扫描电镜微区成分分析技术说课讲解

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途；3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。

二、实验原理（一）扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。

当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。

在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。

如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。

扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。

图1入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。

由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。

这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。

这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。

入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。

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• 微区成分分析是指在物质的微小区域中进行元素鉴定和组 成分析,被分析的体积通常小于1μm3 ,相应被分析物质的 质量为10-12 g数量级。 • 如果应用从物质中所激发出的特征X射线来进行材料的元 素分析，则这种分析称为X射线分析技术。该技术可分为X 射线波谱分析法(WDS>,X射线能谱分析(EDS)和X射线荧光 分析法(XFS) 三种，其中WDS和EDS适宜进行微区的元素分 析，因此这两种分析方法又称为X射线显微分析技术。 • 从电子光学仪器的发展历史来看，最早作为元素分析的专 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为基础;其 后随着扫镜电镜的发展，为了适应其工作的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的基础。 • 在扫描电镜的各种成分分析技术中，X射线元素分析法的 分析精度最高(原子序数大于11的元素分析误差约1%左右)， 因此这种成分分析技术应用最广。
扫描电镜微区成分分析技术
扫描电镜的成分分析技术是20世纪70年代发展 起来的，并在各个科学领域得到广泛应用。该项技 术打破了扫描电镜只作为形态结构观察仪器的局限 性，使形态观察与样品的化学元素成分分析结合起 来，从而大大地扩展了它的研究能力。与传统的化 学和物理分析相比，它具有如下优点: 1.可以分析小于1μ m的样品中的元素。 2.能在微观尺度范围内同时获得样品的形貌、组成 分析及其分布形态等资料，为研究样品形态结构、 组成元素提供了便利。 3.分析操作迅速简便，实验结果数据可靠，而且可 用计算机进行处理。 4.可对样品进行非破坏性分析。
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电子探针的结构其镜筒部分与扫描电镜相同， 即由电子光学系统和样品室组成。所不同的是电 子探针有一套检测特征X射线的系统-X射线谱仪。 若配有检测特征X射线特征波长的谱仪称为电子 探针波谱仪（WDS-Wavelength Dispersive Spectrometer ）。若配有检测特征X射线特征能 量的谱仪称为电子探针能谱仪（EDS-Energy Disperse Spectroscopy）。除专门的电子探针外， 大部分电子探针谱仪都是作为附件安装在扫描电 镜或透射电镜上，与电镜组成一个多功能仪器， 以满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同 时分析的需要。

第十三章扫描电子显微镜一、扫描电镜的特点和工作原理自从1965年第一台商用扫描电镜问世后，它得到了迅速发展。

其原因在于扫描电镜弥补了透射电镜的缺点，是一种比较理想的表面分析工具。

透射电镜目前达到的性能虽然很高，如分辨本领优于0.2～0.3nm，放大倍数几十万倍，除放大成像外还能进行结构分析等，但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高，制备起来非常麻烦。

而且，样品被支撑它的铜网蔽住一部分，不能进行样品欲测区域的连续观察。

扫描电镜则不然，,已可直接观察大块试样，样品制备非常方便。

加之扫描电镜的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高等特点，所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具，尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态。

扫描电镜不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。

扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。

图1是扫描电镜工作原理示意图。

由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。

这些物理信号的强度随样品表面特征而变。

它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。

由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。

因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。

这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面一一某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。

画面上亮度的疏密程度表不该信息的强弱分布。

图1 扫描电镜工作原理二、电子束与固体样品作用时产生的信号：扫描电镜成像所用地物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。

样品表面产生的各种物理信号被检测并经 转换放大成用以调制图像或作其它分析的信号。 对于不同的物理信号要用不同的检测器来检测， 目前扫描电镜常用的检测器主要是电子检测器、 X射线检测器。
图 电子检测器
30nm的纳米金刚石样品在扫描电镜下的 成像图片
图 30nm纳米金刚石扫描电镜
上图为经过粒度测试，均值粒度为 30nm的纳米金刚石样品在扫描电镜下的 成像图片。在不同的放大倍数下，扫描 电镜图下方的标尺相应变化，便于我们 直观的估计试样的大致粒度。 由图片可以清晰地看到，纳米 金刚石微粒的形状为近似的球形以及所 产生的团聚效应。经过这样初步的形貌 分析，可以为我们进一步对样品进行测 试提供参考。同时，就本样品而言，由 于团聚效应是影响纳米金刚石性能的主 要因素，本来形态规整的纳米金刚石微 粒由于团聚使得团聚体表面粗糙，降低 了材料性能。
2.扫描电镜的工作原理
由热阴极发射出的电子聚焦、加速，在 栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高 能量的电子束斑（交叉斑），称之为电子源。 这个电子束斑再经聚光镜（磁透镜）压缩， 会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上，这 个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下， 在样品表面上扫描，与样品相互作用，激发 产生各种物理信号。
图 扫描电镜原理示意图
图 JSM-5600LV扫描电镜外观图
3.扫描电镜的结构
扫描电镜一般由电子光学系统、扫描系 统、信号的检测及放大系统、图像的显示与 记录系统、真空系统和电源系统组成。 电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光 镜、光阑、等组成。它不是用来成像而仅仅 是用此获得一束高能量细聚焦的电子束作为 使样品产生各种信号的激发源。 扫描系统作用是使入射电子束在样品表 面与阴极射线管电子束在荧光屏上能够同步 扫描，改变入射电子束在样品表面上的扫描 振幅，以获得所需放大倍数的图像。扫描系 统是扫描电镜一个独特的结构，它主要由扫 描发生器、扫描线圈、放大倍率变换器组成。