空气和废气硫化氢检测

硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。

3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。

4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。

7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。

江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书环境空气和废气硫化氢的测定JCZY—095编制人校核人批准人批准日期环境空气和废气 硫化氢的测定作业指导书1 引用标准《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局2007年 《环境空气和废气 硫化氢的测定 碘量法》 2 适用范围本法适用于空气和废气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度的测定。

3 原理用乙酸锌溶液采集硫化氢，生成硫化锌沉淀，在酸性溶液中，加过量碘溶液氧化硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

4 检出限测量范围：3mg/m 3以上。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

5.1盐酸溶液：1+15.2吸收液：称取10.0g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O ）溶解于水，加冰乙酸5.0ml ，加水稀释至500ml ；5.3 碘贮备液，C （1/2I 2）=0.10mol/L ；准确称取12.7g 碘(I 2)于烧杯中，加入40g 碘化钾(KI)和25mL 水,搅拌至完全溶解,用水稀释至1000mL,摇匀并贮存于棕色细口瓶中。

5.4碘溶液，C （1/2I 2）=0.0050mol/L ：量取50mL 碘贮备液，用水稀释至250mL ，贮于棕色细口瓶中。

5.5 硫代硫酸钠溶液C （Na 2S 2O 3）＝0.1000mol/L ： 称取25g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H2O ）溶液于1000mL 新煮沸并已冷却的水中，加0.2g 无水碳酸钠（Na2CO3），贮于棕色细口瓶中。

放置一周后标定其准确浓度。

溶液如呈现浑浊，应该过滤。

标定方法：在250mL 碘量瓶中，吸取碘酸钾标准溶液25.00mL ，加70mL 新煮沸并已冷却的水，加1.0g 碘化钾（KI ），振荡至完全溶解后，再加1.2mol/L 盐酸溶液10.0mL ，立即盖好瓶塞，混匀。

于暗处放置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加5mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。

以下是常见气体检测标准：O2（氧气）检测标准：环境空气质量标准规定，O2的浓度不得超过21%。

工业锅炉废气燃烧排放的标准中，燃烧效率指标检测需要监控炉内氧气含量指标。

医疗行业的吸氧浓度检测需要高浓度的氧气检测仪。

SO2（二氧化硫）检测标准：环境空气质量标准规定，SO2的日均值不得超过60微克/立方米，年均值不得超过20微克/立方米。

美国的环境空气质量标准规定，SO2的1小时均值不得超过75微克/立方米，日均值不得超过140微克/立方米，年均值不得超过30微克/立方米。

欧盟的环境空气质量标准规定，SO2的1小时均值不得超过350微克/立方米，日均值不得超过125微克/立方米，年均值不得超过20微克/立方米。

CO（一氧化碳）检测标准：环境空气质量标准规定，CO的浓度不得超过10毫克/立方米。

NO（一氧化氮）检测标准：环境空气质量标准规定，NO的浓度不得超过20毫克/立方米。

NO2（二氧化氮）检测标准：环境空气质量标准规定，NO2的年平均浓度限值为40微克/立方米，24小时平均浓度为80微克/立方米，1小时平均浓度为200微克/立方米。

H2S（硫化氢）检测标准：居住区硫化氢的安全标准为一次值不超过0.0110mg/m³，生产车间中空气里的有害物质最高容许浓度为10mg/m³。

CO2（二氧化碳）检测标准：非强制性的参考分级为：1,250~350ppm—通常的户外空气等级；350~1,000ppm—通风良好的居住空间内的典型值；1,000~2,000ppm—氧气不足、令人困倦、足以引起抱怨的空气等级；2,000~5,000ppm—停滞、陈旧、闷热的空气等级；>5,000 ppm—暴露在其中可能会严重缺氧，导致永久性脑损伤、昏迷甚至死亡。

这些标准可能会根据不同地区和行业而有所不同。

在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的气体检测仪和遵循相应的检测标准。

硫化氢气体的检测及安全防范措施硫化氢（H2S）是一种无色、有毒的气体，具有非常强烈的臭鸡蛋味。

它是许多工业过程中产生的废气之一，还可以出现在油井工人、污水处理器、污水处理艇和其他需要使用生物气体的人员的工作场所中。

由于硫化氢具有很高的毒性，因此需要进行检测和采取相应的安全防范措施来避免对生命健康造成危害。

1. 检测硫化氢气体为了检测硫化氢气体的存在，可以使用以下工具：1.1. 气体检测仪：气体检测仪是一种可以检测空气中有毒气体浓度的仪器。

硫化氢检测器可测出不同范围的浓度，并发出警报，红色和绿色的灯光报警和震动，以警示人员。

1.2. 纸带：硫化氢检测纸是一种特殊的纸片，可以显示出空气中硫化氢气体的存在。

纸带上有化学感应剂，它会与硫化氢气体发生反应，并会产生颜色变化。

1.3. 颜色指示器：颜色指示器是一种用于检测空气中有毒气体的工具。

它是一种带有特殊气敏反应剂的纸片，当反应剂与硫化氢气体接触时，纸片上会出现颜色变化。

2. 安全防范措施为了避免硫化氢气体引起的安全事故，需要采取以下安全防范措施：2.1. 确保通风：在接触到硫化氢气体时，应确保良好的通风，避免气体积聚。

2.2. 确保防护装备：在接触到硫化氢气体时，应穿着适当的防护装备，如呼吸器、手套等，以保护自己的健康。

2.3. 呼吸防护：在检查、处理硫化氢气体时，应随时准备使用呼吸器。

根据工作情况不同，有时还需要采用排气设施。

2.4. 培训操作人员：每个接触到硫化氢气体的人员都必须接受相关的安全培训，以便正确地识别和处理气体泄漏。

2.5. 前置检修和维护：定期检测相关设备及通风设施的工作状态，防止设备或通风设施破损或失效而导致泄漏。

硫化氢气体具有强烈的臭味并且毒性较高。

为确保操作人员安全，应严格采取必要的防护措施以避免气体泄漏引发安全事故。

同时，进行日常检测以及培训操作工人识别硫化氢气体泄漏并做好及时处理的措施也是必要的。

气和废气中硫化氢的测定作业指导书版本/修订第1版第0次修订1.原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。

2.仪器2.1气泡吸收管普通型，有10m1刻度线，并配有黑色避光套。

2.2空气采样器流量范围0.2～2L/min，流量稳定。

使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。

2.3具塞比塞管10ml。

2.4分光光度计用20mm比色皿，在波长665nm处，测定吸光度。

2.5渗透管配气装置渗透管恒温浴的温度应控制在±0.1℃之内，配气体系统中气体流量误差应小于2%。

3.试剂3.1吸收液称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。

3.2对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。

置于冰箱中，可保存一年。

临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。

3.3三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。

若有沉淀，需要过滤后使用。

3.4混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。

此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。

3.5磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100m3.6 (6)碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L，准确称量3.5668g经105℃气和废气中硫化氢的测定作业指导书版本/修订第1版 第0次修订干燥2h 的碘酸钾(优级纯)，溶于新煮沸冷却的水中，移入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。

亚甲基蓝分光光度法测定污染源废气中的硫化氢
卢卫
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2004(000)004
【摘要】本文根据作者的实际工作经验,着重讨论了亚甲基蓝分光光度法测定污染源废气中硫化氢时应注意的一些问题,并提出解决办法.
【总页数】2页(P2025-2026)
【作者】卢卫
【作者单位】福建省环境监测中心站,福建,福州,350003
【正文语种】中文
【中图分类】TB9
【相关文献】
1.亚甲基蓝分光光度法测定污染源废气中的硫化氢 [J], 卢卫
2.亚甲基蓝分光光度法测定环境空气硫化氢的不确定度评定 [J], 陈国美;刘军利
3.亚甲基蓝分光光度法测定污染源废气中的硫化氢在实际工作中的应用 [J], 包农建
4.亚甲基蓝分光光度法测定空气中硫化氢不确定度评定 [J], 胡小玲
5.亚甲基蓝分光光度法测定贫甲醇中硫化氢 [J], 董书斌;张琴;王永军;齐凯
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大气中硫化氢的测定方法硫化氢(H2S)为无色气体，分子量34.08 ;沸点—83 C。

对空气相对密度1.19 , 在标准状况下1L 气体质量为 1.54g， 1 体积水溶解 2.5 体积硫化氢，其水溶液呈酸性。

与重金属盐反应可以生成不溶于水的重金属硫化物沉淀。

硫化氢能被氧化，根据氧化条件和氧化剂的不同，氧化的产物也不同，与碘溶液作用生成单体硫，在空气中燃烧生成SO2，和氯或溴水溶液作用生成硫酸。

在自然界动植物中氨基酸腐烂时产生硫化氢，某些热泉水及火山气体中含有低浓度的硫化氢，在很多天然气中含有较高浓度的硫化氢。

在工业上，炼焦炉和合成纤维以及石油化工和煤气生产等常排出混有硫化氢的废气污染大气。

硫化氢在大气中很不稳定，逐渐氧化成单体硫、硫的氧化物和硫酸盐。

水蒸气和阳光会促使这种氧化作用。

硫化氢是有腐蛋的恶臭味，人对硫化氢的嗅觉阈为0.012〜0.03mg/m3。

硫化氢是神经毒物，对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。

硫化氢对农作物的毒害要比对人的毒害轻得多。

硫化氢化学测定方法很多：有硫化银比色法，乙酸铅试纸法，检气管法和亚甲基蓝比色法等。

其中以亚甲基蓝比色法应用最普遍，且方法灵敏，适用于大气测定。

由于硫化氢极不稳定，在采样和放置过程中易被氧化和受日光照射而分解，所以吸收液成分选择应要考虑到硫化氢样品的稳定性问题。

因此，在碱性氢氧化镉吸收液中加保护胶体，如阿拉伯半乳聚糖或聚乙烯醇磷酸铵，将所形成的硫化镉隔绝空气和阳光，减小氧化和光分解作用。

用锌氨络盐溶液加甘油作吸收液是将H2S 形成络合物使其稳定。

硫化氢仪器测定有库仑滴定法和火焰光度法，其原理与本章第一节二氧化硫相似。

所用选择性过滤器要让H2S 定量通过，又能排除其他干扰气体。

一、聚乙烯醇磷酸铵吸收—亚甲基蓝比色法〔1〕(一) 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。

亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项摘要实际做样中温度对测定硫化氢吸光度的影响关键词：硫化氢温度一引言1、研究背景硫化氢(H2S)为无色气体，分子量34.08；沸点－83℃。

硫化氢在大气中是很不稳定的，硫化氢是具有腐蛋的恶臭味的，人对硫化氢的嗅觉阈为0.012～0.03mg/m3。

硫化氢是神经毒物，对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。

硫化氢对人的毒害也比较大。

2、问题提出及研究意义硫化氢的化学测定方法有很多：有硫化银比色法，乙酸铅试纸法，直接显色分光光度法和亚甲基蓝分光光度法等。

其中实际分析中以亚甲基蓝分光光度方法应用最为广泛和经典，其方法具有灵敏和快速、选择性好的优点，适用于环境空气和废气的测定。

3、论文主要研究内容和结果本文主要是探讨了用亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢,在实际样品分析过程中温度对硫化氢浓度的影响。

二实验部分1 实验所需主要原料（所需化学试剂名称，纯度，生产厂家）硫酸铬（3CdSO4.8H2O）分析纯上海亭新化工试剂厂氢氧化钠（NaOH）分析纯上海久亿化学试剂有限公司聚乙烯醇磷酸铵天津化学试剂研究所磷酸氢二铵 [（NH4）2HPO4] 分析纯含量≥99.0% 广东汕头市西陇化工厂硫代硫酸钠（Na2S2O3）分析纯含量≥99% 南京化学试剂厂2 采样用一个内装10ml吸收液的大气气泡吸收管，以1.0L/min的流量，避光采气30～60min。

如果硫化氢浓度比较高时，采样时可以串联两支各内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，0.5L/min的流量采样20～40min。

采样后的所有样品都应把它放置于暗处密封后保存，并在现场采样结束后立即就加好显色剂，混合均匀后携带回实验室，并在8～14个小时内比色测定。

2 实验的主要步骤① 标准曲线的绘制取七支10ml具塞比色管，按下面的表配制标准曲线。

向各个比色管中分别加入混合的显色剂1.00ml，立即加好盖子，倒转缓慢的摇匀之后，放置30min以后比色其吸光度。