硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1。

原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0。

07μg/10ml(按与吸光度0。

01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器①大型气泡吸收管：10ml.②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0。

30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml.此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周.三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶解于水中，稀释至50ml。

磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]，溶解于水，稀释至50ml。

硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3）=0。

1mol/L：25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。

硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0。

0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

碘贮备液C(1/2 I2）=0。

10mol/L:称取12。

7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。

碘溶液C(1/2 I2）=0。

010mol/L：0。

5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。

3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。

4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。

7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。

亚甲基蓝分光光度法测定空气中硫化氢不确定度评定硫化氢在空气中是一种常见的有毒气体，它可以引起空气污染和人体毒害，因此，监测空气中硫化氢的污染水平具有重要意义。

传统的硫化氢测量方法虽然测量精度高，但需要耗费较长的时间，而且内部有复杂的分析步骤，不适用于实时检测，而α-甲基蓝分光光度法正是专为实时快速测量硫化氢而设计的，它具有时间短、操作简单、灵敏度高等优点。

α-甲基蓝API103堆分光光度法的原理是硫化氢和α-甲基蓝在常压下发生反应，形成一定的蓝绿色物质，其吸收光谱的最大位置在664 nm处，使用α-甲基蓝API103堆与空气中硫化氢发生反应，测定吸光度α。

设定反复实验，以空气中硫化氢含量变化范围来确定空气中硫化氢不确定度。

α-甲基蓝分光光度法的优点在于，α-甲基蓝API103堆的暴露时间只需要10-20分钟，具有明显优于传统原子荧光光谱测定法的优势，而且可以在很短的时间内，快速地准确地测定出空气中硫化氢的含量，精度可达到1~2%左右，大大缩短了检测时间，满足了快速检测空气中硫化氢污染物的要求。

在对空气中硫化氢浓度进行评估时，需要考虑α-甲基蓝分光光度法测量值不确定性因素。

α-甲基蓝暴露于空气中的时间及搅拌时间是影响α-甲基蓝的暴露结果的两个重要参数，因此在进行测量之前，除了确保Alpha-Methylbenzene的质量、搅拌装置精度外，也要调整α-甲基蓝的暴露时间和搅拌时间，确保数据准确可靠，以评估空气中硫化氢不确定性。

由此可见，α-甲基蓝分光光度法在实时快速测定空气中硫化氢的浓度上具有独特的优势，保证了检测的精确性、及时性、精度的范围，在测定空气污染物的水平时十分有效。

因此，α-甲基蓝分光光度法也成为进行空气中硫化氢污染水平评估的有效方法，不仅可以快速准确的检测空气中硫化氢的污染水平，而且还能快速准确的评估空气中硫化氢污染水平不确定性。

硫化氢-亚甲基蓝分光光度法
1. 移取5mL 酸性水样至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待测（净化水不需稀释）。

2. 从稀释液中移取2mL 试样于预先盛有10mL pH=9.18硼砂缓冲溶液的离心管中，加入20mL 乙酸锌-乙酸钠，混匀，置于离心机中（记好编号）。

（净化水移取原水样10mL 于……）
3. 启动离心机，离心5min 。

4. 取出离心管，弃掉上层清液，保留沉淀，将沉淀全部转移至100mL 比色管中，加水至80mL 。

5. 沿管壁徐徐加入10mL 2g/L 的N-N 二甲基对苯二胺溶液，立即加塞摇匀，避免硫化氢逸出而损失，使沉淀完全溶解。

6. 再沿管壁徐徐加入加1mL 硫酸铁铵溶液，定容到100mL ，立即加塞摇匀，静置10min 后，用1cm 比色皿于分光光度计665nm 处比色。

7. 同时以蒸馏水代替做空白试验。

8. 计算
酸性水硫化氢浓度（mg/L ）：1
00521
0⨯⨯C 净化水硫化氢浓度（mg/L ）：
10100⨯C C — 为分光光度计直读结果。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1硫化氢——亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认1.目的通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2.适用范围本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。

本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。

3. 职责检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。

复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。

技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。

4.分析方法标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。

加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。

在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。

样品测定采样后，加入吸收液使样品溶液体积为，以下步骤同标准曲线的绘制。

计算W/硫化氢（H2S，mg/m3）=Vn式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg；Vn——标准状态下的采样体积，L。

5. 结果分析检出限选取10份空白样品，按4进行测试。

结果见附表。

由附表可知，检出限满足此标准方法的要求。

方法回收率与精密度选取6份样品加标，使加标浓度均为L，按4进行测试。

结果见附表。

由附表可知，回收率在%－%之间，满足要求。

环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法
检测环境空气中硫化氢浓度，应采用亚甲蓝分光光度法。

亚甲蓝分光光度法是一种反应性测试方法，可以同时得出最终的结果。

该方法是用亚甲蓝作为指示剂，通过利用其与硫化氢之间的反应，并通过测量反应液在波长为560 nm的光下发射
的流明来测定硫化氢的浓度，从而进行环境空气硫化氢的分析。

此外，该方法的检测限低，只需1mg/m3的浓度，可以很好的
检测低浓度的硫化氢。

在亚甲蓝分光光度法中，使用50 mL蒸馏水、100 mL耐碱度pH7磷酸钠缓冲液和0.1mL亚甲蓝溶液，将其中一种可能含
有硫化氢存在的空气样品放入容器，同时放入一定的标样空气，加热搅拌，然后用分光光度计测量反应后的样品的流明，根据流明值可以计算出样品中的硫化氢浓度。

此外，为了更准确获取环境空气中硫化氢的浓度，采集样品后，需要用碳纤维吸附瓶、金属钯釜和气体过滤器等装置清洗样品，过滤器可以对偏重细微颗粒进行吸附并进行彻底清洗。

综上所述，亚甲蓝分光光度法可以准确有效的检测环境空气中硫化氢的浓度，是优秀的环境监测分析技术之一。

7） 碘溶液C （1/2 12） =0.010mol/L :量取50ml 碘贮备液，用水稀释至 500ml ，贮 于棕色细口瓶中。

8） 0.5%淀粉溶液：称取0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入 100ml 沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

9） 0.1%乙酸锌溶液：0.20g 乙酸锌溶于200ml 水中。

10） （ 1+1）盐酸溶液。

11） 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N （CH3）2 2HCl ）:① 贮备液：量取浓硫酸25.0ml ，边搅拌边倒入15.0ml 水中，待冷。

称取6.0g 对 氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。

② 使用液：吸取2.5ml 贮备液，用（1+1 ）硫酸溶液稀释至100ml 。

③ 混合显色剂：临用时，按1.00ml 对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约 0.04ml ） 三氯化铁溶液的比例相混合。

若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。

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采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。

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