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工业用合成盐酸操作规程山东康泰化工有限公司年月日文件名称工业用盐酸检验操作规程编码SOP-YL005-01编制部门制订者审核者批准者编制日期审核日期批准日期制作备份版本号执行日期颁发部门发送部门目的：建立一个规范的工业用盐酸检验操作规程。
范围：本规程适用于本场进场原料工业用三甲胺检验操作的管理。
职责：QC员负责本规程的实施。
内容：1.采样1.1 采样工具三酸采样器、塑料瓶或磨口玻璃瓶（500ml)1.2采样流程采样人员穿戴好劳保防护用品（防酸服，护目镜，防毒口罩，耐酸手套等），带着洁净干燥的取样器及取样瓶去现场取样。
取样前先用样品置换采样瓶三次，然后自槽车上中下三处采取等量有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于洁净，干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封，样品两不少于500ml。
样品瓶上贴上标签，著名生产厂家，产品名称、批号、采样时间及采样人等。
2.检验2.1 性状目视观察应为无色或浅黄色透明液体。
2.2 总酸度的测定2.2.1原理样品溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
2.2.2 试剂a.氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/Lb. 溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。
2.2.3 仪器A.天平（万分之一）B.量筒，50mlC.锥形瓶，100ml具磨口塞D.碱式滴定管，50mlE.吸量管，5ml2.2.4 分析步骤量取3ml实验室样品，置于内装15ml水并以称重(精确到0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0001g）。
加入2-3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
2.2.5 结果计算总酸度以氯化氢的质量分数计，数值以%计（≥31.0%）（V/1000）cM VcMω1= *100 =m0 10m0式中：V—氢氧化钠标准滴定液的体积，mlC—氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/Lm0—样品的质量，gM—氯化氢的摩尔质量，g/mol（M=36.461）2.2.6 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果2.3铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法2.3.1 原理用盐酸羟胺将样品中的三价铁还原成二价铁，在PH为4.5的缓冲溶液体系中，二价铁与邻菲啰林反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。
1.性状本品应为蓝黑色疏松状或无定形固体；有引湿性。
2.鉴别2.1所用仪器：红外分光光度计、紫外分光光度计、电子天平2.2所用试剂：硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol／L）。
氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
盐酸溶液（1→2）；硫酸（AR）；亚硝酸钠（AR）；硝酸（AR）；2.3操作方法：鉴别⑴：取本品1瓶，加水1ml溶解后，加浓硫酸1ml，溶液由深蓝色变为深紫红色。
鉴别⑵：取本品适量（约相当于盐酸米托蒽醌2mg），加水1ml溶解后，加亚硝酸钠晶粒数粒，溶解后，加盐酸溶液（1→2）5滴，溶液变为紫色鉴别⑶：取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在242nm、275nm、609nm与663nm的波长处有最大吸收。
鉴别⑷：取本品适量，加水溶解后，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，生成沉淀。
3.检查3.1酸碱度3.2.1所用试剂及试液磷酸盐标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
苯二甲酸盐标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。
3.1.2所用仪器：酸度计。
3.1.3操作方法3.1.3.1 酸度计校正：先用磷酸盐标准缓冲液和苯二甲酸盐标准缓冲液校正酸度计，在与测定供试液相同的温度下，用磷酸盐标准缓冲液充满测定池，将温度旋钮调到与溶液温度一致，斜率调节至100%，再调节定位控制钮，使测得的pH值与此温度时磷酸盐标准缓冲液标准值一致，用苯二甲酸盐标准缓冲液充满测定池，在测定供试液相同的温度下测定pH值，苯二甲酸盐标准缓冲液测得pH 值与此温度时标准值之差应≤±0.07pH单位。
若偏差大于0.07pH，应检查电极，如果电极不合格，应更换之。
浸出物测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）2 原理：中药材中的成分可以在水或醇中浸出，进而进行测定。
3 适用范围：中药材4 水溶性浸出物测定4.1 检验操作方法4。
1。
1 仪器及用具电子天平1 250～300ml的锥形瓶电热恒温干燥箱蒸发皿2个温度计水浴锅100ml100～250ml的锥形瓶100ml移液管漏斗干燥器回流冷凝装置4。
1。
2 操作方法4.1。
2。
1 冷浸法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀.操作方法：取供试品约4g，称定重量（W0），置250～300ml的锥形瓶中。
精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中(蒸发皿重W1）,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量(W2），除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％)。
计算公式：浸出物％=［（W2-W1) / W0］×100％4.1.2.2热浸法操作方法:取供试品约2～４g，称定重量(W3）,置100～250ml的锥形瓶中.精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾,并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（W2）,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟,迅速精密称定重量(W1)，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
计算公式：浸出物％=［（W1-W2）/W3]×100%5 醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热）。
以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
水分测定标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部)2 原理：供试品在100～105℃干燥5小时，减失重量即为失去水分的重量。
胶囊剂制剂通则一、目的：建立胶囊剂制剂通则，规范胶囊剂制剂的检验操作。
二、适用范围：硬胶囊剂。
三、责任：中心化验室主任、检验人员。
四、通则：1 简述。
1.1胶囊剂系指药物或加有辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中的固体制剂。
1.2胶囊剂分为硬胶囊剂、软胶囊剂（胶丸）、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊，主要供口服用。
1.3硬胶囊（通称为胶囊）系采用适宜的制剂技术，将药物或加适宜辅料制成粉末、颗粒、小片或小丸等充填于空心胶囊中的胶囊剂。
1.4软胶囊系将一定量的液体药物直接包封，或将固体药物溶解或分散在适宜的赋形剂中制备成溶液、混悬液、乳状液或半固体，密封于球形或椭圆形的软质囊材中的胶囊剂。
可用滴制法或压制法制备。
软质囊材是由胶囊用明胶、甘油或/和其他适宜的药用材料单独或混合制成。
1.2胶囊剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
1.2.1胶囊剂内容物不论其活性成分或辅料，均不应造成胶囊壳的变质。
1.2.2硬胶囊可根据下列制剂技术制备不同形式内容物充填于空心胶囊中。
1.2.2.1将药物加适宜的辅料如稀释剂、助流剂、崩解剂等制成均匀的粉末、颗粒或小片。
1.2.2.2将普通小丸、速释小丸、缓释小丸，控释小丸或肠溶小丸单独填充或混合后填充，必要时加入适量空白小丸作填充剂。
1.2.2.3将药物粉末直接填充。
1.2.2.4将药物制成包合物、固体分散体、微囊和微球。
1.2.2.5溶液、混悬液、乳状液等也可采用特制灌囊机填充于空心胶囊中。
必要时密封。
1.2.3小剂量药物，应先用适宜的稀释剂稀释，并混合均匀。
1.2.4胶囊剂应整洁，不得有粘结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。
1.2.5胶囊剂的溶出度、释放度、含量均匀度、微生物限度等应符合要求。
必要时，内容物包衣的胶囊剂应检查残留溶剂。
1.2.6除另有规定外，胶囊剂应密封贮存，其存放环境温度不高于30℃。
湿度应适宜，防止受潮、发霉、变质。
1.3除另有规定外，胶囊剂应进行以下相应检查。
2024盐酸米托蒽醌脂质体注射液治疗外周T细胞淋巴瘤专家共识（全文）外周T细胞淋巴瘤（PTCL）是一组起源于胸腺后成熟T细胞的异质性疾病。
根据2022年世界卫生组织（WHO）淋巴组织肿瘤分型标准，PTCL 包含多种病理亚型，我国最常见的是结外NK/T细胞淋巴瘤（NKTCL）、外周T细胞淋巴瘤-非特指型（PTCL-NOS）、淋巴结滤泡辅助性T细胞淋巴瘤-血管免疫母细胞型（nTFHL-AI）、间变性淋巴瘤激酶阳性间变大细胞淋巴瘤（ALK+ ALCL）、间变性淋巴瘤激酶阴性间变大细胞淋巴瘤（ALK- ALCL）。
流行病学资料显示，2022年我国非霍奇金淋巴瘤（NHL）新发病例约9.3万，其中PTCL占21.4%，远高于西方国家的10%~15%。
目前PTCL（结外NKTCL除外）初始治疗仍以CHOP类方案为主，治疗完全缓解（CR）率为50%~ 70%，5年总生存（OS）率为20%~35%。
对于复发难治患者，2023年美国国立综合癌症网络（NCCN）T细胞淋巴瘤诊疗指南和2023年中国临床肿瘤学会（CSCO）淋巴瘤诊疗指南均首选推荐参加临床试验。
此外，指南推荐单药方案包括西达本胺、维布妥昔单抗（适用于CD30+ PTCL）、克唑替尼（适用于ALK+ ALCL）、普拉曲沙、苯达莫司汀、吉西他滨、盐酸米托蒽醌脂质体等；联合化疗方案包括DHAP、ESHAP、GDP、GemOx、ICE等。
对于初治或复发难治结外NKTCL，指南主要推荐含左旋门冬酰胺酶/门冬酰胺酶的联合化疗方案，具有较好的临床疗效。
另外，放疗也是结外NKTCL治疗的重要组成部分。
由于该病异质性强、预后差，复发或难治患者的最佳治疗方案和策略仍在探索中。
米托蒽醌是一种蒽醌类抗肿瘤药物，可用于治疗恶性淋巴瘤、乳腺癌、急性白血病和其他恶性肿瘤。
由于骨髓抑制和心脏不良反应，其临床使用受到限制。
盐酸米托蒽醌脂质体注射液是一种改良型新药，在治疗复发难治PTCL的关键Ⅱ期研究中显示出一定的疗效[客观缓解率（ORR）41.7%，CR率23.1%]和安全性，于2022年1月获得中国国家药品监督管理局（NMPA）批准上市，适用于既往至少经过一线标准治疗的复发或难治PTCL成年患者，并被纳入2023版CSCO淋巴瘤诊疗指南复发难治PTCL 治疗的Ⅱ级用药推荐。
精选文档高危药品分级管理制度为了进一步完美我院高危药品管理制度，参照中国药学会医院药学专业委员会《高危药品分级管理策略及介绍目录》，同时联合我院用药实质状况，特制定医院高危药品分级管理制度，供临床医、药、护、技人员学习认识高危药品有关管理知识。
一、依照使用频次、患者风险等要素，将我院高危药品分为A、 B、 C 三级，推行三级管理。
二、 A 级高危药品是高危药品管理的最高等别，是使用频次高，一旦用药错误，患者死亡风险最高的高危药品，医疗单位一定要点管理和监护，详细包括以下几类。
（见表 1）表 1 A 级高危药品编号药品种类编号药品种类1静脉用肾上腺素能受体激动药（如8硝普钠注射液肾上腺素）2静脉用肾上腺素能受体拮抗药9磷酸钾注射液3高渗葡萄糖注射液（ 20%或以上）10吸入或静脉麻醉药 (如丙泊酚 )4胰岛素，皮下或静脉用11静脉用强心药（如地高辛、西地兰）5硫酸镁注射液12静脉用抗心律失态药（如胺碘酮）6浓氯化钾注射液13浓氯化钠注射液7100ml 以上的灭菌注射用水14阿片酊A级高然药品管理举措（一）应有专用药柜或专区储存，药品储藏处有显然专用表记。
（二）病区药房发放 A 级高危药品须增强双人查对制度的落实，药品核发人向药品领用人侧重做用药交代。
（三）护理人员在履行 A 级高危药品医嘱时应增强管理，双人查对后给药。
（四） A 级高危药品应严格依照法定给药门路和标准给药浓度给药。
高出标准给药浓度的医嘱医生须加署名。
三、B 级高危药品是高危药品管理的第二层，包括的高危药品使用频次较高，一旦用药错误，会给患者造成严重损害，但给患者造成损害的风险等级较 A 级低，详细有以下几类（见表2）表 2 B 级高危药品编号药品种类编号药品种类1抗血栓药（抗凝剂，如华法林）8心脏停搏液2硬膜外或鞘内注射药9注射用化疗药3静脉用造影剂（如碘海醇）10静脉用催产素4全胃肠外营养液（ TPN）11静脉用中度冷静药（如咪唑达仑）5静脉用异丙嗪12小儿口服中度冷静药（如水合氯醛）6依前列醇注射液13阿片类镇痛药，注射给药7秋水仙碱注射液14凝血酶冻干粉B级高然药品管理举措（一）药库、药房和病区小药柜等药品储藏处有显然专用表记。
药物管理制度一、目的：根据药物管理法的相关规定，加强药物的监督管理，确保药物的质量，保证患者的用药安全。
二、含义：1.特殊药物：是指麻醉药物、精神药物、医疗用毒性药物、放射性药物，国家对特殊药物实行特殊管理，《中华人民共和国药物管理法》第三十五条。
2.高警示药物：使用不当会对患者造成身体严重伤害或导致死亡的药物3.重点药物：包括特殊药物、高警示药物，各专科根据临床用药实际情况，在特殊药物、高警示药物基础上制订专科重点药物。
三、制订依据：1.国家食品药物监督管理局中华人民共和国主席令第四十五号《中华人民共和国药物管理法》2.上海市三级综合医院评审标准（2018年版）3.上海市第十人民医院临床药学科《静脉用药病区分散调配管理制度》、《住院患者自带药品管理制度》、《高警示药物安全管理制度和临床应用管理规范》四、适用范围：临床各护理单元五、内容：（一）病房药物管理制度1.护理单元根据收治病种配备一定量的备用药，由专人管理。
病区内除抢救车药物、备用药物外不得有多余药物。
2.病区备用药柜应保持清洁和整齐。
根据药物的种类和性质,做到分类定位保管，不得将不同类型或同类不同规格药物混放。
一般固体药放上、中层，液体放下层。
使用频率高的药物放在容易取放的位置，不常用的放边缘处。
内服药与外用药分开，外用药与消毒剂分开，配制后药液和原液要分开。
易燃、易爆、剧毒、剧麻药物加锁保管。
3.药物标识清晰，使用规范，内服药为蓝色边，外用药为红色边，剧毒药为黑色边，字迹清楚。
4.各类药物根据不同性质，妥善保存。
易氧化和遇光变质的药物，应装在有色密封瓶中，放阴凉处，或用黑纸遮盖。
易挥发、潮解、风化药物，瓶盖必须盖紧。
易燃烧药物如:乙醚、酒精，应放远离明火处，以防燃烧。
易被热破坏的生物制品,如：抗毒血清、疫苗、胰岛素等，应放冷柜保存，定期检查，避免过期。
5.麻、毒、精神类药物管理专人管理，专柜放置，专册登记，遵医嘱、凭处方使用，帐物相符、班班交接，严格执行药政有关制度。
盐酸准操作规程目 的：制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。
适用范围：盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1 mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
规 程：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。
3.配制3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。
3.2盐酸滴定液（0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L ）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml ，18ml 及9ml 。
4.标定4.1盐酸滴定液（1 mol/L ）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml 的盐酸滴定液（1mol/L ）相当于53.00mg 的无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2盐酸滴定液（0.5 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。
每1ml 的盐酸滴定液（0.5mol/L ）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。
4.3盐酸滴定液（0.2 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。
每1ml 的盐酸滴定液（0.2 mol/L ）相当于10.60mg 的无水碳酸钠。
4.4盐酸滴定液（0.1 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。
每1ml 的盐酸滴定液（0.1 mol/L ）相当于5.30mg 的无水碳酸钠。
4.5如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L ）时，可取盐酸滴定液（1 mol/L 或0.1 mol/L ），加水稀释制成，必要时标定浓度。
盐酸是生产操作规程生产前：1、检查各关路、阀门是否完好2、检查循环水池水量是否足量3、检查原料泵、稀酸泵电源是否接通4、检查尾气罐的液位及比重5、检查循环水泵及水压是否正常生产：1、打开原料罐与原料泵之间阀门，关闭原料泵后的两个阀门。
2、开启原料泵电源，缓慢打开往高位槽的进料阀门，将盐酸原料抽入高位槽，观察液位至快满。
缓慢关闭往高位槽的进料阀门，最后关闭原料泵电源。
将放空管从液中取出。
3、将高位槽盐酸原料用转子流量计流入第一、二蒸发器，待第二蒸发器液位至三分之二。
关闭进料阀门，停止进料4、打开稀盐酸、成品冷却器冷却水，调节进水阀门使两个冷却器水量适宜。
5、开启蒸汽总阀，打开排水阀拍完蒸汽冷凝水。
6、先开第二蒸发器蒸汽阀门调节蒸汽压力至0.1MPa左右，再开第一蒸发器蒸汽阀门调节蒸汽压力至0.1MPa左右，待第一、二蒸发器，待第二蒸发器加热沸腾后，开原料进料阀门至0.4M3／H,开稀酸阀门，保证稳定蒸馏。
7、调节稀酸阀门观察比重计在1.180左右。
低于时开大并稍开大进料阀门，高于时关小即可。
8、将最前流出的不合格盐酸进入2#成品罐，取小样分析，将蒸馏比重、外观合格地盐酸进入1#成品罐。
排出2#成品罐不合格的盐酸，并用合格成品洗涤。
当装至液位计快满时，转换至2#成品罐。
1#成品罐取样送检，合格后分装为1000公斤、25公斤、2500毫升规格的包装。
1000公斤、25公斤贴标签后入库。
2500毫升塑料瓶吹胶套、贴标签装箱，4瓶一件，放合格证、技术说明书，用胶带封口、打包机打包，包装箱贴标签。
办理入库。
9稀酸进入10M3稀盐酸罐，定期打入50M3稀盐酸罐.定期运走。
10、生产过程中，要经常巡检罐区的储罐、阀门、泵、管道。
停产1、先关闭进料阀，再关闭蒸汽阀。
2、待第一、二蒸发器内液体不沸腾后，操作人方可离开岗位。
3、关闭原料泵、稀酸泵电源。
4、待冷却器完全冷却后，关闭冷却水。
5、关闭罐区所有阀门。
6、停产后要经常巡检成品罐、原料罐、稀酸罐附件。
硬胶囊剂检验标准操作规程
1编制依据：《中华人民共和国药典》2005版（二部）
2 装量差异
2.1 仪器及用具：电子天平、平头镊子、手套、脱脂棉
2.2 操作方法：取供试品20粒，分别精密称定，每粒重量a克，倾出内容物（不得损伤囊壳），用镊子夹取棉花团擦净硬胶囊，再分别精密称定每粒囊壳重量b克，（a－b）即为每粒内容物装量。
20粒内容物装量总和除以20得出平均装量，然后每粒装量与平均装量相比较。
2.3 结果判定：超出重量差异限度的≤2粒，并不得有1粒超出限度1倍，判为符合规定；否则判为不符合规定。
3 崩解时限
3.1 仪器及用具
智能崩解试验仪及附件（1000ml烧杯3个、档板18个）
3.2 检验方法
3.2.1 准备
3.2.1.1 在水槽及1000ml烧杯中装入纯化水，使槽内水面达到刻度线，插上电源。
3.2.1.2 打开加热开关，加热至水温37±1℃。
3.2.1.3 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底25mm。
调节杯内
水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。
3.2.2 操作方法：按“智能崩解试验仪操作规程”操作，取胶囊6粒，分置吊篮的玻璃管中，若胶囊浮于液面，可以各加挡板1块。
设置时间30分钟，启动崩解仪进行检查，并时时观察，至完全崩解。
3.3 结果判定
3.3.1 在30分钟内完全崩解并通过筛网（包括复试），判为符合规定。
3.3.2 在30分钟内不能完全崩解（包括复试），判为不符合规定。
1.性状本品应为蓝黑色疏松状或无定形固体；有引湿性。
2.鉴别2.1所用仪器：红外分光光度计、紫外分光光度计、电子天平2.2所用试剂：硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol／L）。
氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
盐酸溶液（1→2）；硫酸（AR）；亚硝酸钠（AR）；硝酸（AR）；2.3操作方法：鉴别⑴：取本品1瓶，加水1ml溶解后，加浓硫酸1ml，溶液由深蓝色变为深紫红色。
鉴别⑵：取本品适量（约相当于盐酸米托蒽醌2mg），加水1ml溶解后，加亚硝酸钠晶粒数粒，溶解后，加盐酸溶液（1→2）5滴，溶液变为紫色鉴别⑶：取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在242nm、275nm、609nm与663nm的波长处有最大吸收。
鉴别⑷：取本品适量，加水溶解后，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，生成沉淀。
3.检查3.1酸碱度3.2.1所用试剂及试液磷酸盐标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
苯二甲酸盐标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。
3.1.2所用仪器：酸度计。
3.1.3操作方法3.1.3.1 酸度计校正：先用磷酸盐标准缓冲液和苯二甲酸盐标准缓冲液校正酸度计，在与测定供试液相同的温度下，用磷酸盐标准缓冲液充满测定池，将温度旋钮调到与溶液温度一致，斜率调节至100%，再调节定位控制钮，使测得的pH值与此温度时磷酸盐标准缓冲液标准值一致，用苯二甲酸盐标准缓冲液充满测定池，在测定供试液相同的温度下测定pH值，苯二甲酸盐标准缓冲液测得pH 值与此温度时标准值之差应≤±0.07pH单位。
若偏差大于0.07pH，应检查电极，如果电极不合格，应更换之。
调节斜率或定位钮使测得值与标准值一致，用二种标准缓冲液重新校正，直到不再调节控制钮而二种标定用缓冲液与标准值之差不超过0.02pH单位。
3.1.3.2供试品测定：取供试品1瓶，加水10ml使溶解，测定pH值，pH值应为4.0～6.0。
3.1.4注意事项：每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
3.2干燥失重3.2.1原理：药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
3.2.2仪器与用具扁形称量瓶真空干燥箱干燥器（普通）分析天平（万分之一）3.2.3试药与试液常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷、硫酸。
本次试验采用五氧化二磷作为干燥剂，干燥剂应保持在有效状态。
3.2.4合格标准：减失重量应不得过5.0%3.2.5检验方法：取本品约0.1g，置于在100℃减压干燥至恒重的扁形称量瓶，置100℃减压干燥4小时，按下式计算干燥失重:A-B干燥失重= ------------×100%A- W式中：A：干燥前称量瓶与供试品重；gB：干燥后称量瓶与供试品重；gW：恒重的称量瓶重；g3.3含量均匀度3.3.1所用仪器及试液：同含量测定项下3.3.2操作方法及标准：同含量测定项下步骤，从测得的10瓶含量计算平均含量、标准差S，标示量与均值之差的绝对值A，A+1.80S应为≤15.0。
3.4可见异物检查3.4.1 检查装置及条件：澄明度检查仪光源：采用日光灯，于光照度2000～3000lx的位置，背景为不反光白色，在避光室或暗处用目检视。
层流工作台3.4.2操作方法：在层流净化台下，取供试品5瓶, 擦净容器外壁及橡皮塞表面，分别注入适量不溶性微粒检查用水，振摇溶解，将供试品至人眼距离25cm。
照可见异物检查法（SOP-QM 102-31 02）检查。
3.4.3结果判断：每瓶不得检出金属屑、玻璃屑、烟雾状微粒柱,长度或最大粒径超过2mm的纤毛和块状物等明显外来的可见异物，如检出其他可见异物（如含短于2mm以下的短纤毛及点、块等），每瓶应不多于3个，如仅有1瓶不符合规定，另取10瓶复检，均应符合规定。
3.5不溶性微粒3.5.1所用仪器：不溶性微粒检测仪；层流净化台3.5.2试验环境及检测：先取约50ml微粒检查用水，照注射剂中不溶性微粒检查法（SOP-QM 102-40 00）采用光阻法检查,每10ml中含l0μm以上的不溶性微粒应在10粒以下，含25μm以上的不溶性微粒应在2粒以下。
否则表明微粒检查用水、玻璃仪器或试验环境不适于进行微粒检查，应重新处理，检测符合规定后方可进行供试品检查。
3.5.3 操作方法及结果判断取本品至少3瓶，各在净化工作台上精密加入适量微粒检查用水溶解及冲洗内容物于取样瓶中，总体积不得少于20ml，照注射剂中不溶性微粒检查法（SOP-QM 102-40 00）采用光阻法检查，计算每个容器所含的微粒数，每个供试品容器中含10μm以上的微粒不得超过6000粒，含25μm以上的微粒不得超过600粒。
3.6无菌检查无菌检查应在环境洁净度10000级和局部100级、单向流空气区域内进行。
3.6.1所用仪器及用具:a)培养箱恒温培养箱（30～35℃）、霉菌培养箱（23～28℃）b)灭菌器电热干燥箱（温度能达250℃）、高压灭菌器c)净化工作台、酒精灯、真空泵、无菌过滤器、注射器等3.6.2所用试剂及试液:a)消毒剂1%新洁尔灭溶液、75%酒精、甲酚皂液、甲醛、高锰酸钾等。
b)金黄色葡萄球菌菌液取金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26 003] 的营养琼脂斜面新鲜培养物1白金耳，接种至营养肉汤培养基内，在30～35℃培养18~24小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至每1ml中含10～100个菌。
c)稀释剂：0.9%无菌氯化钠溶液d）缓冲液PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液e)培养基：硫乙醇酸盐流体培养基、改良马丁培养基3.6.3培养基的准备按无菌检查法进行培养基的适用性检查：无菌检查和灵敏度检查应符合规定。
3.6.4操作方法取供试品20瓶各加入pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液震摇使其充分溶解备用，取全封闭集菌过滤器5管，加pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液30ml浸泡，将供试液平均吸入其中3管，过滤，每管加入800ml 的pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗滤膜，最后在两管中加入硫乙醇酸盐流体培养基100ml，其中一管加入菌量小于100CFU的1ml 的金黄色葡萄球菌菌液作为阳性对照杯，金黄色葡萄球菌的对照菌液的加入选择在阳性对照室进行，第三管加入改良马丁培养基100ml。
阴性对照同法操作，硫乙醇酸盐流体培养基置30～35℃培养，改良马丁培养基在23～28℃培养，阴性对照应置相应的培养条件培养，培养14天，逐日观察结果。
阳性对照置30～35℃培养48~72小时。
3.6.5结果判断当阳性对照管48~72小时显浑浊并确有细菌生长，阴性对照管呈阴性时，可根据观察所得的结果判定：硫乙醇酸盐流体培养基及改良马丁培养基均为澄清，或虽显浑浊但经证明并非有菌生长，判供试品符合规定；硫乙醇酸盐流体培养基及改良马丁培养基任何一管显浑浊并确证有菌生长，判供试品不符合规定当满足下列任何一个条件时，判断试验结果无效：1.对无菌检查试验相关设施的微生物监控数据表明其不符合规定。
2.对无菌试验过程的回顾，揭示了本操作程序是错误的。
3.阴性对照管有菌生长。
4.供试品管中生长的微生物经鉴定后，确证微生物生长是因为无菌试验中所使用的物品很（或）无菌操作技术不当引起的。
试验若经确认无效，应重试。
重试时，重新取同量供试品，依法重试，若无菌生长，判供试品符合规定；若有菌生长，判供试品不符合规定。
4．含量测定4.1原理：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
常用的波长范围为⑴200～400nm的紫外光区；⑵400～760nm的可见光区。
单色光辐射穿过被测物质溶液时，被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度成正比，即符合朗伯－比尔（Lambert-Beer）定律，它是分光光度法定量分析的依据，其数学表达式为：A ＝log （1/T ）=ECL 式中： A 为吸收度；T 为透光率；E 为吸收系数，采用的表示方法是（E １％１ｃｍ），即吸收度换算成溶液浓度为1%（g/ml ），液层厚度为1cm 的数值；C 为100ml 溶液中所含被测物质的重量，g （按干燥品或无水物计算）； L 为液层厚度，cm 。
4.2所用仪器：紫外分光光度计4.3所用试剂：无水乙醇，0.1mol ／L 盐酸 4.4操作方法：取本品10瓶，分别加水1ml 溶解并移置50ml 量瓶中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗液并入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml ，置50ml 量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液5ml ，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在663nm 的波长处测定吸收度，按按C 22N 28N 4O 6的吸收系数（E １％１ｃｍ）为570计算：A ×1000×0. 8591含量% ＝-----------------------------------×100% 5704.5结果判断: 含盐酸米托蒽醌以米托蒽醌（C 22N 28N 4O 6）计算，应为标示量的95.0%~105.0%。
4.6注意事项4.6.1试验中所用的量瓶，移液管均应经检定校正、洗净后使用。
4.6.2使用的石英吸收池必须洁净。
用于盛装样品、参比及空白溶液的吸收池当装入同一溶剂时，在规定波长测定吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配对使用，否则必须加以校正。
4.6.3取吸收池时，手指拿毛玻璃的两侧，装盛样品溶液以池体积的4/5为度，吸收池放入样品室时应注意每次放入方向相同。
使用后用溶剂及水冲洗干净，晾干防尘保存，吸收池如污染不易洗净时可用硫酸发 烟硝酸（3∶1V/V）混合液稍加浸泡后，洗净备用。
如用铬酸钾清洁液清洗时，吸收池不宜在清洁液中长时间浸泡，否则清洁液中的铬酸钾结晶会损坏吸收池的光学表面，并应充分用水冲洗，以防铬酸钾吸附于吸收池表面。
4.6.4称量应按药典规定要求。
配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时所取容积一般应不少于5ml。
含量测定供试品应称取2份。
4.6.5供试品测试溶液的浓度，除各该品种项下已有注明者外，供试品溶液的吸收度以在0.3～0.7之间为宜，吸收度读数在此范围误差较小，并应结合所用仪器吸收度线性范围，配制合适的读数浓度。
