电镜微区成分分析技术
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HUNAN UNIVERSITY姓名: 扫描电镜实验报告姓名: 高子琪学号: 2一、实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理;2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法;3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像;4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。
二.实验设备及样品1.实验仪器:D5000-X衍射仪基本组成:1)电子光学系统:电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等2)偏转系统:扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈3)信号探测放大系统4)图象显示与记录系统5)真空系统2.样品:块状铝合金三、实验原理1、扫描电镜成像原理从电子枪阴极发出的电子束,经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束(0、00025微米-25微米),在扫描线圈的作用下,电子束在样品表面作扫描,激发出二次电子与背散射电子等信号,被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。
二次电子像与背反射电子反映样品表面微观形貌特征。
而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。
扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图像的形成就是靠信息的传送完成的。
电子束在样品表面逐点逐行扫描,依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度,经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度,扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描,样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。
因此,扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。
2、X射线能谱分析原理X射线能谱定性分析的理论基础就是Moseley定律,即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。
同种元素,不论其所处的物理状态或化学状态如何,所发射的特征X射线均应具有相同的能量。
X射线能谱定性分析就是以测量特征X射线的强度作为分析基础,可分为有标样定两分析与无标样定量分析两种。
在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度,与成份已知的标样的同名谱线强度相比较,经过背景校正与基体校正,便能算出它们的绝对含量。
SEM,EDS,XRD解析
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SEM,EDS,XRD的区别,SEM是扫描电镜,EDS是扫描电镜上配搭的一个用于微区分析成分的配件——能谱仪,是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。
XRD是X射线衍射仪,是用于物相分析的检测设备。
SEM用于观察标本的表面结构,其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。
图像为立体形象,反映了标本的表面结构。
EDS的原理是各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
XRD是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。
说简单点,SEM是用来看微观形貌的,观察表面的形态、断口、微裂纹等等;EDS则是检测元素及其分布,但是H元素不能检测;XRD观察的是组织结构,可以测各个相的比例、晶体结构等。