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实验3：铝的阳极氧化与表面着色【实验目的】1.掌握阳极氧化的基本原理，学习铝的阳极氧化与表面着色工艺，了解对金属表面处理的一般方法；2.了解和探讨铝在阳极氧化过程中影响氧化膜性能的各种因素，通过对比耐腐蚀性来评价氧化膜的质量。
【实验背景】1.铝的广泛应用：铝及铝合金具有密度小，比强度高，导电和导热性好，成型容易，无低温脆性等优点，是一种综合性能优良的轻金属材料。
目前，铝材在航空航天工业及建筑材料、交通工具、电子产品等领域中得到了广泛的应用。
2.铝氧化膜的性质：金属铝在大气中其表面总是被一层透明的氧化膜所覆盖，但是天然的铝氧化膜极薄且孔隙率大，机械强度低，抗蚀和耐磨性都不能满足防腐需要。
利用电化学方法，可使铝（或铝合金）表面生成致密的优质氧化膜，且膜较厚，其厚度可达几十至几百微米，能有效地提高铝的耐腐蚀性。
另外，由于所形成的氧化膜存在均匀的孔隙，故可用有机染料进行染色处理，经封密后色泽稳定，使铝材的应用更加广泛。
这种使铝表面氧化的电化学工艺称为铝的阳极氧化。
3.铝氧化膜分类：根据氧化膜用途可以在阳极氧化的同时，再进行其它工艺得到相应的氧化膜，如：防护性氧化膜；防护-装饰性氧化膜（氧化后再着色）；功能性氧化膜如硬质氧化膜；自润滑氧化膜；导电氧化膜；绝缘氧化膜、磁性氧化膜、光吸收氧化膜、催化膜等【实验原理】1.铝的阳极氧化1将铝制品作阳极，以硫酸、铬酸、磷酸、草酸等为电解液，惰性电极为阴极。
其反应历程复杂。
现在以 Al为阳极，Pb为阴极，H2SO4溶液为电解质介绍其反应原理：阴极：2H++2e-→H2↑阳极：Al-3e-→Al3+Al3++3H2O→Al(OH)3+3H+Al(OH)3→Al2O3+3H2O阳极上的Al被氧化，且在表面形成一层氧化铝膜的同时，由于阳极反应生成的H+和电解质H2SO4中的H+都能使所形成的氧化膜发生溶解：Al2O3+6H+→Al3++3H2O当成膜和溶膜的速率决定了膜的厚度和致密度。
铝的阳极氧化实验报告铝的阳极氧化及表面着色——甘油添加剂对氧化膜性能的影响摘要：本实验探讨了在铝的阳极氧化实验中，不同浓度的甘油添加剂下铝形成的氧化膜的性能，包括着色、耐腐蚀性、绝缘性以及氧化膜的厚度。
得出了随着甘油添加剂浓度的增大，铝表面的氧化膜厚度增加以及在添加剂浓度为5mL/L时着色效果最好等的结论。
关键词：铝的阳极氧化氧化膜甘油添加剂Abstract：This study investigated the anodic oxidation of aluminum experiments, at different concentrations of glycerol additive of aluminum oxide film formation properties, including color, corrosion resistance, insulation and the thickness of oxide film. Obtained with the concentration of glycerol additive increases, the aluminum surface of the oxide film thickness and concentration of glycerol additive of 5mL/L and so when the conclusions of the best coloring.Keywords : the Anodic of Aluminum; Oxide film; the Glycerol Additive1研究进展近十年来，我国的铝氧化着色工艺技术发展较快，很多工厂已采用了新的工艺技术，并且在实际生产中积累了丰富的经验。
已经成熟和正在发展的铝及其合金阳极氧化工艺方法很多，可以根据实际生产需要，从中选取合适的工艺。
表面技术概论实验指导书之一实验一铝阳极氧化膜与着色技术实验一、实验目的1．了解转化膜与着色技术的实际意义。
2．了解铝的阳极氧化和着色的原理。
3．掌握铝阳极氧化膜与着色技术工艺方法。
二、实验原理表面转化膜与着色技术是材料表面工程技术中的重要分支之一，应用非常广泛。
转化膜技术是通过化学或电化学方法，使金属表面形成稳定的化合物膜层而不改变其金属外观的一类技术，其形成方法是：将金属工件浸渍于处理溶液中，通过化学或电化学反应，使被处理金属表面发生溶解并与处理溶液发生反应，在金属表面上形成一层难溶的化合物膜层。
转化膜以“基体金属发生溶解、参与反应”，形成的是“难溶的化合物膜层”及“不改变金属外观”区别于电镀层、化学镀层或有机涂层等其它表面处理层。
（一）铝的阳极氧化轻金属材料的阳极氧化属于表面转化膜技术中的分支之一。
轻金属材料重量轻、导电导热性好，但这些材料耐腐蚀性差，容易产生晶间腐蚀，耐磨性比较低。
通过阳极氧化处理，可在其表面生成一层厚度达几十到数百微米的氧化膜。
根据不同用途，阳极氧化膜可赋予表面防护、装饰性、耐磨性、绝缘、隔热、光学性能等。
铝在大气中会自然形成非晶态的氧化铝膜，厚度为4～5μm。
这层膜不致密，耐腐蚀性差。
人工形成阳极氧化膜是在一定的电解池中进行的。
将铝制件作为阳极，其它材料(如铅、铝等)作为阴极置于电解池(如以硫酸溶液作为电解液)中，通上直流电，这时可以观察到在阳极上和阴极上都有气体析出。
阳极析出氧气，阴极析出氢气。
而阳极上析出的氧大部分与铝作用生成了Al203(氧化膜) (见图1)。
氧化膜的生成是两个不同过程同时进行的结果：一个是电化学过程，它产生氧并与铝作用生成从Al203，另一个是化学过程，生成的Al203膜被电解液溶解成为多孔层。
没有溶解过程，Al203膜就不能导电，反应不能继续。
其次，氧化膜的生成速度必须大于溶解速度，否则膜层不能增厚。
铝阳极氧化过程的电极反应可简单地描述如下：硫酸对金属铝和氧化膜的溶解作用为阳极氧化一开始，铝表面立即生成一层致密的氧化膜。
铝的阳极氧化和着色实验报告铝是一种重要的金属，在工业生产和日常生活中都有广泛的应用。
由于其优异的物理和化学性质，铝在制造航空器、汽车、建筑材料、耐用家具等方面都有重要的地位。
然而，铝的表面容易被氧化，降低其物理化学性能和美观度。
为了改善铝材的表面性能和美观度，可以采用阳极氧化和着色技术，将铝材表面形成一层氧化膜，并在此基础上着色。
实验目的：1. 了解铝的阳极氧化和着色原理;2. 掌握阳极氧化和着色实验的基本操作技能。
实验原理：阳极氧化是一种利用铝的阳极在特定条件下与电解质反应形成一层致密的氧化膜的过程。
氧化膜的形成与电解液、电解条件、铝材的成分和表面处理方式等因素有关。
一般情况下，采用硫酸、氧化铬等强氧化性电解液或有机酸盐、有机物等的复合电解液，配以适当的温度、电压和电流密度等条件，即可形成良好的氧化膜。
阳极氧化后，得到的氧化铝膜表面一般呈白色或灰色，不仅可以保护铝基体不被进一步氧化，还具有一定的耐磨、耐腐蚀和绝缘性能。
此外，氧化膜的厚度和孔隙度对其物理化学性能影响较大，可以通过调节电解条件来达到不同的氧化膜厚度和孔隙度。
着色是在阳极氧化膜的表面形成一层有机颜料膜，通过吸附、渗透和化学反应等机制，使得阳极氧化膜呈现出各种颜色。
着色方法主要有三种：金属着色法、电解着色法和有机着色法。
其中，电解着色法是最为常用的一种方法。
在电解液中加入一定颜料的阳离子，将阳离子还原成相应的颜色物质并沉淀在氧化铝孔道中，从而实现对氧化膜颜色的控制和改变。
实验步骤：1. 清洗铝材表面：首先用砂纸将铝材表面磨光，去除表面氧化层和污渍，然后用丙酮或乙醇去除表面油脂和灰尘，进行彻底的清洗。
2. 离子池制备：将硫酸等电解液加入离子池中，调节电解液浓度和温度，使其符合实验要求。
离子池的选择应根据氧化膜厚度和孔隙度要求，以及实验目的来确定。
3. 阳极氧化：将清洗干净的铝材缓缓放入离子池中，连接正极，采用直流电源进行阳极氧化。
调节电流密度、电压和电解时间，控制氧化膜厚度和孔隙度。
铝的阳极氧化染色实验报告【实验名称】铝的阳极氧化染色。
【实验目的】对铝进行阳极氧化，并进行染色处理。
【实验原理】以铝或铝合金制品为阳极，置于电解质溶液中进行通电处理，使其表面形成氧化膜，这样形成的氧化膜比在空气中自然形成的氧化膜耐蚀能力更好。
氧化膜具有较强的吸附性，利于进行染色处理。
经过阳极氧化后，铝制品的耐蚀性、耐磨性和装饰性都有明显的改善和提高。
（1）阳极氧化原理以铝或铝合金制品为阳极，硫酸为电解质溶液进行通电处理，铝被氧化形成无水的氧化膜。
阴极：2H+ + 2e-= H2↑阳极：2Al + 3H2O – 6e-= Al2O3 + 6H+氧化膜在生成的同时，又伴随着氧化膜被溶解的过程。
Al2O3 + 6H+ =2Al3+ + 3H2O溶解出现的孔隙使铝与电解液接触，又重新氧化生成氧化膜，循环往复。
控制一定的工艺条件（硫酸浓度和温度等）可使氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率，利于氧化膜的生成。
（2）着色原理铝的阳极氧化膜多孔隙，对染料有良好的物理吸附和化学吸附性能，在铝阳极氧化膜上进行浸渍着色或电解着色，可达到耐蚀和装饰目的。
无机盐着色：将制品依次浸入两种无机盐溶液中，两种无机盐在氧化膜孔隙内反应生成有颜色的无机盐并沉积在孔隙中。
有机染料着色：阳极氧化膜对染料有物理吸附作用，有机染料官能团与氧化膜也会发生络合反应。
有机染色色种多且色泽艳丽，但耐磨、耐晒、耐光性能差。
（3）封闭原理铝阳极氧化膜必须进行封闭处理。
沸水法是常用的封闭方法。
在沸水中，氧化膜表面及孔壁的无水氧化膜水化，形成非常稳定的水合结晶膜，从而达到封闭孔隙的目的。
Al2O3 + H2O=Al2O3·H2O此外还有蒸汽封闭法、盐溶液封闭法和填充有机物封闭法等。
本实验将铝以硫酸为电解质溶液进行阳极氧化，用硫代硫酸钠溶液和高锰酸钾溶液进行浸渍着色，用沸水法封闭。
【实验用品】铝片、铜片、氢氧化钠、硫酸、高锰酸钾、硫代硫酸钠、水、天平、量筒、烧杯、玻璃棒、水槽、直流电源、电流表、鳄鱼夹、导线、砂纸。
铝的阳极氧化和着色(华南师范大学物化实验）————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:ﻩ华南师范大学实验报告铝的阳极氧化和着色——添加柠檬酸对氧化膜性能的影响摘要铝及铝合金具有密度小、比强度高、导电和导热性好、成型容易等优点,是一种综合性能优良的轻金属材料。
目前，铝材在航空航天工业及建筑材料、交通工具、电子产品等领域中得到广泛使用。
另外由于铝所形成的氧化膜存在均匀的孔隙，可用于有机染料进行染色处理，孔径大小不同的氧化铝膜可应用于不同的领域。
使铝表面氧化的电化学工艺称为铝的阳极氧化,因此对改善阳极氧化膜性能的因素研究显得非常重要。
而在电解液中添加添加剂，可明显改善氧化膜性质,如硬度、厚度和耐蚀性能等。
本次探究以柠檬酸添加剂作为研究对象,探究其对阳极氧化铝绝缘性能、耐腐蚀性能以及着色能力的影响。
实验探究发现，往电解液中添加柠檬酸，可有效增加氧化膜厚度，并提高阳极氧化铝的绝缘性能和耐腐蚀性，但着色效果很差，几乎不能着色。
关键词:阳极氧化;柠檬酸;添加剂;绝缘性能；耐腐蚀性;着色;AbstracｔAluｍiｎuｍand aluminuｍalｌｏy, whichｈａｖe strong aｄvantａges ｉn low deｎsitｙ, ｈｉｇh ｓtｒｅngth and excellent ｑuａｌity in conduc ｔing elｅctricitｙaｎｄheａt,ｉｓ a kind of integrａteｄliｇht metal mａt ｅriaｌwith excelｌｅｎt performａnｃｅ．Currentｌy, thｅａｌｕminｕm m ａterial are wｉdelｙusｅd ｉn the aｅrｏspaｃe iｎdusｔrｙ，constructiｏn materiaｌs, trａnsｐoｒt，electronicｓand othｅr fieｌｄs．Tｈｅfilm of ｔｈe Alｕmina fｏｒmed bｙthe presｅnce oｆpoｒｏsitｙaperｔurｅs ｓo thａt iｔcan beｕseｄfoｒthｅorgaｎic ｄｙｅ. Ａlumina filmｗith ｄifferent sｉzes of aperture can ｂe appliｅd to dｉfｆｅreｎt aｒeas.Tｈｅcr ａfts to oｘiｄeｏfｔhe alｕminum sｕｒface iｎelecｔrｉcity way iｓcaｌleｄaluminum anodic oｘide and it is verｙｓigｎificant ｆｏｒresea ｒchers to ｓｔudｙdeｅｐer. Bａｓed on ｔhe ｆormerｓtuｄy, whｅn addｉng ｔhe adｄitiveｉn tｈe eｌecｔroｌｙte, tｈｅfilｍｐropertiｅs can bｅsｉｇnifiｃantｌy iｍproｖe, such as haｒdｎeｓｓ, tｈickness ａｎd ｃorｒosion resistanｃe.The inqｕiry ｔoｏk citｒic aｃｉｄａs tｈｅaddｉtivｅ, exｐloｒｅits impacｔoｎaｎｏdized alｕminum ｉnｓulatｉon properties，corrosion rｅsistance and ｃoloｒiｎｇcａpaｂilitｉｅs.It ｆｏｕnd thaｔthe additｉoｎof citrｉcａcid tｏｔhｅelecｔｒolyte solutiｏｎcaｎeffｅｃtｉveｌｙｉncｒeａｓｅthe thickneｓｓ，ｔheｉｎｓulatingｐropeｒties and corrosｉon ｒesistａnce ｏf the oxｉdｅfilm, but ｔhｅcoloring prｏpｅrｔyｉs poｏr,ｈardlｙcoｌoreｄ．Keｙworｄｓ：anodiziｎｇ;Ｃｉtric acid;Addｉtive；inｓuｌatiｏn funcｔiｏn;Cｏｒrosｉｏｎｒesiｓtancｅ;Ｃolorａtｉoｎfuｎcｔiｏn一、研究进展1.1阳极氧化膜研究进展综述影响阳极氧化膜性能参数的主要因素包括有电解液种类、阳极氧化电压、电流密度、氧化温度、氧化时间和铝合金成分等。
实验一铝阳极氧化与染色技术一、表面预处理无论采用何种方法加工的铝材及制品，表面上都会不同程度地存在着污垢和缺陷，如灰尘、金属氧化物（天然的或高温下形成的氧化铝薄膜）、残留油污、沥青标志、人工搬运手印（主要成分是脂肪酸和含氮的化合物）、焊接熔剂以及腐蚀盐类、金属毛刺、轻微的划擦伤等。
因此在氧化处理之前，用化学和物理的方法对制品表面进行必要的清洗，使其裸露纯净的金属基体，以利氧化着色顺利进行，从而获得与基体结合牢固、色泽和厚度都满足要求且具有最佳耐蚀、耐磨、耐侯等良好性能的人工膜。
（一）脱脂铝及铝合金表面脱脂有有机溶剂脱脂、表面活性剂脱脂、碱性溶液脱脂、酸性溶液脱脂、电解脱脂、乳化脱脂。
几种脱脂方法及主要工艺列于表-1。
在这些方法中，以碱性溶液特别是热氢氧化钠溶液的脱脂最为有效。
表-1 脱脂及主要工艺有机溶剂是利用油脂易溶于有机溶剂的特点进行脱脂，常用的溶剂有汽油、煤油、乙醇、乙酸异戊脂、丙酮、四氯化碳、三氯乙烯等。
有机溶剂仅用于小批量小型的或极污秽的制品脱脂处理。
表面活性剂是一些在很低的浓度下，能显著降低液体表面张力的物质。
常用于脱脂的表面活性剂有肥皂、合成洗涤剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。
碱性脱脂溶液的配方非常多，传统工艺采用磷酸钠、氢氧化钠和硅酸钠，其中磷酸钠和硅酸钠有缓蚀、润湿、稳定作用，溶液加热和搅拌有助于获得最好的脱脂效果。
油脂在酸的存在下也能进行水解反应生成甘油和相应的高级脂肪酸。
电解脱脂可用阳极电流、阴极电流或交流电。
在碱性溶液中阴极电流脱脂，阳极最好为镀镍钢板。
其在铝及铝合金表面处理中不常用。
乳化脱脂所用的溶液为互不溶解的水与有机溶剂组成的两相或多相溶液，并添加有降低表面张力及对各相均有亲和力的去污剂。
（二）碱蚀剂碱蚀剂是铝制品在添加或不添加其他物质的氢氧化钠溶液中进行表面清洗的过程，通常也称为碱腐蚀或碱洗。
其作用是作为制品经某些脱脂方法脱脂后的补充处理，以便进一步清理表面附着的油污赃物；清除制品表面的自然氧化膜及轻微的划擦伤。
实验一铝阳极氧化与染色技术一、表面预处理无论采用何种方法加工的铝材及制品，表面上都会不同程度地存在着污垢和缺陷，如灰尘、金属氧化物（天然的或高温下形成的氧化铝薄膜）、残留油污、沥青标志、人工搬运手印（主要成分是脂肪酸和含氮的化合物）、焊接熔剂以及腐蚀盐类、金属毛刺、轻微的划擦伤等。
因此在氧化处理之前，用化学和物理的方法对制品表面进行必要的清洗，使其裸露纯净的金属基体，以利氧化着色顺利进行，从而获得与基体结合牢固、色泽和厚度都满足要求且具有最佳耐蚀、耐磨、耐侯等良好性能的人工膜。
（一）脱脂铝及铝合金表面脱脂有有机溶剂脱脂、表面活性剂脱脂、碱性溶液脱脂、酸性溶液脱脂、电解脱脂、乳化脱脂。
几种脱脂方法及主要工艺列于表-1。
在这些方法中，以碱性溶液特别是热氢氧化钠溶液的脱脂最为有效。
表-1 脱脂及主要工艺有机溶剂是利用油脂易溶于有机溶剂的特点进行脱脂，常用的溶剂有汽油、煤油、乙醇、乙酸异戊脂、丙酮、四氯化碳、三氯乙烯等。
有机溶剂仅用于小批量小型的或极污秽的制品脱脂处理。
表面活性剂是一些在很低的浓度下，能显著降低液体表面张力的物质。
常用于脱脂的表面活性剂有肥皂、合成洗涤剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。
碱性脱脂溶液的配方非常多，传统工艺采用磷酸钠、氢氧化钠和硅酸钠，其中磷酸钠和硅酸钠有缓蚀、润湿、稳定作用，溶液加热和搅拌有助于获得最好的脱脂效果。
油脂在酸的存在下也能进行水解反应生成甘油和相应的高级脂肪酸。
电解脱脂可用阳极电流、阴极电流或交流电。
在碱性溶液中阴极电流脱脂，阳极最好为镀镍钢板。
其在铝及铝合金表面处理中不常用。
乳化脱脂所用的溶液为互不溶解的水与有机溶剂组成的两相或多相溶液，并添加有降低表面张力及对各相均有亲和力的去污剂。
（二）碱蚀剂碱蚀剂是铝制品在添加或不添加其他物质的氢氧化钠溶液中进行表面清洗的过程，通常也称为碱腐蚀或碱洗。
其作用是作为制品经某些脱脂方法脱脂后的补充处理，以便进一步清理表面附着的油污赃物；清除制品表面的自然氧化膜及轻微的划擦伤。
物理化学实验报告学生姓名：学号：专业：化学年级，班级：课程名称：中级物化实验组员：实验项目：铝的阳极氧化与表面着色——电解液浓度对氧化膜性能的影响指导老师：孙艳辉一、研究进展近年来，铝的阳极氧化由于其氧化膜多孔的特性及良好的应用前景受到广泛的关注和深入研究。
目前，国内外广泛应用的阳极氧化技术主要有硫酸阳极氧化,铬酸阳极氧化,草酸阳极氧化, 瓷质阳极氧化和硬质阳极氧化等，这些方法都有成熟的工艺规范[1]。
而且，大都采用二次氧化的方法[2]。
在电解液浓度的影响方面，张莹[2]等认为对于酸性电解液来说，随着其浓度的不断增大，氧化膜的极限厚度先增大而后减小，因此电解液的浓度应控制在一定的范围内。
张勇[3]等用磷酸做电解液时发现当磷酸的浓度为0. 4 mol/ L 时,生成的氧化膜厚度最大。
巩运兰[4]等用铬酸做电解液时发现随着铬酸浓度的增加，铝的氧化膜阻挡层厚度变薄。
二、实验部分1.实验原理1.1铝的阳极氧化将铝制品作阳极，以硫酸、铬酸、磷酸、草酸等为电解液进行阳极氧化，可形成较厚的氧化膜，膜的主要成分是Al2O3，其反应历程比较复杂。
以Al为阳极，Pb为阴极，H2SO4溶液为电解质为例，电解时的电极反应为：阴极：阳极：阳极上的Al被氧化，且在表面上形成一层氧化铝薄膜的同时，由于阳极反应生成的H+和电解质H2SO4 中的H+都能使所形成的氧化膜发生溶解：在硫酸电解液中阳极氧化，作为阳极的铝制品，在阳极化初始的短暂时间内，其表面受到均匀氧化，生成极薄而又非常致密的膜，由于硫酸溶液的作用，膜的最弱点（如晶界，杂质密集点，晶格缺陷或结构变形处）发生局部溶解，而出现大量孔隙，即原生氧化中心，使基体金属能与进入孔隙的电解液接触，电流也因此得以继续传导，新生成的氧离子则用来氧化新的金属，并以孔底为中心而展开，最后汇合，在旧膜与金属之间形成一层新膜，使得局部溶解的旧膜如同得到“修补”似的。
随着氧化时间的延长，膜的不断溶解或修补，氧化反应得以向纵深发展，从而使制品表面生成又薄而致密的内层和厚而多孔的外层所组成的氧化膜。
铝的阳极氧化和着色--氧化时间对氧化膜性能的影响1 研究进展铝由于其比重小，加工性能好，导电、热性能优良，塑性好，抗大气腐蚀能力强，易于成形，价格便宜等优点在轻工，建材，航天等领域广泛应用。
铝在空气中可自然形成一层氧化膜，起到一定的防护作用，但这种在空气中自然形成的膜性能并不足以真正地保护铝基体。
因而人们研究了各类方法以制得性能优良的氧化膜，阳极氧化法是其中最为常用的一种。
阳极氧化膜不仅具有良好的力学性能、很高的耐蚀性，同时还具有较强的吸附性，可对其进行着色处理获得诱人的装饰外观。
铝阳极氧化的方法可以根据是电解液的不同分为硫酸法、草酸法、铬酸法、磷酸法、有机酸法和混合酸法等。
阳极氧化使用的电源从开始时的直流电，发展到交流电、交直流叠加、方波脉冲电源等。
用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化，是最为经典的方法，此法具有工艺简单、溶液稳定、操作简便和成本低等优点。
硫酸具有强导电性，所以氧化时所需的电压低，而且它对新生成的氧化膜有较强的溶解作用，不宜长时间通电，通电10-15min即可获得厚度为5-20μm的氧化膜，膜的硬度高、孔隙多、吸附力强、易着色，将孔隙封闭后有较高的抗蚀能力。
用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化时，铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响，主要包括电流密度、硫酸浓度、氧化时间、添加剂等。
铝在阳极氧化时，电流密度对氧化膜的生长关系很大：在相同条件下，一定围提高电流密度，有利于氧化膜的生长，其膜厚随电流密度的增大而增大；提高电流密度有利于氧化膜的生长，但电流密度增大的同时，电流效率下降，微孔的热效应加大，促使膜的孔隙率也增大，导致氧化膜的硬度和比耐蚀性下降。
在工业生产上，铝的阳极氧化通常采用的电流密度为1.5-2.0A/dm2。
2 实验部分2.1 实验原理2.1.1铝的阳极氧化铝制品作阳极，以硫酸等酸为电解液进行阳极氧化，形成较厚的Al2O3氧化膜：阴极：2H＋＋2e－→H2↑阳极：Al＋3e－→Al3＋Al3＋＋3H2O→Al(OH)3＋3H＋Al(OH)3→Al2O3＋3H2O由于酸的作用，生成的氧化膜的最弱点会发生局部溶解（Al2O3＋6H＋=2Al3＋＋3H2O），出现的孔隙使得铝与电解液接触，又重新氧化生成氧化膜。
随着氧化时间的延长，膜不断溶解与修补，氧化反应不断纵深发展，从而使制品表面生成薄而致密的层和厚而多孔的外层所组成的氧化膜。
要使Al2O3氧化膜顺利形成，必须使电极上氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率，因此在铝的阳极氧化过程中，要控制好氧化条件。
2.1.2铝氧化膜的着色由于氧化膜表面是由多孔层构成且比表面积大，具有很高的化学活性，因而可以对氧化膜进行表面着色。
阳极氧化膜着色方法大体有三种类型：浸渍着色、电解着色和整体着色。
本实验主要是浸渍着色（翠绿着色）。
氧化膜对翠绿色有机着色液的物理吸附和化学吸附，其化学吸附是指氧化铝与有机着色液官能团发生络合反应。
2.1.3氧化膜的封闭处理氧化膜的表面多孔，在这些孔隙中可以吸附染料也可以吸附结晶水。
可以用沸水法将着色好的铝片进行封闭处理，其原理是利用无水Al2O3发生水化作用：Al2O3＋H2O=Al2O3·H2OAl2O3＋3H2O=Al2O3·3H2O由于氧化膜表面和孔壁的Al2O3水化结果，使氧化物体积增大，将孔隙封闭。
2.2 实验方案设计2.2.1 探讨因素预处理、电解液的种类、电解液的浓度、氧化温度、氧化电压、超声波等在多孔氧化铝膜的制备过程中，都会对其成膜成孔产生影响。
本次实验主要探讨以下的影响因素：(1)电解液的浓度对于酸性电解液来说，随着电解液的浓度的不断增大，氧化膜的极限厚度先增大而后减小。
这种变化归根到底是H+的浓度的变化造成的。
电解液中H+的浓度对氧化铝膜厚度有两方面的影响:一方面，H+的浓度增大，电解液的电导率增大，在相同电压下，电流密度升高，促进了氧化铝膜厚度的增加；另一方面，H+的浓度的增大也加速了氧化膜的溶解。
随着H+的浓度升高，首先前者占主导，膜厚度增大；当其浓度升高到一定值时，后者开始占主导，此时膜厚度开始减小。
电解液的浓度很低时，氧化铝膜不能形成；而其浓度过高时，酸液的腐蚀性也会将氧化层腐蚀掉。
因此，在制备过程中，电解液的浓度应控制在一定的围。
(2)阳极电流浓度氧化电压（电流密度）对多孔氧化铝膜的孔径及生长分布都有一定的影响。
电压低时，阳极氧化反应比较缓慢，氧化膜在电解液中的溶解速率大于生长速率，由体积膨胀产生的应力较小，不足以使纳米孔有序分布，形成的纳米孔直径也较小。
随着氧化电压的升高，阳极氧化电流密度增大，氧化铝膜的生成速率加快，多孔氧化铝膜的厚度增加；同时应力增大，孔径也随之增大，孔密度降低，纳米孔的排列也更加整齐。
在孔洞生长过程中，由于自催化作用，孔洞之间相互竞争发展，部分小孔发展较快，成为大孔洞；而与之相邻的小孔生长速率变慢，逐渐停止发展。
氧化电压也不宜过高，这是因为电压过高，反应放出的热量较多，氧化反应过于激烈，不利于纳米孔道的形成。
(3)氧化时间随着氧化时间的延长，膜的不断溶解或修补，氧化反应得以向纵深发展，从而使制品表面生成又薄而致密的层和厚而多孔的外层所组成的氧化膜。
其层（阻挡层、介电层、活性层）厚度至氧化结束基本都不变，位置却不断向深处推移；在一定的氧化时间随时间而增厚。
(4)添加剂与杂质的影响电解电压、电解质种类以及添加剂等因素对氧化铝多孔膜的形成过程有显著影响。
添加剂可控制膜的弹性、均匀性、氧化速度、温度上限等。
对提高阳极氧化工作温度的研究已有不少报道，如在硫酸电解液中添加镍盐、添加硅烷、添加二按酸、添加酒石酸等，都可扩大铝及其合金的阳极氧化温度围，特别是提高温度丰限。
根据实验室具体情况，选取不同的影响因素分组进行探讨，其它因素取文献中最佳工艺。
①电解液的浓度；②阳极电流密度；③氧化时间；④添加剂与杂质的影响。
由于实验时间和器材的限制，我们这一小组负责氧化时间对阳极氧化膜的影响。
固定电解液的硫酸浓度为20%、电流密度为15mA/cm2、室温条件、无添加剂的情况下，探讨不同氧化时间对阳极氧化膜的影响：10min、20min、30min 三个不同的氧化时间。
2.2.2 表征手段①翠绿着色：对三个氧化时间下进行阳极氧化过的铝片分别进行翠绿着色10min，并作封闭处理；②耐腐蚀实验：分别在三个氧化时间下进行阳极氧化过的铝片的表面滴一滴重铬酸钾的盐酸溶液，观察气泡产生与液滴变绿的时间。
③氧化膜厚度测定：对三个氧化时间下进行阳极氧化过的铝片分别作氧化膜厚度测定，测定公式为：（m i-m s）×104δ=ρA式中，δ为膜的厚度，μm；m i为成膜后铝片的质量，g；m s为退膜后铝片的质量，g；ρ为氧化膜的密度，2.7g/cm3；A为膜表面积，cm2。
测定方法：①将铝片置于分析天平上称重；②将铝片浸于363.2～373.2K的溶膜液（磷酸和CrO3组成）中煮10min；③取出铝片用水冲洗，浸入无水乙醇中，再取出晾干；④再用天平称出铝片的质量m s；⑤计算膜厚δ值。
2.2.3 所需仪器药品（1）电极与试剂①电极：铝片（1cm×3cm，9片），铅网；②预处理试剂：去污粉、氢氧化钠溶液（3mol/L），硝酸溶液（2mol/L）；③电解液：20%硫酸溶液；④着色试剂：翠绿着色液；⑤溶膜液；（2）仪器电解槽；WLS稳流电源；分析天平；镊子；电炉；电吹风等。
2.3 实验步骤2.3.1铝片的预处理（1）铝片的裁剪：剪下3组（3片/组，未剪断）共9片1cm×3cm的铝片；（2）铝片的清洗：①用去污粉刷洗铝片，然后用自来水冲洗干净；②碱洗：3mol/L的氢氧化钠溶液浸洗15s；③酸洗：2mol/L的硝酸溶液浸洗1min；④水洗：去离子水清洗，洗后将铝片保存在去离子水中。
2.3.2铝片的阳极氧化（1）以20%的硫酸为电解液，第1组的3片铝片为阳极（只将有效面积的铝片浸入电解液），铅网为阴极，调节WLS稳流电源上的电流为0.09A（即电流密度为5mA/cm2），电解5min，然后调节稳流电源上的电流为0.27A，电解5min。
（2）其他条件不变，阳极改为第2组的3片铝片，调节WLS稳流电源上的电流为0.09A（即电流密度为5mA/cm2），电解5min，然后调节稳流电源上的电流为0.27A，电解15min。
（3）其他条件不变，阳极改为第3组的3片铝片，调节WLS稳流电源上的电流为0.09A（即电流密度为5mA/cm2），电解5min，然后调节稳流电源上的电流为0.27A，电解25min。
注意：每组铝片进行阳极氧化的前五分钟，电流密度控制在5 mA/cm2以下。
2.3.3铝片的翠绿着色（1）分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片，经自来水、去离子水冲洗干净后，放入翠绿着色液中着色10min；（2）将着色后的铝片表面染料冲洗干净，放入沸水中进行封闭处理10min。
2.3.4铝片的质量检验比较：耐腐性实验：分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片，放入沸水中进行封闭处理10min。
然后在铝的表面滴一滴重铬酸钾的盐酸溶液，观察气泡产生与液滴变绿的时间。
2.3.5铝片的膜厚测定：（1）分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片，洗净后吹干，用分析天平称重并记录m i；（2）溶膜处理：将铝片分别浸于溶膜液（磷酸和CrO）组成）中煮10 min；3（3）取出铝片用水冲洗、吹干后用天平称出退膜后铝片的质量m s；（4）分别计算第1、2、3组铝片的膜厚δ值。
3 结果与讨论3.1 实验结果（包括数据处理，现象描述）3.3.1铝片的预处理（1）铝片的裁剪：剪下3组（3片/组）共9片1cm×3cm的铝片：（2）铝片经过预处理之后，带着一点银白色，金属光泽比较黯淡。
将铝片投入氢氧化钠的溶液中，可看到出现大量气泡，产生大量气体。
投入硝酸之后，没有很明显的现象出现。
铝片经清洗后表面变得洁净且呈银白色金属光泽，在下可以看到闪闪发亮。
3.3.2铝片的阳极氧化观察到三组氧化后的铝片在色泽上无明显区别，阳极氧化后的铝片表面的金属光泽消失，呈浅白色；三组条件下所得的铝氧化膜表面均匀细致。
3.3.3铝片的翠绿着色着色后观察到铝片表面变为均匀的翠绿色，并且第1、2、3组的铝片颜色依次变深；但在进行封闭处理后，第1组铝片颜色变淡很多，几乎没有染色，2、3组铝片颜色无明显变化，稍微变淡。
原因是第1组的铝片在氧化后掉在地上，被污染了。
因此第1组的铝片没有染上翠绿色，可以看到铝片上沾满了灰尘，污染很严重。
但根据2、3组铝片的染况，可推测第1、2、3组的铝片颜色应该是依次变深的。
3.3.4铝片的膜厚测定(1)数据记录及处理表1 氧化膜膜厚记录及计算（2）计算公式（m i-m s）×104δ= （ρ=2.7g/cm3）ρA有上式可计算膜厚度δ。
