(完整版)微量法测熔点及沸点

实验二微量法测定物质的熔沸点(06-10-14)一、【实验目的】1. 掌握有机物熔、沸点在有机物鉴定中的应用。

2. 掌握微量法测定有机物熔、沸点和方法。

二、基本原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

2．混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。

还需把它们按不同比例混合，测这些混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为为同一物质。

若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们为不同的物质。

故混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。

但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。

3. 沸点：液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。

实验项目名称：微量法熔沸点测定一、实验目的：1. 了解熔点和沸点的测定意义2. 掌握毛细观测熔沸点的方法二、实验原理纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。

通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。

熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。

溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。

沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点三、主要试剂及主、副产物的物理常数酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。

待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。

五、实验简单操作步骤1、温度计的校正用冰/水，沸水校正温度计。

2、熔点的测定（1）样品装入将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。

将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。

（2）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。

用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。

粗测样品的熔点。

然后用第二支熔点管进行精测。

在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。

记录初熔温度和全熔温度。

平行精测一次。

3、沸点测定（1）样品装入用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。

（2）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。

加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。

实验项目名称: 微量法熔沸点测定一、实验目的1.了解熔点及沸点测定的意义；2.掌握熔点及沸点测定的操作方法二、实验基本原理（或主、副反应式）熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力达成平衡的温度, 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点, 固液两态之间的变化是非常敏锐的, 自初熔至全熔温度不超过0.5-1摄氏度。

沸点即化合物受热时其蒸汽压升高, 当达到与外界大气压相等时, 液体开始沸腾, 此时液体的温度即是沸点, 物质的沸点与外界大气压的改变成正比。

熔点和沸点都是化合物的重要物理常数, 有一定实际意义。

三、主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以)四、主要试剂规格及用量乙酰苯胺, 苯甲酸和乙酰苯胺混合物, 纯净水, 液体规格用量一般是在5—10ml 左右, 固体药品只需填满试管底部。

五、实验装置图（这部分请画在实验预习本上）见预习报告的图示六、实验简单操作步骤1熔点管的制备（毛细管一端用小火封闭, 直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛的现象）——2试样的装入（填满底部即可）——3熔点的测定（小火缓慢加热, 记录当毛细管中样品开始塌落并有液体产生时和固体完全消失时的温度）——4沸点的测定（放入水浴中进行加热, 在到达液体的沸点时, 将有大量气泡快速逸出, 停止加热, 使浴温自行下降, 当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间, 此时的温度即为该液体的沸点）——5实验完毕, 整理好仪器七、注意事项1.拉伸毛细管时, 玻璃管必须均匀加热, 并注意使端头封闭, 以防影响测定。

2.样品的填装必须紧密结实, 高度约2—3mm.3.熔点测定时, 注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。

4、控制升温速度, 并记录样品熔点范围。

5、微量法测定沸点应注意加热不能过快, 被测液体不能太少, 以防液体全部汽化。

判断何时为样品的沸点, 并正确记录。

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微量法测定熔点和沸点熔点和沸点是物质的重要物理性质，其测定方法可以使用微量法。

本文将详细介绍微量法测定熔点和沸点的原理、步骤和注意事项。

微量法是一种测定物质熔点和沸点的方法，它基于物质在加热或冷却过程中引起的温度变化。

当物质加热到熔点或沸点时，其温度会发生突然变化，这可以通过温度计和加热装置进行监测。

在微量法中，通常使用微量样品和微量温度计来减小系统误差，提高测量精度。

1.准备样品选择适量的样品，一般是数毫克级别的微量样品，并将其放置在透明的玻璃管或小瓶中。

在选取样品时要确保样品的纯度和组分，以保证测量结果的准确性。

2.准备装置在一个净化过的实验室环境下，使用高精度温度计和恒温装置来测量熔点。

3.设置实验条件设置温度计的灵敏度，选择合适的变温方式，通常采用线性升温或非线性升温的方法来升温。

确定温度计的测量范围和准确度，以及恒温装置的稳定性和准确度。

4.测量熔点将样品放入恒温装置中，采取适当的升温方式使温度升高，直到样品开始熔化。

此时，温度计会显示一个突然的温度变化，这时就可以记录下该温度值，这个温度就是样品的熔点。

在温度升高过程中，要防止样品受到过多的热量，这可能会导致样品分解或挥发，影响测量准确性。

因此，在熔点测量过程中，要严格控制升温速率，并根据样品类型和性质进行相应的调节。

测量沸点的步骤与测量熔点的步骤类似，但是需要使用不同的装置和操作方法。

可以选择将样品放在一个特制的玻璃管中，将其浸入沸水中加热，或者使用油浴进行沸点测量。

1.保证样品的纯度和数量，避免杂质对测量结果的干扰。

2.在测量过程中，控制加热速率，避免样品受到过多的热量，导致样品分解或挥发，影响测量准确性。

3.选择合适的探测器和测量仪器，保证测量精度和重复性。

4.在实验操作过程中，注意保持高精度的温度控制和稳定性，避免测量误差。

5.根据样品性质和测量要求，确定合适的实验条件，包括升温速率、降温速率、测量范围和灵敏度等。

综上所述，微量法是测定熔点和沸点的一种精细化方法，能够减小实验误差，提高测量精度。

实验二微量法测熔点和沸点一、实验目的1.了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。

2.掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。

物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。

测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。

二、实验原理1.熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。

熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。

固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。

称为熔程或熔距。

）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。

始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。

当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。

全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。

记录温度t2 。

熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。

t1~t2为熔程。

纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。

但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。

纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。

在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。

若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。

因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。

有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。

2.沸点测定原理什么叫沸点——当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。

一、实验目的1. 理解微量法测定沸点的原理。

2. 掌握微量法测定沸点的操作步骤。

3. 学会使用沸点测定仪器，如沸点管、温度计等。

4. 通过实验，加深对沸点概念的理解。

二、实验原理沸点是指液体在标准大气压（101.3kPa）下沸腾时的温度。

对于纯液体，其沸点是一定的。

微量法测定沸点是通过加热液体，观察液体沸腾时的温度变化来实现的。

实验中，将待测液体置于沸点管中，加热使其沸腾，同时记录温度计的读数，从而得到液体的沸点。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：沸点管、温度计、酒精灯、铁架台、烧杯、石棉网、秒表等。

2. 试剂：待测液体。

四、实验步骤1. 将沸点管洗净、烘干，用橡皮圈将沸点管固定在温度计上。

2. 将待测液体注入沸点管，液面高度约为沸点管内径的1/3。

3. 将沸点管放入烧杯中，烧杯内放入适量的水，以形成水浴。

4. 点燃酒精灯，开始加热水浴，使沸点管内的液体逐渐升温。

5. 观察温度计的读数，当温度计的读数突然上升并持续一段时间，且沸点管内液体开始产生气泡时，记录此时的温度为液体的沸点。

6. 关闭酒精灯，停止加热，观察温度计的读数，记录液体冷却至室温时的温度。

五、实验结果与分析1. 实验数据：- 待测液体：乙醇- 沸点：78.3℃- 冷却后温度：室温2. 分析：本实验采用微量法测定了乙醇的沸点，实验结果与乙醇的标准沸点（78.5℃）基本一致。

实验过程中，沸点管内的液体在加热过程中逐渐升温，当温度达到78.3℃时，液体开始沸腾，产生气泡。

实验结果表明，微量法可以准确测定液体的沸点。

六、实验结论1. 微量法是一种简便、准确的测定液体沸点的方法。

2. 通过本实验，掌握了微量法测定沸点的操作步骤，加深了对沸点概念的理解。

3. 实验结果表明，乙醇的沸点为78.3℃，与标准沸点基本一致。

七、实验注意事项1. 在实验过程中，注意沸点管与温度计的连接要牢固，避免因连接不牢固而导致实验数据误差。

2. 加热过程中，注意控制加热速度，避免液体沸腾过快或过慢。

微量法测钠熔点乙醇沸点实验报告实验一乙醇的蒸馏及沸点的测定一、实验目的( 1)通过稀乙醇的溶液浓缩过程﹐掌握蒸馏的原理、装置及操作方法。

( 2 )了解微量法测定溶液沸点的操作技术。

二、实验原理(1)纯物质在一定压力下具有恒定的沸点，若有杂质的掺入，则会发生沸点降低或升高的现象，并且在蒸馏过程中沸点会逐渐发生变化，因此，测定沸点可检测物质的纯度。

(2)沸点的测定通常是在物质的蒸馏提纯过程中附带进行（定量法),则测定纯粹液态有机物的沸点通常用微量法。

(3)乙醇(C2H50H )为无色透明液体,沸点78.5°℃,可与水任意混溶。

稀乙醇溶液蒸馏时，由于乙醇的挥发性较大,蒸汽中乙醇含量增高，因而可借助蒸馏法提高乙醇溶液浓度。

(4)注意不可能通过常规的蒸馏或分馏手段把乙醇和水百分百的分离出来,原因是在乙醇蒸馏过程中存在恒沸物。

三、实验材料( 1 )器材︰加热套、酒精灯、100°℃或150℃温度计、普通蒸馏装置、直形冷凝管、牛角管、惟形瓶(2个1铁架台(2个)量筒（100mL、20mL 、沸石、提勒管、毛细管（1mm和D3-4mm·)玻璃管、长颈玻璃漏斗、橡胶圈、铁圈( 2)药品:稀乙醇溶液（75%)无水乙醇、石蜡油四、实验步骤1、乙醇的常压蒸馏安装蒸馏装置→倒30mIl75%乙醇于蒸馏瓶中→加沸石﹐塞好温度计,检查仪器连接→接通洽凝水，水浴加热→待温度趋稳定时，更换另一纯净干燥的接收器，记下温度计的读数→待收集约20ml 乙醇时停止蒸馏，记下温度计读数→先停止加热，稍洽后停止加水，拆除仪器。

常压装置图实验装置图詹口温度计，茁馏头直形冷凝器冷却水单口接收器国底烧版石柿网锥形颤铁架合2、微量法测定乙醇的沸点制备沸点管→加样﹐置无水乙醇样品于外管（液高2-3mm )，放入内管﹐将沸点管用橡皮圈附于温度计上,放入提勒管的油浴中→液状石蜡油浴，先在提勒管的底部集中加热,然后缓缓在支管附近加热→当将有一连串小气泡快速逸出﹐停止加热→液体刚进入内管的瞬间﹐记录温度计读数五、注意事项1、任一恒沸物都是根据某一特定外压而言。

实验二微量法测定物质的熔沸点(06-10-14)一、【实验目的】1. 掌握有机物熔、沸点在有机物鉴定中的应用。

2. 掌握微量法测定有机物熔、沸点和方法。

二、基本原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

2．混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。

还需把它们按不同比例混合，测这些混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为为同一物质。

若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们为不同的物质。

故混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。

但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。

3. 沸点：液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。