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一、名词解释1、化学分析：以化学反应为基础的分析方法。
2、仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
3、标准曲线：被测物质的浓度（或含量）与仪器响应信号的关系曲线。
4、线性范围：标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。
5、灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
6、检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
7、统计权重：g=2J+1表示支能级的简并度，叫做统计权重。
8、禁戒跃迁：不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。
9、光谱支项：把J值不同的光谱项称为光谱支项。
10、共振线：在所有原子谱线中，凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线。
11、灵敏线：灵敏线是指有一定强度, 能标记某元素存在的特征谱线。
12、最后线：最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
13、分析线：对每一元素，可选择一条或几条(2~3条)灵敏线或最后线来进行定性分析、定量分析，这种谱线称为分析线。
14、热变宽：由原子在空间做相对热运动引起的谱线变宽。
15、压力变宽：由于同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子(分子、原子、离子和电子等)间的相互碰撞而产生的谱线变宽。
16、光谱通带：单色器出射光束波长区间的宽度。
17、特征浓度：能产生1%吸收(即吸光度值为0.0044)信号时所对应的被测元素的浓度。
18、特征质量：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量。
19、共振原子荧光：气态基态原子吸收的辐射与发射的荧光波长相同时，产生共振荧光。
20、非共振原子荧光：气态基态原子吸收的辐射与发射的荧光波长不相同时，产生非共振荧光。
21、振动弛豫：在同一电子能级中，激发态分子以热的形式将多余的能量传递给周围的分子，以-1210s极快速度，降至同一电子态的最低振动能级上，这一过程称为振动弛豫。
22、内转化：当两个电子能级非常靠近以至其振动能级有重叠时，常发生电子由高能级以无辐射跃迁方式转移至低能级。
仪器分析简答题精选20题1.简要说明气相色谱分析的基本原理气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同，实现分离。
组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解吸过程，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气路系统让载气连续运行管路密闭，进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
3.对担体和固定液的要求分别是什么？对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以及对粒度的要求。
对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学稳定性好。
担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。
4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。
固定液的性质越与组分相似，分子间相互作用力越强。
根据此规律，可以选择非极性固定液分离非极性物质，极性固定液分离极性物质，以及极性固定液分离非极性和极性混合物。
存在的问题包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起化学反应的问题。
液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附进行分离的。
适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合物。
化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学键合进行分离的。
适用于分离具有特定官能团的化合物。
离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交换进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形成复合物进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中受到阻滞进行分离的。
适用于分离分子量较大的有机化合物。
在这些类型的应用中，最适宜分离的物质取决于不同类型的保留机理和固定相的选择。
精选题及其解(一)填空题1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。
2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相间的作用机理是。
3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相的作用机理是。
4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。
气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。
5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。
输给记录仪，描绘成色谱图。
6色谱柱的分离效率用α表示。
α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。
7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。
待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。
各组分的K值相差越大，则它们分离。
8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。
9色谱定性的依据是，定量的依据是。
10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。
（二)问答题．1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。
它有何优点?2分离度R是柱分离性能的综合指标。
R怎样计算?在一般定量、定性或3 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选用最佳流速?为什么?4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求?5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。
如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。
7柱温是最重要的色谱操作条件之一。
柱温对色谱分析有何影响?实际分析中应如何选择柱温?8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。
分离效率怎样表示?其大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办?9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。
仪器分析：用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
1mg·L-1）的改变所引起的分析分的样品信号）的3倍分析信号所对应的被测组分量定义的。
线性范围：标准曲线的直线部分称为线性范围.如ICP光谱分析测定金属的线性范围可达5个数量级。
选择性：选择性是指分析方法对样品共存组分的抗干扰能力，选择性高说明该方法对被测组分响应高，对其它组分响应低，干扰信号小。
好的分析方法应该灵敏度高，检出限低，线性范围宽，选择性好，分析速度快。
光谱：就是按照波长顺序排列的电磁辐射,或者说是一种复合光按波长顺序展开而呈现的光学现象。
光学现象：光的辐射、吸收、偏振、衍射等等。
任一波长光子的能量，与物质内的原子或分子的能量变化ΔE相对应，其关系为：ΔE = E = hν原子光谱：由原子核外电子在不同能级间跃迁而产生的光谱，它包括原子发射、原子吸收和原子荧光光谱，是线状光谱。
分子光谱是有分子产生的，分子光谱包括紫外、可见、红外、近红外、核磁、拉曼、荧光、发光。
物质的原子光谱与分子光谱，按其获得的方式不同可分为吸收光谱和发射光谱。
吸收光谱：当辐射能通过某些吸光物质时，物质的原子或分子吸收与其能级跃迁相应的能量由低能态或基态跃迁至较高的能态，这种物质对辐射能的选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
原子吸收光谱：基于基态气态原子蒸气对该元素共振线的吸收而建立起来的分析方法称为原子吸收光度法。
发射光谱(emission spectrum）：物质的分子、原子或离子在辐射能的作用下，使其由低能态或基态跃迁至高能态（激发态），再由高能态跃迁回低能态或基态而产生的光谱称为发射光谱。
荧光光谱：某些物质的分子或原子在辐射能的作用下跃迁至激发态，大多数分子或原子与其它粒子碰撞，把激发能转变为热能散发掉；其余的分子或原子以光的形式发射出这部分能量而回到基态，由此产生的光谱称为荧光光谱。
荧光光谱实质是一种发射光谱。
第二章气相色谱分析1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
4.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项，C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
仪器分析第一章1.电位法的基本原理。
P152.离子选择电极的分类。
P163.玻璃膜电极是怎样产生的？P184.不对称电位？酸差？碱差？P205.TISAB的组成及作用。
P286.标准曲线法、标准加入法。
P297.电位滴定：数据处理、三种作图方法及终点判断并会用语言描述。
P29~308.电重量法的定义及分类。
P339.库仑法的理论基础及电流效率。
P3510.极谱法的工作电极、定性定量依据、极谱曲线的产生条件？P41~4211.干扰电流有多少种？P48第三章12.色谱流出曲线及参数表征。
P68~6913.气相色谱分离中的各参数的相关内容。
P70~7214.塔板理论及速率理论。
P73~7415.用速率理论来解释怎样提高柱效。
P74~7516.分离度。
P7817.气液色谱固定相分类，担体要求，固定液选择原则、分离依据及出峰顺序。
P81/83、P315(李)18.两种重要检测器的原理、载气及检测过程（理解）。
P8619.气相色谱中固定相选择原则及出峰顺序。
P9120.归一化法及内标法计算题。
P96~9721.气象色谱仪的组成。
P79第四章22.高效液相色谱仪的组成。
P10823.液相色谱的流动相。
P11624.液相色谱的主要分离类型及各自原理。
P118~125第六章（无计算题）25.光谱项及选择定则。
P166~16726.原子发射光谱仪的结构及光源。
P16927.元素的分析线、最后线、灵敏线、共振线及铁谱。
P17728.内标法原理，内标元素与分析线对的选择要求？P17829.引起吸收峰变宽的的原因？P180~18130.锐线光源应满足的条件？P18331.原子吸收分光光度计的结构。
P18432.火焰法类型。
P18633.光谱干扰与抑制？P18834.原子荧光光谱法的原理与分类（了解）。
P193第八章35.分子荧光中去激发方式？P22936.荧光光谱的基本特征？P23337.产生荧光的分子必须具备的条件。
P23438.分子磷光与荧光的区别。
- 1 -仪器分析复习讲义第二章仪器分析：灵敏度高，但准确度低。
化学分析：准确度高，但灵敏度低。
1906年俄国植物学家茨维特首先提出。
主要按流动相状态不同分气相色谱和液相色谱气相色谱仪一般由五部分构成：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统。
温度控制（气化室、色谱柱、检测器） r 21代表固定相选择性。
只与组分、柱温和固定相有关。
r 21越大，分离越好。
r 21 ＝1，不能分离。
气固色谱分离原理：根据试样中各组分在固体吸附剂上被吸附能力的不同而进行分离。
当试样随载气进入色谱柱后，试样中各组分经历一系列的“吸附——脱附——再吸附——再脱附”被吸附能力大的组分，不易脱附，移动慢，在色谱柱中滞留时间长，峰靠后；不易被吸附的组分，易脱附，移动快，在色谱柱中滞留时间短，峰靠前；经过一段时间先后流出色谱柱彼此得以分离。
气液色谱分离原理：根据试样中各组分在固定液中溶解能力的不同而进行分离。
当试样随载气进入色谱柱后，试样中各组分经历一系列的“溶解——挥发——再溶解——再挥发”的过程。
溶解度大的难挥发，移动慢，在色谱柱中滞留时间长，峰靠后；溶解度小的组分，易挥发，移动快，在色谱柱中滞留时间短，峰靠前；经过一段时间先后流出色谱柱彼此得以分离。
配系数K ：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g/mL ）比，称为分配系数，用K 表示，即： 分配系数是色谱分离的依据K 值大小受组分和两相性质影响，还与温度、压力有关，还与相比有关。
分配比k （容量因子）：在一定温度、压力下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比。
β—相比V M 为柱内流动相体积（死体积），V S 为固定相体积 分配比与保留时间的关系 两种色谱理论：塔板理论和速率理论。
真正衡量柱效能的指标：有效塔板数n 有效或有效塔板高度H 有效。
速率方程（也称范第姆特方程式）: H = A + B/u + C •u 使用粒度细和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
仪器分析模拟试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 在紫外-可见光谱分析中，最大吸收波长对应的是：A. 吸收峰B. 吸收谷C. 吸收带D. 吸收边2. 高效液相色谱法（HPLC）中，常用于分离极性物质的固定相是：A. 硅胶B. C18C. 石墨烯D. 氧化铝3. 原子吸收光谱法中，测定元素含量时，通常使用的光源是：A. 氘灯B. 钨灯C. 汞灯D. 氙灯4. 质谱分析中，分子离子峰通常是指：A. M+1B. M-1C. [M+H]+D. [M-H]-5. 红外光谱分析中，羰基的典型吸收峰出现在：A. 4000 cm-1 附近B. 2500 cm-1 附近C. 1700 cm-1 附近D. 1000 cm-1 附近6. 核磁共振氢谱（^1H-NMR）中，化学位移的单位是：A. mmol/LB. ppmC. mol/LD. Hz7. 气相色谱法中，用于固定相的高分子多孔材料是：A. 聚四氟乙烯B. 聚酰亚胺C. 聚苯乙烯D. 聚丙烯酰胺8. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析中，可以同时测定多种元素的含量，这是因为：A. 每种元素的离子化能不同B. 每种元素的离子化能相同C. 每种元素的质荷比不同D. 每种元素的质荷比相同9. 原子荧光光谱法中，荧光的产生是由于：A. 电子从基态跃迁到激发态B. 电子从激发态跃迁到基态C. 电子在激发态间的跃迁D. 电子从基态跃迁到另一个基态10. 热重分析法（TGA）中，样品质量随时间的变化可以用来研究：A. 样品的热稳定性B. 样品的化学组成C. 样品的物理性质D. 样品的光学性质答案：1. A2. B3. C4. C5. C6. B7. A8. C9. B 10. A二、填空题（每空1分，共10分）1. 在紫外-可见光谱分析中，______是测量溶液对特定波长光的吸收程度。
2. 高效液相色谱法（HPLC）的分离效率比传统色谱法高，主要原因是______。
