现代仪器分析与实验技术复习题

《仪器分析技术》期末考试复习题及答案一、选择题（2分41=82分）1.原子发射光谱的产生是由（）A原子的次外层电子在不同能态问跃迁B原子的外层电子在不同能态间跃迁(正确答案)C原子外层电子的振动和转动D 原子核的振动2.石墨炉原子吸收光谱仪的升温程序如下：（）A 灰化、干燥、原子化和净化B 干燥、灰化、净化和原子化C 干燥、灰化、原子化和净化(正确答案)D 净化、干燥、灰化和原子化3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A 多普勒效应B 光电效应C 朗伯-比尔定律(正确答案)D 乳剂特性曲线4.液相色谱中通用型检测器是（）。

A 紫外吸收检测器(正确答案)B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器5.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。

A 离子交换色谱(正确答案)B 分配色谱C 吸附色谱D 凝胶色谱6.下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？（）A 原子发射光谱和紫外吸收光谱(正确答案)B 原子发射光谱和核磁共振谱C 红外光谱和Raman光谱D 原子光谱和分子光谱7.C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质（）A 化学计量型B 贫燃型C 富燃型(正确答案)D 明亮的火焰8.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于（）的定量测定。

A 低含量元素(正确答案)B 元素定性C 高含量元素D 极微量元素9.原子吸收分光光度计由光源、（）、单色器、检测器等主要部件组成。

A 电感耦合等离子体B 空心阴极灯C 原子化器(正确答案)D 辐射源10.原子吸收光谱分析仪的光源是（）A 氢灯B 氘灯C 钨灯D 空心阴极灯(正确答案)11.原子吸收光谱分析仪中单色器位于（）A空心阴极灯之后B原子化器之后(正确答案)C原子化器之前D空心阴极灯之前12.原子吸收光谱分析中，乙炔是（）A 燃气－助燃气B 载气C 燃气(正确答案)D 助燃气13.原子吸收光谱测铜的步骤是（）A开机预热－设置分析程序－开助燃气、助燃气－点火－进样－读数(正确答案)B开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数C 开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数D 开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数14.原子吸收光谱光源发出的是（）A. 单色光(正确答案)B. 复合光C. 白光D. 可见光15.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是（）A 控制燃烧速度B增加燃气和助燃气预混时间C提高试样雾化效率D选择合适的吸收区域(正确答案)16.双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是（）A 光源B原子化器(正确答案)C检测器D放大器17.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达：（）A < 0.5nmB < 0.2nm(正确答案)C < 1nmD < 5nm18.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为（）A.钨灯B.能斯特灯C.空心阴极灯(正确答案)D.氘灯19.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是（）A.原子光谱B.分子光谱C.可见分子光谱(正确答案)D.红外光谱20. 石墨炉原子吸收光度法的特点是（）。

一、名词解释1·（原子吸收光谱法）: AAS 原子吸收光谱法）基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法2·AES（原子发射光谱法）：根据原子（或离子）在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究3·AES（原子发射光谱法）物质化学组成及其含量的方法。

4 UV-VIS（紫外-可见吸收光谱法）:利用紫外-可见分光光度计测量物质对紫外-可见光吸收程度（吸光度）和紫外-可见吸收光谱来确定物质的组成含量，推测物质结构的分析方法5·IR(红外吸收光谱法利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外吸收光红外吸收光谱法)6·MS（质谱分析法）：利用电磁学原理，讲化合物电离城具有不同质量的离子，然后按其质荷比（m/z）的大小依次排列成谱收集和记录下来以对化合物进行分析的方法。

7·AFS(原子荧光分析法)：利用光能激发产生的原子荧光谱线的波长和强度进行的物质的定性和定量分析方法，称为原子荧光分析法。

8·GC(气相色谱法):色谱分析法是先将待测分析的混合各组分在两相中进行分离，析各组分含量的方法；气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析法。

9·HPLC(高效液相色谱法): 色谱分析法是先将待测分析的混合各组分在两相中进行分离，然后顺序分析各组分含量的方法；高效液相色谱法是以液体为流动相的色谱分析法。

1 、光谱分析法三个基本过程（1）能源（光源）提供作用能（光，电，热）（2）作用能与被测物间相互作用（吸收/发射）（3）检测相互作用产生的信号2、* AAS,ICP-AES,HG-AFS 共同点（1）、都是测定元素（2）、同属于原子光谱(3）、都采用线光谱*UV-VIS,IR 的共同点（1）都是分子吸收光谱（2）光源都是用连续光（3）系统组成都含有光源、吸收池、单射器、检测器、信号处理与显示系统。

（4）都采用线光谱3、直接AAS 分析法步骤（1）样品前处理（2）制作标准曲线（3）待测溶液AAS 测定（取得原始数据）（4）数据处理5、光源——原子化器——单色器——检测器——信号处理与显示系统作（还要说明各部件作用）锐线光源的作用是发射待测元素的特征谱线；原子化器作用是提供能量使试样中的待测元素转化为测定所需的基态原子蒸汽（可视为吸收池）；单色器作用是将待测元素的分析线与干扰谱线分开，使待测系统只能接受分析线；监测系统的作用是把单色器分出光信号（分析线）转化为电信号；信号处理与显示系统作用是信号放大与数据处理，并显示测定结果。

1.以下属于仪器分析方法的是？光学分析法、色谱分析法2.色谱分析过程中，欲提高分离度，可采取降低柱温3.仪器分析法的主要特点是：分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高4.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为：重复性5.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为：再现性6.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是：准确度7.分析方法的灵敏度和精密度的综合指标是：检出限8.分析仪器的主要性能指标是：精密度、准确度、检出限9.在1840年发生的法国玛丽投毒案中，采用马氏试砷法进行毒物检验。

加热式样中含有砷的化合物，则生成的AsH3在管内生成黑亮的单质砷。

此分析方法属于：化学分析法10.在1840年发生的法国玛丽投毒案中，玛丽被怀疑采用砷毒杀自己的丈夫，法医在鉴定砒霜中毒时，第一次没有检测到死者胃粘膜中的砷，原因是：采样方法有误11.在1993年发生的史瓦哥投毒案中，毒物鉴定的分析方法属于：仪器分析法12.在1993年发生的史瓦哥投毒案中，试样的纯化方法属于：色谱法13.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是：光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁14.每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。

根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。

15.太阳光（日光）是复合光，而各种等（如电灯、酒精灯、煤气灯）光是复合光。

×16.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为：光的发射17.原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。

√18.不同物质，在产生能级跃迁是，吸收的光的频率是相同的。

×19.频率、波长、波数及能量的关系是：频率越高，波长越短，波数越高，能量越高20.按照产生光谱的物质类型不同，光谱可以分为：原子光谱、分子光谱、固体光谱21.光谱分析仪通常由四个基本部分组成：信号发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统22.原子发射光谱是由于原子的外层电子在不同能级间的跃迁而产生的。

复习题1.当波数用cm-1，波长用μm表示时，波数和波长之间的关系为何？〔〕410λ〔cm-1〕：波数，cm-1；λ：波长，μm2.红外光谱分为哪几个区，其波长和波数是多少？〔〕名称波长/μm 波数/ cm-1近红外〔泛音区〕0.75 ~ 2.5 13334 ~ 4000中红外〔基频区〕 2.5 ~ 25 4000 ~ 400远红外〔转动区〕25 ~ 1000 400 ~ 103.计算碳氢化合物中C-H键的伸缩振动频率，其中化学键的力常数K=5×105dyn/cm。

〔P294，例1〕解：12121210.923 121m m Mm m ⨯===++代入1304K M=4.常见的有机化合物基团频率出现的范围及分区。

〔P326，第七章第一段，四大峰区〕中红外谱图按波数范围分为四大峰区〔每个峰区都对应于某些特征的振动吸收〕：第一峰区〔3700~2500cm-1〕为X—H单键的伸缩振动；第二峰区〔2500~1900cm-1〕为三键和累计双键的伸缩振动；第三峰区〔1900~1500cm-1〕为双键的伸缩振动及O—H，N—H的弯曲振动；第四峰区〔1500~600cm-1〕为X—Y单键伸缩振动〔除氢外〕和各类弯曲振动，不同结构的化合物其红外光谱的差异主要在此峰区。

5.红外谱图解析的主要内容是什么？〔PPT〕谱图的解析就是根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，进而推定分子的结构。

6.表征颗粒粒度分布的方法有哪些？〔〕〔1〕直方图：由一系列相邻的长方块构成，长方形底边长度代表粒度区间，高代表各粒度区间占颗粒总量的百分比。

〔2〕频率曲线：将直方图长方块的顶边中点连接起来绘成的圆滑曲线。

〔3〕累积曲线：把颗粒大小的频率分布按一定方式累积，便得到相应的累积分布，再根据累积分布画出曲线就得到累积曲线。

7.热重法的根本原理是什么？〔P365, .1〕热重法是在程序控制温度下借助热天平以获得物质的质量与温度关系的一种技术。

现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。

2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。

3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。

4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。

第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。

6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。

7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。

8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。

10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。

第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。

12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。

13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。

14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。

15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。

16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。

17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。

18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。

19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。

对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。

20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。

现代仪器分析与技术思考题一、近红外光谱分析•近红外吸收光谱与中红外吸收光谱有何关系及差别?答：近红外谱区是介于可见谱区与中红外谱区之间的电磁波，其范围为12800~3960cm-1(780~2526nm)。

近代研究证实，该区域的吸收主要是分子中C-H、N—H、o —H基团基频振动的倍频吸收与合频吸收产生的。

•近红外光谱区的吸收峰，主要是哪些基团的何种振动形式的吸收产生的？答：由X—H(X=C，N，O，S)键的伸缩振动所产生。

•近红外光谱分析有哪些特点?(1)答：由于近红外光谱的产生来自分子振动跃迁的非谐振效应，能级跃迁的概率较低，与中红外谱图相比，其语带较宽且强度较弱，特别在短波近红外区域，主要是第三级倍频及一、二级倍频的合频，其吸收强度就更弱。

(2)因为物体对光的散射率随波长的减少而增大，所以与中红外区相比，近红外谱区光的波长短，散射的效率高，因此近红外谱区适合做固体、半固体、液体的漫反射光谱或散射光谱分析，可以得到较高的信噪比，较宽的线性范围。

(3)近红外光谱记录的倍频、合频吸收带比基频吸收带宽很多，这使得多组分样品的近红外光谱中不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重叠，从而使近红外光谱的图谱解析异常困难。

(4)近红外分析的缺点。

谱带重叠．特别对复杂体系，光谱信息特征性不足，没有定性鉴别优势；灵敏度较差，特别在近红外短波区域，对微量组分的分析仍较困难。

•试述近红外光谱的用途。

答：(1) 药物和化学物质中水分的含量测定由于水分子在近红外区有一些特征性很强的合频吸收带，而其他各种分子的倍频与合频吸收相对较弱，这使近红外光谱能够较为方便地测定药物和化学物质中水分的含量。

近红外法避免了空气中水分的干扰。

(2) 药物鉴别分析对药物和其他化学物质进行可靠的鉴定是分析试验室一项重要的任务，这种鉴定可基于近红外光谱分析技术进行。

采用主成分分析和偏最小二乘算法进行光谱的特征选择，可实现对不同原料药和不同剂量的同种药物制剂的区分。

专业课原理概述部分一、选择题（每题1分，共5分）1. 下列哪种仪器不属于现代仪器分析的范畴？（）A. 光谱仪B. 色谱仪C. 显微镜D. 扫地2. 在紫外可见分光光度法中，哪种现象是由于电子跃迁引起的？（）A. 瑞利散射B. 布鲁斯特角现象C. 康普顿效应D. 吸收光谱3. 下列哪种色谱法是基于组分在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离的？（）A. 气相色谱B. 高效液相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱4. 下列哪种检测器是高效液相色谱中常用的？（）A. 紫外检测器B. 蒸发光散射检测器C. 热导检测器D. 火焰离子化检测器5. 在原子吸收光谱法中，下列哪种元素通常采用冷原子法进行测定？（）A. 铜B. 铁C. 汞D. 铅二、判断题（每题1分，共5分）1. 现代仪器分析主要包括光学分析、电化学分析和色谱分析三大类。

（）2. 红外光谱法主要用于定性分析，不能进行定量分析。

（）3. 质谱法是一种通过测定离子质荷比来鉴定化合物的方法。

（）4. 气相色谱中，固定相是气体，流动相是液体。

（）5. 原子荧光光谱法是基于原子吸收光谱法原理的一种分析方法。

（）三、填空题（每题1分，共5分）1. 现代仪器分析中，光学分析主要包括______、______和______等方法。

2. 色谱法中，根据分离原理不同，可分为______、______和______等类型。

3. 高效液相色谱的流动相通常为______，固定相通常为______。

4. 原子吸收光谱法中，原子化器的作用是使样品中的______转化为______。

5. 质谱法中，通过测定离子的______来确定化合物的分子量和结构信息。

四、简答题（每题2分，共10分）1. 简述红外光谱法的基本原理。

2. 简述原子发射光谱法与原子吸收光谱法的区别。

3. 简述高效液相色谱的分离过程。

4. 简述气相色谱中，毛细管色谱柱的优点。

5. 简述质谱法在药物分析中的应用。

第一章、绪论1、分析化学由仪器分析和化学分析组成。

化学分析主要测定含量大于1%的常量组分；现代仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点，常测定含量很低的微、痕量组分。

2、仪器分析方法分为光分析法、电化学分析法、分离分析法、其他分析法。

3、主要评价指标有：精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。

4、标准曲线的线性范围越宽，式样测定的浓度适用性越强。

5、检出限以浓度表示时称作相对检出限；以质量表示时称作绝对检出限。

6、检出限D=3So/b So为空白信号的标准偏差；b为灵敏度即标准曲线的斜率。

7、采样的原则：要有代表性；采样的步骤：采集、综合、抽取；采集方法：随即取样与代表性取样结合的方式；样品的制备：粉碎、混匀、缩分（四分法）。

8、提取的效果取决于溶剂的选择和提取的方法。

9、溶剂选择的原则：对待测组分有最大的溶解度而对杂质有最小的溶解度。

10、消解法有干法和湿法。

湿法主要采用：压力密封消解法、微波加热消解法。

11、样品纯化主要采用色谱法、化学法和萃取法。

1、光谱及光谱法是如何分类的⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同5、原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。

6、分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。

7、吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。

8、发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。

电子光谱产生
有机化合物的电子光谱
跃迁类型 能级高低 n** 可能的跃迁类型 -* -* -* n-* -* n-*
跃迁类型
-*：C-H共价键，如CH4（125nm）；C-C键，如C2H6(135nm)，处于
真空紫外区；
-* 和-*跃迁：尽管所需能量比上述-*跃迁能量小，但波长仍处于
构理论的重要信息.
溶剂的影响
—— 对光谱的影响（红移或紫移）和对测定的影响
选择溶剂时须注意：
（1）尽量选低极性溶剂；
（2）能很好的溶解物质，且形成的溶液有好的化 学和光化学稳定性；
主要组成部件
光源
单色器 钨灯(可见,近红外)和氘灯(紫外) 连续,稳定,恒定,长命 棱镜(可见—玻璃, 紫外—石英)和光栅 玻璃和石英吸收池(1-10cm)
能量较高，这些跃迁所产生的吸收谱多位于真空紫外区，因而在此不加讨论。
只有 -* 和 n-* 两种跃迁的能量小，相应波长出现在近紫外区甚至可见光区， 且对光的吸收强烈，是我们研究的重点。
几个概念
生色团：可以吸收光子产生跃迁的基团，一般都是带 有不饱和键的官能团，如烯、炔、羰基、硝基等。 助色团：带有非键电子对的基团，如—OH，— OR，—NHR，—SH，—X等，本身不吸收＞ 200nm的 光，但会使生色团的吸收峰向长波方向移动，并增加吸
由L-B定律： 微分后得：
A lg T bc
d lg T 0.434
dT bdc T 将上两式相比，并将 dT 和 dc 分别换为T 和 c，得
c 0.434T c T lg T
当相对误差 c/c 最小时，求得T=0.368 或 A=0.434。即当A=0.434 时，吸 光度读数误差最小！ 通常可通过调节溶液浓度或改变光程b来控制A的读数在0.15~1.00范围内.

仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离化合物的主要是哪种机制？A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案：B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法（AAS）中，光源的作用是什么？A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案：A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法（NMR）中，化学位移的单位是什么？A. 赫兹（Hz）B. 波数（cm^-1）C. 特斯拉（T）D. 皮特斯拉（pT）答案：B. 波数（cm^-1）4. 红外光谱法（IR）主要用于分析样品中的哪种信息？A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案：B. 分子的振动模式5. 质谱分析中，MS/MS指的是什么？A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案：A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法（GC）中，固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体，用于分离不同的化合物。

答案：载气管道2. 紫外-可见光谱法（UV-Vis）中，比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。

答案：吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）中，样品被转化为等离子体状态，这种等离子体具有极高的温度，可达__________。

答案：7000K至10000K4. X射线衍射（XRD）分析可以用来确定晶体的__________，进而了解材料的结构。

答案：晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术，它可以用来检测样品中的__________振动。

答案：分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法（HPLC）的工作原理及其在分析化学中的应用。

答：高效液相色谱法（HPLC）是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。

它通过将样品溶液注入色谱柱，并利用高压泵推动流动相（溶剂）通过柱子。

仪器分析实验练习题一、填空题1、仪器分析方法一般可分为、和其它仪器分析方法。

2、仪器分析方法的基本性能指标，如、、、等。

3、分子所具有的可能能级数目比原子的能级数目要多得多。

分子的总能量E分子可表示为。

4、确定物质中元素的存在和测定它们的含量，主要有三大类光分析方法、、。

5、热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，其中使用最多的三种方法、、。

6、色谱法是一种技术。

7、依据色谱过程中流动相和固定相的物理状态分类是色谱法最基本的分类方法，按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法、和。

8、电分析化学方法分为以下几类：、、、。

9、火焰原子化器由、、三部分组成。

10、极谱法是在静止溶液中以为工作电极的伏安方法。

11、单扫描示波极谱法是为克服而发展起来的快速电分析测量技术之一。

12、循环伏安法是将循环变化的电压施加于和之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。

13、氟离子选择电极是以为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的具有良好的选择性。

14、原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对的吸收。

二、请推导“阿佛加德罗常数”的计算公式？三、请写出下列反应的化学方程式。

1、二氧化硫催化氧化制取硫酸？2、氨的催化氧化制取硝酸？四、鉴别题请用化学方法区分丙醛和丙酮。

五、问答题1、用自制的水电解器电解水，所收集氧气的体积比理论只要小，为什么，如何改进？2、如何检验启谱发生其是否漏气？3、红外吸收光谱法的特点是什么？4、如图：电极的循环伏安图，请谱图与A、B、C对应上。

A、不可逆电极过程B、准可逆电极过程C、可逆电极过程5、说明一些具有d 10电子结构的过渡元素形成的卤化物及硫化物如AgBr 、PbI 2、Hgs 为什么具有颜色？6、简述石墨炉原子吸收光谱法直接测定试样中的痕量镉的实验原理？7、简述分子荧光光度法测定二氯荧光素的实验原理？8、简述离子选择电极法测定天然水中F -的实验原理？9、说明在吸收光谱仪和荧光光度计中，光源和测量装置（检测器）应成多少度角放置，并说明理由10、为什么乙炔与溴加成反应比乙烯与溴加成反应速度慢？11、如何节约木炭在氧气里燃烧淙时间？12、启普发生器，使用中途如何更换酸液？13、在演示氧气的化学性质时，将点烯的物质放入盛氧气的集气瓶里时，必须要怎样做，为什么？14、请写出浓度小的石灰水遇钢铁长城较多的二氧化碳时，所发生的反应方程式观察到现象？15、电解水实验中，无论采用酸或碱做电解液，为什么都不采用铜或碳棒做电极？16、纸上层析的试验原理是什么？17、氨 的催化氧化实验中，用非铂催化剂，须注意什么？六、实验题1、请回答原子发射光法实验操作步骤？仪器分析实验练习题答案1、光谱分析法、电分析化学方法2、精密度、灵敏度、检出限、线性范围3、E 分子=E 电子+E 振动+E 转移4、光学光谱法、质谱法、X 射线光谱法5、热重法（TG ）、差热分析（DTA ）、差示扫描量热法（DSC ）6、分离7、液相色谱法、超临界流体色谱法8、电导分析法、电位分析法、伏安法和极谱法、电解和库仑分析法9、喷雾器，雾化室，燃烧器 10、滴汞电极 11、经典极谱法的不足12、工作电极，参比电极 13、氟化镧单晶片，氟离子 14、共振线二、答：答：（1）计算水槽里水面上形成的单分子膜中所含硬脂酸的分子个数（n ） 面积每个硬脂酸分子的横截硬脂酸单分子膜的面积=n )2(2D S ∏= 已知每个硬脂酸分子的横截面积A=22×10-16cm 2 10)2/(16222-⨯∏==D A S n （2）计算水槽里水面上形成的单分子膜中所含硬脂酸的质量m 1，m 1=每滴硬脂酸苯溶液所含硬脂酸质量×（滴数－1）Vd mVd d V m W V d )1(/)1(-=-= （3）计算每个硬脂酸分子的质量W ，10)2/(162,22)1(-⨯∏÷-==D m V d mVd n W （4）计算1mol 硬脂酸所含的分子数（N A ）)2(10216/)1(2247.284'D V N V d m m M d A ∏-⨯⨯÷==- N A 即为阿佛加德罗常数三答：2SO3 SO3+H2O=H2SO42.4NH3+5O2=4NO+6H2O 2NO+O2=2NO2 3NO2+H2O=2HNO3+NO四答：丙醛 托伦试剂 银镜反应丙酮 银氨溶液 无现象五、问答题1、答：原因：（1）阳极材料被氧化要消耗一部分氧。

适用专业：注意：请将所有答案填到答题纸上。

一、判断题（对的打“√”，错的打“ⅹ”；每小题1分，共15分）1.标准氢电极是最精确的参比电极，只有在25℃时电极电位为0V。

2.溶液的pH值与温度无关，所以用酸度计测定溶液pH值时，无须温度补偿。

3.比色分析时，待测溶液应不超过比色皿的4/5高度处。

4.吸收系数k为吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸光度。

5.原子吸收光谱是带状光谱，而紫外-可见光谱是线状光谱。

6.富燃性火焰是指燃烧气流量大于化学计量时形成的火焰。

7.参比电极的电极电位随待测溶液浓度的变化而变化。

8.在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。

9.对称因子在0.95～1.05之间的称为对称峰。

10.不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。

11.符合朗伯－比耳定律的有色溶液被稀释时，其最大吸收光的波长位置将向长波方向移动。

12.在一定的保留时间下，色谱峰的区域宽度越窄其柱效越好。

13.毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。

14.填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。

15.在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。

二、选择题（每小题只有一个正确的答案，每小题1分，共30分）1.仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般A．比化学分析高 B．比化学分析低C．相差不大 D．不能判断2.当透光率T（%）为100，吸光度为A、0B、10C、100D、∞3.摩尔吸光系数的单位是A．mol·L-1·cm-1 B．L·mol-1·cm-1 C．L·g-1·cm-1 D．g·L-1·cm-14.与黄色光互为互补光的是（）A.红色B.绿色C.蓝色D.蓝绿色5.紫外光谱中，K带是由何种跃方式迁引起的A．n→π* B．π→π* C．σ→σ* D．n→σ*6.中国药典规定，吸光度A应在（）范围内。

(完整版)仪器分析试题及答案单选题1. 下列方法中，不属于常用原子光谱定量分析方法的是（C）A. 校正曲线法；B. 标准加入法；C. 内标法；D. 都不行2. 紫外－可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是（B）A. 吸光度和波长；B. 波长和吸光度；C. 摩尔吸光系数和波长；D. 波长和摩尔吸光系数3. 紫外－可见检测时，若溶液的浓度变为原来的2倍，则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（ C ） A. 都不变；B. A增大，ε不变；C. A不变，ε增大；D. 都增大4. 荧光物质的激发波长增大，其荧光发射光谱的波长（B）A.增大；B. 减小；C. 不变；D. 不确定5. 在气相色谱定量分析方法中，要求所有组分全部流出色谱柱并能产生可测量的色谱峰的是（）A.归一化法；B. 内标法；C. 外标法；D. 峰高加入法6. 在气相色谱法中，用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（）A.环己烷、己烷、甲苯；B. 甲苯、环己烷、己烷；C. 己烷、环己烷、甲苯；D. 己烷、甲苯、环己烷.7. 反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为（）A.极性、非极性；B. 非极性、极性；C. 都为非极性；D. 都为极性8. 火焰原子吸收光谱法常用的光源为（）A. 钨灯；B. 空心阴极灯；C. 氘灯；D. 都可以9. 原子发射光谱是利用谱线的波长及其强度进行定性何定量分析的，被激发原子发射的谱线不可能出现的光区是（）A. 紫外；B. 可见；C. 红外；D. 不确定10. 用分光光度计检测时，若增大溶液浓度，则该物质的吸光度A 和摩尔吸光系数ε的变化为（）A. 都不变；B. A增大，ε不变；C. A不变，ε增大；D. 都增大11. 荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为（）A. λem> λex；B. λem＝λex；C. λem< λex；D. 不确定12. 用氟离子选择性电极测F－时往往许须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液，其作用主要有（）A.控制离子强度；B. 消除Al3＋，Fe3＋的干扰；C. 控制溶液的pH值；D. 都有13. 铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为（）。

一、问答题：1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。

2、利用范氏方程说明HPLC中如何选择实验条件？① 采用粒径小而均匀的球形固定相,首选化学键合相,用匀浆法装柱.② 采用低黏度流动相,低流量(1mL/min),首选甲醇.③ 采用柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25～30℃为宜.3、高效液相色谱仪包括哪些主要部件？各部件的作用是什么？高效液相色谱仪由五大部分组成：高压输液系统，进样系统、分离系统、检测系统和色谱工作站。

由于高效液相色谱所用固定相颗粒极细，因此对流动相阻力很大，为使流动相较快流动，必须配备有高压输液系统。

高压输液系统由储液罐、过滤器、高压输液泵、梯度洗脱装置等组成。

流动相在进入高压泵之前，应先进行过滤和脱气处理。

高压输液泵是核心部件，其密封性好，输出流量恒定，压力平稳，可调范围宽，便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。

进样系统是将被分离的样品导入色谱柱的装置。

要求密封性、重复性好，死体积小，便于实现自动化。

进样系统包括取样、进样两个功能。

分离系统主要是指色谱柱，色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件，要求分离度要高、柱容量大、分析速度快。

检测器是HPLC仪的三大关键部件之一。

用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。

其作用是把洗脱液中组分的量转变为电信号。

并由工作站（或记录仪）绘出谱图来进行定性、定量分析。

色谱工作站是色谱仪的自动化控制包括自动进样系统的进样方式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。

4、什么是锐线光源？为什么空心阴极灯发射线是锐线？答：锐线光源是能发射出谱线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。

锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。

锐线光源需要满足的条件：a.光源的发射线与吸收线的ν0一致。

b.发射线的Δν1/2小于吸收线的Δν1/2。

空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。

用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨或钛、锆做成阳极。

《仪器分析》与《现代分析测试技术》复习题(1)2010～2011学年第1学期一、选择与填空题1．下列光学分析法中属于吸收光谱法的有(ABCE)；属于发射光谱法的有(D)。

A ．紫外－可见分光光度法；B ．原子吸收分光光度法；C ．红外吸收分光光度法； D ．荧光分析法； E ．核磁共振波谱法； F ．质谱法。

2．在紫外-可见光区范围内，有机化合物的吸收光谱主要是由(ABCDE)产生；无机化合物的吸收光谱主要是由(EF)产生。

A ．σ→*σ跃迁；B ．π→*π跃迁；C ．n →*σ 跃迁；D ．n →*π跃迁；E ．电荷迁移跃迁；F ．配位场跃迁。

3．产生荧光/磷光的两个必要条件是：物质分子必须有（AE ）。

红外光谱是由分子的振动、转动能级跃迁引起的，必须具备两个必要条件是（CF ）。

A ．强的紫外-可见吸收；B ．振动驰豫；C ．振动过程0≠∆μ；D ．简并；E ．一定的荧光产率；F ．服从V ∆=ννL 的关系 4．对色谱分离的本质原因的理解，正确的说法是（BCE ）。

A ．流动相的极性不同；B ．组分与固定相分子间作用力不等；C ．分配系数不同；D ．固定相的性质不同；E ．色谱过程中组分的迁移速率不同；D ．完全取决于外因。

5．任何光学分析方法均包含三个主要过程：能源提供能量、能量与被测物质相互作用、产生被检测的讯号。

6．在荧光分析法中，具有π→*π跃迁的K 带紫外吸收的长共轭结构分子，若具有刚性平面结构则有较高的荧光效率。

7．影响红外吸收的内部(结构)因素有：诱导效应、共轭效应、氢键和杂化影响等。

8．在色谱法中，色谱峰提供了：①保留时间、②峰高/峰面积、③峰宽等信息，其中①可作为色谱定性的指标，②可作为色谱定量的指标，①与③结合可作为评价柱效的指标。

9．色谱法的理论主要有塔板理论和速率理论，后者解决了影响色谱峰展宽的各种因素的问题，这些因素包括 涡流扩散、纵向扩散、传质阻力 。

10．在吸附薄层色谱中，分离极性物质时应选择活性小(或弱)的吸附剂、极性大(或强)的展开剂。

武汉工程大学2010—2011学年度第二学期期末试卷考试课程：现代仪器分析考核类型：考试A卷考试形式：闭卷出卷教师：徐兰英考试专业：环境工程考试班级：研究生一、名词解释（5×4）1、离子色谱2、参比电极3、生色团4、摩尔吸光系5、酸差二、选择题（从下列各题备选答案中选出一个正确答案，并将其代号写在答题纸上。

多选或少选均不给分。

每小题2分，共30分。

）1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置。

A、向长波移动B、向短波移动C、不移动D、不移动，吸收峰值降低2、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？。

A、分子中价电子运动的离域性质；B、分子中价电子能级的相互作用；C、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁；D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。

3、下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是。

A、柱温B、载气的种类C、柱压D、固定液膜厚度4、用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是。

A、电位滴定法B、酸碱中和法C、电导滴定法D、库伦分析法5、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是。

A、调节pH值B、稳定离子强度C、消除干扰离子D、稳定选择性系数6、已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。

若以K2CrO7滴定Fe2+时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。

A、二苯胺（Φ=0.76V）；B、二甲基邻二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）；C、次甲基蓝（Φ=0.53V）；D、中性红（Φ=0.24V）；7、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应。

A、保持不变B、大于分解电压C、小于分解电压D、等于分解电压A卷【第页共页】8、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的差别。

A、沸点差，B、温度差，C、吸光度，D、分配系数。

9、选择固定液时，一般根据_____原则。

A、沸点高低B、熔点高低C、相似相溶，D、化学稳定性10、相对保留值是指某组分2与某组分1的______。

热分析法 其他分析法
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仪器分析的特点
1. 灵敏度高，检出限低。 2. 选择性好。 3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。 4. 相对误差一般较大。 5. 价格一般来说比较昂贵。
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仪器分析发展趋势展望
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仪器分析的定义
一般说来，仪器分析是指采用比 较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质 的某些物理或物理化学性质的参数及其变 化来获取物质的化学组成、成分含量及化 学结构等信息的一类方法。
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