熔沸点的测定

熔点及沸点测定熔点、沸点测定1、熔点的测定化合物的熔点就是所指在常压下用物质的遏―液两二者达至均衡时的温度。

但通常把晶体物质熔化后由固态转变为液态时的温度做为该化合物的熔点。

清澈的液态有机化合物通常都存有紧固的熔点。

在一定的外压下，固液两态之间的变化就是非常灵敏的，自初熔至全系列熔(称作熔程)温度不少于0.5-1℃。

若混有杂质则熔点存有明晰变化，不但熔点距不断扩大，而且熔点也往往上升。

因此，熔点就是晶体化合物纯度的关键指标。

有机化合物熔点通常不少于350℃，更易测量，故需借测量熔点去辨别未明有机物和推论有机物的纯度。

在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。

还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。

若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。

故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

熔点装置图：沸点装置图：2、沸点的测定2、沸点测量液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。

当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。

它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。

实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。

即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

当液体的蒸气甩减小至与外界其行液面的总压力（通常就是大气压力）成正比时，就存有大量气泡从液体内部逸出，即为液体融化。

这时的温度称作液体的沸点。

通常所说的沸点是指在101.3kpa下液体沸腾时的温度。

在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。

所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。

测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。

五、实验步骤1、熔点的测量毛细管法：o①准备工作熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40角旋转冷却）。

熔沸点的测定实验报告熔沸点的测定实验报告引言：熔沸点是物质的重要性质之一，它能够反映物质的纯度和分子间的相互作用力。

熔沸点的测定是化学实验中常见的实验之一，通过测定物质在加热过程中从固态转变为液态的温度，可以确定物质的熔点。

本实验旨在通过测定不同物质的熔点，掌握熔点测定的方法和技巧。

实验步骤：1. 实验器材准备：实验室电热熔点仪、熔点管、试管、温度计、石蜡、苯酚、间苯二酚等试剂。

2. 实验前准备：将电热熔点仪预热至适当温度，准备好试管和熔点管。

3. 熔点测定：首先，取一根熔点管，将其一端封口，然后将待测物质装入熔点管中。

将熔点管固定在电热熔点仪上，调节加热温度，观察物质的熔化过程。

当物质完全熔化时，记录下温度，即为物质的熔点。

4. 温度校正：使用温度计对电热熔点仪的温度进行校正，确保测得的熔点准确无误。

5. 重复实验：对同一物质进行多次熔点测定，取平均值，提高实验结果的准确性。

实验结果：本实验测定了苯酚和间苯二酚的熔点。

苯酚的熔点为41.5℃，间苯二酚的熔点为122.5℃。

通过对多次实验结果的比较和平均值的计算，可以得出较为准确的熔点数值。

讨论与分析：熔点是物质的重要性质，它受到多种因素的影响，如分子间的相互作用力、分子结构等。

苯酚和间苯二酚的熔点差异较大，这是由于它们的分子结构不同所导致的。

苯酚分子中含有一个羟基，而间苯二酚分子中含有两个羟基。

由于羟基之间的氢键作用力增强，使得间苯二酚的熔点较高。

熔点测定的准确性受到多种因素的影响。

首先，实验仪器的准确性对结果的影响较大。

电热熔点仪的温度控制精度、温度计的准确性等都会对测定结果产生一定的影响。

其次，样品的纯度也是影响熔点测定准确性的重要因素。

杂质的存在会引起熔点的偏移或宽度的增加。

因此，在进行熔点测定时，应尽量选择纯度较高的样品。

实验中还发现，苯酚和间苯二酚在熔化过程中呈现不同的物态变化。

苯酚在加热过程中由固态转变为液态时，呈现明显的熔化现象，熔点明确。

熔点浴重点：受热均匀，便于控制和观察温度。

提勒管开口软木塞温度计插入其中刻度应面向木塞开口水银球位于装好样品的熔点管，借少许浴液粘附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部。

b形管中装入加热液体，高度达上插管处即可。

受热的浴液做沿管上升的运动。

双浴式：将试管口软木塞插入250mL的平底烧瓶内，直至离瓶底约1cm处，试管口也配一个开口橡胶塞或软木塞，插入温度计，其水银球应距试管底0.5cm。

瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热液体，试管内也放入一些加热液体，使在插入温度计后，使其液面高度与瓶内的高度相同。

熔点管粘附于温度计的水银球旁边，在与b形管中相同.样品熔点在220度以下的，可采用浓硫酸做为浴液。

熔点的测定：毛细管熔点测定法将提勒管夹于铁架台上，沸点的测定基本原理：由于分子运动，液体分子有从表面溢出的倾向，这种倾向水温度的升高而增大。

即一个液体在一个温度下，有一个一定的与它平衡的蒸汽压，此项蒸汽压随温度的改变而改变。

温度上升，蒸汽压亦随之上升。

达到某一温度时，液体的蒸汽压与大气压相等，此时液体内部的温度可以自由的逸出液面，因此出现沸腾现象。

当液体的蒸汽压与标准大气压相等时的温度，称为这一物质的沸点。

基本操作：毛细管的烧制步骤：提勒管里装入石蜡，刚浸没交叉口的管口即可。

毛细管里装入药品，将毛细管下端装药品封闭端口靠近温度计的水银球，比将之固定在温度计上。

酒精灯放在b形管的凸出部分烧制即可。

观察毛细管里固体粉末的变化，萎缩，全部融化。

记录下这一变化过程中的起始温度和最终温度。

注意事项：用酒精灯的外焰加热。

实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。

化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。

继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。

三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。

【操作步骤】熔点测定1、熔点管的制备毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。

毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。

2、试样的装入取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。

亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。

样品高约2—3毫米。

样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。

利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。

3、熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC 为宜。

有机化学实验报告实例熔沸点的测定实验题目：熔沸点的测定一、实验原理熔点是物质在常压条件下由固态向液态转化时的温度，其值可以反映物质的结构和纯度，同时用于鉴定物质。

熔点的测定分为开放式和闭合式两种方法。

闭合式方法较为常用，即将被测物放入玻璃管中，在水或油浴中加热其温度，记录在升温过程中晶体开始熔化和熔化完成时的温度，正式熔沸点是晶体完全熔化后稳定的温度。

二、实验仪器与试剂仪器：熔点仪、热水浴或油浴试剂：固体有机化合物三、实验步骤1. 将近似于0.1g的有机固体化合物加入玻璃熔点管内，把管口用石蜡密封。

2. 将密封好的熔点管置于熔点仪中，使其管底部悬浮于凹槽中间。

3. 调节熔点仪，根据所测固体有机化合物的相应熔点范围，选定合适的振荡幅度和加热速率。

将热水浴或油浴加热到实验温度范围内。

4. 开始升温，注意在熔体形成前缓慢升温，熔体出现后加快升温速度直至完全熔化为止。

应该避免过高的加热速率，以免热量传递不均匀导致假熔点的出现。

5. 记录下晶体开始熔化和熔化完成时的温度，其中熔化完成时的温度即为熔沸点。

进行三次实验并计算平均值。

四、实验过程描述本次实验选用苯甲酸晶体作为被测物，实验条件如下：振荡幅度2mm，加热速率3℃/min，实验开始前先将熔点仪预热30分钟，然后执行实验步骤。

取一小块苯甲酸晶体称量约0.1g，放入熔点管内，用石蜡密封管口并将管插入熔点仪，使其悬浮于凹槽中间。

将热水浴预热至90℃，待温度稳定后加入熔点仪并调节熔点仪到90℃左右，开始升温。

在晶体开始熔化时（约为81℃）记录下温度并继续加热，待晶体完全熔化后（约为84℃）停止记录温度。

将记录下的温度数据进行总结如下：实验次数 | 开始熔化温度（℃） | 完全熔化温度（℃）-------|-------------------|-------------------1 | 80.8 | 83.82 | 81.0 | 84.03 | 81.1 | 83.9平均值：开始熔化温度为80.97℃，完全熔化温度为83.9℃。

有机物熔点和沸点的测定一、实验目的1、掌握测定有机化合物熔点和沸点的方法。

2、了解熔点测定和沸点测定的意义。

二、实验原理熔点：在一个大气压下，结晶的有机物开始熔化为液态时的温度称为熔点，通常有机化合物从开始熔化到完全转化为液态时，温度升高应在0.5以内，不纯的有机物的熔点通常比纯的低，而且熔点范围较宽。

沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液态温度即为该液体的沸点。

三、熔点的测定1、实验仪器和药品酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、毛细管、苯甲酸2、实验步骤（1）熔点管制备将拉制好的长约15cm左右的毛细管平均分为两段，让毛细管的一端在酒精灯上加热，使其一端封闭，其中一根作为熔点管。

（另一根作为下面实验用到的沸点内管）（2）样品装入将熔点管开口端插入苯甲酸粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。

粉末在管中高约5mm即可，否则不易装实。

（3）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。

用棉线将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，注意要使熔点管液面高于石蜡油液面，加热用小火，开始时可以加热较快，到接近熔点10—15时，调整火焰，愈接近熔点，升温愈慢。

记下粉末开始熔化和完全消失时的温度。

四、沸点测定1、实验材料酒精灯，b形管，石蜡油，温度计，棉线，沸点内管，沸点外管，乙醇。

2、实验步骤（1）样品装入用滴管吸取乙醇于沸点外管中，高约1cm,将内管开口端向下插入外管中。

（2）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。

加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。

此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点。