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硫化氢采做样方法

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硫化氢监测方法标准

硫化氢监测方法标准

硫化氢监测方法标准硫化氢（H2S）是一种无色、有刺激性气味的有毒气体，常见于石油、化工、污水处理等工业领域。

由于其具有较强的毒性和易燃性，对人体健康和环境造成严重危害，因此对硫化氢的监测方法标准十分重要。

硫化氢监测方法标准主要包括采样、分析和测量三个方面。

首先，采样是指从空气、水体或土壤中收集硫化氢样品的过程。

常用的采样方法有袋式采样、吸附管采样和连续监测等。

袋式采样是将空气样品通过气袋收集，然后送往实验室进行分析。

吸附管采样则是使用特定吸附剂吸附硫化氢，然后将吸附剂送往实验室进行分析。

连续监测是指使用连续监测仪器对硫化氢进行实时监测，可以及时发现异常情况。

其次，分析是指对采集到的硫化氢样品进行化学分析，确定硫化氢的浓度。

常用的分析方法有色谱法、光谱法和电化学法等。

色谱法是通过气相色谱仪对硫化氢进行分离和定量分析。

光谱法是利用紫外-可见光谱仪或红外光谱仪对硫化氢进行定量分析。

电化学法是利用电化学传感器对硫化氢进行定量测量。

最后，测量是指根据分析结果确定硫化氢的浓度，并进行报告和记录。

硫化氢的浓度通常以体积浓度（ppm）或质量浓度（mg/m3）表示。

根据国际标准，硫化氢的安全浓度限值为10 ppm，超过此浓度将对人体健康产生危害。

因此，测量结果需要与安全标准进行比较，以确定是否存在安全隐患。

在实际应用中，硫化氢监测方法标准需要根据具体情况进行选择和调整。

不同行业和环境中硫化氢的浓度和监测要求不同，因此需要根据实际情况选择合适的监测方法和仪器。

此外，硫化氢监测还需要定期校准仪器，确保测量结果的准确性和可靠性。

总之，硫化氢监测方法标准对于保障人体健康和环境安全至关重要。

通过科学合理的采样、分析和测量方法，可以及时发现和控制硫化氢的浓度，减少其对人体和环境的危害。

同时，不断完善和更新硫化氢监测方法标准，也是提高工业安全和环境保护水平的重要举措。

硫化氢的测定

硫化氢的测定

硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。

气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。

对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。

2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。

硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。

当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。

在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。

3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。

如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。

3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。

3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2色谱仪载气和辅助气体3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。

3.2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。

3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。

4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1色谱仪：配备火焰光度检测器的气相色谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机4.1.3色谱柱：4.1.3.1色谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2色谱柱固定相：以静态法在高效chromsorb-G（60-80目）担体上涂渍25%β，β-氧二丙腈。

水中硫化氢采样

水中硫化氢采样

水中硫化氢采样一、背景介绍水中硫化氢是一种有毒的气体，具有刺激性和腐蚀性。

因此，在对水体进行采样时，需要采取相应的措施来保证采样人员的安全，并确保采样结果的准确性。

二、采样方法1. 选择合适的采样器材在进行水中硫化氢的采样时，需要选择适合的采样器材。

常用的有玻璃瓶、塑料瓶、聚四氟乙烯袋等。

2. 选取合适的位置和时间选择合适的位置和时间进行采样非常重要。

一般来说，应该在水体中硫化氢浓度较高或者可能存在污染源的地方进行采样。

同时，在不同季节和天气条件下，硫化氢浓度也会发生变化，因此需要根据实际情况选取合适的时间。

3. 采集水样在进行水中硫化氢采集时，应该注意以下几点：（1）使用无菌手套避免手部接触水体；（2）将瓶口向下倾斜放置于水面以下10-15厘米处；（3）缓慢将瓶子倒置，让水流自然进入瓶中；（4）保证采集的水样不受外界污染。

4. 保存和运输采集好的水样需要及时进行保存和运输。

一般来说，应该将水样放入冰箱或者冷藏箱中，避免温度过高导致硫化氢挥发。

同时，在运输过程中也需要注意防止水样泄漏。

三、分析方法1. 硫化氢测定法硫化氢测定法是目前常用的一种分析方法。

其原理是利用硫化氢与银离子反应生成黑色沉淀，通过比色法或者电位滴定法等方法来测定硫化氢的含量。

2. 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度、高精度的分析方法。

其原理是利用气相色谱仪对硫化氢进行分离和检测。

3. 纳滤-质谱联用技术纳滤-质谱联用技术是一种新型的分析方法，具有高灵敏度、高选择性等优点。

其原理是利用纳滤膜对样品进行预处理，并通过质谱仪对硫化氢进行检测。

四、注意事项1. 采样人员应该具备一定的安全知识，避免发生意外事故；2. 采集水样时应该注意避免水样受到外界污染；3. 采集好的水样需要及时进行保存和运输，以保证分析结果的准确性；4. 在进行硫化氢分析时，需要选择合适的方法并严格按照方法要求进行操作。

五、总结水中硫化氢采样是一项重要的工作，对于保护环境和人类健康具有重要意义。

大气及废气监测-采样方法和采样容器

大气及废气监测-采样方法和采样容器

吸附型填充柱
1.填充剂 活性炭、活性氧化铝、硅胶、分子筛、高分 子多孔微球等。
2.表面吸附作用: 物理+化学
当被采集气样通过填充柱时，利用多孔固体 物质对待测组分的吸附作用达到富集目的。
分配型填充柱
1.填充剂 表面涂高沸点有机溶剂的惰性多孔颗粒物， 如硅藻土，类似于GC中的固定相。
2.过程： 当被采集气样通过填充柱时，在有机溶剂 中分配系数大的组分保留在填充剂上而被 富集。
反应型填充柱
1.填充剂：由惰性多孔颗粒物(如石英沙、玻璃 微球)或纤维状物(如滤纸、玻璃棉等)表面涂 一层能与被测组分发生化学反应的试剂制成。 也可用纯金属丝毛或细粒作填充剂。
2.过程：气样通过填充柱时，被测组分在填充 剂表面因发生化学反应而被阻留。
3.特点：采样量和采集速度大，富集物稳定， 对气态、蒸汽态和气溶胶态物质有较高的富 集效率。
真空采气瓶抽真空装置示意图
注射器采样 用100mL注射器连接一个三通活塞，适用于采集有 机蒸气样品 。 采样时先用现场空气抽洗3～5次，然后抽样，密封 进气口，将注射器进气口朝下，垂直放置，使注射 器内压力略大于大气压。 样品存放时间不宜太长，一般要当天分析完毕。
塑料袋采样
应选择与样气中污染组分既不发生化学反应， 也不吸附、不渗漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯 袋、聚乙烯塑料袋及聚酯袋等。为了减少对组分的 吸附，可在袋的内壁衬银、铝等金属膜。采样时， 先用二连球打进现场气体冲洗2～3次，再充样气、 夹封进气口，带回实验室分析。
物质（也就是分子态污染物）。
②冲击式吸收管:适合采集气溶胶（也就
是粒子态污染物）。
③多孔筛板吸收管(瓶):采集分子态污染
物和粒子态污染物都可以。

硫化氢采样方法研究

硫化氢采样方法研究

硫化氢采样方法研究
硫化氢是一种有毒气体，在进行硫化氢采样时应注意安全防护。

常用的硫化氢采样方法有以下几种：
气体采样器：通过吸氧的方式来采集硫化氢气体。

气体采样器的优点在于可以进行连续采样，对硫化氢的浓度有较高的精度，但是它的缺点是较为复杂，不易使用。

滤纸法：将滤纸放在硫化氢气体流动的地方，硫化氢气体会在滤纸上留下印迹，然后用银纸或其他物质把滤纸上的硫化氢还原成亚硫酸盐，再用标准溶液进行测定。

滤纸法简单易行，但是精度较低。

汽油法：将汽油放在硫化氢气体流动的地方，硫化氢气体会在汽油中发生反应，形成硫化物。

然后用碘酒法或其他方法测定汽油中的硫化
物含量，从而估算出硫化氢的浓度。

汽油法也比较简单易行，但是精度也较低。

冷凝法：将硫化氢气体冷凝在冰水中，然后测定冰水中的硫化物含量，从而估算出硫化氢的浓度。

冷凝法的精度较高，但是操作较为复杂，需要使用冷凝装置和冰水。

气相色谱法：通过气相色谱仪对硫化氢气体进行分析，测定硫化氢的浓度。

气相色谱法精度较高，但是需要使用专业的分析设备，并且操作较为复杂。

在选择硫化氢采样方法时，应根据实际需求、操作能力和精度要求等因素进行选择。

硫化氢采做样方法

硫化氢采做样方法

(六)计算1.原则溶液制备原则曲线 式中c——空气中硫化氢浓度，mg/m3； A——样品溶液旳吸光度； A0——试剂空白溶液旳吸光度； Bs——用原则溶液绘制原则曲线得到旳计算 因子，μg； D——分析时样品溶液旳稀释倍数； V0——换算成原则情况下旳采样体积，L。 2.原则气体制备原则曲线 式中Bg——用原则气体绘制原则曲线得到旳 计算因子，mg/m3； 其他符号与上式相同。
(3)措施旳重现性 用原则溶液制备原则曲线时，各浓度点反复测定旳平均 相对原则差为6%，斜率平均值在95%概率旳置信范围为 0.155±0.010(μg-1)。本法对硫化氢渗透管旳渗透率反复测定旳相对原 则差为2%。 (4)措施旳精确度 流量误差不超出5%。用本法测定硫化氢渗透管旳渗透 率与用重量法测得值(重量法测定旳不拟定度为2%)相比较，平均为96%。 (5)干扰及排除 因为硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期间和样品分析 之前应避光，采样时间不应超出1h，采样后应在6h之内显色分析。空气 中sO2 浓度不不小于1mg/m3，NO2 浓度不不小于0.6mg/m3，不干扰测 定。
(9)0.0100mol/L硫代硫酸钠原则溶液：精确吸量100ml0.1000mol/L硫代硫酸钠原则溶液， 用新煮沸冷却后旳水稀释至1L。 (10)碘溶液 c(1/2I2)＝0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25ml水中，再称量12.7g碘，溶于 碘化钾溶液中，并用水稀释至1L，移入棕色瓶中，暗处贮存。 (11)0.01mol/L碘溶液 精确吸量100ml 0.10mol/L碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g碘 化钾溶于少许水后，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。
(14)硫化氢渗透管购置用称重法 校准过旳渗透管，渗透率范围为 0.02～0.5μg/min，不拟定度为 2%。

职业卫生样品采集方法及保存期限汇总表

采样后必须尽快进行检测的样品编P 名称采样条件及方法保存条件及方法1一氧化碳〔CO〕二氧化碳〔CO2〕双联橡皮球将现场空气样品打入米气袋中,放掉后,再打入现场空气,如此重复5〜6次.采气量1 L. 尽快测定.2二氧化氮〔NO2〕一氧化氮吸收收,以0.5 L/min 流量木集仝气样品,直到吸收液呈现淡红色为止.清洁容器,尽量在当天测定. 3氨〔NH 3〕氨吸收?仅,以0.5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,尽量在当天测定.4磷化氢〔PH3〕磷化氢吸收液, 以1 L/min 流量米集15 min空气样品.清洁容器,尽量在当天测定.5氯甲烷〔CH3C1〕采气袋采集. 尽快测定. 6二氯甲烷〔CH2c12〕采气袋采集. 尽快测定. 7苯酚〔C6H5OH〕吸收液,以0.5 L/min流量米集15 min空气样品. 尽快测定.8甲醛〔HCHO 〕甲醛吸收液,以0.2 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,在室温卜可保存5〜6 h, 在冰箱内可保存3 do9环氧乙烷〔C2H4O〕热解吸型活性炭管,以0.1 L/min流量米集15 min 空气样品.清洁容器,在0〜5c下运输和保存,应当天测定.10臭氧〔.3〕水、丁脂香酚,前管装1 m1」了杳酚,后管装10.0 m1水；以2 L/min 流量米集15 min空气样品. 尽快测定.11过氧化氢〔H2O2〕过氧化氢吸收液,以1 L/min流量米集空气样品, 直到吸收液呈现淡黄色为止.清洁容器,样品应12 h内测定.12间苯一酚〔C6H6.2〕水,以0.5 L/min 流量米集15 min空气样品. 尽快测定.13糠醛〔C5H4.2〕糠醛吸收液,以0.5 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,样品应24 h内测定.14氯化苦(CC13NO2 )氯化苦吸收液,以0.25 L/min流量米集15 min 空气样品.应当天测定完毕.15汞〔Hg〕汞吸收液、高镒酸钾,以0.5 L/min流量米集15 min空气样品〔氯化汞的空气样品,采集完成后立即向每个吸收管参加0.5 m1高镒酸钾溶液〕.尽快测定.16神〔As〕神化物：浸渍微孔滤膜,以3 L/min流量米集15 min空气样品；神化氢：神化氢吸收液,以1L/min流量采集15 min空气样品：神化物：清洁容器,低温卜至少保存15 d;神化氢：清洁容器,尽快测定.17液化石油气采气袋采集. 应当天测定完毕.18抽余油采气袋采集. 应当天测定完毕.19丙烯醛〔C3H4.〕采气袋采集. 清洁容器,24 h内测定完毕.20三氯苯胺(C6H4c13N)吸收液〔坏己烷〕,放置冰浴中,以3 L/min流量采集15 min空气样品.尽快测定.21光气〔COC12〕光气吸收液,以0.5 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,应当天测定完毕.22三甲苯磷酸酯〔C21H21O4P〕玻璃纤维滤纸,以5 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,冰箱内保存24 ho23氧化氢和氧化物〔HCN、CN-〕氟化氢：氟化氢吸收液,以0.2 L/min流量米集10 min空气样品；氧化物：微孔滤膜,以1 L/min流量米集5 min空气样品.氟化氢：清洁容器,尽量在当天测定；氧化物：清洁容器,室温卜至少可保存7 do样品采集方法及保存期限汇总表编P 名称米样条件及方法保存条件及方法1铅〔Pb〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存. 2镁〔Mg〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存. 3镒〔Mn〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存. 4馍〔Ni〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存. 5钾〔K〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存. 6钠〔Na〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存. 7锡〔Sn〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存. 8锌(Zn)微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存.9硼〔B〕过氯乙烯滤膜或玻璃纤维滤纸的小型塑料米样夹〔放在前〕和装后10.0 ml氧氧化钠吸收液串联, 以1.0L/min流量米集15 min空气样品.清洁不含硼容器,室温卜至少可保存3 do14磷酸〔H 3P.4〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下保存3 do 15氯气〔Cl2〕氯气吸收液,以0.5 L/min流量米集10 min空气样品. 清洁容器,于48 h内测定. 16硫化氢〔H2S〕硫化氢吸收液,以0.5 L/min 流重米集15 min空气样品.清洁容器,室温下至少可保存5 do17—■硫化碳〔CS2 〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.2 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,在冰箱内可保存7 do18三氧化硫〔SO3 〕硫酸〔H 2SO4〕离子吸收液,以1 L/min 流重米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜可保存7 do19戊烷〔C5H 12〕热解吸型活性炭管,以0.2 L/min流重米集15 min 空气样品.清洁容器,在室温下可保存8 d, 置冰箱内可保存更长时间.20己烷〔C6H 14〕热解吸型活性炭管,以0.2 L/min流重米集15 min 空气样品.清洁容器,在室温下可保存8 d, 置冰箱内可保存更长时间.21庚烷〔C7H16〕热解吸型活性炭管,以0.2 L/min流重米集15 min 空气样品.清洁容器,在室温下可保存8 d, 置冰箱内可保存更长时间.22辛烷〔C8H 18〕热解吸型活性炭管,以0.2 L/min流重米集15 min 空气样品.清洁容器,在室温下可保存8 d, 置冰箱内可保存更长时间.23溶剂汽油米气袋或热解吸型活性炭管,以0.1 L/min流量采集15 min空气样品.清洁容器,在室温下可保存7 d, 置冰箱内可保存更长时间.24石蜡烟玻璃纤维滤纸,以25 L/min 流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温卜至少可保存7 do25环己烷〔C6H 12〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,在室温下可保存8 d, 置冰箱内可保存更长时间.26苯系物〔苯、甲苯、二甲苯〕〔C6H6、C6 H5CH3、C6H4CH3CH3〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量采集15 min空气样品.清洁容器,在冰箱内可保存14 do27乙苯(C6H5c2H5)溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,在冰箱内可保存14 do28苯乙烯〔C8H8〕溶剂解吸型活性炭管,以0.1 L/min流量采集15 min空气样品.清洁容器,在冰箱内可保存14 do29三氯甲烷〔CHC13〕溶剂解吸型沛庄炭管,以0.3 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温下可保存7 do30四氯化碳〔CC14〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.3 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜可保存7 do31二氯乙烷〔C2 H4c12〕溶剂解吸型沛庄炭管,以0.3 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温下可保存7 do34氯乙烯〔C2H3C1〕米气袋或热解吸型洁性炭管,以0.1 L/min 流量采集15 min空气样品. 清洁容器,在室温卜可保存3 d, 冰箱内保存7 d, -20C保存14 do35二氯乙烯〔C2 H2c12〕热解吸型活性炭管,以0.1 L/min流重米集15 min 空气样品.清洁容器,在室温下可保存3 d, 冰箱内保存7 d, -20C保存14 do36三氯乙烯〔C2HC13〕热解吸型沽,庄炭管,以0.1 L/min流量采集15 min 空气样品.清洁容器,在室温下可保存10 do37四氯乙烯〔C2c14〕热解吸型活性炭管,以0.1 L/min流重米集15 min 空气样品.清洁容器,在室温下可保存10 do38氯苯(C6H 5C1)溶剂解吸型活性炭管,以0.2 L/min流量米集15min空气样品.清洁容器,室温下可保存7 d以上.39甲醇〔CH3OH〕溶剂解吸型硅胶管,以0.1 L/min流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜可保存7 do40异丙醇〔C3H7OH〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温下可保存7 do41丁醇〔C4H9OH〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜可保存7 do42异戊醇(C5H11OH)溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温下可保存7 do43乙二醇(C2H4(OH) 2)溶剂解吸型硅胶管,以0.5 L/min流量米集15 min 空气样品. 清洁容器,室温卜可保存7 do45乙醛〔C4H10.〕热解吸型活性炭管,以0.2 L/min流重米集15 min 空气样品. 清洁容器,室温卜可保存7 do47乙醛(C2H 4O )溶剂解吸型硅胶管,以0.1 L/min流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存5 do48内酮(C3H 6O )溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜可保存7 do49」.酮〔甲基乙基酮〕〔C4H 8O 〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜可保存7 do50环己酮(C6H10O )溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜可保存7 do52二甲基甲酰胺〔C3H7NO〕水,以1 L/min 流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温卜可保存7 do53二甲基乙酰胺〔C4H9NO〕水,以1 L/min 流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温卜可保存7 do54乙酸乙酯〔C4H8O2〕乙酸」酯〔C6H12O2〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量采集15 min空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存7 do55乙酸甲酯〔C3H6O2〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存7 do56乙酸戊酯〔C7H14O2〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存7 do57乙酸丙酯〔C5H10O2〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.1 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存7 do58丙烯睛〔C3H3N〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.5 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜可保存5 do59乙睛〔C2H 3N〕溶剂解吸型活,性炭管,以0.5 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜可保存5 do60月井(NH 2NH 2)溶剂解吸型硅胶管,以 1 L/min流量米集15 min 空气样品. 清洁容器,室温下可保存7 do61四氢味喃〔C4H8.〕热解析型沽性碳管,以0.1 L/min流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温下可保存7 do62二氧化硫〔SO2〕一氧化硫吸收收,以0.5 L/min 流量采集15 min 空气样品.清洁容器,室温下可保存15 do63电目〔Mo〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存. 64钮〔V〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存.65氧化氢和氧化物〔HCN、CN-〕鼠化氢：鼠化氢吸收液,以0.2 L/min流量米集10 min空气样品；氧化物：微孔滤膜,以1 L/min流量米集5 min空气样品.氟化氢：清洁容器,尽量在当天测定；氧化物：清洁容器,室温卜至少可保存7 do66叠氮酸和叠氮化合物〔HN3、N3-〕叠氮吸收液,以1 L/min流量米集10 min空气样品.清洁容器,尽量在当天测定.67五氧化二磷〔P2O5〕水,以1 L/min 流量米集15 min空气样品. 尽快测定.74钻〔Co〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存.76神〔As〕碑化物：浸渍微孔滤膜,以3 L/min流量米集15 min空气样品；神化氢：神化氢吸收液,以1L/min流量采集15 min空气样品；神化物：清洁容器,低温卜至少保存15 d;神化氢：清洁容器,尽快测定.77硒〔Se〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存. 78氟(F)离子吸收液,以1 L/min 流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下可保存7 do79盐酸或氯化氢〔HCl〕离子吸收液,以1 L/min 流重米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜可保存7 do80草酸(HOOCCOOH离子吸收液,以1 L/min 流重米集15 min空气样品.清洁容器,室温下可保存7 do81慈(C i4H10)玻璃纤维滤纸,以25 L/min 流量米集15 min空气样品.清洁容器,冰箱内可保存7 do82菲〔C14H10〕玻璃纤维滤纸,以25 L/min 流量米集15 min空气样品.清洁容器,冰箱内可保存7 do833,4-苯并〔＜玻璃纤维滤纸,以25 L/min 流量米集15 min空气样品.清洁容器,冰箱内可保存7 do84三硝基苯酚〔苦味酸〕〔C6H3N3O7〕微孔滤膜,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温卜可保存7 do85五氯酚及其钠盐〔C6cI5OH〕微孔滤膜、五氯酚吸收液〔乙二醇〕,将小型塑料米样夹〔在前〕和大型气泡吸收管〔吸收液,在后〕串联,以1 L/min流量米集15 min空气样品.采样后,立即将微孔滤膜放入大型气泡吸收管的乙二醇中,密封,置于清洁容器,室温卜可保存8 do86三氯乙醛〔C2HCI3O〕GDX-502 ,以0.2 L/min流量米集10 min空气样品. 清洁容器,室温卜至少可保存7 do87邻苯一甲酸二」. 酯〔C16H22O4〕溶剂解吸型硅胶管,以0.2 L/min流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜可保存15 do88邻苯一甲酸二辛酯〔C24H38O4〕溶剂解吸型硅胶管,以0.2 L/min流量米集15 min 空气样品. 清洁容器,室温卜可保存15 do91非甲烷总嫌热解吸型活性炭管,以0.1 L/min流重米集15 min 空气样品.清洁容器,在室温下可保存7 d, 置冰箱内可保存更长时间.92奈(C10H8)溶剂解吸型活,性炭管,以0.2 L/min流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温卜可保存3 do93 泰烷〔C 〔0H 18〕溶剂解吸型活性炭管,以0.2 L/min 流量采集15min 空气样品.清洁容器,室温卜’可保存 5 do 94 四氢化茶 C C 10H 12〕 溶剂解吸型沛庄炭管,以 0.2 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜’可保存 5 do 95 一氯苯(C 6 H 4c ⑵溶剂解吸型活性炭管,以0.2 L/min 流量采集15min 空气样品.清洁容器,室温下可保存7 d 以上. 96 二氯苯〔C6 H 3c13〕溶剂解吸型活,性炭管,以 0.2 L/min 流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温下可保存7 d 以上. 97 澳苯(c 6H 5Br)溶剂解吸型沽性焚t,以 0.2 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温下可保存7 d 以上. 98 对氯甲苯 〔C 7H 7C1〕 溶剂解吸型活,性炭管,以 0.2 L/min 流量米集15 min 空气样品. 清洁容器,室温下可保存7 d 以上. 99 卡是氯 (C 6H 5CH 2C1) 溶剂解吸型活,性炭管,以 0.2 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温下可保存7 d 以上. 100 甲硫醇〔CH 4S 〕浸渍玻璃纤维滤纸,以 1 L/min 流重米集15min 空气样品.清洁容器,室温下避光保存可稳定7 do101 乙硫醇 (CH 3CH 2SH) 浸渍玻璃纤维滤纸,以 1 L/min 流量米集15min 空气样品.清洁容器,室温卜避光保存可稳定7 do102 2-甲氧基乙醇 〔C 3H 8.2〕 溶剂解吸型活,性炭管,以 0.3 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存14 do 103 2-乙氧基乙醇溶剂解吸型活性炭管,以0.3 L/min 流量米集15min 空气样品.清洁容器,室温下至少可保存14 do 104 2-丁氧基乙醇溶剂解吸型活,性炭管,以 0.3 L/min 流量米集15 min空气样品.清洁容器,室温下至少可保存14 do 105甲酚〔C 7H 8.〕溶剂解吸型硅胶管,以0.3 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温下至少可保存10 do159 异丁醛〔C 4H 8.〕 热解吸型硅胶管,以 0.1 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存3 do160 甲酸〔HCOOH 〕 浸渍硅胶管,以 0.3 L/min 流量米集15 min 空气 样品. 清洁容器,室温卜可保存 7 do 161 乙酸(CH 3COOH) 溶剂解吸型硅胶管,以0.3 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存15 do 162 丙酸(C 2H 5COOH ) 溶剂解吸型硅胶管,以 1 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存15 do 163 丙烯酸〔C 3H 4O 2〕 溶剂解吸型硅胶管,以 1 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存15 do 164 氯乙酸(C2H 3c1O 2 )溶剂解吸型硅胶管,以 1L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存15 do 165 氯乙酸甲酯〔C 3H 5c1O 2 〕溶剂解吸型活,性炭管,以 0.2 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存14 do 166 氯乙酸乙酯〔C 4H 7C1O 2〕 溶剂解吸型活,性炭管,以 0.2 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存14 do 167N,甲基苯胺溶剂解吸型硅胶管,以0.2 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存7 do168 N, N-二甲基苯胺 溶剂解吸型硅胶管,以0.2 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存7 do169 节基氟〔C 8H 8N 〕溶剂解吸型活,性炭管,以 0.2 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜至少可保存7 do 171 久效磷(C 7H 14NO 5P)溶剂解吸型硅胶管,以0.3 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,冰箱内可保存 7 do 172 甲拌磷(C 7H 17O 2PS)聚氨酯泡沫塑料管,以 1 L/min 流重米集15 min 空气样品.清洁容器,冰箱内可保存 7 do 173 对硫磷(C 10H 14NO 5PS聚氨酯泡沫塑料管,以 1 L/min 流重米集15 min 空气样品.清洁容器,冰箱内可保存 7 do 174亚胺硫磷(C 11H 12NO 4PS)溶剂解吸型硅胶管,以0.3 L/min 流量米集15 min 空气样品.清洁容器,冰箱内可保存 7 do175甲基对硫磷(C s H1c NO5PS溶剂解吸型硅胶管,以0.3 L/min流量采集15 min 空气样品.清洁容器,冰箱内可保存7 do176倍硫磷(C10H15O3PS?)溶剂解吸型硅股管,以0.3 L/min流量米集15 min 空气样品.清洁容器,冰箱内可保存7 do177故故畏(C4H7CI2O4P)聚氨酯泡沫整料臂,以1 L/min 流量采集15 min 空气样品.清洁容器,冰箱内可保存7 do178乐果(C5H12NO3PS)溶剂解吸型硅股管,以0.3 L/min流量米集15 min 空气样品.清洁容器,冰箱内可保存7 do179氧化乐果 (氧乐果) 浴剂解吸型硅胶臂, 以0.3 L/min 流量采集15 min 空气样品.清洁容器,冰箱内可保存7 do180杀螟松[(CH 3O)P(S)OC6H9)NO2]溶剂解吸型硅胶管,以0.3 L/min流量米集15 min 空气样品.清洁容器,冰箱内可保存7 do181异稻瘟净(C13H21O3PS)溶剂解吸型硅胶管,以0.3 L/min流量米集15 min 空气样品.清洁容器,冰箱内可保存7 do1827WW\ (C6 H6c16)玻璃纤维滤纸,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存.183滴滴涕[(ClC 6H4)2CH(CC l3)]玻璃纤维滤纸,以5 L/min流量米集15 min空气样品. 清洁容器,室温下长期保存.184澳氟菊酯(C22H19Br2NO3)聚氨酯泡沫塑料管,以 3 L/min流重米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜可保存7 do185鼠戊菊酯(C25H22ClNO3)聚氨酯泡沫塑料管,以 3 L/min流重米集15 min 空气样品.清洁容器,室温卜可保存7 do189总粉尘浓度测尘滤膜,以15〜40 L/min 流量米集15 min空气样品.清洁容器,长期保存.190粉尘分散度过氯乙烯滤膜,以20 L/min 流量米集15 min空气样品.清洁容器,长期保存.191游离一氧化硅本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1 g,可用直径75mm滤膜大流量采集空气样品,也可以在采样点呼吸带高度采集新鲜沉降尘,并记录采样方法和样品来源.清洁容器,长期保存.192呼吸性粉尘过氯乙烯滤膜或测尘滤膜,按预别离器要求的流量采集15 min空气样品. 清洁容器,长期保存.。

硫化氢检测标准文档

中华人民共和国国家标准空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法GB/T 14678一93Air quality-Determination of sulfuretted hydrogen,methyl sulfhydryl,dim e th yl s u lf ide a nd d im et hy ld is ulfide- Ga s c h ro m at og ra ph y适用范围1.1 本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时测定。

气相色谱仪的火焰光度检测器(GC-FPD)对四种成分的检出限为。

.2X1。

一，-1.0X10-sg，当气体样品中四种成分浓度高于1.0 mg/m'时，可取1-2 mL气体样品直接注入气相色谱仪分析。

对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为。

.2X10-'-1.0X1。

一，mg/m ',原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚醋塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。

硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2 mL，注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。

当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100 C，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。

在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。

试剂和材料1 试剂1门苯(C,H,):分析纯(有毒)，经色谱检验无干扰峰。

如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。

1.2 硫化氢(H2S):纯度大于99.9% ，实验室制备的硫化氢需进行标定。

1.3 甲硫醇(CH;,SH):分析纯。

1.4 甲硫醚I(CH,)2S口:分析纯。

1.5 二甲二硫[(CHs)2S2] :分析纯。

GBT11060.1-天然气含硫化合物的测定第一部分用碘量法测定硫化氢含量

天然气含硫化合物的测定之南宫帮珍创作第1部份：用碘量法测定硫化氢含量1范围本部份规定了用碘量法测定天然气中硫化氢含量的试验方法.本部份适用于天然气中硫化氢含量的测定, 测定范围：0%～100%.本部份不涉及与其应用有关的所有平安问题.在使用本部份前, 使用者有责任制定相应的平安和呵护办法, 并明确其限定的适用范围.2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T11060的本部份的引用而成为本部份的条款.凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部份, 然而, 鼓励根据本部份告竣协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本部份.GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682－－2008, ISO3696：1987, MOD）GB/T13609天然气取样导则（GB/T13609—1999, ｅｑｖISO10715：1997）SY/T 6277含硫油气田硫化氢监测与人身平安防护规程3试验原理用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢, 生成硫化锌沉淀.加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌, 剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定.4试剂和资料4.1 试验用水为蒸馏水.应符合GB/T6682规定的三级水的技术要求.4.2 重铬酸钾：基准试剂.4.3 硫代硫酸钠（Ｎa2S2O3・5Ｈ2O）：分析纯.4.4 碘：分析纯.4.5 碘化钾：分析纯.4.6 可溶性淀粉：分析纯.4.7 无水碳酸钠：分析纯.4.8 乙酸锌［Zn（CH3COO2）2・2Ｈ2O]：分析纯.4.9 乙醇：质量分数不低于95%, 分析纯.4.10 盐酸：分析纯.4.11 硫酸：分析纯.4.12 冰乙酸：分析纯.4.13 氢氧化钾：化学纯.4.14 氮气：体积分数不低于99.9%.4.15 氢氧化钾溶液（200g/L）.4.16 盐酸溶液（1＋2）.4.17 盐酸溶液（1＋11）.4.18 硫酸溶液（1＋8）.4.19 乙酸锌溶液（5g/L）：称取6ｇ乙酸锌, 溶于500mL水中.滴加一滴～二滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮, 加入30mL乙醇, 稀释至1L.4.20 碘储藏溶液（50g/L）：称取50ｇ碘和150g碘化钾, 溶于200mL水中, 加人1mL盐酸, 加水稀释至1L, 贮存于棕色试剂瓶中.4.21 碘溶液（5g/L）：取碘储藏溶液（4.20）稀释配制.4.22 碘溶液（2.5g/L）：配制方法同4.21.4.23 硫代硫酸钠标准储藏溶液［c（Na2S2O3）＝0.1mol/L］称取26g硫代硫酸钠和1g无水碳酸钠, 溶于1L水中.缓缓煮沸10min, 冷却, 贮存于棕色试剂瓶中, 放置14d, 倾取清液标定后使用.称取在120℃烘至恒重的重铬酸钾0.15g, 称准至0.0002ｇ, 置于500mL碘量瓶中, 加入25mL水和2g碘化钾, 摇动, 使固体溶解后, 加入20mL盐酸溶液（4．16）或硫酸溶液（4．18）.立即盖上瓶塞, 轻轻摇动后, 置于暗处10min.加入150mL水.用硫代硫酸钠溶液滴定.近终点时, 加入2mL～3mL淀粉指示液, 继续滴定至溶液由蓝色酿成亮绿色.同时作空白试验.硫代硫酸钠标准储藏溶液的浓度ｃ按式（1）计算：32110)(03.49m c ⨯-=V V (1)式中：c ——硫代硫酸钠标准储藏溶液的浓度, 单元为摩尔每升（mol/L ）；m ——重铬酸钾的质量, 单元为克(g)；V 1——试液滴按时硫代硫酸钠溶液的耗量, 单元为毫升（mL ）；V 2——空白滴按时硫代硫酸钠溶液的耗量, 单元为毫升（mL ）；——M （1/6K 2Cr 2O 7）, 单元为克每摩尔（g/mol ）./两次标得硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超越0.0002mol/L.4.24 硫代硫酸钠标准溶液［c （Na 2S 2O 3）=0.02mol/L]取新标定过的硫代硫酸钠标准储藏溶液（4．23）, 用新煮沸并冷却的水准确稀释配制.4.25 硫代硫酸钠标准溶液［c （Na 2S 2O 3）=0.01mol/L]配制方法同4.24.4.26 淀粉指示液（5g/L ）：称取1g 可溶性淀粉, 加入10mL 水, 搅拌下注入200mL 沸水中, 再微沸2min, 冷却后, 将清液倾入试剂瓶中备用.该溶液于使用前制备.4.27 针形阀.4.28 螺旋夹.4.29 吸收器架：见图1.单元为毫米5仪器5.1 定量管见图2, 容积及相应的尺寸见表1, 量管容积需预先测定, 测定方法见附录A.5.2 稀释器见图3.5.3 吸收器见图4, 内附玻璃孔板, 板上均匀分布有20个直径0．5mm～1mm的小孔.表1定量管的容积尺寸5.4 湿式气体流量计：分度值0.01L, 示值误差土1%.5.5 自动滴定仪或棕色酸式滴定管：量管容量25mL.5.6 温度计：丈量范围0℃～50℃℃.5.7 年夜气压力计：丈量范围80kPa106kPa, 分度值0.01kPa. 5.8 医用注射器：5mL、10mL、30mL、50mL和100mL各一支.为附录B“天然气中硫化氢含量的快速测定方法”的取样仪器.应有良好的密封性, 使用前应采纳称量纯水的方法对注射器的容积进行校核.6取样6.1 一般规定按GB/T13609执行.硫化氢剧毒, 取样时的平安注意事项按SY/T 6277执行.6.2 试样用量硫化氢的吸收应在取样现场完成.每次试样用量的选择见表2.表2试样参考用量表6.3 取样步伐6.3.1 硫化氢含量高于0.5%的气体用短节胶管依次将取样阀、定量管、转子流量计和碱洗瓶连接,翻开定量管活塞, 缓缓翻开取样阀, 使气体以1L/min～2L/min的流量通过定量管, 待通气的气量到达15倍～20倍定量容积后, 依次关闭取样阀和定量管活塞.记录取样点的环境温度和年夜气压力.也可按附录B中规定的步伐进行测定.6.3.2 硫化氢含量低于0.5%的气体取样和吸收同时进行, 见7.1.2.7 分析步伐7.1.1硫化氢含量高于0.5%的气体吸收装置见图5.于吸收器中加入50mL乙酸锌溶液, 用洗耳球在吸收器入口轻轻地鼓动使一部份溶液进入玻璃孔板下部的空间.用洗耳球吹出定量管两端玻璃管中可能存在的硫化氢.用短节胶管将图中各部份紧密对接.翻开定量管活塞, 缓缓翻开针型阀, 以300mL/min～500mL/min的流量通氮气20min, 停止通气.7.1.2硫化氢含量低于0.5%的气体吸收装置见图6.于吸收器中加入50mL乙酸锌溶液, 用洗耳球在吸收器入口轻轻地鼓动使一部份溶液进入玻璃孔板下部的空间.用短节胶管将各部份紧密对接.全开螺旋夹, 缓缓翻开取样阀, 用待分析气经排空管充沛置换取样导管内的气体.记录流量计读数, 作为取样的初始读数.调节螺旋夹使气体以300mL/min～500mL/min的流量通过吸收器.吸收过程中分几次记录气体的温度.待通过表2中规定量的气样后, 关闭取样阀.记录取样体积、气体平均温度和年夜气压力.在吸收过程中应防止日光直射.1——气体管道；2——取样阀；3——螺旋夹；4——排空管；5——吸收器；6——温度计；7——流量计.图6硫化氢含量低于0.5%的吸收装置示意图取下吸收器, 用吸量管加入10mL（或20mL）碘溶液（4.21）.硫化氢含量低于0.5%时应使用较低浓度的碘溶液（4.22）.再加入10mL盐酸溶液（4.17）, 装上吸收器头, 用洗耳球在吸收器人口轻轻地鼓动溶液, 使之混合均匀.为防止碘液挥发, 不应吹空气鼓泡搅拌.待反应2min～3min后, 将溶液转移进250mL碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液（4.24）或（4.25）滴定, 近终点时, 加入1mL ～2mL 淀粉指示液, 继续滴定至溶液蓝色消失.按同样的步伐作空白试验.滴定应在无日光直射的环境中进行.8计算8.1 气样校正体积的计算8.1.1 定量管计量的气样校正体积定量管计量时气样校正体积Vn.按式（2）计算：t P V V +⨯=2.2732.2933.101n (2)式中：V n ——定量管计量的气样校正体积, 单元为毫升（mL ）； V ——定量管容积, 单元为毫升（mL ）；P ——取样点的年夜气压力, 单元为千帕（kPa ）；t ——取样点的环境温度, 单元为摄氏度（℃）.8.1.2 流量计计量的气样校正体积流量计计量时气样校正体积V n 按式（3）计算：t P P V V n +⨯-=2.2732.2933.101v (3)式中：V n ——定量管计量的气样校正体积, 单元为毫升（mL ）； V ——取样体积, 单元为毫升（mL ）；P ——取样时的年夜气压力, 单元为千帕（kPa ）；P v ——温度ｔ时水的饱和蒸气压, 单元为千帕（kPa ）； t ——气样平均温度, 单元为摄氏度（℃）.8.2 硫化氢含量的计算质量浓度ρ（g/m 3）按式（4）计算：32110)(c 04.17⨯-=Vn V V ρ............(4) 体积分数φ（%）按式（5）计算：100c 88.11n 21⨯-=V V V ）（ϕ (5)式中：Ρ——硫化氢质量浓度, 单元为克每立方米（g/m 3）；φ——硫化氢体积分数, %；ｃ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度, 单元为摩尔每升（mol/L ）；V 1——空白滴按时, 硫代硫酸钠标准溶液耗量, 单元为毫升（mL ）；V 2——品滴按时, 硫代硫酸钠标准溶液耗量, 单元为毫升（mL ）；V n ——气样校正体积, 单元为毫升（mL ）；17．04——M （1/2H 2S ）, 单元为克每摩尔（g/mol ）；11．88——在20℃和101．3kPa 下的Ｖm （1/2H 2S ）, 单元为升每摩尔（L ／mol ）.取两个平行测定结果的算术平均值作为分析结果, 所得结果年夜于或即是1%时保管三位有效数值小于1%时保管两位有效数字. 9精密度9.1 重复性在重复性条件下获得的两次自力测试结果的差值不超越表3给出的重复性限, 超越重复性限的情况不超越5%.9．2再现性在再现性条件下获得的两次自力测试结果的差值不超越表4给出的再现性限, 超越再现性限的情况不超越5%.表3重复性表4再现性附录 A（规范性附录）定量管容积的测定A ．1原理将定量管装满水, 称量装入水的质量, 计算定量管的容积. A ．2测定步伐将定量管干燥并抽真空后, 于天平上称量（容积5mL ～50mL, 精确至0.02g, 容积100mL ～500mL, 精确至0.1g)后, 装满（包括活塞的旋塞通道）水, 关闭入口活塞, 于天平室内放置2h,关闭出口活塞, 用滤纸条吸干收支口玻璃管中的水, 再次称量, 记录装入水的质量和天平室温度. A ．3计算定量管的容积Ｖ（mL ）按式（A ．1）计算：ρmV =.............(A.1)式中：V ——定量管的容积, 单元为升（L ）； m ——装入水的质量, 单元为克（ｇ）；ρ——测定温度下水的密度, 单元为克每毫升（g/mL ）.附 录 B （规范性附录）天然气中硫化氢含量的快速测定方法B ．1适用范围本方法适用于天然气中硫化氢含量的测定, 测定范围：0.5%～100%.B ．2方法提要用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢, 生成硫化锌沉淀.加人过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌, 剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定.B．3取样按6.1的要求.B．3．2试样用量硫化氢的吸收应在取样现场完成.每次试样用量的选择见表B．1.表B．1试样用量选择表B．3．3样品吸收瓶的准备吸收装置见图B．1.用一个250mL锥形瓶作吸收瓶, 向其中加入50mL乙酸锌吸收液, 用50mL或100mL注射器经紧靠弹簧夹1的胶管刺入, 屡次抽出吸收瓶3中的空气.每次抽出30mL～50mL.空气, 待抽出气体总量到达150mL后．停止抽气.1、2——弹簧央3——吸收瓶4——注射器图B．1硫化氢的吸收装置B．3．4取样步伐用短节胶管依次将取样阀、干燥管和碱洗瓶连接, 翻开弹簧夹, 缓缓翻开取样阀, 让其排放样品气, 同时用洁净干燥的注射器取样.用气体样品冲刷注射器四次～五次后正式取样.取样时应让瓶内的气体压力将注射器芯子推到所需刻度, 取好后立即注入（吸入）已抽真空的锥形瓶中.记录取样点的环境温度和年夜气压力. B．4分析步伐B．4．1吸收强烈摇动吸收瓶2min～3min, 然后翻开弹簧夹, 吸人少量的空气, 再强烈摇动吸收瓶1min,取下胶塞进行滴定.B．4．2滴定用吸量管向吸收瓶中加入10mL（或20mL）碘溶液（4.21）.再加入10mL盐酸溶液（4.17）摇匀.待反应2min～3min后, 用硫代硫酸钠标准溶液（4.24）或（4.25）滴定, 近终点时, 加入1mL～2mL淀粉指示液, 继续滴定至溶液蓝色消失.按同样的步伐作空白试验.滴定应在无日光直射的环境中进行.B．5计算计算按第8章的规定.B．6精密度精密度符合第9章的要求.。

集输站硫化氢取样操作规程

集输站硫化氢取样操作规程1. 硫化氢取样的背景和目的硫化氢（H2S）是一种具有强烈臭味并具有毒性的气体，常在石油工业中出现。

为了确保工作环境的安全，并确保产品质量符合相关标准，需要对含硫化氢的气体进行取样分析。

本文档旨在规范集输站硫化氢取样的操作过程，以确保操作人员的安全和取样数据的准确性。

2. 取样设备和准备•取样器具：硫化氢取样需要使用特殊的器具，包括硫化氢取样枪、硫化氢取样瓶、取样管道等。

•取样地点：选择合适的取样点，通常是集输站的硫化氢管道展开区或指定的取样井口。

•准备工作：–确保取样器具的完好性和清洁度。

–检查取样管道和接口的密封性，确保没有泄漏。

3. 取样操作步骤步骤一：安全措施•佩戴相应的个人防护装备，包括防护眼镜、手套和防护服。

•确保工作区域通风良好，若必要，在操作区域周围设置适当的警示标志和警示线。

•将有关人员通知取样操作的开始和结束时间，以确保其他人员的安全。

步骤二：准备取样器具•检查取样枪和取样瓶的完好性和清洁度，并确保其安装正确。

•检查取样管道和接口的密封性，确保没有泄漏。

步骤三：取样操作1.将取样枪插入取样管道或井口，确保插入深度适当且稳固。

2.缓慢抽取硫化氢气体，使其进入取样瓶中，直到瓶中的气体充满。

3.备份取样：在取样完成后，立即将取样瓶密封，并在瓶上标注相应的取样信息，如日期、时间和取样点位置。

4.确保取样枪和取样管道与气体源断开，并将其安全存放在指定的位置。

步骤四：取样后处理1.将取样瓶送至实验室进行分析，确保在规定时间内进行测试，以保证取样数据的准确性。

2.在实验室进行取样瓶的气体分析时，应遵循相应的操作规程和安全措施。

4. 取样注意事项•在取样操作过程中，应严格遵守安全操作规程，确保操作人员和设备的安全。

•取样时应注意气体泄漏和扩散，确保工作区域的安全。

•取样气体具有臭味和毒性，操作人员应小心操作，避免直接接触。

•取样瓶应定期清洁和检验，以防止因器具腐蚀或老化导致的泄漏。

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大气中硫化氢的测定方法
亚甲基蓝比色法
(一)原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮 液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液 中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫 化镉的光分解作用。然后，在硫酸 溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯 胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成 亚甲基蓝，通型，有10m1刻度线，并 配有黑色避光套。 (2)空气采样器 流量范围0.2～2L/min，流量 稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列 在采样前和采样后的流量，流量误差应小于 5%。 (3)具塞比塞管 10ml。 (4)分光光度计 用20mm比色皿，在波长 665nm处，测定吸光度。 (5)渗透管配气装置 渗透管恒温浴的温度应控 制在±0.1℃之内，配气体系统中气体流量误 差应小于2%。
(三)试剂 (1)吸收液 称量4.3g硫酸镉(3CdSO4· 8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙 烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完 全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇 均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液 量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后， 称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐 酸盐)〔(CH3)2NC6 H4· NH2· 2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可 保存一年。临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。 (3)三氯化铁溶液 称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至 100ml。若有沉淀，需要过滤后使用。 (4)混合显色液 临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml) 三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生 成，应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液 称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并 稀释至100ml。
(六)计算1.标准溶液制备标准曲线 式中c——空气中硫化氢浓度，mg/m3； A——样品溶液的吸光度； A0——试剂空白溶液的吸光度； Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算 因子，μg； D——分析时样品溶液的稀释倍数； V0——换算成标准状况下的采样体积，L。 2.标准气体制备标准曲线 式中Bg——用标准气体绘制标准曲线得到的 计算因子，mg/m3； 其他符号与上式相同。
(2)用标准气体绘制标准曲线 将已知渗透率的硫化氢渗透管，在标定渗透 率的温度下，恒温24h以上。用纯氮气以较小的流量(约250ml/min)，将 渗透出来的硫化氢气体带出，并与零空气进行混合和稀释，调节空气的 流量得到不同浓度的硫化氢标准气体。用下式计算硫化氢标准气体的浓 度： 式中c——在标准状况下硫化氢标准气体的浓度，mg/m3； p——硫化氢渗透管的渗透率，μg/min； Q1——标准状况下氮气流量，L/min； Q2——标准状况下稀释空气流量，L/min。 例如渗透率为0.05μg/min，氮气流量为0.25L/min，空气流量为 4.75L/min，则硫化氢浓度为0.01mg/m3。在可测浓度范围内(0.005～ 0.13mg/m3)，至少制备4个浓度点的硫化氢标准气体，并以零浓度空气 作试剂空白。各个浓度点的标准气体，按常规采样的操作条件，采集一 定体积的标准气体，采样体积应与预计在现场采集空气样品的标准状态 采样体积相同(如采样流量1.0L/min，采气体积30L)。然后各浓度点的样 品溶液用水补至采样前的吸收液的体积，按用标准溶液绘制标准曲线的 操作步骤显色，并测定各浓度点的样品溶液的吸光度。以硫化氢标准气 体的浓度(mg/m3)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线并计算回 归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bg(mg/m3)。
谢谢
(9)0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液：准确吸量100ml0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液， 用新煮沸冷却后的水稀释至1L。 (10)碘溶液 c(1/2I2)＝0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25ml水中，再称量12.7g碘，溶于 碘化钾溶液中，并用水稀释至1L，移入棕色瓶中，暗处贮存。 (11)0.01mol/L碘溶液 准确吸量100ml 0.10mol/L碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g碘 化钾溶于少量水后，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 (12)(1＋1)盐酸溶液 50ml盐酸与50ml水相混合。 (13)标准溶液 取硫化钠晶体(Na2S· 9H2O)，用少量水清洗表面，用滤纸吸干。称量0.71g硫 化钠晶体，溶于新煮沸冷却的水中，再稀释至1L。用下述的碘量法标定浓度。标定后，立 即用新煮沸冷却水稀释成1.00ml含5μg的硫化氢标准溶液。由于硫化钠在水溶液中极不稳 定，稀释后应立即做标准曲线，标准溶液必须每次新配，现标定，现使用。 标定方法：准确吸量20.00ml 0.01mol/L碘的标准溶液于250ml碘量瓶中。加90ml水，加 1ml(1＋1)盐酸溶液。准确加入10.00ml硫化钠溶液，混匀，放在暗处3min。再用 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加1ml新配制的5g/L淀粉溶液呈蓝色，用 少量水冲洗瓶的内壁，再继续滴定至蓝色刚刚消失(由于有硫生成，使溶液呈微混浊色。此 时，要特别注意滴定终点颜色突变)。记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时另取10ml 水做空白滴定，其滴定步骤完全相同，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。样 品滴定和空白滴定各重复做两次，两次滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积误差不超过 0.05ml，硫化氢浓度用下式计算： 式中c硫化氢的浓度，mg/ml； V2——空白滴定所用硫代硫酸钠的体积，ml； V1——样品滴定所用硫代硫酸钠的体积，ml； M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； 17——1/2H2S硫化氢的摩尔质量，g/mol。
(五)分析步骤 1.绘制标准曲线 (1)用标准溶液绘制标准曲线 按下表制备标准 色列管，先加吸收液，后加标准液，立即倒 转混匀。 各管立即加1ml混合显色液，加盖倒转一次， 缓缓混合均匀，放置30min。加1滴磷酸氢二 钠溶液，摇匀，以排除Fe3+的颜色。用 20mm比色皿，以水作参比，在波长665nm 处，测定各管吸光度。以硫化氢含量(μg)为 横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线， 并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品 测定的计算因子Bs(μg)。
2.样品测定 采样后，用水补充到采样前的吸收液的体积。 由于样品溶液不稳定，应在6h内，按用标准 溶液绘制标准曲线的操作步骤显色，测定吸 光度。 在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸 收液，按相同的操作步骤作试剂空白测定。 如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围， 则可取部分样品溶液用吸收液稀释后再分析， 计算浓度时，要乘以样品溶液的稀释倍数。
(七)说明 (1)方法的灵敏度 10ml吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 (2)方法检出限为0.1μg/10ml，测定范围为10ml样品溶液中含0.2～4μg硫 化氢。若采样体积为30L时，最低检出浓度为0.003mg/m3，则可测浓度 范围为0.007～0.13mg/m3，如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减少 采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 (3)方法的重现性 用标准溶液制备标准曲线时，各浓度点重复测定的平均 相对标准差为6%，斜率平均值在95%概率的置信范围为 0.155±0.010(μg-1)。本法对硫化氢渗透管的渗透率重复测定的相对标 准差为2%。 (4)方法的准确度 流量误差不超过5%。用本法测定硫化氢渗透管的渗透 率与用重量法测得值(重量法测定的不确定度为2%)相比较，平均为96%。 (5)干扰及排除 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期间和样品分析 之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气 中sO2 浓度小于1mg/m3，NO2 浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 (6)方法原理的反应式
(14)硫化氢渗透管购置用称重法 校准过的渗透管，渗透率范围为 0.02～0.5μg/min，不确定度为 2%。
(四)采样 用一个内装10ml吸收液的普通型气 泡吸收管，以1～1.5L/min流量，避 光采气30L。根据现场硫化氢浓度， 选择采样流量，使最大采样时间不 超过1h。采样后的样品也应置于暗 处，并在6h内显色；或在现场加显 色液，带回实验室，在当天内比色 测定。记录采样时的温度和大气压 力。
(6)碘酸钾标准溶液 c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L，准确称量3.5668g经 105℃干燥2h的碘酸钾(优级纯)，溶于新煮沸冷却的水中，移入1L容量瓶 中，加水稀释至刻度。 (7)5g/L淀粉溶液 称量0.5g可溶性淀粉，加5ml水调成糊状后，再加入 100ml沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却。临用现配。 (8)硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)＝0.1mol/L，称量26g硫代硫酸钠 (Na2S2O3· 5H2O)溶于新煮沸冷却后的水中，加入0.2g无水碳酸钠，并用 水稀释至1L，贮于棕色瓶中，如混浊要过滤。放置一周后，按下述方法 标定浓度。 准确量取25.00ml 0.1000mol/L碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加 入75ml新煮沸冷却的水，再加3g碘化钾和10ml冰乙酸。摇匀后，暗处放 置3min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色。再 加1ml5g/L淀粉溶液，呈蓝色，再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。 记录所用硫代硫酸钠溶液体积。重复做两次滴定，所用硫代硫酸钠溶液 体积误差不超过0.05ml。硫代硫酸钠标准溶液的浓度用下式计算： 式中M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，ml。