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极谱法测定岩石矿物中的钨、钼1方法原理试样经过氧化钠熔融，用热水提取，铁、钛、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离，在硫酸-二苯乙醇酸—二苯胍—氯酸钾体系中，钨在峰电位-1.01V，钼在峰电位-0.39V(以饱和甘汞电极为参比电极)处产生灵敏的极谱催化波，用精密示波极谱仪倒数部分测定峰电流的大小，计算钨、钼的含量。
2 仪器与试剂2.1仪器：JP-06A型精密极谱分析仪（成都分析仪器厂）；2.2过氧化钠：分析纯；2.3硫酸溶液（1+2）：100ml硫酸（分析纯）溶于200ml水中，摇匀；2.4硫酸溶液（1+12）：50ml硫酸（分析纯）溶于600ml水中，摇匀；2.5甲基橙溶液[ρ=0.2g/L]：称取0.02克甲基橙（分析纯）置于250ml烧杯中，加入100ml水，搅拌使其全部溶解；2.6二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾底液：分别称取0.1 g二苯乙醇酸和0.05 g二苯胍于两个25 mL烧杯中，加入数滴无水乙醇溶解二苯乙醇酸，数滴硫酸（1+2）（2.3）溶解二苯胍，然后将二者倒入1000 mL氯酸钾溶液（ρ=50g/L）中，摇匀，现用现配。
2.7三氧化钨标准储备液[ρ=1.0000mg/ml]：称取0.5000 g三氧化钨(99.99%),置于100 mL烧杯中，加入50 mL氢氧化钠溶液（200g/L）,充分搅拌使其溶解完全，用水移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，立即转入塑料瓶中保存。
2.8三氧化钨标准溶液[ρ=100ug/ml]：移取50.0 mL三氧化钨标准储备液（2.7），置于500 mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（40g/L）稀释至刻度，摇匀。
2.9三氧化钨标准溶液[ρ=10.0ug/ml]：移取50 mL三氧化钨标准溶液（2.8），置于500 mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（40g/L）稀释至刻度，摇匀。
2.10钼标准储备液[ρ=1.0mg/ml]：称取0.7500 g三氧化钼(99.99%，500℃灼烧1小时),置于100 mL烧杯中，加入20 mL氢氧化钠溶液（200g/L）,充分搅拌使其溶解完全，加入15ml硫酸（2.3）中合至微酸性，用水移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
极谱催化波对化探样品中微量钨钼的同时测定极谱催化波是一种广泛应用于化学分析的方法之一，它通过电势扫描来观察样品中的电极响应，从而定量分析样品中的化学组成。
在化探领域，常用的元素微量测定方法，就包括极谱催化波。
本文将介绍极谱催化波在同时测定化探样品中的微量钨钼的实验方法与具体操作流程。
实验前，首先需要准备好实验室常规使用的器材和试剂，例如电化学工作台、电极、716pH计、蒸馏水、硫酸、氢氧化钠、氧化钨、氧化钼等。
在准备完毕后，按照以下步骤进行实验：1.制备标准溶液分别称取10mg的氧化钨和氧化钼，经过高温加热、冷却后，将其分别转移至100ml容量瓶中，用硫酸或氢氧化钠稀释至适当浓度，制备钨和钼的标准溶液。
2.样品处理取待分析的化探样品1g，加入10ml的氧化钨标准溶液和10ml的氧化钼标准溶液，振荡10min。
加入25ml的硫酸，制成硫酸钨酸钼络合物，随即加入50ml的蒸馏水，过滤。
3.对待测样液进行极谱扫描进样至电化学分析器中，连接电化学工作站，电极先进行电化学修饰，然后进行扫描。
扫描条件如下：扫描速率为50mV/s，扫描区间：0.2-1.14V，参比电极：银/氯化银电极，工作电极：玻碳电极。
4.得到峰面积通过极谱扫描结果的峰面积，利用标准曲线即可计算出待测样品中钨和钼的含量和比例。
在进行极谱催化波测定时，需要注意以下几点：1.电极选择在实验中，应选择稳定性好、电化学响应灵敏的电极，目前常用的电极有玻碳电极、钢筋碳电极、金电极等等，而在分析中，我们一般选择玻碳电极较多。
2.实验过程中加硫酸的注意事项实验过程中加入硫酸，应该缓慢加入，以免因反应过程过激造成严重后果。
同时，在操作时也要注意保持实验室通风良好，做好防毒口罩等保护措施。
3.标准曲线的制备实验中，应根据化探样品中的钨和钼含量范围，合理制定标准曲线，保证实验结果的准确性。
同时，还应密切关注实验中误差来源，注重追踪和排除误差因素，提高实验精度和准确度。
钼钨元素的催化极谱法测试研究摘要：分析地球化学样品钼、钨，采用的主要的方法是碱熔催化极谱法。
因为这种方法流程复杂，导致测定的质量不够稳定。
根据电化学的理论，通过实验发现，主要影响因素有温度、测定的酸度、熔矿的温度和熔剂的选择等，在实验中控制好这些因素，就可以提高测试的质量。
关键词：钼、钨分析催化极谱法测样品测试区域地球化学调查当前，国家投入了大量的资金进行地球化学区域调查工作，主要调查1：5万和1：20万多元素，随着基础地质的深入研究，大部分元素的分析都能达到既定要求。
钼和钨是国土资源地质和化探样品大调查中必测的元素，不过钼和钨的分析还有许多问题，本文主要探索如何利用极谱催化波法来测定矿石所含微量的钼、钨，并进行了相关试验。
特效、灵敏、稳定、简便是该方法的特色，这些特色都通过了一系列实验的证明，是可行的，能够批量生产。
本文中的方法用于钼和钨的测定，测定的准确度和灵敏度大大提高，结果令人满意。
特效、灵敏、稳定、简便是该方法的特色，这些特色都通过了一系列实验的证明。
1 催化极谱法概述用苯羟乙酸做络合剂，用于测试钼和钨的过程，催化波叠加在扩散的电流上，波形表现为畸峰。
氧化剂采用氯酸钾，这样就可以连续的测定微量钨(0.1～0.0019／L)和微量钼(0.05～0.00019／L)。
本试验所选用的底液组分包括：3％或饱和的氯酸钾、0.3％的苯羟乙酸及0.5～1.2mol／L的硫酸，温度区间始终在正负一度之内，用来去除金属上方的活性物。
该催化波属于平行波，用于钼、钨的催化，并隶属于KCl类型，化学方程式为：(1)化学反应6Mo(V)一苯羟乙酸+ClO3-+6H+一6Mo(Ⅵ)一苯羟乙酸(2)电极反应Mo(Ⅵ)-苯羟乙酸+e——Mo(V)-苯羟乙酸金属钼为催化剂，当该金属浓度不足时，催化电流与催化剂浓度关系成为线性，该金属反应过程钨类似。
2 实验方法及过程(1)主要仪器和试剂饱和甘汞电极，JP-303极谱仪(成都仪器厂)，苦杏仁酸，辛可宁，KOH等。
催化极谱法同时测定化探样品中的钨、钼尚保忠;王晓瑜;江伟;陈艳波【摘要】He interferenceelement s such as Fe,Mn,Co,Ni formed hydroxide precipitate separat from W,Mo of samples through decomposition by alkali fusion and hot water leaching. Decant and then W and Mo can produce sensitive polarographic catalytic wave with spike potential -0.76V and -0.25V(for saturated calomel electrode)in the In the bottom fluid of sulfuric acid-DL-Mandelic acid-Sodium chlorate-Cinchonine. Mixture of the fixing liquid product and bottom fluid has been joined one-time,which can save the steps of Dilution, constant volume and mixing. According to The peak current of W,Mo measured by JP4000 oscillographic polarograph,the working curve has been draw ordinate for peak height and content for abscissa,in this way, the content of W and Mo can be worked out with W 0.21μg/g and Mo 0.17μg/g. There are good linear relativities between W and Mo in range 0.02~10.0μg in the measuring system.%样品经碱熔分解，热水浸取，干扰元素铁、锰、钴、镍等形成氢氧化物沉淀与钨、钼分离。
