款冬花质量标准及检验操作规程
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中药材款冬花GAP标准操作规程1000字
中药材款冬花GAP标准操作规程
中药材款冬花GAP标准操作规程
1.前期准备
（1）地块选择：选择土壤肥沃、排水性好、日照充足、空气流
通的地块。
（2）肥料投入：在耕地前投入充分发酵的有机肥料，使土壤松软、肥沃，保持水分。
2.播种与管理
（1）选择优良种苗：选择健康、生长鲜旺的种苗，减少病虫害。
（2）种植密度：种植密度应该适中，约为每亩2-3万株，距离
为10-15厘米。
（3）灌溉管理：保持土壤水分，每隔10天浇水一次，减少雨
天和旱季的浇水。
（4）施肥：花期前一周，使用含高钾、低氮的无机肥料。
（5）除草：零星苗期，整地后两次除草，花期前一次除草。
（6）病虫害诊断和防治：定期巡视病虫害，出现病虫害及时进
行防治。
3.采收和加工
（1）采收：冬花花期较长，4月至次年2月均可采收。
采收时，上午9点至下午3点之间采摘开放的花朵，避免采摘过早或过晚。
（2）加工：采摘后立即运回加工厂，将花朵放置于室内，避免
阳光直射和雨淋。
去掉叶子和杂物，并将花朵晾干，包装存储。
以上为中药材款冬花GAP标准操作规程，规程的实施可以有效
提高冬花的质量和产量，保障中药材的安全、有效性和可持续发展。
款冬花药典质量标准探究
测定。
［ 关键词］款冬花； 薄层 色谱 ； 款冬 酮； 高效 液相 色谱法； 含量测定
［ 中图分类号］Ｒ ２ ５ ９ ［ 文献标识码］Ａ ［ 文章编号］ １ ０ ０ ４ － ６ ８ ５ ２ （ ２ Ｏ １ ５ ） ０ ２ — ０ ０ ３ ０ — ０ ４
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｆ Ｋｕ ａ ｎ Ｄ ｏ ｎ ｇ Ｈｕ ａ ｉ ｎ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｏ ｐ ｏ ｅ ｉ ａ
Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ： Ｔｈ ｅ ｎ ｏ ｍ ａ ｒ ｌ － ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｔ ｈ ｉ ｎ － ｌ ａ ｙ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｇ ｅ ｌ ｐ ｌ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ Ｋｕ ｎ Ｄｏ ａ ｎ ｇ Ｈｕ ａ ｂ ｙ ｔ ｒ ｙ ｉ ｎ ｇ ｄ ｉ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍｓ
同时进行 改进。 方法： 使用正相硅胶薄层板 ， 通过尝试不同展 开系统和检测方法， 并与药典方法相对照； 采用 高 效液相 色谱法 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法测定款冬花 中款冬 酮的含量。 色谱柱 ： Ｉ ｎ ｅ ｒ ｔ Ｓ ｉ １ Ｏ Ｄ Ｓ — Ｓ Ｐ Ｃ ８ 柱（ ２ ５ ０ ｍ ｉ ｌ ｌ ｘ ４ ． ６ 彻， ５ Ｉ ｘ ｍ ） ；
方
剐刳 互
ｅ ｓ 耙 ｍ ｍ ０ 厂 乃 ｎ
ｅ 胁 ｄ ， ２ ０ １ ５ 。 １ ． ２ ８ Ⅳ ０ ． ２
款冬 花 药典 质 量 标 准探 究
禄晓艳 ， 曹 炯
１甘南藏族 自治州食品药品检验检测所， 甘肃 甘南 ７ ４ ７ ０ ０ ０ ；２甘肃省藏 药检验中心 ［ 摘 要］ 目的： 对 中国药典 ２ ０ １ ０ 年版 中款冬花 药材 的薄层 色谱检测方法及款冬酮含量测定检测方法
［ 关键词］款冬花； 薄层 色谱 ； 款冬 酮； 高效 液相 色谱法； 含量测定
［ 中图分类号］Ｒ ２ ５ ９ ［ 文献标识码］Ａ ［ 文章编号］ １ ０ ０ ４ － ６ ８ ５ ２ （ ２ Ｏ １ ５ ） ０ ２ — ０ ０ ３ ０ — ０ ４
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｆ Ｋｕ ａ ｎ Ｄ ｏ ｎ ｇ Ｈｕ ａ ｉ ｎ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｏ ｐ ｏ ｅ ｉ ａ
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同时进行 改进。 方法： 使用正相硅胶薄层板 ， 通过尝试不同展 开系统和检测方法， 并与药典方法相对照； 采用 高 效液相 色谱法 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法测定款冬花 中款冬 酮的含量。 色谱柱 ： Ｉ ｎ ｅ ｒ ｔ Ｓ ｉ １ Ｏ Ｄ Ｓ — Ｓ Ｐ Ｃ ８ 柱（ ２ ５ ０ ｍ ｉ ｌ ｌ ｘ ４ ． ６ 彻， ５ Ｉ ｘ ｍ ） ；
方
剐刳 互
ｅ ｓ 耙 ｍ ｍ ０ 厂 乃 ｎ
ｅ 胁 ｄ ， ２ ０ １ ５ 。 １ ． ２ ８ Ⅳ ０ ． ２
款冬 花 药典 质 量 标 准探 究
禄晓艳 ， 曹 炯
１甘南藏族 自治州食品药品检验检测所， 甘肃 甘南 ７ ４ ７ ０ ０ ０ ；２甘肃省藏 药检验中心 ［ 摘 要］ 目的： 对 中国药典 ２ ０ １ ０ 年版 中款冬花 药材 的薄层 色谱检测方法及款冬酮含量测定检测方法
款冬花药典质量标准探究
款冬花药典质量标准探究禄晓艳;曹炯【摘要】目的：对《中国药典》2010年版中款冬花药材的薄层色谱检测方法及款冬酮含量测定检测方法同时进行改进。
方法：使用正相硅胶薄层板，通过尝试不同展开系统和检测方法，并与药典方法相对照；采用高效液相色谱法(HPLC)法测定款冬花中款冬酮的含量。
色谱柱：Inertsil ODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm)；流动相：甲醇-水(77∶23)；流速：1.0 mL/min；检测波长：219 nm。
结果：在新薄层色谱条件下，对照品斑点具有更好的分离度，无干扰，易于检测；款冬酮在0.524～1.572μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999，n=5)；平均回收率：98.70%，RSD=0.80%（n=9）。
结论：新方法优于药典方法，可用于款冬花药材中款冬酮的定性、定量测定。
%Objective: To simultaneously improve the thin layer chromatography (TLC) method for Kuan-DongHua (flos farfarae) appeared in Chinese Pharmacopoeia and the determination method for tussilagone contents. Methods:The normal-phase thin-layer silica gel plate was used to detect KuanDongHua by trying different systems and determining methods, compared to the method used by Pharmacopoeia;the HPLC method was applied to test the tussilagone content. The chromatographic column:Inertsil ODS-SP C18 column (250 mm ×4.6 mm, 5μm);mo-bile phase:methanol-water=77/23;flow rate:1.0 mL/min;detection wavelength:219 nm. Results:Under the condi-tion of new thin layer chromatography, the spots of the standard substance were with better separation degree and no interference were easy to detect;the contents of the tussilagone within 0.524 ~1.572μg had a good linearrelation-ship (r=0.999 9, n=5);the average recovery was 98.70%,RSD=0.80%(n=9). Conclusion:The new method is su-perior to the method used in Pharmacopoeia and can be used for the qualitative and quantitative determination of tus-silagone contents.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P30-33)【关键词】款冬花;薄层色谱;款冬酮;高效液相色谱法;含量测定【作者】禄晓艳;曹炯【作者单位】甘南藏族自治州食品药品检验检测所，甘肃甘南 747000; 甘肃省藏药检验中心;甘南藏族自治州食品药品检验检测所，甘肃甘南 747000; 甘肃省藏药检验中心【正文语种】中文【中图分类】R259中药材款冬花是菊科植物款冬Tussilago farfara L.的干燥花蕾，又称冬花、艾冬花、九九花、虎须等,具有润肺下气、止咳化痰之功效，用于新久咳嗽、喘咳痰多、痨嗽咳血等［1］。
中药材款冬花GAP标准操作规程
中药材款冬花GAP标准操作规程【摘要】为了保证中药材款冬花的优质、安全、有效，作者按照我国中药材生产规范生产的综合技术要求，对款冬生产中的产地适宜性、种植、田间管理、病虫害防治、采收加工、包装贮藏、质量监测等技术要求进行了生产调查和试验研究，制定出了标准操作规程。
【关键词】款冬花；生产管理规范；操作规程款冬花为菊科植物款冬Tussilago farfara L.的花蕾，是常用的止咳、平喘、化痰良药，疗效显着，又是许多中成药的重要原料。
主产于重庆巫溪、巫山、城口及甘肃、陕西、山西、河北等地；巫溪县款冬花不仅产量大，而且质量优，因而被评为“全国药材生产先进县”，故课题组选择重庆市巫溪县为研究基地。
款冬花栽培野生均有，产品质量参差不齐。
质量不稳，影响了其制剂及配方的疗效。
本课题组经过3年的研究实施和基地建设，已完成了款冬花规范化种植项目的研究，并于2006年通过国家食品药品监督管理局的专家组验收。
现将款冬花生产管理规范(GAP)标准操作规程如下。
1 内容适用范围本规程适用于重庆市巫溪县款冬花主要生产区，甘肃、陕西、山西、河北及其它产区均可参照执行。
2 质量及检测引用标准大气质量标准；大气污染物最高允许浓度标准GB9137-1988；农田灌溉水质标准；土壤环境质量执行二级标准；国家地面水环境质量标准GB3838-2002；农药安全使用标准；农药残留检测GB／，国家食品药品监督管理局《中药材质量管理规范(GAP)》，《中国药典》2005年版。
3 栽培基地条件款冬生长适宜的生态环境款冬喜冷凉潮湿环境，耐严寒，忌高温干旱，在气温9℃以上就能出苗，气温在15～25℃时生长良好，超过35℃时，茎叶萎蔫，甚至会大量死亡。
冬、春气温在9～12℃时，花蕾即可出土盛开。
喜湿润的环境，怕干旱和积水。
在半阴半阳的环境和表土疏松、肥沃、通气性好湿润的壤土中生长良好。
忌连作，根据对款冬花连作试验研究表明，连作土中的款冬花长势较弱，植株矮小，根系不发达，在生长后期，易罹病害。
1072蜜款冬花生产工艺规程
目的：为蜜款冬花生产提供符合要求的生产工艺，规范蜜款冬花生产操作，严格工艺管理，特制订本规程。
范围：本规程适用于蜜款冬花的生产操作。
责任：生产车间、生产部、质量部。
内容：1产品概述1.1别名：无1.2规格：2根据《中华人民共和国药典》（2005年版）3工艺流程款冬花择过净蜜款冬花包装4炮制工艺操作要求4.1原料加工：择净杂质，大小分档。
4.2过净：用筛药机筛去碎末。
4.3炮炙：将炼蜜用适量开水稀释，淋入净款冬花中，拌匀，稍闷，置热锅内，文火炒至表面棕黄色，不粘手时，取出，摊晾，凉透后及时收藏。
每100kg款冬花，用炼蜜25kg。
4.4包装：根据本品包装规格要求进行包装。
5原料规格（等级）质量标准符合文件TS-QS1-2054-00要求。
6辅料质量标准符合文件TS-QS1-2009-00要求。
7内包材质量标准符合文件TS-QS3-2003-00要求。
8中间产品质量标准符合文件TS-QS4-2072-00要求。
9成品质量标准符合文件TS-QS5-2072-00要求。
10成品贮存及注意事项置阴凉干燥处、防蛀。
11消耗定额成品率（%）＝成品量（㎏）/药材投料量（㎏）×100%挑选耗率（%）＝1-挑选后净药材量（㎏）/原药材投料量（㎏）×100%切烘耗率（%）＝1-切制烘干过净后饮片量（㎏）/净药材投料量（㎏）×100% 炮炙耗率（%）1-麸炒成品量（㎏）/炒制投料量（㎏）×100%包装耗率（%）＝1-包装成品量（㎏）/包装投料量（㎏）×100%12包装规格聚氯乙烯装，1kg/袋。
款冬花、蜜款冬花质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：款冬花蜜款冬花1.2 汉语拼音：Kuandonghua Mikuandonghua2 代码：款冬花蜜款冬花3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、乙酸乙酯、款冬花对照药材、款冬酮对照品、石油醚、丙酮、甲醇、水。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、紫外光灯、烘箱、超声波清洗器、紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、具塞锥形瓶。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末1g，加乙醇20ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取款冬花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
另取款冬酮对照品，加乙酸乙酯制成每1m1含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2～5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，再以同一展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，款冬花浸出物不得少于20.0％。
蜜款冬花浸出物不得少于22.0%。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水（85：15）为流动相；检测波长为220nm。
理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。
中药饮片质量检查标准
（二）医疗机构必须建立并执行进货检验制度
2. 索取批检验报告
《药品管理法》第十二条规定“药品生产企业必须对其生产 的药品进行质量检验”。这里的“质量检验”应是依国家标 准（饮片有地方标准）对产品实施的批检验，药品应符合标 准。医疗机构在购进药品时要索取生产企业的质量检验报告 书、合格证；或者生产企业所在地的药检所的药品检验报告 书；如是进口药品，要索取并验明、核实《进口药品注册证 》或者《医药产品注册证》及口岸药检所的检验报告书。
医疗机构的中药药Βιβλιοθήκη 管理（一）医疗机构购进药品管理
1、选择合法的购药渠道。
医疗机构购进药品只能选择 具有《药品生产许可证》的 生产企业和具有《药品经营 许可证》的经营企业作为自 己的药品供应商，这些企业 应“证、照”齐全。
（一）医疗机构购进药品管理
•禁止从非法渠道购药，特别是28种毒性中药 材、42种野生保护药材等。 •禁止采购国家明令禁止销售的药品。
（三）医疗机构必须要有真实完整的购进记录
2.购进记录的内容必须“完整”。 （1）《药品管理法》要求购进记录的具体内容： ①药品通用名称 （列入国家药品标准的名称）； ②药品剂型、规格、生产批号、有效期； ③药品的生产厂商； ④药品的购、销货单位 （买卖双方面具体情况）； ⑤购、销货数量； ⑥购、销货价格 （买进价格、售出价格）； ⑦购、销日期等都应记录具体、详细。
（三）医疗机构必须要有真实完整的购进记录
2.购进记录的内容必须“完整”。
（2）国务院药品监督管理部门规定的其他内容： GSP中规定的购进记录包括药品批准文号；合法票据
；退货记录；检验的原始记录；质量查询、投诉等都应 做好完整的记录。
同时按照规定，各种记录必须保存一定的年限。国务 院药品监督管理部门做出的具体的规定，具有法律的效 力，医疗机构必须严格执行。
款东花工艺验证方案
款东花工艺验证方案××中药饮片有限公司文件编号：LT0403600第1 页共6 页饮片生产质量管理文件部门：生产部题目：款冬花（蜜炙）生产工艺规程第1 页共6 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：1 目的为保证款冬花炮炙品生产工艺的可靠性，确定款冬花从原药材.半成品.成品炮炙的各工艺参数符合确定的质量标准中各检测项目，我们特制定《款冬花（蜜炙）工艺验证方案》，对款冬花生产工艺各环节进行评价。
2 范围本方案适用于生产批量定量的前提下（50kg），饮用水系统.电力系统.设备验证合格后的中药饮片车间款冬花的生产工艺验证。
3 职责车间工艺技术员：负责验证方案的起草及具体实施及判定炮炙中各项技术指标是否符合要求。
车间主任：负责验证工作的组织及协调。
QC 负责人：负责验证方案中检验方法的审核及检验操作的准确执行。
生产部负责人：负责验证方案的审核及监督实施。
设备部负责人：负责验证过程中设备性能的验证和评价。
质量部 QA 负责人：负责验证方案的审核及监督实施以及对炮炙中各项技术指标是否符合要求进行复核性判定。
总经理：负责验证方案的批准。
4 内容4.1 概述：4.1.1 中药饮片车间竣工验收完成后，确认饮用水系统 . 电力系统符合设计要求；生产设备符合工艺要求，且建立完善文件系统包括质量标准，岗位操作规程，设备操作规程。
岗位操作人员进行了相关的 GMP 培训；在进行了各设备安装确认 . 运行确认 . 计××中药饮片有限公司文件编号：LT0403600第2 页共6 页饮片生产质量管理文件量器具校验合格条件下，开始该项目的三批工艺验证，以确定款冬花的生产工艺过程中的规范性 . 稳定性，保证在规定的条件下始终如一地生产出质量可靠的中药饮片，现制定了《款冬花工艺验证方案》。
该生产工艺包括工艺条件.操作程序和设备使用三个方面，文件执行依据是《款冬花炮炙工艺规程》 .设备操作规程.维护保养 SOP.岗位操作 SOP.清洁 SOP.批生产记录。
蜜款冬花生产工艺规程
目的建立蜜款冬花生产工艺规程，使其生产操作规范化、标准化，符合本公司生产实际和GMP的管理要求，保证生产出的产品质量均一、稳定。
范围蜜款冬花生产的全过程。
责任质量管理部经理、生产技术部经理、质量控制科长、质量保证科长、监控员、化验员、各工序班长及操作人员内容1 生产处方1.1 产品名称：蜜款冬花饮片；代码1.2 产品剂型：中药饮片；规格：统1.3 所用辅料：每100kg款冬花，用炼蜜20kg一、产品概述1.1 性状：款冬花：本品呈长圆棒状。
单生或2～3个基部连生，长l～2.5cm，直径0.5～1cm。
上端较粗，下端渐细或带有短梗，外面被有多数鱼鳞状苞片。
苞片外表面紫红色或淡红色，内表面密被白色絮状茸毛。
体轻，撕开后可见白色茸毛。
气香，味微苦而辛。
蜜款冬花：本品形如款冬花，表面棕黄色或棕褐色，稍带黏性。
具蜜香气，味微甜。
1.2 功能与主治：润肺下气，止咳化痰。
用于新久咳嗽，喘咳痰多，劳嗽咳血。
1.3性味与归经：辛、微苦，温。
归肺经。
1.4 用法与用量：5～10g。
1.5 贮藏：置干燥处，防潮，防蛀。
2 法定制法和依据2.1 法定制法2.1.1 款冬花： 除去杂质及残梗。
2.1.2 蜜款冬花 ：取净款冬花，照蜜炙法(附录Ⅱ D)用蜜水炒至不粘手。
每100kg 款冬花，用炼蜜20kg2.1.3 依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。
二、 生产工艺流程图及质控要点 2.1蜜款冬花生产工艺流程图除去杂质及残梗2.2 质控要点（蜜款冬花）三、炮制生产操作过程及工艺技术参数3.1 领料按批生产指令批量50Kg投料量制作领料单，按“领料标准操作规程”到原药材库领取款冬花原料，领料员、药材库保管员根据领料单的数量领发料，及时填写出库记录和领料记录。
工艺要点：核对品名、批号、数量、检验合格报告单，合格证、物料放行许可证、称量核对。
3.2 净选按《净选岗位标准操作规程》将要挑拣的款冬花原药材置于挑选工作台上进行净选，除杂、非药用部。
一测多评同时测定款冬花中10个成分的含量
摘要 目的： 建立款冬花中 10 个活性成分（ 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸 B、异绿原酸 A、异
绿原酸 C 及款冬酮） 的一测多评含量测定方法。方法： 采用 Kromasil C18 色谱柱（ 250 mm × 4. 6 mm，5 μm） ； 以乙腈 － 0. 1% 磷酸 水溶液为流动相； 梯度洗脱（ 0→10 →25 →30 →35 →40 min，10% →16% →30% →90% →95% →95% 乙腈） ； 分段变波长测定
Abstract Objective： To establish a method for simultaneous assay of 10 main active constituents （ neochlorogenic acid，chlorogenic acid，cryptochlorogenic acid，caffeic acid，rutin，hyperin，isochlorogenic acid B，isochlorogenic acid A，isochlorogenic acid C and tussilagone） in Farfarae Flos by quantitative analysis of multi － components by single marker （ QAMS） ． Methods： The chromatographic separation was achieved on a Kromasil C18 column （ 250 mm × 4. 6 mm，5 μm） ，the mobile phase was acetonitrile － 0. 1% phosphoric acid aqueous solution with gradient elution（ 0 →10→25→30→35 →40 min，10% →16% →30% →90% →95% →95% acetonitrile） ． The detection wavelengths were changeable （ 0 － 15 min，326 nm for detection of neochlorogenic acid，chlorogenic acid，cryptochlorogenic acid and caffeic acid； 15 － 20 min，254 nm for detection of rutin and hyperin； 20 － 30 min，326 nm for detection of isochlorogenic acid B，isochlorogenic acid A and isochlorogenic acid C； 30 － 40 min，220 nm for detection of tussilagone） ． The flow rate was 1. 0 mL·min －1 and the column temperature was 30 ℃ ． Chlorogenic acid was used as the reference，the calibration factor of other 9 constituents to that of chlorogenic acid were calculated respectively to get each relative calibration factor． And the contents of active constituents were calculated by the relative calibration factor to realize QAMS． At the same time，external standard method was used to detect the contents of the 10 constituents，the two methods were compared to validate the accuracy and feasibility of the new method． Ｒesults： Ｒelative correction factors of neochlorogenic acid，cryptochlorogenic acid，caffeic acid，rutin，hyperin，isochlorogenic acid B，isochlorogenic
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xxxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：款冬花
1.2 汉语拼音：Kuan dong hua
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：乙醇、乙酸乙酯、款冬花对照药材、款冬酮对照品、石油醚、丙酮、甲醇、水、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、紫外光灯、烘箱、超声波清洗器、紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、具塞锥形瓶、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1 取本品粉末1g，加乙醇20ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，
残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取款冬花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
另取款冬酮对照品，加乙酸乙酯制成每1m1含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2～5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，再以同一展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.4.2 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0％。
7.5 检查：二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水（85：15）为流动相；检测波长为220m。
理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取款冬酮对照品适量，精密称定，加流动相制成每1m1含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含款冬酮（C23H34O5）不得少于0.070％。