食品分析实验2_面粉粗灰分的测定

食品分析实验面粉中灰分含量的测定面粉是制作面食、面包等食品的常用原料之一。

面粉的质量直接关系到食品的口感和营养。

其中，面粉中的灰分含量是评价面粉质量的重要指标之一。

灰分含量是指将样品在高温下燃烧后残留的无机物质的质量与样品质量的百分比。

本实验旨在通过标准方法测定样品面粉中的灰分含量。

1. 实验仪器和试剂仪器：恒温干燥箱、电子天平、烘托瓶、高温炉、瓷坩埚及钳子、热手套、玻璃纤维滤纸。

试剂：硝酸银、氢氧化钠、无水乙醇、过硫酸铵。

2. 实验步骤2.1 准备样品将面粉样品取精确称量，称取1g到0.0001g的面粉样品，记录称量重量，标记编号。

2.2 灰分含量的测定先把玻璃纤维滤纸加入恒温干燥箱中烘干至180℃，取出冷却后称重，记录质量。

将取好的样品倒入加盖的烘托瓶中，放入恒温干燥箱，在105℃下干燥约2小时，待干燥至恒重。

2.2.2 烧灼样品将烘干后的烘托瓶取出，立即盖好，倒入瓷坩埚，用钳子夹住瓷坩埚，在高温炉中烧至550℃±25℃，保持2小时以上，直至灰色均匀。

2.2.3 冷却、称重及计算将烧灼后的瓷坩埚在高温炉中冷却，取出后放入干燥箱中冷却至室温，待样品完全冷却，倒出瓷坩埚中的残留物，将瓷坩埚、钳子及残留物一起称重，称重精度至0.0001g，记录质量。

计算公式：灰分含量（%）=（残留物质量-烘托瓶质量）/ 样品质量×100。

3. 实验注意事项3.1 样品的称量应精确，称量时应置于恒温与恒湿的环境中。

3.2 烧灼后瓷坩埚必须经过充分的冷却才能进行称量，否则称量有误。

3.3 在高温炉中加热时，要压紧瓷坩埚盖，以避免样品在高温下飞溅。

4. 结果与分析本实验的结果应该得出样品中的灰分含量。

根据行业标准，面粉中的灰分含量应该在0.5%至1.8%之间，不同品种的较为严格的灰分含量要求不同。

本实验能够直接测定面粉样品中的灰分含量，对面粉质量的评价具有相当重要的指导意义。

1 适用范围
本方法适用于测定配合饲料、浓缩料及各种饲料原料中粗灰分含量。

2 原理
试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。

残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。

3 仪器与设备
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。

3.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）
3.3 分析天平：分度值0.0001g。

3.4 高温炉：有高温计且可控制炉温在550±20℃。

3.5 坩埚：瓷质，容积50ml或30ml。

3.6 干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。

4 测定步骤
将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30min取出，在空气中冷却1min，放入干燥器冷却30min，称重。

再重复灼烧，冷却、称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。

在已恒重的坩埚中称取1g左右试样，准确至0.0002g，于电炉上小心炭化至无烟，然后放入550℃±20℃马福炉下灼烧1.5h（原料灼烧时间为2.5h）取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称重，再同样灼烧0.5h，称重。

直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

5 分析结果计算
公式
m2-m0
粗灰分（%）= ×100
m1-m0
式中： m0—已恒重空坩埚质量，g；
m1—坩埚加试样质量，g；
m2—灰化后坩埚加灰分质量，g。

所得结果应表示至0.01%。

面粉中灰分的测定面粉中灰分的测定是面粉质量检测的重要项目之一。

灰分是指面粉中可燃物质燃烧后所残留的灰烬，通常以矿物质的形式存在。

灰分的含量反映了面粉的内在质量，是判断面粉等级的重要指标之一。

一、实验目的本实验旨在通过测定面粉中灰分的含量，评估面粉的质量，为面粉的生产和销售提供依据。

二、实验原理灰分测定方法主要包括直接法和间接法。

直接法是指将样品直接置于高温炉中灼烧，然后测定残留物的质量。

间接法则是将样品中的可溶性灰分提取出来，再将其蒸发、灼烧后测定残留物的质量。

本实验采用直接法进行测定。

三、实验步骤1.准备实验仪器：高温炉、干燥器、分析天平、坩埚、瓷舟、样品勺等。

2.样品制备：选取一定量的面粉样品，将其置于干燥器中干燥24小时以上，干燥后用分析天平精确称量样品的质量。

3.样品灼烧：将坩埚置于高温炉中，加热至800℃以上，然后将干燥后的面粉样品放入坩埚中，继续加热至样品完全燃烧成灰烬。

注意加热过程中要保持高温炉的恒温状态。

4.残留物称量：将坩埚从高温炉中取出，冷却至室温后，用样品勺将残留物转移至分析天平上，精确称量残留物的质量。

5.计算灰分含量：灰分含量以质量分数表示，计算公式为：灰分含量 = (残留物质量 / 样品质量) × 100%。

四、注意事项1.在样品制备过程中，要确保样品干燥完全，以避免误差的产生。

同时，要保证分析天平的精确度和灵敏度，以便获得更准确的数据。

2.在样品灼烧过程中，要保持高温炉的恒温状态，以确保样品完全燃烧成灰烬。

此外，要控制加热时间，避免因加热时间过长导致坩埚炸裂或样品飞溅而产生误差。

3.在残留物称量过程中，要注意转移残留物的操作细节，避免因操作不当导致误差的产生。

同时，要确保分析天平放置在水平位置，以保证测量结果的准确性。

4.在实验过程中要注意安全操作规程，避免高温炉等设备对人员造成伤害。

如遇紧急情况，应立即停止实验并采取相应的应急措施。

5.为了保证实验结果的可靠性，需要多次重复实验并取平均值。

食品中灰分的测定
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 灰分指标可以评定食品是否污染, 判断食品是否掺假。

如果灰分含量超标, 说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。

灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一, 因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。

标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。

标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。

总灰分
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

水溶性灰分和水不溶性灰分
用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测得水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。

酸不溶性灰分
用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物。

实验十面粉中灰分含量的测定一、实验内容利用灼烧称量法直接测定面粉中灰分的含量。

二、实验目的与要求1、进一步熟练掌握高温电炉的使用方法，坩埚的处理、样品炭化、灰化、天平称量、恒重等基本操作技能。

2、学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。

3、掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。

三、实验原理一定质量的食品在高温下经灼烧后，去除了有机质所残留的无机物质称为灰分。

样品质量发生了改变，根据样品的失重，即可计算出总灰分的含量。

四、材料普通面粉五、仪器高温电炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、可调式电炉或加热板。

六、实验步骤1、取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温电炉中，在550土25C下灼烧0.5h，冷至200E以下后取出，放入干燥器中冷却30min至室温，精密称量(准确至0.1 mg )，并重复灼烧至恒重(0.5 mg)。

2、加入2〜3g面粉后，准确称量至0.1 mg。

3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550 ± 25T灼烧4h。

冷却至200r以下后取出放入干燥器中冷却30min,在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全，准确称量。

重复灼烧至前后2次称量相差不超过0.5mg为恒重。

七、结果处理1 、实验记录1-m2X 100X=m 3-m2式中：X -样品中灰分的含量，g/100gm 1 - 坩埚和灰分的质量，gm 2 - 坩埚的质量，gm 3 - 坩埚和样品的质量，g八、说明1 、炭化时若发生膨胀，可滴植物油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。

2、放或取坩埚时，打开马弗炉后，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热或降温至200E左右，如直接放入或取出，质量不好的瓷坩埚可能炸裂。

3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后两位数。

粗灰分的测定粗灰分也称为不挥发物含量，是指在高温下残留在物料中的物质。

粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它被广泛应用于食品、饲料、药品、化工等行业的质量控制和研究领域。

一、测定方法。

1.燃烧法。

燃烧法是测定粗灰分的常用方法，它通过将样品加热至高温并进行燃烧，使挥发性成分完全蒸发和燃烧，从而获得粗灰分。

该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）将称量瓶放入燃烧炉，并提高温度至800℃~1000℃，进行高温燃烧；（3）燃烧后，取出称量瓶并放入干燥器中，将其恢复至室温；（4）将称量瓶取出并重新称量，计算出样品的粗灰分含量。

2.酸洗法。

酸洗法是另一种测定粗灰分的常用方法，它采用强酸溶解样品中的全部成分，只留下不挥发物质，并通过比较前后称量结果，计算出粗灰分含量。

该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）加入一定量的酸，并进行强酸溶解过程；（3）将溶液过滤，用去滤液，并将滤纸上的残余物含量将其称量；（4）计算出样品的粗灰分含量。

二、注意事项。

在进行粗灰分测定过程中，需注意以下几点：1.样品的选择。

样品的选择应根据其特性和测量的目的来决定，对于不同的样品，应采用相应的方法进行测定。

2.精确称量。

在进行样品称量过程中，需严格控制称量误差，以免影响测定结果的准确性。

3.加热条件。

燃烧法中的加热条件需严格控制，过高或过低的加热温度都会影响粗灰分的测定结果；而酸洗法中的酸液浓度和用量也需进行科学设计。

4.实验环境。

在进行粗灰分测定时，需保持实验环境的干燥和稳定，以免湿度等因素对实验结果产生干扰。

三、结论。

粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它在食品、饲料、药品、化工等行业起着重要的质量控制和研究作用。

通过合理地选择测定方法和注意测定过程中的各种细节问题，可以获得较为准确的粗灰分含量，为行业的质量控制和研究提供有力的参考依据。

一、实验目的本实验旨在通过测定面粉中的灰分含量，了解面粉中无机物质的比例，掌握面粉灰分测定的原理和方法，为面粉的品质分析和加工提供科学依据。

二、实验原理面粉中的灰分是指面粉在高温灼烧后，有机物质燃烧掉，留下的无机物质（如矿物质、氧化物、盐类等）的总和。

本实验采用高温灼烧法测定面粉中的灰分含量，通过计算灰分占面粉总质量的百分比，来评价面粉中无机物质的比例。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：马沸炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、电炉、电子秤等。

2. 试剂：无水乙醇、稀盐酸等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）将瓷坩埚洗净、烘干，置于马沸炉中灼烧约1小时，取出，在空气中冷却约一分钟，放入干燥器中冷却30分钟，在分析天平上准确称重，记录为m0。

（2）用电子秤准确称取面粉样品1-2克，放入已恒重的瓷坩埚中。

2. 面粉灰化（1）将装有面粉样品的瓷坩埚放入马沸炉中，在550℃下灼烧约30分钟。

（2）取出瓷坩埚，在空气中冷却约一分钟，放入干燥器中冷却30分钟。

3. 称重与计算（1）在分析天平上准确称重，记录为m1。

（2）重复步骤2，直至连续两次称重差值小于2毫克，记录为m2。

（3）计算面粉灰分含量：灰分含量（%）=（m2-m0）/（m1-m0）×100%。

五、实验结果与分析1. 实验数据实验中，面粉样品的质量为2克，瓷坩埚的质量分别为m0=1.5克、m1=2.5克、m2=2.6克。

2. 结果计算根据实验数据，面粉灰分含量为：灰分含量（%）=（2.6-1.5）/（2.5-1.5）×100%=24%。

3. 结果分析本实验测得面粉灰分含量为24%，说明面粉中无机物质的比例较高，可能与面粉的原料、加工工艺等因素有关。

六、实验总结通过本次实验，我们掌握了面粉灰分测定的原理和方法，了解了面粉中无机物质的比例。

实验过程中，需要注意以下几点：1. 瓷坩埚需在马沸炉中灼烧，确保无机物质不会挥发。

2. 面粉样品在灼烧过程中，需控制好温度和时间，避免有机物质燃烧不完全。

面粉中回粉含量的测定
一、实验原理：
试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。

残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，故称粗灰分。

二、仪器：1、马弗炉 2、瓷坩埚 3、坩埚钳 4、分析天平 5、干燥器
三、测定方法：
1、将干净的瓷坩埚放入马弗炉中，在550℃灼烧约1小时，降温，取出，在空气中冷却约一分钟，放干燥器中冷却30分钟，在分析天平上准确称重。

再将干锅放马弗炉中灼烧、冷却、称重,两次质量之差小于2毫克).
2、在已恒重的坩埚中准确称取试样1-2克，在电炉上小心炭化至无烟。

3、将坩埚移入马弗炉中灼烧至白色或灰色降温，取出、冷却、称重，重复操作至恒重为止。

四、计算：
粗灰分（%）=（M2-M0)/(M1-M0)
式中：M0---已恒重的空坩埚质量，g
M1---坩埚加试样的质量，g
M2---灰化后干锅加灰分质量，g
要求：1结果计算到小数点后两位。

双实验允许差不超过0.03%，求其平均值，即为测定结果。

五、注意事项:
1、称量过程中必须使用同一架天平，避免产生系统误差。

2、样品在电炉上炭化实习需缓慢进行，开始低温，若碳化过快，可能有一小部分样品颗粒飞散。

3、在称重衡重时，如后一次重量高于前一次重量，则以前一次重量为准。

3、用本法测得的灰分为总灰分或称粗灰分，因为不能出去样品中的泥沙等机械污染物，而且，灼烧后的残留物并不等于样品中的原有的无机物。

实验二面粉总灰分的测定
一、实验原理
食品的灰分,是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质,主要为氧化物或盐类。

若灰分含量过高时，往往表示食品受到污染，影响质量。

二、仪器
高温炉瓷坩埚电炉坩埚钳台称干燥器分析天平
三、操作方法：
1、取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧30min，冷至200℃以后，取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量m0。

2．加入面粉2g左右，并精密称量质量m1。

3．在电炉上以小火加热使样品充分炭化至无烟。

然后置于高温炉中，在550℃下灼烧至灰白色（一般为2-4小时，如灰化不完全，可沿壁滴加几滴浓硝酸或双氧水，以湿润样品即可，再灼烧）。

冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，称量。

4．再放入550℃高温炉中灼烧1小时，冷却，称重。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg(0.0005g)为恒量m2。

四、计算：
式中:
m
——坩埚质量 g
m
1
——坩埚质量+面粉质量 g
m
2——坩埚质量+总灰分质量
g
100
m
m
m
m
%
1
2⨯
-
-
=
面粉总灰度。

面粉中灰分的测定
一、实验原理：把一定的样品经过炭化之后放入马弗炉灼烧，事由及物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水的形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量既得总会分的含量。

二、实验仪器及试剂：
仪器：电子天平（d=0.1mg）、马弗炉、电炉、坩埚、干燥器。

试剂：1:4盐酸溶液、0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合物。

三、实验步骤：
瓷坩埚的准备：
将坩埚用盐酸溶液（1：4）煮1-2h，洗净晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写编号，置于500-550摄氏度马弗炉重灼烧1h，于干燥器中冷却至室温，称重。

反复上述过程直至两次恒重之差小于0.5mg，记录质量m
1。

2、准确称取2-3g样品与坩埚内，并记录m2、
3、炭化：将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。

4、灰化：将炭化好的坩埚慢慢移入马弗炉500-600摄氏度，斜盖倚在坩埚上，灼烧2-5h，直至残留物呈灰白色为止。

冷却至200摄氏度以下时，再放入干燥器冷却，称重。

反复灼烧冷却称重，直至恒温（两次称量之差小于
0.5mg），记录质量m3.
四．数据记录和处理
表1食品中灰分含量的测定实验记录
坩埚质量m1 g
坩埚+样品质量m2 g
坩埚+灰分质量m3 g
灰份的含量%
平均灰分的含量%
计算公式：X=（m3-m1/m2-m1）*100%。

食品中总灰分的测定实验报告一、实验目的1、掌握食品中总灰分测定的原理和方法。

2、熟悉高温炉的使用及操作要点。

3、通过实验数据计算，了解食品中灰分的含量，评估食品的质量和营养价值。

二、实验原理食品经高温灼烧后，有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

将样品在高温炉中灼烧至恒重，根据残留物的质量计算样品中总灰分的含量。

三、实验材料与设备1、材料面粉、苹果、牛肉等常见食品样品。

无水乙醇（分析纯）。

2、设备高温炉（马弗炉）。

分析天平（感量 01mg）。

坩埚（瓷质）。

干燥器（内装有效干燥剂）。

电炉。

四、实验步骤1、坩埚预处理将坩埚用盐酸（1:4）煮 1-2 小时，洗净晾干后，置于高温炉中，在 550-600℃下灼烧 05-1 小时，取出冷却至室温，称重，重复灼烧至恒重（前后两次称重之差不超过 05mg）。

2、样品制备固体样品：将样品粉碎，过 40 目筛，混合均匀。

液体样品：吸取一定量样品于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再于电炉上小火炭化至无烟。

3、炭化准确称取处理好的样品 2-5g（精确至 00001g）于坩埚中，在电炉上小火加热，使样品充分炭化至无烟。

炭化过程中应不时搅拌，防止样品结块或局部过热。

4、灰化将炭化好的样品坩埚放入高温炉中，在 550-600℃下灼烧 4 小时，至灰分呈灰白色。

取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称重。

5、再次灰化重复灼烧 1 小时，取出冷却称重，直至前后两次称重之差不超过05mg 为止。

五、实验数据记录与处理1、数据记录｜样品名称|样品质量（g）｜坩埚质量（g）｜第一次灼烧后坩埚与灰分质量（g）｜第二次灼烧后坩埚与灰分质量（g）｜｜｜｜｜｜｜｜面粉|＿____|＿____|＿____|＿____|｜苹果|＿____|＿____|＿____|＿____|｜牛肉|＿____|＿____|＿____|＿____|2、计算总灰分含量（％）＝（坩埚与灰分质量坩埚质量）／样品质量 ×100以面粉样品为例：总灰分含量（％）＝（第一次灼烧后坩埚与灰分质量坩埚质量／样品质量）× 100六、实验结果与分析1、实验结果｜样品名称|总灰分含量（％）｜｜｜｜｜面粉|＿____|｜苹果|＿____|｜牛肉|＿____|2、结果分析不同食品的总灰分含量差异较大，这与食品的种类、生长环境、加工方式等因素有关。