关于氮溶解指数测定的方法

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120～124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。

氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。

2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。

若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g ／mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。

4.试剂（1）碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

（2）盐酸溶液（1+9）: 按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0～10℃保存, 可稳定六个月。

（4）硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。

4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。

5.实验步骤（1）标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。

（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。

（3）加入1ml（1+9）盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。

溶解性有机氮测定方法（1）待测滤液的制备称取5.00g风干样准确到0.01g，置于50ml塑料瓶中，加入25ml 1mol/l的KCL溶液，加盖，以180 r/min 振荡1h，取出静置5-10min后将悬液的上部清液用干滤纸过滤，得待测滤液。

（风干样少且较黑则可称取2.00-4.00g，只需保证KCL溶液浸提时水：土=5:1 即可）（2）溶解性全氮—碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法取上述待测滤液8ml于试管中，加入10mL氧化剂，在121-123度高压锅中氧化30min（或是在水浴中加热，温度升至100摄氏度保持90min）。

氧化完后，小心取出，待冷却后使用紫外分光光度计，用石英比色皿测定出该溶液在220nm和275nm处的吸光度A220和A275，记录下来，同时做好空白对比。

制备氧化剂：将6g氢氧化钠和30g过硫酸钾溶于蒸馏水中并定容至1L。

（注意应先将氢氧化钠制得溶液，等至室温后，与过硫酸钾混合后定容）配制TDN标准曲线：称取0.7214g硝酸钾溶于水，转入1L容量瓶中定容摇匀，制得浓度为100mg/L的氮标准储存液，稀释10倍至10mg/L。

吸取10mg/L的硝态氮标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL (对应浓度分别为0 .00mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.12mg/L）于50ml的容量瓶中，各加入10mL氧化剂，与样品同样经高温高压氧化后定容，得氮的标准系列溶液。

再分别测定标准系列溶液在220nm和275nm处的吸光度A220和A275。

以A（A= A220-2A275）为纵坐标，氮浓度为横坐标绘制得标准曲线。

（3）铵态氮—靛酚蓝比色法取上述滤液4.00 ml（一般吸取土壤浸出液2-10ml）于50mL容量瓶中，用浸提剂KCL 溶液补充至10 ml，再加入苯酚溶液5.00 ml和次氯酸钠碱性溶液5.00mL，摇匀。

化学反应中的气体溶解度测定方法在化学反应中，气体的溶解度对于理解反应机理以及控制反应过程至关重要。

溶解度是指气体在液体中的溶解程度，通常用溶解度指数来表示。

通过准确地测定气体的溶解度，我们可以推导出与其相关的物理化学参数，例如摩尔溶解度、Henry定律常数等，从而实现对气体与溶液之间相互作用的深入理解。

然而，气体溶解度的测定并非一项简单的任务。

由于气体与液体之间的界面吸附、表面张力、气体分子的扩散速率等因素的影响，准确地测定气体溶解度具有一定的挑战性。

在实际应用中，我们通常采用以下几种方法来测定气体溶解度。

一、测定气体溶解度的质量法质量法是一种常见的测定气体溶解度的方法，它基于气体溶解后液体质量变化的原理。

这种方法的基本思想是，将一定体积的气体通入装有溶剂的容器中，并在特定条件下使气体与溶液达到平衡，然后测定液体质量的变化。

根据气体溶解度的定义，溶液中溶解的气体质量与气体的溶解度成正比。

因此，通过测量溶液中气体质量的变化，可以计算出气体的溶解度。

二、测定气体溶解度的体积法体积法是另一种测定气体溶解度的常用方法，它基于气体溶解后溶液体积的变化。

这种方法的基本原理是，将一定体积的气体通入存有溶剂的容器中，使气体与溶液充分接触并达到平衡状态，然后测量溶液的体积变化。

根据气体溶解度的定义，溶液中溶解的气体体积与气体的溶解度成正比。

因此，通过测量溶液体积的变化，可以计算出气体的溶解度。

三、测定气体溶解度的色法色法是一种基于溶解度与光学性质之间关系的方法。

这种方法适用于那些溶解度变化较大的气体或溶质，并且具有较强的颜色。

色法的基本原理是，通过测量溶液中溶质的吸收光谱，可以间接计算出溶质的溶解度。

根据比尔-朗伯定律，溶质的溶解度与吸光度呈线性关系。

因此，通过测量吸光度的变化，可以推导出溶质的溶解度。

总结起来，测定化学反应中气体溶解度的方法包括质量法、体积法和色法。

这些方法各自具有自身的优缺点，适用于不同条件和溶质的情况。

关于氮溶解指数测定的方法氮溶解指数（nitrogen dissolved index，NDI）是评价水体中氮素污染状况的指标之一、它是通过测量水体中溶解态总氮（TDN）和无机氮（TIN）含量，计算得出的。

氮溶解指数可以用于评价水质状况、监测污染源和预测水体的富营养化状况。

一般来说，氮溶解指数的测定方法可以分为两大类：直接测定方法和间接测定方法。

直接测定方法：1.纳什法：该方法主要用于富含无机氮的水体，通过样品与纳什试剂（NaOH-NaCl-KI-OH）反应生成氨的方式，最后经反应体系的显色光度计检测溶液中的氨含量，进而计算出水样的氮溶解指数。

2.电极法：电极法主要利用玻璃电极和参比电极之间的电位差测定水样的氨氮含量，从而计算得出氮溶解指数。

间接测定方法：1.标准化方法：该方法通常采用直接测定氨的方法，然后利用已有的标准曲线和相关计算公式，推算出氮溶解指数。

2.预测表法：预测表法是一种常用的间接测定方法，根据不同水体样品中溶解态总氮/无机氮的含量和相关指标（如溶解态总磷）建立的经验公式、经验模型和预测表进行计算得出氮溶解指数。

无论是直接测定方法还是间接测定方法，在进行氮溶解指数测定时，都需要一系列的实验步骤，如样品的采集与处理、试剂的配置与使用、仪器的调试与校正等。

1.样品采集与处理：选择合适的采样点位、采集容器，并进行适当的预处理，如过滤、冷藏、标记等。

2.试剂的配置与使用：根据具体的测定方法，准备所需要的试剂，严格按照配方比例进行配置，避免试剂的污染和测定结果的误差。

3.仪器的调试与校正：根据所选用的测定方法，对实验室中的仪器进行调试和校正，确保测量结果的准确性和可靠性。

4.实验操作：根据测定方法的要求，进行样品的加热、搅拌、反应、过滤、洗涤、显色等操作步骤，掌握好时间、温度和用量等关键参数。

5.数据处理与结果分析：根据测定结果，进行数据的计算、记录和处理，最后通过对结果的分析与评价，得出氮溶解指数和对水体污染状况的评价。

水解度的测定方法一：(茚三酮比色法)（1）标准曲线制定：1、20μg／ml甘氨酸：2mg甘氨酸定容到100ml容量瓶中。

2、茚三酮显示剂：水合茚三酮0.5g，果糖0.3g，磷酸氢二钠11.2g，磷酸二氢钾 6g,定容到100ml.稍热溶解，避过低温保存1周。

3、40%乙醇标准曲线制作试管0 1 2 3 4 5 6 7 8 待测样品标液ml 0.00 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 1.0 0.5 蒸馏水ml 2.00 1.90 1.80 1.70 1.60 1.50 1.40 1.30 1.00 1.51 1 1 1 1 1 1 1 1 1 茚三酮显示剂ml摇匀，沸水浴15min，用冷水迅速冷却至室温40%乙醇ml 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 甘氨酸μg 0 2 4 6 8 10 12 14 20 ?? OD(570nm)N----水解液蛋白含量（凯氏定氮）F-----米糠蛋白换算系数5.95方法二：采用甲醛滴定法。

水解度（%）=（水解后生成的氨基氮的量/样品中总氮含量）×100%（1）粗蛋白含量的测定：采用凯氏定氮法。

（2）氨基氮的测定氨基酸含有氨基和羧基，具有两性，加入甲醛与氨基酸中的氨基作用，可消除其碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定，即可对氨基酸进行定量。

1、酚酞指示剂：0.5g酚酞溶于100ml 50%的乙醇中2、中性甲醛溶液：甲醛溶液（36~37%，分析纯）50ml，加入0.5%的酚酞指示剂约3ml，滴加0.1mo l／L NaOH，使溶液显微粉色，储存于棕色瓶中，临用前配制。

具体方法如下：分别吸取2mL不同水解度的水解液于烧杯中加蒸馏水5mL，向烧杯中加入5滴酚酞指示剂，混合后加中性甲醛溶液2.0ml再混合，用0.1mo l／L NaOH滴定显微粉色。

同时取同浓度但未水解的蛋白液2mL做空白实验。

式中：V—样品耗用氢氧化钠标准溶液毫升数；V0—空白耗用氢氧化钠标准溶液毫升数；N—氢氧化钠标准溶液摩尔浓度；14.008—1 mL浓度为1.000 mol/L氢氧化钠标准溶液相当于氮的质量（mg）。

草鱼多肽功能性质及营养价值陈丽丽;白春清;袁美兰;赵利;毛洁【摘要】研究草鱼多肽的溶解性、起泡性、乳化性、吸湿保湿性和稳定性等功能性质,以及草鱼多肽的氨基酸组成,并评价其营养价值。

结果表明草鱼多肽具有良好的功能特性。

草鱼多肽粉18种氨基酸总质量分数为90.94%,必需氨基酸占总氨基酸质量分数的41.33%;草鱼多肽的生物价、必需氨基酸指数、营养指数和氨基酸比值系数分别为71.51,76.34,74.81和77.19。

草鱼多肽的氨基酸组成平衡、合理,是一种优质的蛋白质资源。

【期刊名称】《食品科学技术学报》【年(卷),期】2016(034)005【总页数】10页(P33-42)【关键词】草鱼;多肽;功能性质;营养价值;氨基酸【作者】陈丽丽;白春清;袁美兰;赵利;毛洁【作者单位】江西科技师范大学生命科学学院／江西省生物加工过程重点实验室／国家大宗淡水鱼加工技术研发分中心,江西南昌330013【正文语种】中文【中图分类】TS201.2草鱼(grass carp)属鲤形目鲤科雅罗鱼亚科草鱼属。

草鱼味甘、性温、无毒，入肝和胃经，具有暖胃和中、平降肝阳、祛风、治痹、益肠和明目之功效。

任娇艳[1]对草鱼、青鱼、鳙鱼、鲢鱼、鲫鱼和鲈鱼的相关性质进行研究，得到草鱼鱼肉中的蛋白质质量分数(18.20%)均高于其他四大家鱼，并且脂肪质量分数也较低(1.97%)。

黄春红等[2]对四大家鱼(青、草、鲢、鳙)的鱼头进行了营养成分的测定，结果表明草鱼中必需氨基酸占总氨基酸的含量高于其他3种鱼，草鱼中总氨基酸里的呈味氨基酸含量也是最高的。

草鱼鱼肉高蛋白低脂肪，是一种比较优质的蛋白质资源。

鱼蛋白质经酶解后得到的水解物，其溶解性、乳化性、起泡性和流变性等物理特性得到明显改善[3-4]，且水解液中氨基酸种类齐全[5]，其中不同长度的肽段具有促进氨基酸、矿物质元素吸收[6]、抗疲劳[7]和抗氧化[8-9]等生理功能。

杨东等[10]用胰蛋白酶水解鲢鱼蛋白，提取得到了不同水解度(degree of hydrolysis，DH)的鱼蛋白水解物(fish protein hydrolysate，FPH)，结果表明在一定范围内鲢鱼蛋白溶解性随着水解度的增加而增强；同时，酶解得到的鱼蛋白水解物还能提高其乳化和起泡能力。

第3卷第1期材 料 与 冶 金 学 报V ol 3No 1 2004年3月Journal of M aterials and Metallurg y M arch2003304不锈钢熔体氮溶解度的测定邹德玲1,姜周华1,陈兆平2,李花兵1,梁连科1(1 东北大学 材料与冶金学院辽宁沈阳110004;2 宝山钢铁(集团)公司,上海201900)摘 要:介绍并比较了纯铁液中氮溶解度测定方法 直接法和间接法,并在经典的间接法的基础上,重新设计了气体氮的配气、控制和计量系统,以及渗氮的方式。

用该方法测定了304不锈钢熔体在不同温度和氮分压下的氮的溶解度值.关键词:纯铁液;氮溶解度;渗氮;不锈钢熔体中图分类号:T F01 文献标识码:A 文章编号:1671 6620(2004)01 0013 04Measurement of nitrogen solubility in304stainless steel meltZOU De ling1,JIANG Zhou hua1,CH EN Zhao ping2,LI H ua bing1,LIANG Lian ke1(1 S chool of M aterials and M etallurgy,Northeastern University,Shenyang110004,China;2 Baosteel Group Co.,S hanghai201900,China)Abstract:T w o methods of measuring t he nitrogen so lubility in pure molten ir on,the Siever ts method andSampling method,are introduced and co mpared.T he nitrog en gas deliv ery,control and measur ingsystems,and the nitridatio n mode w ere redesigned on the basis of the classical indirect method.By thismethod,the nitrogen solubility in304stainless steel melt w as measured at different temperatures and partialnitrog en pr essures.Key words:pure molten iron;nitrogen solubility;nitridation;stainless steel melt近年来含氮不锈钢的研究工作发展很快,上世纪70年代末期国内外又开展了以气体氮为氮源的渗氮工艺方法的研究,但是关于气相渗氮过程中氮的溶解度的测定方法和数据等尚缺乏.本文介绍并比较了纯铁液中氮溶解度测定方法 直接法和间接法,并在经典的间接法的基础上,重新设计了气体氮的配气、控制和计量系统,以及渗氮的方式.用该方法测定了304不锈钢熔体在不同温度和氮分压下的氮的溶解度值.1 纯铁液中氮溶解度的测定方法自1911年A Sieverts首创用直接法 热体积法开展测定纯氮(约99 990%~99 999%)在纯铁(电解铁:99%~99 9%)中溶解度以来,到1982年前后又发明了间接法(Sampling法)[1~4].下面以石井不二夫等人[3]的工作为例,简单介绍并比较一下这两种方法.1 1 直接法(Sieverts法)Sieverts法的测定操作过程如下:将电解铁经精确称量后,放入反应管中的坩埚内,通入高纯H2气升温熔化铁样,氢气流量为90m l/min,待铁样熔化后,切断H2气源,将反应管接入真空系统中,抽真空至0 0133Pa,后再通入氮(N2)气约20~25min,保持反应管内p Ar=100kPa,并保持温度一定时,准确记录下此时的热体积V1,之后再接入真空系统将反应管内氮气抽出,再送入Ar气,并保持体系中p Ar=100kPa,测取此时的热体积V Ar,由于Ar不溶入纯铁液中,而N2则溶入纯铁液中,即V1> V Ar,所以V1-V Ar=V1-Ar,称V1-Ar为溶入纯铁液中氮的量,又知纯铁的质量,则可计算氮的溶解度.收稿日期:2004 02 18.作者简介:邹德玲(1977-),女,山东龙口人,硕士研究生;姜周华(1963-),男,浙江萧山人,东北大学教授;梁连科(1935-),男,山东蓬莱人,东北大学教授.这种方法是一种经典的方法,文献中许多气体溶解度的结果都是由这种方法测得的.但这种方法所用设备复杂,投资大,实验操作复杂,平衡时间长等缺点.更重要的是难以模拟氮气渗氮的生产过程.1 2 间接法(Sampling 法)实验装置由反应管、气体净化系统和气路系统及气体流量的计量和控制系统组成.操作过程如下:将试样装入反应管的坩埚中,通入H 2气升温化料,料化清并达到实验温度后,切换氢气为氮气,平衡时间约2h,比较保险的时间长达4h.建立平衡后,用透明石英管抽取渗氮饱和后的样品,水淬冷却后待化验用.纯铁中氮含量用酸溶解水蒸气蒸馏 比色法分析,氮的分析误差为!0 0007%.该方法设备较简单,实验操作过程比较简单方便,为了模拟生产过程,实验中可将刚玉管直接插入铁的熔体,氮饱和时间可大大缩短.2 304不锈钢气相渗氮实验结果及讨论2 1 实验装置本实验在经典间接法的测定氮在熔体中溶解度的方法上,参考何平等[5]气体渗氮实验研究,重新设计了气体氮的配气、控制和计量系统,以及渗氮的方式.实验装置如图1所示.图1 实验装置图Fig 1 Experimental apparatus2 2 实验方法在实验的条件下,将装有约1kg 钢料的M gO 坩埚放入电阻炉等温带中,将吹氮管自炉口下放至M gO 坩埚上方并固定后随炉升温,开启流量计并从炉底向炉内通入Ar 气,即在Ar 气保护下电阻炉送电升温化料.待钢料化清并达到实验要求温度后,将钢液面浮渣打净,用石英管抽取0#样.调节混合气体中p Ar 和p N 2值,使p N 2达实验要求值后,再调节进入炉内和吹氮管中混合气体量,同时将吹氮管插入不锈钢熔体中(出气口距M gO 坩埚底约10mm),实验全过程中不断调节气体控制阀门,使熔体中鼓入气体保持均匀且稳定.经预备实验确定,氮饱和的平衡时间约在15~20min,故选取:3m in 、6min 、9min 、12min 、15min 、20min 、30min 和40m in 时刻抽取化验氮用的钢样.2 3 304不锈钢熔体渗氮的实测结果实验抽取的钢样经定氮分析,其结果如表1和图2所示.表1 不同温度及氮分压下氮溶解度的实测值Table 1 Measurement of nitrogen solubi lity at different tem peratures and partial nitrogen pressures t /∀152015501580p N 2/kPa208010020801002080100w [N ](实测)/%0 0980 2000 2200 0950 1900 2100 0890 1800 20014材料与冶金学报 第3卷图2 304不锈钢熔体在不同温度和氮分压下氮的溶解度w[N]Fig 2 Nitrogen solubili ty w[N]in304stainl ess s teel melt at di fferent temperaturesand parti al ni trogen pressures 2 4 热力学分析讨论吸氮反应可表示为:1/2N2=[N](1)则平衡常数K N=f N w[N](p N2/p0)12(2)式中f N是[N]的活度系数,w[N]是[N]的质量分数(本文的质量分数,均用百分数%表示)对上式取对数,得lg w[N]=1/2lg(p N2/p0)+lg K N-lg f N(3) 氮溶解的平衡常数K N,不同研究者测定其值有一定的差异,其中本文采用R D Pehlke和J F Elliott测定值[2]:lg K N=-188/T-1 245(4) 氮的活度系数f N可由下式求得:lg f N=#e j N w[j](5) 1600∀下不锈钢熔体中常见元素对氮的相互作用系数e j N见表2[3,7].而其他温度下氮的相互作用系数可由Chipman[6]所给的计算公式求出: lg f N,T=(3280/T-0 75)#e j N,1873w[j](6) 鉴于不锈钢中[S]、[P]、[O]的含量甚低,且e S N, e P N的绝对值亦不大,对f N的影响不超过1%,故在式(6)中它们的影响项可以忽略不计.将表1中的e jN值代入式(6),再将式(6)、(4)代入式(3),得:lg w[N]=1/2lg(p N2/p0)-188/T-1 245-{(3280/T-0 75)(0 13w[C]+0 047w[Si]+0 01w[N i]-0 023w[M n]-0 01w[Mo]-0 045w[Cr]}(7)上式即为钢液氮溶解度的热力学计算模型.对于304不锈钢而言,其化学组成的分析值如表3所示:用式(7)计算不同温度和不同氮分压下,304不锈钢中氮的溶解度w[N](计算)值如表4所示.表2 1600∀下某些元素对氮的相互作用系数e j NTable2 Interacti on coeffici ent e j N at1600∀e N N e C N e Si N e Mn N e S N e P N e O N e Cr N e Mo N e Ni N00 130 047-0 0230 0070 046-0 12-0 046-0 010 0115第1期 邹德玲等:304不锈钢熔体氮溶解度的测定表3 304不锈钢化学组成分析值Table3 Chem ical compos i ton of304stainless steel%元素C M n Si Cr N i S P质量分数0 110 9310 30816 378 150 00550 239表4 不同温度及氮分压下氮溶解度的计算值Table4 Calculated value of nitrogen solubi lity at di fferent temperatures and partial nitr ogen pressurest/∀152015501580p N2/kPa208010020801002080100 w[N](计算)/%0 09930 19860 2220 09530 19060 21310 09160 18320 2048 由图2得知,不锈钢熔体渗氮饱和平衡时间约为15~20min.比较表1和表4的数据,实验实测值和热力学计算值接近吻合.304不锈钢熔体氮的溶解度随着氮分压的增大而增大,随着温度的升高而降低.3 结 论本文在经典的间接法的基础上,重新设计了气体氮的配气、控制和计量系统,以及渗氮的方式.通过气相渗氮实验测定了304不锈钢熔体氮在不同温度和氮分压下的溶解度数据,氮的溶解度随着气氛中氮分压的增加而提高,随着温度的降低而下降.气相渗氮实验的实测值与根据热力学基本原理推导出的数学公式的计算结果基本一致.说明无论是计算和实测结果均是可信的,可以用于指导实际生产.参考文献:[1]Humbert J C,Elliott J F.The s olubility of nitrogen i n li quid FeCr Ni Alloys[J].T rans.M et.Soc.AIM E,1960,218:1076-1088.[2]Pehlke R D,Elli ott J F.S olubility of nitrogen in liquid iron alloys[J].T rans.M et.Soc.AIM E,1960,218:1088-1101.[4]Leew is K G,M cLean A.T hermodynamics of nitrogen dissol utionin liquid iron silicon alloys[J].Canadian M 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