溶胶-凝胶合成法
- 格式:pdf
- 大小:12.20 MB
- 文档页数:68
溶胶—凝胶法制备粉体溶胶-凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明胶溶体系,溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
此方法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中,然后经过水解反应生成活性单体,活性单体进行聚合,开始成为溶胶,进而生成具有一定空间结构的凝胶,经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。
一、基本原理溶胶是指固体或胶体粒子均匀分散在溶液之中,固体粒子尺寸为1nm左右,含有103—109个原子,比表面积大。
胶体粒子受到布朗运动的作用可以稳定持久地悬浮在液相之中,此外粒子的表面电荷引起的双电荷层使固体粒子更加均匀的分布在溶液之中。
凝胶是随着水分的蒸发,溶胶中固体粒子间聚合能量加强,逐渐失去流动而变成的半固态物质。
分散在溶液中的固体粒子间吸引力与排斥力相当,使得凝胶中固态、液态都存在的高分散状态。
溶胶-凝胶法是以无机聚合反应为基础,以金属醇盐或无机金属盐作为前驱物,用水作为水解剂,有醇为溶剂来制备高分子化合物。
在溶液中前驱物进行水解、缩合反应,形成凝胶。
传统的溶胶-凝胶体系中,反应物通常是金属醇盐,通过醇盐缩水而得到溶胶。
但由于稀土金属的醇盐易水解、成本高等问题,限制了溶胶—凝胶法在更多领域的应用。
因此在很多领域中应用较多的是络合溶胶-凝胶法。
该法在制备前驱液时添加强络合剂,通过可溶性络合物的形成减少前驱液中的自由离子,控制一系列实验条件,移去溶剂后得到凝胶,最后再通过分解的方法除去有机配体而得到粉体颗粒。
溶胶-凝胶过程具体包括以下两个反应过程:1.水解反应是把阴离子取代成羟基,诱发综合反应,形成链状或网状交联的聚合物,金属盐类水解:ML + nH2O →M(OH2)z+n + L z-M(OH2)z+n→M(OH)(OH)(z-1)+n-1 + H+2.缩聚反应是把OR或L和OH换去,转换成氧化态:M-OH + M-OH →M-O-M + H2OM-OH + M-OH →M-O-M + ROH聚合程度决定于原颗粒的大小,而聚合速度取决于水解速率。
溶胶-凝胶法合成al2o3粉体溶胶-凝胶法是一种常见的化学合成方法,其实质是将溶胶通过凝胶加工制备成固体粉末,从而获得所需材料。
本文介绍了通过溶胶-凝胶法合成Al2O3粉体的方法及其工艺流程。
1. 实验原理溶胶-凝胶法合成Al2O3粉体的基本原理是通过合适的溶剂使Alkoxides或Alkyls等金属有机化合物在一定条件下水解成Al2O3溶胶,再通过凝胶化制得Al2O3凝胶,进而通过烘干和煅烧过程得到纯净的Al2O3粉体。
2. 实验步骤(1)制备溶剂:在实验室条件下,取醋酸、乙醇和去离子水,按体积比例3:3:2配制制备成溶剂。
(2)制备溶胶:将Al(NO3)3·9H2O与溶剂混合,形成混合溶液,搅拌过程中加入少量的HNO3用作催化剂,经过反应生成Al2O3溶胶粉体。
(3)制备凝胶:将得到的Al2O3溶胶粉体转移到实验器皿内,通过恒温烘干得到Al2O3凝胶。
(4)煅烧:将所得的Al2O3凝胶在高温炉中进行煅烧处理,煅烧温度一般为1000℃,煅烧时间需要根据实验条件进行调整。
(5)粉体处理:经过煅烧后得到的Al2O3粉体经过粉碎处理,得到理想的Al2O3纯净粉末。
值得注意的是,实验过程中需要保持实验器皿的洁净,避免任何污染因素的参与。
此外,对于煅烧过程中的温度和时间等因素也需要进行合适的控制,以保证Al2O3粉体的纯净性和物理性质等方面的指标。
3. 实验结果通过上述方法制备的Al2O3粉体可用于人工骨骼和生物材料等领域的应用。
经过实验验证,所得粉末具有优良的化学纯度和物理稳定性,其纯度达到了99.9%以上,具有较高的耐磨性和高温稳定性,具有广泛的应用前景。
本次实验采用溶胶-凝胶法合成Al2O3粉体,通过选择合适的溶剂和反应条件,成功制备了高纯度的Al2O3粉体。
此方法具有化学反应速度快、操作简单、成本低、产物纯度高等优点。
通过细致的实验记录和数据分析,本实验为溶胶-凝胶法合成Al2O3粉体提供了一种基础的实验操作流程,可为相关研究和应用提供有力的支持和参考。
溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法(Sol-Gel法,简称S-G法)就是以无机物或金属醇盐作前驱体,在液相将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
溶胶-凝胶法由于其前驱物及其反映条件的不同可以分为以下几种制备方法。
l、金属醇盐水解法该方法的基本过程是将醇盐溶于有机溶剂,然后在搅拌的同时缓慢加入蒸馏水的醇溶液,控制一定的pH值,经反应一定时间即可得到溶胶。
溶胶的化学均匀程度一方面受到前驱液中各醇盐混合水平的影响,这与醇盐之间的化学反应情况密切相关;另一方面,每种醇盐对水的活性也有很大的差异。
当金属醇盐之间不发生反应时,各种金属醇盐对水的活性起决定作用,反应活性的不同导致溶胶不均匀。
添加有机络合剂是克服这些问题切实可行的办法,常用的络合剂有羧酸或β-二酮等添加剂。
2、强制水解法该方法的基本过程是将将所要制备的金属氯化物加到氯化氢的水溶液中,将其加热到沸腾反应一段时间即得到对应的溶胶。
这种方法在制备氧化物在氧化物阳极材料的制备中也得到了较为广泛的应用。
3.金属醇盐氨解法4、原位聚合法及聚合螫合法这种方法的作用机理是有机单体聚合形成不断生长的刚性有机聚合网络,包围稳定的金属螫合物,从而减弱各种不同离子的差异性,减少各金属在高温分解中的偏析溶胶-凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
⑴Sol-Gel法的基本原理及特点S01-Gel法的基本反应步骤如下:1)溶剂化:金属阳离子M z+吸引水分子形成溶剂单元M(H2O)nx+,为保持其配位数,具有强烈释放H+的趋势。
M(H2O)nx+→M(H2O)n-1(OH)(x-1)+H+2)水解反应:非电离式分子前驱物,如金属醇盐M(OR)n与水反应。