丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍

丁二酮肟沉淀分离法测定镍精矿中的镍作者：秦月兰岳萍黄红来源：《科技风》2017年第23期摘要：此分析方法主要是用丁二酮肟沉淀分离法来测定镍的含量，在一定的碱性条件下，测定镍矿石中的镍时，试样反应完全后镍离子与丁二酮肟形成水溶性的络合物，在一定的氨性介质条件下与EDTA来滴定。

关键词：镍精矿；丁二酮肟；氨性介质镍在工业生产中占有重要的意义，对镍各种分析方法也是多种多样，在半成品镍精矿中对镍分析方法也很多，本法在国标基础上进行改进，使结果误差结果满足分析要求，达到了分析的目标。

对实验进行细化，操作更为科学。

1 原理试样用盐酸，硝酸，硫酸的分解下，用柠檬酸作为掩蔽剂，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成丁二酮肟镍的红色沉淀通过水浴与其他元素分离，再用热盐酸（2+1）将其沉淀溶解后，用氨水调解PH值在8～9之间，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定镍量。

2 实验部分（1）试剂。

（2）配制紫脲酸铵指示剂。

称取0.2g紫脲酸铵，100g氯化钠置于研钵中研细，保存与磨口瓶中。

（3）镍标准溶液。

准确称取1.0000g镍（质量分数大于99.99%），于400ml烧杯中，加入30ml硝酸（1+1），盖上表面皿，加热至溶解至（3～5）ml。

加入10ml硫酸（1+1）蒸发至白烟冒尽，取下冷却，加5ml盐酸（1+1），用水吹洗表面皿和杯壁至100ml左右，加热使盐类溶解，冷却至室温后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液的浓度为1ml含1mg镍。

（4）EDTA标准溶液的配置。

配置：称取6.5g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）置于500ml烧杯中，加水100ml，加热使其冷却，然后过滤到1000ml的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，放置1～2天后标定。

标定：分别移去20.00ml镍标准溶液6份于300ml锥形瓶中，加水100ml左右。

滴加氨水调PH值8～9，加入0.2g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈紫红色，即为准点。

丁二酮肟重量法测定Ni（ASTM E350）180. 适用范围：0.1—5.00% Ni181. 方法提要：通过往试样的柠檬酸铵溶液中加入丁二酮肟酒精溶液沉淀出丁二酮肟镍，然后洗净沉淀烘干称重。

182. 干扰以二价态存在的Co、Cu、Mn会消耗丁二酮肟，为使Ni完全沉淀出来就必须加入过量的沉淀剂。

183. 仪器183.1 烧结玻璃过滤坩埚，30mL，中度透气。

183.2 PH计—仪器编号3A184. 试剂184.1 柠檬酸铵溶液（200g/L）--溶解200g柠檬酸氢二胺(NH4)HC6H5O7于600mL水中，过滤，稀释至1L。

184.2 丁二酮肟酒精溶液（10g/L）--试剂编号104。

185. 步骤185.1 样品称重选择依据185.2 称量样品于600mL烧杯中，加入60mLHCl(1+1)和10mLHNO3。

加热溶解样品直至驱赶走氮的氧化物。

冷却溶液后加入30mLHClO4。

加热至冒高氯酸浓烟后再持续加热5分钟。

185.3 冷却，稀释至100mL，用11cm滤纸过滤至另一个600mL 烧杯中。

用热的HCl(5+95)把任何不溶的物质转移到滤纸上。

用热的HCl(5+95)和热水交替清洗烧杯和滤纸直至铁盐被全部洗净。

最后清洗滤纸3次，每次用5mL热水。

然后把滤纸和残渣丢弃。

185.4 加入100mL水和20mL柠檬酸铵溶液至滤液中。

使用PH 计测量，用NH4OH（氨水）把溶液的PH值调整到7.5以上。

再用盐酸HCl把溶液的PH值调整到6.3±0.1。

185.5 加入10mL丁二酮肟溶液，另外根据试样中存在的Co、Cu、Mn、Ni的量，每1mg再补加0.4mL丁二酮肟溶液。

185.6 使用PH计测量，调整PH值至7.4±0.1。

取出PH计并用水冲洗电极，加热至50—70℃保持30分钟。

在20--25℃下放置至少4小时。

185.7 用12.5cm的滤纸过滤。

用冷水冲洗5—7次。

应用范围和领域1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。

2.0 参考资料2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.19793.0 原理3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。

硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。

4.0 危险对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。

5.0 精度和验证一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。

6.0 试剂所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。

6.1 盐酸比重1.16.2 硝酸比重1.426.3 50%硫酸6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）6.5 氨水比重8806.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升）6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中）7.0 仪器7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明）7.2 天枰读书精度0.0001g7.3 250mL烧杯7.4 500mL锥形烧杯7.57.67.7 古氏玻璃过滤坩埚8.0标准质量控制8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。

8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。

化学镀镍液中镍含量的分析前言化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。

因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。

在化学镀镍工艺中，为保证镀镍层质量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐.还原剂等成分的含量保持稳定。

因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要。

与此同时，化学镀镍本身的缺点也非常明显，就是电镀液的老化非常严重，据报道，现代化学镀镍液的使用寿命通常只有6-10个周期。

老化的镀液，其中的镍含量也在2-3g/L。

这时对镍的回收旧很是必要，但在回收之前，首先要老化液中成分的含量。

也就是，不论在化学镀镍过程中还是对老化也的处理中，都需要对镍的含量进行分析。

所以。

掌握充足的分析方法，也就非常必要了。

化学镀镍液中镍含量的分析方法(1)EDTA滴定法测定镍的浓度Ni2+与E D T A 形成的配合物,其稳定常数为K= 稳定性较高, 可在pH 为NiY10 的氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示剂, 用EDTA标准溶液直接滴定Ni2+的总量, 终点溶液由黄色至紫红, 试液中少量Mg2+的影响可加入氟化钾利用生成MgF2沉淀以消除。

实验方法如下：用移液管准确移取电镀液10ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取稀释液10ml,置于250ml锥形瓶中,加氟化钾约1g,摇动至氟化钾溶解。

再加水30ml,此时溶液呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加pH =10 的缓冲溶液10ml, 紫脲酸铵指示剂少许(至试液呈黄色),用·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。

镍的总量可用下式计算:Ni(g/L)=*1000式中:C —EDTA标准溶液的浓度;V —滴定时耗去EDTA的体积, 单位ml—镍的原子量(2)丁二酮肟分光光度法在28℃温度，722nm单色光波长、1cm光程条件下镍离子浓度与溶液吸光度呈线性关系。

丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍14资源2z2014334223吴蕾引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。

由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。

也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。

而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。

电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。

因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。

在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。

因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。

一实验目的：1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。

2 学习重量分析法操作技能。

二原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。

丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。

..; 丁二酮肟重量法测镍一、适用范围：本标准适用于碳钢、中、低、高合金钢、精密合金、高温合金中镍量的测定，测定范围：2%以上。

二、原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。

三、主要试剂：无水亚硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。

硫代硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。

丁二酮肟乙醇溶液（1%）：过滤后使用。

四、分析步骤：1、制样：称取试样小于2g以内(控制镍含量10-50mg范围内)，以水湿润，加入王水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，加高氯酸（每g试样加12-15ml，含硅还需加氢氟酸），加热蒸发至冒烟（含铬量超过40mg可用盐酸分次出去），移至低温处继续冒高氯酸烟回流10-15min，取下稍冷，加10ml盐酸，100ml热水，加热溶解盐类，用滤纸过滤至≥500ml烧杯中，并洗涤滤纸和沉淀8次，使溶液控制在250ml内。

2、加30ml酒石酸溶液（50%）（试样小于1g不含钴减为20ml），3、边搅拌变滴加氢氧化铵调节PH至9（含钨、钼较高是，溶液温度不超过70℃）；放置片刻。

4、在不断搅拌下，加盐酸（1+1）酸化至PH3.5左右。

5、加20ml无水亚硫酸钠溶液（20%），搅拌片刻。

6、用氨水调节溶液PH4.5。

7、加热至45-50时，加入硫代硫酸钠（20%）（Cu30mg内加10ml，超过30mg，加20ml），搅拌片刻，放置5min，8、加丁二酮肟乙醇溶液（1%）（按每1mg镍、钴、铜加丁二酮肟乙醇溶液0.6ml，在过量10ml），9、在不断搅拌下，加20ml乙酸铵（50%）,PH应为6.0-6.4（低于用氨水调节），调节溶液总体积在400ml（含钴、铜控制在500ml）,10、静置陈化30-60min（温度50℃，根据钴、铜含量控制陈化时间）。

实验九丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量一、实验目的1、学习有机沉淀剂在重量分析中应用。

2、学习重量分析法操作技能。

二、实验原理丁二酮肟分子式为C4H8O2N2相对分子质量为116.2，是二元弱酸，以H2D表示，在氨性溶液中以为主，与发生配合反应：沉淀经过滤、洗涤，在120下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量，则Ni的质量分数为：丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。

Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。

三、试剂与器材混合酸HCl+HNO3+H2O（3+1+2），50%酒石酸或柠檬酸溶液，丁二酮肟（1%乙醇溶液），氨水（1：1），2HNO3，HCl（1：1），0.1AgNO3，氨-氯化铵洗涤液（100mL水中加1mL NH3· H2O+1gNH4Cl）；钢样。

G4微孔玻璃坩埚2个。

四、实验方法称取钢样（含Ni 30～80mg）两份，分别置于400mL烧杯中，加入20～40mL混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解后，煮沸出去氮的氧化物，加入5～10mL50%酒石酸溶液（每克试样加10mL），然后，在不断搅动下，滴加1：1 NH3·H2O至溶液pH=8～9，此时溶液转变为蓝绿色。

如有不溶物，应将沉淀过滤，并用热的NH3· H2O + NH4Cl洗涤液，洗涤3次，洗涤液与滤液合并。

滤液用1：1HCl酸化，用热水稀释至300mL，加热至70～80，在搅拌下，加入1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶液），最后再多加20～30mL，但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。

然后再不断搅拌下，滴加1：1氨水，至pH=8～9（在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大晶体产生）。

镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第1部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法广东邦普循环科技有限公司一：试验部分1、方法提要试料用盐酸溶解后，在酒石酸氨性介质中以丁二酮肟乙醇溶液沉淀镍，沉淀经抽滤洗涤后在145℃~150℃烘箱中干燥至恒重，滤液中的镍含量忽略不计。

2、试剂材料除非另有说明，本部分所用试剂均指分析纯试剂，所用水为符合GB/T 6682规定的三级水。

2.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。

2.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。

2.3 氨水（ρ=0.90 g/mL）。

2.4 盐酸（1+1）。

2.5 氨水（1+1）。

2.6 酒石酸溶液（150 g/L）：称取150 g 酒石酸，溶于水中并稀释至1000 mL ，贮存于1000 mL 试剂瓶中。

2.7 丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L）：称取10 g丁二酮肟，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至1000 mL，贮存于1000 mL 棕色试剂瓶中。

2.8 乙酸铵溶液（500 g/L）：称取250 g乙酸铵，溶于水中并稀释至500 mL ，贮存于500 mL试剂瓶中。

2.9 镍标准贮存溶液：1000 μg/mL，市售购买有证标准贮存溶液。

2.10 镍标准溶液：移取10.00 mL镍国家标准贮存溶液（2.9）于200 mL容量瓶，加入10 mL盐酸（2.4），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含50 μg镍。

2.11 镍溶液：称取2.50 g金属镍（w≥99.98%），精确到0.0001g，置于250 mL烧杯中，加入50 mL王水，加热至镍完全溶解，冷却后移入250 mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10 mg镍。

2.12 钴溶液：称取0.15 g金属钴（w≥99.98%），置于250 mL 烧杯中，加入少量水，缓慢滴加硝酸（2.2），剧烈反应后加入10 mL硝酸（2.2），加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL 含1.5 mg钴。

丁二酮肟光度法测定镍国标方法丁二酮肟光度法是一种常用于测定镍含量的国标方法。

下面是50条关于丁二酮肟光度法测定镍国标方法的详细描述。

1. 丁二酮肟光度法是基于丁二酮肟和镍络合物的光学吸收性质的分析方法。

2. 镍是一种重要的金属元素，广泛应用于电镀、合金制备等领域。

3. 丁二酮肟光度法能够快速、准确地测定镍的含量，因此在工业生产和环境监测中得到了广泛应用。

4. 在丁二酮肟光度法中，丁二酮肟与镍络合形成有色络合物，并具有特定的吸收峰。

5. 测定镍含量的前提是需要构建一个标准曲线，通过测定不同浓度的镍溶液的吸光度，来建立吸光度与浓度之间的关系。

6. 在实验中，首先需要制备一定浓度范围内的镍标准溶液。

7. 将标准溶液分别用丁二酮肟溶液和试剂空白处理，然后测定其吸光度。

8. 根据吸光度与浓度的线性关系，可以绘制出标准曲线。

9. 通过测定待测样品的吸光度，并利用标准曲线，可以计算出待测样品中镍的含量。

10. 丁二酮肟光度法的测定结果准确、重复性好，因此被广泛应用于镍含量的测定。

11. 丁二酮肟光度法对样品的前处理要求相对较低，可以直接测定镍含量，简化了实验步骤。

12. 丁二酮肟光度法的操作简便，测定速度快，适用于大样品量的快速分析。

13. 丁二酮肟光度法的仪器设备较为简单，成本较低，适用于中小型实验室的镍含量测定。

14. 丁二酮肟光度法还可以与其他分析方法相结合，提高测定结果的准确性和可靠性。

15. 丁二酮肟光度法的测定结果受到溶剂选择的影响，需要根据具体实验条件进行优化。

16. 丁二酮肟光度法的测定结果受到环境条件的影响，需要在实验室中保持稳定的温度和湿度。

17. 丁二酮肟光度法的测定结果受到镍溶液pH值的影响，需要在测定前进行溶液的调节。

18. 丁二酮肟光度法的测量范围较窄，通常适用于含镍浓度较低的样品。

19. 丁二酮肟光度法的测定结果精确度较高，但对于含有其他金属离子的样品，可能会存在干扰。

20. 丁二酮肟光度法的测定结果准确性较高，但受到镍离子的化学形态的影响。

FCL YSNi0019高冰镍镍含量的测定丁二酮肟重量法F_CL_YS_Ni _0019高冰镍镍含量的测定丁二酮肟重量法1范围本方法适用于高冰镍中镍含量的测定。

本方法适用于高冰镍中质量分数为45.00％～70.00％的镍含量的测定。

2原理试样用硝酸-氯酸钾分解，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成红色丁二酮肟镍的沉淀与其他元素分离，过滤，烘干至恒量以计算镍量。

被测溶液中含30mg 铜、10mg 铁、2mg 钴不干扰测定。

3试剂3.1盐酸，ρ1.19g/mL 3.2氢氧化铵，ρ0.90g/mL 3.3硝酸氯酸钾饱和溶液，以硝酸(ρ1.42g/mL)、氯酸钾配制3.4酒石酸钾钠溶液，200g/L ，过滤后使用3.5硫代硫酸钠溶液，200g/L ，过滤后使用3.6乙酸铵溶液，200g/L 3.7丁二酮肟乙醇溶液，10g/L 4仪器4.1恒温水浴。

4.2恒温干燥箱。

4.3玻璃过滤坩埚，孔径39μm 。

4.4吸滤瓶。

5操作步骤5.1称样称取0.4000g 试样，精确至0.0001g 。

5.2测定次数称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.3％时，取其平均值，否则，需重新测定。

5.3测定5.3.1将试样置于400mL 烧杯中，加入少量水润湿，加入10m1盐酸，微热溶解并蒸发至干，冷却。

加入20mL 硝酸-氯酸钾饱和溶液，加热并蒸发至约2～3mL ，冷却。

加水煮沸使其盐类溶解，冷却。

用水移人200mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

5.3.2移取50.00mL 溶液，置于400mL 烧杯中，加入20mL 酒石酸钾钠溶液(200g/L)、约150mL 沸水，20mL 乙酸铵溶液(200g/L)，不断搅拌下加入40mL 硫代硫酸钠溶液(200g/L)。

中国分析网放置片刻，不断搅拌下加入30～40mL 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)，用氢氧化铵调至pH 7～8，置于50℃恒温水浴上，保温20min 。

5.3.3将预先称至恒量的玻璃过滤坩埚置于吸滤瓶上，减压过滤，用温水洗净烧杯，并洗涤沉淀10次。

丁二酮肟重量法测镍一、适用范围：本标准适用于碳钢、中、低、高合金钢、精密合金、高温合金中镍量的测定，测定范围：2%以上。

二、原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。

三、主要试剂：无水亚硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。

硫代硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。

丁二酮肟乙醇溶液（1%）：过滤后使用。

四、分析步骤：1、制样：称取试样小于2g以内(控制镍含量10-50mg范围内)，以水湿润，加入王水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，加高氯酸（每g试样加12-15ml，含硅还需加氢氟酸），加热蒸发至冒烟（含铬量超过40mg可用盐酸分次出去），移至低温处继续冒高氯酸烟回流10-15min，取下稍冷，加10ml盐酸，100ml热水，加热溶解盐类，用滤纸过滤至≥500ml烧杯中，并洗涤滤纸和沉淀8次，使溶液控制在250ml内。

2、加30ml酒石酸溶液（50%）（试样小于1g不含钴减为20ml），3、边搅拌变滴加氢氧化铵调节PH至9（含钨、钼较高是，溶液温度不超过70℃）；放置片刻。

4、在不断搅拌下，加盐酸（1+1）酸化至PH3.5左右。

5、加20ml无水亚硫酸钠溶液（20%），搅拌片刻。

6、用氨水调节溶液PH4.5。

7、加热至45-50时，加入硫代硫酸钠（20%）（Cu30mg内加10ml，超过30mg，加20ml），搅拌片刻，放置5min，8、加丁二酮肟乙醇溶液（1%）（按每1mg镍、钴、铜加丁二酮肟乙醇溶液0.6ml，在过量10ml），9、在不断搅拌下，加20ml乙酸铵（50%）,PH应为6.0-6.4（低于用氨水调节），调节溶液总体积在400ml（含钴、铜控制在500ml）,10、静置陈化30-60min（温度50℃，根据钴、铜含量控制陈化时间）。

丁二酮肟法测定镍离子的含量摘要：在氨水作为缓冲溶液的条件下，以丁二酮肟作为显色剂，过硫酸铵作为氧化剂，用分光光度法在435nm的波长下，测定丁二酮肟与镍离子的显色条件，从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。

测定镍离子含量的相对误差在2%~5%范围内。

关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法Abstract In the condition that ammonia as buffer solution, diacetyldioxime as chromogenic agent and ammonium persulfate as oxidizer, the coloration condition of diacetyldioxime with nickel ion was assaied by using Spectrophotometry at 435nm. By which the optimal dosage of diacetyldioxime, ammonium persulfate and natrium hydroxydatum were determined. The proportional error of nickel ion content was within the extent of 2%~5%.Key wordNickel; Diacetyldioxime; Ammonium persulfate; Spectrophotometry0 前言随着科学技术的不断进步，镍的应用也越来越广泛，镍具有良好的抗腐蚀性、韧性和机械强度以及较高的化学稳定性，被广泛的应用于工农业生产、航天航空、交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电日用等等。

因此在工业生产应用过程中，难免要进行镍含量的测定，镍含量的测定方法很多，如主要有分光光度法、重量法、滴定法等等[1]，它们各有特点；但是在较复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰较多，导致测试结果偏差较大，而分光度法则能显示它抗干扰的优势，是一种较好的选择。

2020年04月提升。

但二氧化硫排放量上升并不一定导致工业产值增加，有可能是该地区政策原因没有限制企业的污染排放，企业没有合适的废料回收机制，某些无良企业使用劣质原材料导致等等，即解释变量与被解释变量之间具有单项因果关系。

5.2最优模型与结论最终的回归结果的模型形式y =199.7296+5.56lngdp-0.026car-0.7004constr-0.003road+∑k =5nβkID k （292≥n ≥5）（18.982）（1.252）（0.0035）（0.016）（0.209）该模型表明：截距项：199.7296，5.56：当第二工业产值增加1%，二氧化硫排放平均增加0.0556千吨-0.026：汽车拥有量增加一千辆，二氧化硫排放平均减少26吨-0.003：道路面积增加一百万平方米，二氧化硫排放平均减少3吨，-0.7004：建筑面积增加十万平方米，二氧化硫排放平均减少700.4吨。

（后三个变量，其回归系数在一定程度上违反常理，但它们作为控制变量，OLS 估计得到的系数是不准确的，因此经济意义可能不够有效）研究结论：第二工业产值对二氧化硫的排放量有显著的影响，如果想要控制二氧化硫的排放量，从根本上来说还是应该控制工业生产。

可以从三个方面降低工业产值，进而减少二氧化硫的排放量，打到污染治理的目的。

其一，特大城市进行产业升级和转型，北京已经将大多数工业企业迁至郊区或者周边省市，这是减少北京工业产值的一大关键举措。

但不意味着仅仅迁移工厂，在迁移的同时，北京这样的大城市应该注重第三产业的发展，补充第二产业造成的gdp 缺口。

其二，工业产业为支柱的省市着重推行能源高效利用，开启清洁能源试点，尽量从源头减少二氧化硫的产生，这样不会减少太多工业产值，同时能达到减少污染的目的。

其三，重污染生产外包，类似稀土开采加工这样的高污染行业完全可以转包给其他国家，将污染的负外部性转嫁给其他国家，即便付出一些成本，也是值得的。

丁二酮肟重量法测定镍的原理
该法是以镍与丁二酮肟反应生成沉淀，然后用氯仿洗涤沉淀，可获得纯品，操作简便，干扰少。

该方法适用于测定各种价态的镍。

此方法的理论依据是：镍在碱性介质中能与丁二酮肟反应生
成不溶于水的稳定络合物。

该络合物在一定条件下能以沉淀形式
从溶液中沉淀出来，当用氯仿洗涤沉淀时，沉淀溶解度迅速增加，生成的沉淀中不溶于水的物质增加，则该络合物在一定条件下能
以沉淀形式从溶液中沉淀出来，从而可采用重量法测定镍。

使用丁二酮肟重量法测定镍时，将样品溶解于一定体积的盐
酸溶液中，加入一定量的氯仿以除去铜等其他离子对测定的影响。

在pH=4-5范围内用丁二酮肟进行萃取分离镍盐（Ni2+、Ni5+等），并用氯仿萃取液将溶液中的镍萃取出来，经离心分离后加入无水
乙醇使沉淀溶解。

在一定温度下测定沉淀溶液的体积（V），根据
镍与丁二酮肟反应生成稳定络合物的量（n）计算出镍含量。

—— 1 —1 —。

丁二酮肟有机试剂沉淀重量分析法试剂和仪器1.丁二酮肟10g/L 乙醇溶液2.氨水（1+1）3.HCL （1+1）4.HNO32mol/L5.AgNO30.1mol/L6.G4微孔玻璃坩埚7.标准镍溶液的配制用分析天平称取2.3925g的NiSO4·7H2O，置于500ml容量瓶中，稀释至标线8.酒石酸20g/L实验步骤实验前要先准备好已经恒重的G4微孔坩埚取镍标准溶液25ml，置于500ml烧杯中，用（1+1）HCL酸化①，（几滴）并用热水稀释至约为300ml，加热至70-80℃②，在不断搅拌下加入10g/l丁二酮肟乙醇溶液沉淀Ni2+（每毫克Ni2+约需1ml10g/l的丁二酮肟溶液），最后在多次加入20-30ml。

但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。

这是并无现象出现。

然后再不断搅拌下，滴加（1+1）氨水，使溶液的PH为8-9。

这是出现砖红色沉淀。

在60-70℃下保温30-40min。

取下，稍冷后，用已恒重的G4微孔玻璃坩埚进行减压过滤，用微氨性的20g/L酒石酸溶液洗涤烧杯和沉淀8-10次，再用温水洗涤沉淀至无CL-离子为止。

（检查cl-离子时，可将滤液以稀检查）。

将带有沉淀的微孔玻璃坩埚置于130-150℃烘箱中烘硝酸酸化，用AgNO31h，冷却，称量，再烘干，称量，直至恒重为止③。

根据丁二酮圬镍的质量，计算试样中镍的含量。

平行再做2组。

实验完毕，微孔玻璃坩埚以稀盐酸洗涤干净。

①在酸性溶液中加入沉淀剂，再滴加氨水使溶液的PH逐渐升高，沉淀随之慢慢析出，这样能使得到颗粒较大的沉淀。

②溶液温度不宜过高，否则乙醇挥发太多，引起丁二酮肟本身的沉淀，且高温下柠檬酸或酒石酸能部分还原Fe3+为Fe2+，对测定有干扰③对丁二酮肟镍沉淀的恒重，可视两次质量之差不大于0.4mg时为符合要求。