770μm；腺头略呈长棒状，6～14细胞；腺柄3细胞，内含紫红色分泌物。非腺毛单细胞，长140～180μm，壁平滑。花粉囊内壁细胞，断面观类长方形，壁呈条状增厚；表面观类多角形，垂周壁连珠状增厚。草酸钙簇晶细小，直径9～19μm，棱角尖。