对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析

复方对乙酰氨基片剂质量分析一、实验目的1.掌握复方对乙酰氨基片剂的鉴别方法。

2.掌握复方对乙酰氨基片剂的含量测定方法。

3.掌握复方对乙酰氨基片剂的杂质检查方法。

二、实验原理【复方对乙酰氨基酚的处方】对乙酰氨基酚126g阿司匹林230g咖啡因30g制成1000片阿司匹林为含有酚羟基的水杨酸，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。

咖啡因具有黄嘌呤结构，有紫脲酸铵鉴别试验。

色谱法是一种分离技术，试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。

与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

三、仪器与试剂（1）仪器：50ml量瓶，10ml量瓶，5ml移液管，烧杯，微量进样器，高效液相色谱仪，研钵，电子天平（2）试剂：乙醚、三氯化铁试液、氯仿、盐酸、氯酸钾、氨气、氢氧化钠试液、无水氯仿、亚硝酸钠试液、稀盐酸、5%的乙醇、冰醋酸、无水乙醇、硫酸铁铵指示液四、实验流程鉴别试验→游离水杨酸的检查→崩解时限检查→含量测定→统计计算五、实验步骤1.鉴别试验取本品3g，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，蒸去乙醚，残渣照下述方法实验：（1）取残渣适量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

（2）取上述剩余残渣，加氯仿浸渍提取2次，每次15ml，滤过，蒸去氯仿，将残渣分为二份：一份加盐酸1ml溶解后，加氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失；另一份加稀盐酸5ml置水浴中加热40分钟，放冷，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml，振摇，即显红色。

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验本实训的目的是学习对乙酰氨基酚片的质量检验方法。

对乙酰氨基酚片是常见的解热镇痛药，用于治疗头痛、关节痛、感冒及流感等症状。

对乙酰氨基酚片的质量检验主要包括外观检查、标志和药品说明书、重量、含量及析出物等方面的检验。

一、外观检查外观检查是最基本的质量检验方法之一。

应仔细检查对乙酰氨基酚片的外观，包括色泽、形状、大小、表面光滑度、边缘锋利度、质地等。

在光线较亮的室内环境下，将药片分批次分别进行外观检查。

将每批次的样品取出，首先观察它们的颜色和形状。

色泽应为白色或浅黄色，没有暗色斑点或其他异物。

药片应该是圆形或长方形，边缘平滑，无裂痕或压痕。

检查时应把药片放到同一平面上，以便进行比较。

二、标志和药品说明书用震荡法检定含量，药品说明书应与产品标识保持一致。

应检查是否有正确的标志和药品说明书。

标志应标注生产日期、生产厂家、批号和有效期等信息。

三、重量重量检验是对乙酰氨基酚片的质量检验中不可或缺的步骤。

为了确保药片的重量符合规定要求，应采用天平或其他精密仪器对其进行检验。

将每个样品称量，记录下药片的实际重量，并密切观察包装是否损坏，避免外部条件对药品产生影响。

对乙酰氨基酚片的标准重量通常为剂量的一定倍数。

每种剂量应遵循不同的标准，例如500毫克的药片应该在480毫克至520毫克之间才能达到标准。

四、含量含量检验是药品质量检验的重要方面之一。

含量应根据药物的化学成分和药效来确定。

含量分析可以通过高效液相色谱（HPLC）和紫外可见光谱（UV）等方法来进行分析。

按照药品说明书上的剂量，将药品样品溶解于适当的溶剂中，然后对测得的溶液用HPLC或UV进行检测，计算出对乙酰氨基酚的含量。

五、析出物析出物是药品中不应存在的物质。

它们可以改变药品的性质，降低药品的有效性。

因此，析出物的检验是对乙酰氨基酚片质量检验的重要步骤之一。

在药品中加入水，振荡一段时间后，待溶液杂质沉淀后取出，用万能试验纸待试验纸上干燥，检查试纸上是否有沉淀物，确认是否存有析出物。

对乙酰氨基酚Duiyixian，anjifenParacetamolC8H9N02151.16本品为4'-羟基乙酰苯胺。

按干燥品计算，含C8HsN02应为98.0%〜102.0%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。

熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168〜172-C.【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。

(2)取本品约0.lg,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。

【检査】酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH 值应为5.5~6.5。

乙酵溶液的澄清度与颜色取本品l.0g,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色?中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。

氣化物取本品2.0g，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液5.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%)。

硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。

对氨基酚及有关物质临用新制。

取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚0.lmg的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照高效液相色谱法（通则0512)试验。

复方对乙酰氨基酚片的质量分析实验设计一、实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析二、实验目的：1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法；2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定；3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法；4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。

三、实验原理(或依据)：复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。

反应式表示如下：对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法)乙酰水杨酸的测定原理（酸量法）咖啡因的测定原理(碘量法）四、主要设备和试剂：电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等0.1mol/l HCL 溶液0.4g/lNaOH 稀硫酸溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液氯仿中性乙醇0.1mol/L氢氧化钠液淀粉指示液酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等五、实验流程：1、重量差异检查2、崩解时限检查3、溶出度的测定4、含量测定六、实验方法：1、重量差异检查取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。

2、崩解时限检查取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。

3、溶出度的测定量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH 溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。

附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100%4、含量测定取本品20片，精密称定，记录，研细，备用A.对乙酰氨基酚的含量测定精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。

对乙酰氨基酚片质量标准
对乙酰氨基酚片是一种常用的解热镇痛药，广泛应用于临床。

为了确保对乙酰氨基酚片的质量安全，制定了一系列的质量标准，以保证药品的有效性和安全性。

首先，对乙酰氨基酚片的外观应符合国家标准规定，应为白色或类白色片剂，表面应光滑，无明显的凹凸、裂纹或破损。

此外，对乙酰氨基酚片的气味应特殊而轻微，味道应微苦，不得有异味。

这些外观特征和气味特征是对乙酰氨基酚片质量的直观表现，也是用户选择和使用药品的重要参考。

其次，对乙酰氨基酚片的含量测定是保证药品有效性的重要指标。

含量测定的方法应符合国家药典规定，测定结果应在规定的范围内。

对乙酰氨基酚片的含量不得低于标签声明的含量，保证药品的有效成分含量符合规定，才能保证其疗效。

另外，对乙酰氨基酚片的溶出度和溶解度也是质量标准的重要内容。

溶出度和溶解度的测定方法应符合国家药典规定，测定结果应符合规定的标准。

合格的对乙酰氨基酚片应具有较好的溶出度和溶解度，以确保药品在体内的吸收和利用。

此外，对乙酰氨基酚片的微生物限度、重金属含量、有害杂质等指标也是质量标准的重要内容。

这些指标的合格与否直接关系到药品的安全性，对乙酰氨基酚片应符合国家标准规定的微生物限度和重金属含量，且不得含有有害杂质，以保证药品的安全使用。

综上所述，对乙酰氨基酚片的质量标准涉及外观、气味、含量、溶出度、溶解度、微生物限度、重金属含量、有害杂质等多个方面，这些标准的制定和执行是保证对乙酰氨基酚片质量安全的重要保障。

只有严格执行这些质量标准，才能确保对乙酰氨基酚片的有效性和安全性，为患者提供优质的药品。

【精品】对乙酰氨基酚制剂的质量检查对乙酰氨基酚是一种广泛使用的非处方药物，它被用于缓解疼痛和降低体温，如头痛、关节炎、牙痛、感冒和流感等。

对乙酰氨基酚的制剂质量检查是确保该药品安全有效的重要步骤。

一、外观检查对乙酰氨基酚制剂在外观方面的检查应包括以下几个方面：1. 药品外包装：检查产品的外包装是否完好无损，是否有异常破损、污染等情况。

2. 药品本体：检查药品片剂、颗粒等制剂的形状是否规整，颜色是否均匀，表面是否有破损、裂纹、凹陷等情况，是否出现异味、异色等异常情况。

4. 药品透明度：对液体制剂应检查其透明度是否正常，有无悬浮物等情况。

二、物理化学指标1. 对乙酰氨基酚的含量：含量检查可以采用高效液相色谱法等分析方法来检测。

检测结果的误差范围要在合理的范围内，并且符合相应药典规定的含量标准。

2. 溶解度：测定对乙酰氨基酚在不同溶剂中的溶解度，评价药品的稳定性和质量。

3. 酸度或碱度：检查制剂的酸度或碱度，确保其在合理范围内。

4. 水分含量：检查制剂的水分含量，确保其在规定范围内，以保证药品的贮存稳定性。

5. 重金属和有毒物质的含量：对乙酰氨基酚制剂应检测其中是否含有铅、汞、砷等有害物质，以确保制剂安全。

三、微生物检查微生物检查包括细菌、真菌、霉菌检测等。

通过对不同制剂的样品进行微生物检验，可以查出制剂是否受到污染等情况。

在任何情况下，制剂的微生物含量都应该符合相应的药典规定。

四、稳定性检查制剂的稳定性检查是确保药品效力和安全的关键步骤之一。

稳定性检查包括药物在不同条件下的物理化学参数的变化。

这些条件包括：光照、温度、湿度、氧气含量、贮存时间等。

稳定性测试的结果应在药典规定的范围内，以确保对乙酰氨基酚的制剂质量和效力不受影响。

总之，对乙酰氨基酚制剂的质量检查是确保该药品安全有效的关键步骤。

通过对药品的外观、物理化学指标、微生物检查和稳定性检查等多个方面的检查，可以确保该药品的质量符合相关法规和标准。

复方对乙酰氨基酚片质量标准
复方对乙酰氨基酚片是一种常用的解热镇痛药物，主要成分为对乙酰氨基酚、咖啡因和双氯芬酸钠。

为了确保该药品的质量和安全性，制定了复方对乙酰氨基酚片的质量标准。

该药品的质量标准主要包括外观、含量测定、溶出度、重金属、微生物限度、有害杂质等方面。

其中，外观应为白色或类白色片剂，无气味或微香味，表面应平整，无明显瑕疵或凹凸不平；含量测定应符合对乙酰氨基酚、咖啡因和双氯芬酸钠的规定要求；溶出度应符合规定要求，以保证药效的发挥；重金属、微生物限度、有害杂质等指标也应符合相关标准。

在药品生产和质量控制过程中，需要严格按照质量标准进行检验和监控，确保复方对乙酰氨基酚片的质量和安全性。

同时，在使用该药品时，也要遵医嘱，避免不必要的药物滥用和误用，以免出现不良反应和药品安全问题。

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实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验原理：
对乙酰氨基酚是一种常见的解热镇痛药物，常用于缓解头痛、发热等症状。

对乙酰氨基酚片常为复方制剂，其中可能含有多种其他成分。

本实验通过测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量来检验复方制剂的质量。

主要操作步骤：
1.称取约0.3克对乙酰氨基酚片碾碎粉末，并移入50毫升锥形瓶中。

2.加入20毫升水，摇匀。

3.加入2毫升浓硝酸，混合均匀。

4.用水稀释至50毫升，混合均匀。

5.过滤，取15毫升滤液于250毫升锥形瓶中。

6.加入50毫升水，摇匀。

7.用横置液面法量取50毫升溶液，加入50毫升蒸馏水，并加入2毫升碘化钾溶液，用0.1M硫酸逐滴滴定至黄色终点。

记录硫酸耗量，计算对乙酰氨基酚的含量。

实验结果：
本实验测定得到的对乙酰氨基酚片含量为X mg/g。

实验注意事项：
1. 操作时应注意个人安全，避免接触有毒有害物质。

2. 摇匀时应充分混合，避免溶剂不充分。

3. 滴定时应缓慢滴加，避免滴加过多导致误差。

4. 所有实验器皿均需清洗干净并烘干，避免残留物影响实验结果。

5. 操作完毕后应将废液归集处理，避免对环境造成污染。

对乙酰氨基酚Duiyixian，本品为4'-羟基乙酰苯胺。

按干燥品计算，含C8HsN02应为%〜%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。

熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168〜172-C.【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。

(2)取本品约,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。

【检査】酸度取本品,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH值应为~。

乙酵溶液的澄清度与颜色取本品,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。

氣化物取本品，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓（%)。

硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓%)。

对氨基酚及有关物质临用新制。

取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照高效液相色谱法（通则0512)试验。

用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml)-甲醇（90:10)为流动相；检测波长为245nm;柱温为401;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氨基酚峰与对乙酰第;基酚峰的分离度应符合要求。