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第七章章节芳酸类药物分析解析资料

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芳酸类药物的分析

芳酸类药物的分析

长期效果
长期使用芳酸类药物的效果因个体差异而异 ，部分患者可能会出现药物耐受或依赖的情
况。
不良反应与处理措施
要点一
不良反应
长期或过量使用芳酸类药物可能导致一些不良反应，如恶 心、呕吐、腹泻、胃痛等消化系统症状，以及皮疹、瘙痒 等过敏反应。
要点二
处理措施
一旦出现不良反应，应立即停药并就医。对于轻微的不良 反应，如恶心、呕吐等，可采取对症治疗；对于严重的不 良反应，如过敏反应，应立即就医抢救。
除了以上三大企业外，还有一些其他制药 企业和生物技术公司在芳酸类药物市场占 据一定份额，如艾伯维、强生、罗氏等。
发展趋势与挑战
发展趋势
随着全球人口老龄化和慢性疾病发病率的不断上升，芳 酸类药物市场将继续保持增长态势。同时，新型芳酸类 药物的研发和应用也将成为未来的发展趋势。
挑战
随着仿制药市场的不断扩大和药品价格的不断下降，芳 酸类药物市场的竞争将更加激烈。此外，随着监管政策 的不断加强和药品安全问题的不断出现，制药企业需要 不断提高产品质量和安全水平，以满足市场需求和法规 要求。
催化剂选择
选择合适的催化剂可以加速反应进程，提高目标 产物的纯度和收率。
后处理工艺
优化后处理工艺，如结晶、萃取、蒸馏等，以获 得高纯度的目标产物。
05
芳酸类药物的杂质与质量控制
杂质来源与分类
生产过程中引入的杂质
储存过程中产生的杂质
药物制剂中的杂质
原料药中的杂质
在合成芳酸类药物的过程中， 可能产生一些副产物、中间体 或降解产物，这些杂质可能因 原料不纯、反应不完全或操作 条件不当等原因而残留。
THANKS
感谢观看
制备方法
化学合成

第七讲芳胺类药物分析

第七讲芳胺类药物分析

百分含量
E1% 1cm
A 100

n

V
100%
Ws
第二节 苯乙氨类药物的分析
苯乙胺类药物基本结构
R1 C*H CH NH R2 OH R3
R1
肾上腺素 HO
HO Cl 盐酸克仑特罗 H2N Cl
R2
CH3
H
R3
H
CH3
结构与分析方法 1) 酚羟基，易氧化。 2) 脂烃胺侧链，显弱碱性。 3) 芳伯氨基。 4) 手性碳，光学活性。
利多卡因与硫酸铜生成蓝紫色配位化合物；
与氯化钴生成亮绿色沉淀。
盐酸利多卡因
硫酸铜
碳酸钠
蓝紫色
氯仿
黄色
盐酸利多卡因 CoCl 2 H 亮绿色细小
CH3
CH 3
+ Cu2+
NCOCH2N(C2H5)2
CH3
Cu CH3
(C2H5)2NCH2CON
2
NHCOCH 2N(C2H5)2
对氨基苯甲酸酯结构通式
R1HN
O C OR2
H2N
COOC2H5
苯佐卡因
H2N
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl 盐酸普鲁卡因
CH3(CH2)2NH
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl
盐酸丁卡因
结构与分析方法
芳伯氨基，显芳伯氨基特性。
脂烃胺侧链，游离碱多为碱性 油状液体或固体，与生物碱沉 淀剂反应。
过量盐 ② 重氮盐在酸性溶液中稳定；
N N NH
+ HCl
酸作用 ③ 防止生成偶氮氨基化合物，影响测定结果
强酸性下可加速反应，但酸度过高，会使芳伯氨基游离 受阻，影响反应速度。太浓亚硝酸分解

芳酸类非甾体抗炎药物的分析

芳酸类非甾体抗炎药物的分析

Ka=2.0x107
Ka=1.3x106 强
Ka=1.0x103 Ka=22
注: 四种酸不能被均化到相同的强度水平
➢ 区分效应：能区分酸碱强弱的效应 ➢ 区分溶剂：能区分酸碱强弱的效应的溶剂
△※ 非水溶液滴定法
酸性溶剂
溶剂的选择 （P229）
碱性溶剂 两性溶剂 惰性溶剂
❖ 酸性溶剂：具有较强的给出质子能力的溶剂 ✓ 例如：甲酸，醋酸，丙酸
• 溶剂的酸碱性 • 溶剂的离解性 • 均化效应 • 区分效应
弱碱吡啶 Kb<10 -7，在水溶液中无法进行滴定
溶剂：冰乙酸 滴定剂：高氯酸的冰乙酸溶液
B + HAc
BH+ + Ac-
HClO4+HAc
H2Ac++ClO4-
滴定时：H2Ac+＋Ac-
2 HAc
实际总反应：
HClO4 + B
BH+ + ClO4-
CH2COONa
HO CH—COONa HO CH—COONa + 2H2O
芳酸类药物的分析
含量测定
第2步——水解和测定
操作： 中和后试液
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml 定量, 过量
水浴加热15min 水解
室温 硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定
终点：溶液粉红色 无色
COOH OCOCH3 + NaOH
讨论
适用范围 酸根的影响 滴定剂的稳定性 指示方法 其他干扰
2.溴量法
原理： 0.1mol/LBr2标准液 3gKBrO3+15gKBr+H2O→1000ml KBrO3+5KBr+6HCl→3Br2+6KCl+3H2O

药物分析课件芳酸及其酯类药物分析详解演示文稿

药物分析课件芳酸及其酯类药物分析详解演示文稿

HPLC（NP）
3、挥发性杂质
GC法
第21页，共28页。
§4 含量测定
一、酸碱滴定法
（一）直接滴定法
COOH
OCOCH3
NaOH
COONa OCOCH3 H2O
注意的问题：1. 溶剂，2.速度，3.指示剂
（酚酞和酚红）
样品：阿司匹林、双水杨酯、苯甲酸、丙磺 舒、布洛芬
第22页，共28页。
COOH
2
OH
NaSO4
熔点156～161℃
2 CH3COONa
H2SO4
2 CH3COOH
Na2SO4
NaOH
2. 双水杨酯
稀盐酸
COOH OH
熔点：约158℃
第8页，共28页。
3. 氯贝丁酯：酯基结构，碱水解后与盐酸羟胺生成 异羟肟酸盐，在弱酸性条件下加三氯化铁即呈紫 色异羟肟酸铁。
4. 羟苯乙酯：加热水解生成的对羟基 苯甲酸与硝酸汞反应，生成白色沉淀和 硝酸，硝酸氧化对羟基苯甲酸生成醌型 结构的化合物，显红色。（反应式）
第9页，共28页。
四、重氮化-偶合反应
贝诺酯：酸水解后，与亚硝酸钠反应生成重氮盐与碱 性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。
O CO CH 3 C OO
HO
NH2 HCl
N HC OC H3 OH
COOH
3 H2O HCl 2 CH3COOH
HO
NH2 NaNO2 2 HCl
HO
N2 Cl
NaCl 2 H2O
第19页，共28页。
四、甲芬那酸中特殊杂质的检查
（1）合成工艺
COOH
CH3
Cl NH
CH3 Cu
COOH NH

第7章 芳酸类药物的分析

第7章 芳酸类药物的分析
硫酸
双水杨酯 NaOH 水杨酸白色 （测定熔点）， 可溶于醋酸铵

稀盐酸
酚磺乙胺 NaOH 二乙胺臭气， 且可使湿润的红色石蕊试纸变兰色

四、特殊反应
1. 分解产物的反应 苯甲酸盐
苯甲酸钠 H 2SO 4 苯甲酸

2. 与汞离子及茚三酮反应
R NH2
胺
NH2
芳胺
芳伯氨基
R COOH
COOH
羧酸
芳酸
第七章 芳酸及其酯类药物的分析
常见的芳酸及其酯类药物
水杨酸类
+ (C2H5)2NH2
COO OH
COOH OH
水杨酸二乙胺
水杨酸 （pKa2.98）
COOH OCOCH3
COONa OH
阿司匹林（pKa3.4
其他芳酸类药物
Cl
CH3 O C COOC2H5 CH3
氯贝丁酯
SO3H OH
· HN
C2H5 C2H5
HO
酚磺乙胺
第一节 结构与性质
一、结构分析 包括：芳酸、芳酸酯、芳酸盐 共同点：苯环、羧基
不同点：不同的取代基（如酚羟基、
芳伯氨基等）
二、性质
（一）物理性质
（1）固体 具有一定的熔点 （2）溶解性 游离芳酸类药物几乎
的检查 GC
第四节 含量测定
一、中和法
1. 直接滴定法 pKa3～6
S sol 终点
酚酞 NaOH滴定
中性乙醇
阿司匹林
ChP（2000）
取本品约0.4g，精密称定，加中性乙
醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，
加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液 （0.1mo1/L）滴定。每lml的氢氧化钠滴

药物分析课件：芳酸及其酯类药物分析PPT课件

药物分析课件：芳酸及其酯类药物分析PPT课件
络合滴定法
利用络合反应原理，通过滴加络合剂与药物中的金属离子结 合，以消除干扰并准确测定药物含量。
高效液相色的分配平衡原理，通过色谱柱分离待测药 物，再通过检测器检测其含量。
应用
适用于分离和测定多种药物，尤其对于结构类似的药物分离效果更佳。
气相色谱法
原理
利用不同物质在气相中的吸附和扩散速度不同，通过色谱柱分离待测药物，再通 过检测器检测其含量。
盐酸丁卡因是一种长效 的局部麻醉药，主要用 于眼科手术和耳鼻喉科 手术。
分析方法
采用高效液相色谱法， 通过紫外检测器进行检 测。流动相为甲醇-水 （20:80），检测波长 为276nm。
结果与讨论
该方法具有较高的灵敏 度和准确度，可用于盐 酸丁卡因注射液的质量 控制和含量测定。
05 药物分析中的问题与挑战
药物分析方法的局限性
方法选择
不同的药物需要特定的分析方法，选择合适的方 法是关键。
灵敏度与特异性
大多数方法在灵敏度和特异性之间存在权衡，难 以同时满足。
样本处理
复杂的样本处理过程可能导致药物成分的损失或 污染。
药物分析实验技术的挑战
仪器维护与校准
确保仪器性能稳定，需要定期维护和校准。
实验操作规范
药物应用领域
01
02
03
疼痛治疗
用于治疗各种疼痛症状， 如头痛、关节痛和肌肉痛 等。
发热治疗
用于治疗发热和感染引起 的发热症状。
炎症治疗
用于治疗各种炎症性疾病， 如类风湿性关节炎、骨关 节炎和痛风等。
02 药物分析方法
化学分析法
酸碱滴定法
利用酸碱滴定原理，通过滴加标准酸或碱溶液来确定药物的 含量。
分类

药物分析讲稿-第七章 胺类药物的分析

药物分析讲稿-第七章 胺类药物的分析

第七章胺类药物的分析在国内外药典中，收载有许多胺类药物，本章主要选择芳胺类、苯乙胺类、氨基醚衍生物类、磺胺类进行讨论。

第一节芳胺类药物的分析芳胺类药物具有芳胺或芳烃胺的基本结构，根据本类药物的结构，可将其分为两类：第一类是在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类药物。

第二类则为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。

一、典型药物结构及性质(一)对氨基苯甲酸酯类药物本类药物分子中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，基本结构如下：1、典型药物对氨基苯甲酸酯类药物主要包括苯佐卡因(benzocaine)、盐酸普鲁卡因(procaine hydrochloride)和盐酸丁卡因(tetracaine hydrochloride)等局部麻醉药。

2、主要化学性质(1)芳伯氨基特性：显重氮化-偶合反应；与芳醛缩合反应；易氧化变色等。

(2)水解特性：含酯键(或酰胺键)易水解。

其水解的快慢受光线、热或碱性条件的影响。

水解产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。

(3)弱碱性：除苯佐卡因外，因其脂烃胺侧链为叔胺氮原子，故具有弱碱性。

因此能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应；可采用非水溶液滴定法测定含量。

(4)其他特性：本类药物的游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体，难溶于水，可溶于有机溶剂。

其盐酸盐均系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。

(二)酰胺类药物本类药物均系苯胺的酰基衍生物，其共性是具有芳酰氨基，基本结构为：1、典型药物酰胺类药物主要包括对乙酰氨基酚(paracetamol)等解热镇痛药、盐酸利多卡因(1idocaine hydroehloride)和盐酸布比卡因(bupivacaine hydroehloride)等局部麻醉药及醋氨苯砜(acedapsone)等抗麻风病药。

2、主要化学性质(1)水解后显芳伯氨基特性：芳酰氨基在酸性溶液中易水解为芳伯氨基，并显芳伯氨基特性反应。

水解反应的速度受空间位阻影响，因此对乙酰氨基酚的水解反应速度比利多卡因、布比卡因快。

药物分析课件芳酸

药物分析课件芳酸

避免长期使用
长期使用或过量使用可能导致肝肾损伤和其 他不良反应。
储存与保管
将芳酸类药物存放在儿童无法接触的地方， 避免阳光直射和潮湿环境。
THANKS
感谢观看
色谱法
利用高效液相色谱（HPLC）或气相色谱（GC）分离和测定药物中 的芳酸成分。
药物中芳酸的鉴别
化学ห้องสมุดไป่ตู้应
通过与特定的试剂发生化学反应， 如与碱反应生成盐、与指示剂反
应等，以鉴别芳酸的存在。
红外光谱法
利用红外光谱技术，通过分析药 物中芳酸的特征吸收峰，确定芳
酸的存在。
质谱法
通过分析药物中芳酸的分子离子 峰，确定芳酸的分子量和结构。
定期检查
定期进行肝肾功能和血 液系统检查，以便及时
发现不良反应。
不良反应处理
如出现不良反应，立即 停药并就医，根据医生
建议进行处理。
使用注意事项
孕妇和哺乳期妇女慎用
芳酸类药物可能对胎儿和婴儿产生不良影响。
注意与其他药物的相互作用
芳酸类药物可能与其他药物发生相互作用， 影响药效或增加不良反应的风险。
芳酸的结构与分类
结构
芳酸通常由苯环和羧基组成，也 可以含有其他取代基或附加基团 。
分类
根据取代基和结构的不同，芳酸 可以分为多种类型，如苯甲酸、 水杨酸等。
芳酸的应用
01
02
03
合成原料
芳酸可作为合成其他化合 物的原料，如药物、染料、 香料等。
药物合成
芳酸在药物合成中具有重 要应用，许多药物分子中 含有芳酸结构。
量。
酶法
利用酶对芳酸的催化作用，通过测 量反应产物确定芳酸的含量。
免疫分析法

5 芳酸类药物的分析

5 芳酸类药物的分析

COONa OH + H 2S O 4 2
COOH OH
2
+ N a2S O 4
2 C H 3C O O N a + H 2S O 4
2 C H 3C O O H
+ N a2S O 4
三、重氮化-偶合反应
对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基 结构，在盐酸酸性溶液中，与亚硝 酸钠试液发生重氮化反应，生成重 氮盐，与碱性β—萘酚偶合产生橙红 色沉淀。

３.含量测定 采用两步滴定法 原理同阿司匹林片剂含量测定 第一步：碱中和（至酚酞指示剂显粉色） 第二步：碱水解 盐酸回滴（定量过量的 碱，空白试验）

苯甲酸钠+稀硫酸，经加热，试管内壁上端会凝结成白色升 华物
（2）含有卤素或硫的药物可分解后鉴别 。 ３.紫外吸收与红外吸收光谱
三）含量测定
１. 酸碱滴定法

（1）直接滴定法（苯甲酸和丙磺舒） （2）水解后剩余滴定法（羟苯乙酯）

２.双相滴定法

原理： 苯钾酸钠——溶于H2O 苯甲酸 ——不溶于H2O，溶于乙醚
苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱 性，可用盐酸滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不 溶于水，并使滴定终点的PH突跃不明显，不利于终 点的正确判断。因此，利用苯甲酸能溶于有机溶剂的 性质在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，并置于 分液漏斗中进行滴定反应，将滴定过程中产生的苯甲 酸不断萃取入有机溶剂层中，减少苯甲酸在水中的浓 度，使滴定反应完全，终点清淅，同时可降低苯甲酸 的离解。
2、茚三酮反应
具有类似-氨基酸结构如氨甲苯酸，可
与茚三酮反应，产生蓝紫色的缩合物
COOH
O C OH C C OH

《药物分析学》第七章芳香胺类药物的分析复习检测题及答案

《药物分析学》第七章芳香胺类药物的分析复习检测题及答案

《药物分析学》第七章芳香胺类药物的分析复习检测题一、选择题1．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）A、重氮化－偶合反应B、氧化反应C、磺化反应D、碘化反应2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）A、Ar－NH2B、Ar－NO2C、Ar－NHCORD、Ar－NHR3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是（）A、使终点变色明显B、使氨基游离C、增加NO+的浓度D、增强药物碱性E、增加离子强度4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A、电位法B、外指示剂法C、内指示剂法D、永停滴定法E、碱量法5．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（）A、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C、芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D、在强酸性介质中，可加速反应的进行E、反应终点多用永停法指示6．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（）A、直接重氮化偶合反应B、直接重氮化反应C、重铬酸钾氧化反应D、银镜反应E、以上均不对7．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（）A、甲基红—溴甲酚绿指示剂B、淀粉指示剂C、酚酞D、甲基橙E、以上都不对8．亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。

其原因是（）A、避免亚硝酸挥发和分解B、防止被测样品分解C、防止重氮盐分解D、防止样品吸收CO2E、避免样品被氧化9．肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为（）A、HPLC法B、TLC法C、GC法D、UV法E、IR法10．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（）A、甲基红—溴甲酚绿指示剂B、淀粉指示剂C、酚酞D、甲基橙E、碘化钾—淀粉指示剂11．用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为（）A、甘汞—铂电极系统B、铂—铂电极系统C、玻璃电极—甘汞电极D、玻璃电极—铂电极E、银—氯化银电极12．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（）A、ASANB、EATCC、ASAD、SAE、以上都不对13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（）A、PABAB、ASANC、EATCD、ETCE、ASA14．对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。

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芳伯氨基：重氮化－偶合反应
酯键：水解 产生酚羟基
酰胺键：水解， 生成芳伯氨基
COO
NHCOCH 3
OCOCH 3
苯环：UV
苯环：UV 贝诺酯
酯键：水解，产生酚羟基
返回
一、鉴别试验
（一）三氯化铁反应 含酚羟基结构的药物可与Fe3＋ 反应，形成有色 配位化合物。
（1） 水杨酸：加三氯化铁试液1滴，即呈紫色。 （2） 阿司匹林：煮沸水解后，放冷，加三氯化
【实例分析】苯甲酸钠的双相滴定法 取苯甲酸钠约1.5g，精密称定得1.574g，置分液
漏斗中，加水25ml，振摇使溶解。加乙醚50ml，甲 基橙2滴，用盐酸滴定液(0.5012mol/L)滴定，边滴边 振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中， 乙醚层用水5ml 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚 20ml，继续用盐酸滴定液(0.5012mol/L)滴定，边滴 边振摇，至水层显持续的橙红色，消耗盐酸滴定液 21.52ml。已知每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于 72.06mg的C7H5NaO2。
概述
羧基直接与芳香环相连的化合物称芳酸。芳酸及其酯类药 物的结构特点是：
结构中有羧基、酯键和苯环；
有些药物有酚羟基、芳伯氨基
第一节 苯甲酸类药物的分析
结构
理化性质
含量测定
苯甲酸及其钠盐
检查
鉴别
第一节 苯甲酸类药物的分析
一、苯甲酸及其钠盐的结构、主要理化性质与分析方法 二、苯甲酸及其钠盐的分析
第一节 苯甲酸类药物的分析
铁试液1滴，呈紫堇色。
（3）贝诺酯：加入氢氧化钠试液，煮沸，放冷，
滤液调成微酸性，加三氯化铁试液2滴，呈紫堇色。
反应式如下：
COOH
OH + 4FeCl3 中性或微酸性
COO O
Fe Fe 23
（紫堇色）
阿司匹林和贝诺酯需水解，生成水杨酸，才能发 生该反应
第二节 水杨酸类药物分析
（二）水解反应 阿司匹林酯键在碱性条件下水解后，生
1. 三氯化铁反应
苯甲酸钠与FeCl3试液生成赭色沉淀。
COONa
3
+ 2FeCl3 + 3NaOH
COO
3 Fe3+Fe(OH)3 + 3NaCl + 3HCl
（赭色）
2.分解产物的反应 苯甲酸钠升华试验：苯甲酸钠加硫酸，
加热，可见白色苯甲酸凝结在试管内壁。 此反应收载于中国药典（2010版）附录
“一般鉴别试验”中。 3.红外光谱法（IR法） 比较供试品红外图谱与对照图谱应一致。
(二)含量测定 （一）苯甲酸直接酸碱滴定法
基本原理：苯甲酸酸性较强，水中溶解 度小，而钠盐溶解度大。故以 稀 乙醇 为溶 剂,用 NaOH 滴定液直接滴定， 以 酚酞 为 指示剂。
【实例分析】苯甲酸的含量测定 取苯甲酸约0.25g,精密称定，得0.2478g。
②具游离羧基，呈酸性；
③含酯键，易水解 ；
OCOCH3 ④水解后生成游离的酚羟基，
可与铁离子发生呈色
⑤
⑤苯环，在紫外光区有吸收
酸性：用于定性、定量反应
COOH OH
酚羟基：FeCl3呈色 反应
水杨酸
苯环：紫外吸收
强酸弱碱盐：水溶性大，显弱碱性
苯环有何性质? COONa OH
酚羟基，有何性质？
NH2 对氨基水杨酸钠
第七章一 芳酸类药物的分析
知识目标
了解苯甲酸类药物、水杨酸类药物的结构特征 理解苯甲酸钠、阿司匹林、对氨基水杨酸钠的构性关系和
质量分析方法 掌握阿司匹林、苯甲酸钠、对氨基水杨酸钠鉴别试验、杂
质检查方法和含第二节 水杨酸类药物分析 第三节 其他芳酸类药物的分析
加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解 后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液 (0.1033mol/L)滴定，消耗滴定液19.72ml，每 1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于12.21mg 的C7H6O2。
分析： 苯甲酸的百分含量％＝ V T F×100%
W
滴定液实际浓度
收，按干燥品计算，吸收系数（ E11c%m ）为
730 ～760 。 （五）红外吸收光谱法
水杨酸、阿司匹林、贝诺酯、对氨基水杨 酸钠均该法，图谱应与对照的图谱一致。
对氨基水杨酸钠水溶液还可呈钠盐鉴别反应
F＝ 滴定液规定浓度
19.72×12.21× 0.1033
苯甲酸的百分含量％＝
0.1 0.2478×1000
×100%
＝100.4％
（二）苯甲酸钠的双相滴定法 基本原理：苯甲酸钠易溶于水，苯甲酸
易溶于乙醚，在 乙醚 和 水 组成双相体系中， 以 甲为基指橙示剂，用 H直C接l 滴定水相的 苯甲酸钠，生成的苯甲酸溶于乙醚，降低了 水相的酸性，增大滴定突越，使滴定完全， 定量准确。
苯甲酸及其钠盐的结构、主要理化性质与分析方法
药物结构
理化性质与分析方法
3.芳酸 COOH 2.羧基
4.苯环
1.溶解 性
1.在乙醇、氯仿或乙醚中易溶， 在水中微溶，在沸水中溶解； 其钠盐在水中易溶，乙醇中略 溶
2.酸性，用于定量
3.三氯化铁呈色反应 4.共轭双键，紫外吸收
返回
二、苯甲酸及其钠盐分析 （一）鉴别试验
分析：
1.在分液漏斗中滴定的原因：为了后面方便分液 2. 分离水和醚层后，用水洗乙醚层，目的：将溶 于乙醚的微量苯甲酸钠提取到水中，继续滴定， 使苯甲酸钠滴定完全，减少误差。
3.HCl总量：两次滴定之和
苯甲酸钠的百分含量％＝ V T F×100% W
＝
21.52× 72.06× 0.5012 1.574×1000
成水杨酸钠和醋酸钠，溶解度明显改变，故 可利用溶解度差异观察溶解与沉淀的的现象； 酸化水解液时，可闻到醋酸臭味。
（三）重氮化－偶合反应
贝诺酯由阿司匹林和对乙酰氨基酚酯化 而成。在酸性条件下加热水解，生成对氨基 酚，呈芳香第一胺反应。
亚硝酸钠、碱性β-萘酚 稀盐酸，煮沸，滤过
供试品
滤液
猩红色
（四）紫外吸收光谱法 贝诺酯溶液，在240nm 的波长处有最大吸
0.5×100%
＝98.76％
第二节 水杨酸类药物分析
一、阿司匹林结构与理化性质的关系 二、水杨酸、对氨基水杨酸钠、贝诺酯的结构与理化性质关系 三、阿司匹林及其它芳酸类药物的分析
阿司匹林结构与理化性质的关系
药物结构
理化性质与分析方法
②
COOH
③④
①在乙醇中易溶，在水中难 溶，分析多以乙醇为溶剂；