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复方对乙酰氨基片剂质量分析一、实验目的1.掌握复方对乙酰氨基片剂的鉴别方法。
2.掌握复方对乙酰氨基片剂的含量测定方法。
3.掌握复方对乙酰氨基片剂的杂质检查方法。
二、实验原理【复方对乙酰氨基酚的处方】对乙酰氨基酚126g阿司匹林230g咖啡因30g制成1000片阿司匹林为含有酚羟基的水杨酸，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。
咖啡因具有黄嘌呤结构，有紫脲酸铵鉴别试验。
色谱法是一种分离技术，试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
三、仪器与试剂（1）仪器：50ml量瓶，10ml量瓶，5ml移液管，烧杯，微量进样器，高效液相色谱仪，研钵，电子天平（2）试剂：乙醚、三氯化铁试液、氯仿、盐酸、氯酸钾、氨气、氢氧化钠试液、无水氯仿、亚硝酸钠试液、稀盐酸、5%的乙醇、冰醋酸、无水乙醇、硫酸铁铵指示液四、实验流程鉴别试验→游离水杨酸的检查→崩解时限检查→含量测定→统计计算五、实验步骤1.鉴别试验取本品3g，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，蒸去乙醚，残渣照下述方法实验：（1）取残渣适量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2）取上述剩余残渣，加氯仿浸渍提取2次，每次15ml，滤过，蒸去氯仿，将残渣分为二份：一份加盐酸1ml溶解后，加氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失；另一份加稀盐酸5ml置水浴中加热40分钟，放冷，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml，振摇，即显红色。
对乙酰氨基酚注射剂的工艺及质量研究对乙酰氨基酚是一种非处方药，常见于家庭药箱中。
对乙酰氨基酚注射剂是一种用于治疗疼痛和发热的处方药物。
本文将从工艺和质量两个方面对对乙酰氨基酚注射剂进行研究。
一、工艺研究1.原料准备对乙酰氨基酚注射剂的主要原料为对乙酰氨基酚和辅料。
对乙酰氨基酚是一种白色结晶性粉末，需要在无菌条件下保存。
辅料包括注射用水、乙醇、羟丙基淀粉、聚山梨酯等，需要按照一定比例进行配比。
2.生产工艺对乙酰氨基酚注射剂的生产工艺主要包括原料准备、混合、灭菌、填充、封口、包装等环节。
其中，混合环节是最为关键的一步，需要精确控制辅料的配比和混合时间；灭菌环节要求对乙酰氨基酚注射剂在防止细菌污染的同时，尽可能减少药物的热力损失。
3.质量评估对乙酰氨基酚注射剂的质量评估主要包括外观、含量、pH值、细菌限度、pyrogen等指标。
其中，含量的检测是最为重要的一项，需要使用特殊的仪器进行检测。
二、质量研究1.含量测定含量测定是评估对乙酰氨基酚注射剂质量的重要指标。
目前常用的含量测定方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法等。
本实验采用高效液相色谱法，选用C18色谱柱，以甲醇-水（75：25）为流动相，在波长为254nm处检测峰面积，计算样品中的对乙酰氨基酚含量。
2.pH值测定pH值是衡量对乙酰氨基酚注射剂酸碱性的重要指标。
通常使用数字式pH计在标准条件下进行测定。
对乙酰氨基酚注射剂的pH值通常在4.0-5.5之间。
3.细菌限度测定细菌限度是衡量对乙酰氨基酚注射剂安全性的重要指标。
国家药典规定了不同细菌限度的标准，普通细菌限度不得超过10^2 CFU/mL。
常用的细菌限度检测方法包括真菌细菌总数检测法、限甲氧苄啶嗪菌落计数法等。
4.pyrogen测定pyrogen是一种热性产物，能引起人体炎症反应。
对乙酰氨基酚注射剂中的pyrogen会影响药物的安全性和疗效。
国家药典规定了pyrogen的限度，通常采用大鼠体内试验法或大鼠体外法进行检测。
实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验教学总结实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。
【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程（一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0.1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒(1000ml、100ml)、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶(250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查【摘要】目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。
方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。
结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。
结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。
【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。
分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。
一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。
国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。
分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。
对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。
对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。
由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。
由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。
本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。
一仪器与试药1仪器：乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。
