扫描电镜微区成分分析技术

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途；3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。

二、实验原理（一）扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。

当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。

在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。

如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。

扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。

图1入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。

由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。

这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。

这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。

入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。

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• 微区成分分析是指在物质的微小区域中进行元素鉴定和组 成分析,被分析的体积通常小于1μm3 ,相应被分析物质的 质量为10-12 g数量级。 • 如果应用从物质中所激发出的特征X射线来进行材料的元 素分析，则这种分析称为X射线分析技术。该技术可分为X 射线波谱分析法(WDS>,X射线能谱分析(EDS)和X射线荧光 分析法(XFS) 三种，其中WDS和EDS适宜进行微区的元素分 析，因此这两种分析方法又称为X射线显微分析技术。 • 从电子光学仪器的发展历史来看，最早作为元素分析的专 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为基础;其 后随着扫镜电镜的发展，为了适应其工作的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的基础。 • 在扫描电镜的各种成分分析技术中，X射线元素分析法的 分析精度最高(原子序数大于11的元素分析误差约1%左右)， 因此这种成分分析技术应用最广。
扫描电镜微区成分分析技术
扫描电镜的成分分析技术是20世纪70年代发展 起来的，并在各个科学领域得到广泛应用。该项技 术打破了扫描电镜只作为形态结构观察仪器的局限 性，使形态观察与样品的化学元素成分分析结合起 来，从而大大地扩展了它的研究能力。与传统的化 学和物理分析相比，它具有如下优点: 1.可以分析小于1μ m的样品中的元素。 2.能在微观尺度范围内同时获得样品的形貌、组成 分析及其分布形态等资料，为研究样品形态结构、 组成元素提供了便利。 3.分析操作迅速简便，实验结果数据可靠，而且可 用计算机进行处理。 4.可对样品进行非破坏性分析。
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电子探针的结构其镜筒部分与扫描电镜相同， 即由电子光学系统和样品室组成。所不同的是电 子探针有一套检测特征X射线的系统-X射线谱仪。 若配有检测特征X射线特征波长的谱仪称为电子 探针波谱仪（WDS-Wavelength Dispersive Spectrometer ）。若配有检测特征X射线特征能 量的谱仪称为电子探针能谱仪（EDS-Energy Disperse Spectroscopy）。除专门的电子探针外， 大部分电子探针谱仪都是作为附件安装在扫描电 镜或透射电镜上，与电镜组成一个多功能仪器， 以满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同 时分析的需要。

扫描电镜显微分析扫描电镜显微分析实验报告一、实验目的1、了解扫描电镜的基本结构和原理。

2、掌握扫描电镜试样的制备方法。

3、了解扫描电镜的基本操作。

4、了解二次电子像、背散射电子像和吸收电子像，观察记录操作的全过程及其在组织形貌观察中的应用。

二、实验内容1、根据扫描电镜的基本原理，对照仪器设备，了解各部分的功能用途。

2、根据操作步骤，对照设备仪器，了解每步操作的目的和控制的部位。

3、在老师的指导下进行电镜的基本操作。

4、对电镜照片进行基本分析。

三、实验设备仪器与材料Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜四、实验原理（一）、扫描电子显微镜的基本结构和成像原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜。

它是将电子束聚焦后以扫描的方式作用样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子、背散射电子等信息，经处理后获得样品表面形貌的放大图像。

扫描电镜主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。

其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分，主要组成：电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、样品室等，其外形和结构原理如图1所示。

由电子枪发射出的电子经过聚光镜系统和末级透镜的会聚作用形成一直径很小的电子束，投射到试样的表面，同时，镜筒内的偏置线圈使这束电子在试样表面作光栅式扫描。

在扫描过程中，入射电子依次在试样的每个作用点激发出各种信息，如二次电子、背散射电子、特征X射线等。

安装在试样附近的探测器分别检测相关反应表面形貌特征的形貌信息，如二次电子、背散射电子等，经过处理后送到阴极射线管（简称CRT）的栅极调制其量度，从而在与入射电子束作同步扫描的CRT上显示出试样表面的形貌图像。

根据成像信号的不同，可以在SEM的CRT上分别产生二次电子像、背散射电子像、吸收电子像、X射线元素分布图等。

本实验主要介绍的二次电子像和背散射电子像。

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途；3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。

二、实验原理（一）扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。

当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。

在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。

如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。

扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。

?图1??入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。

由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。

这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。

这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。

入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。