过柱子

关于过柱得实验方法与技巧(注意:有机溶剂对身体特有害别就是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！常说得过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。

我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱。

由于柱分得经验成分太多,所以下面我就几年来过柱得体会写些心得,希望能有所帮助。

1、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂得流动速度,减少产品收集得时间,但就是会减低柱子得塔板数、所以其她条件相同得时候,常压柱就是效率最高得,但就是时间也最长,比如天然化合物得分离,一个柱子几个月也就是有得。

减压柱能够减少硅胶得使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但就是由于大量得空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解得东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大得噪音,而且时间长)。

以前曾经大量得过减压柱,对它有比较深厚得感情,但就是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压得念头了。

加压柱就是一种比较好得方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走得快些。

压力得提供可以就是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气得就行)。

特别就是在容易分解得样品得分离中适用。

压力不可过大,不然溶剂走得太快就会减低分离效果。

个人觉得加压柱在普通得有机化合物得分离中就是比较适用得。

ﻫ２、关于柱子得尺寸,应该就是粗长得最好柱子长了,相应得塔板数就高。

柱子粗了,上样后样品得原点就小(反映在柱子上就就是样品层比较薄),这样相对得减小了分离得难度。

试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离得难度可想而知,恐怕要用很低极性得溶剂慢慢冲了、而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。

当然采用粗大得柱子要牺牲比较多得硅胶与溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保得说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。

现在见到得柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量就是样品量得30～４０倍,具体得选择要具体分析。

“照方抓药式”过柱子经验总结1、选柱子：现在见到的柱子径高比一般在1：5～10。

2、称量：00-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。

如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶。

3、选洗脱剂：一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。

极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统；极性较大的用甲醇：氯仿系统；极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统。

要使所需点在rf0.2～0.3左右的比较好。

常用溶剂的极性顺序：石油醚〈环己烷/己烷〈苯〈乙醚〈氯仿〈乙酸乙酯〈正丁醇〈丙酮〈乙醇〈甲醇〈水。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂。

拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸。

乙酸乙酯：石油醚= 4：1可用TLC分开。

乙酸乙酯和石油醚(60~90)。

4、搅成匀浆：先把硅胶泡在烧杯中，用干硅胶体积一倍的溶剂泡，用超声波超半个小时，中间看到气泡时用玻璃棒搅一下。

如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。

5、装柱：a用溶剂把柱子饱和一次，因溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解。

b将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约1/3体积石油醚（氯仿），装上蓄液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。

随着沉降，有一些硅胶沾在蓄液球内，用石油醚（氯仿）将其冲入柱中。

c装柱时一定要保证无气泡，同时敲打柱体使柱体更均匀、紧凑，装毕，用洗脱液冲三次。

6、压实：装柱完后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。

柱床约被压缩至9/10体积。

无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。

7、上样：干法湿法都可以。

a在硅胶上层加少量无水硫酸钠（以免样品被洗脱剂冲散），取适量样溶液上样。

过柱子的知识总结王宇通常有机反应得到的产物中会混有一定量的副产物和杂质，所以需要对产物进行纯化以得到我们需要的目标产物。

纯化的方法有多种，比如减压蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离等等。

它们有各自不同的适用范围，本文就总结一下柱层析分离（即过柱子）的基本知识。

由于柱层析分离是色谱分离技术中的一种，所以首先介绍色谱法的一些基本概况。

1．色谱法的基本概况1.1 色谱法简介色谱法是利用不同的物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物来进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。

常用的色谱分离技术有柱色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法以及气相色谱法等。

1.2 色谱法的分类首先，按照“相”来分类，色谱法可分为气相色谱和液相色谱。

气相色谱包括气固色谱和气液色谱，液相色谱包括液-固色谱和液-液色谱。

按照固定相的形式来分类，色谱法可分为纸色谱、柱色谱和薄层色谱。

按照分离原理来分类，色谱法可分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、排阻色谱法和亲和色谱法等。

1.3 色谱法的简要发展历史色谱法的发展起源于十九世纪末的俄国，最先由植物学家Tswett研究时发现，他提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法，同时也被尊称为“色谱学之父”。

1941年Martin和Synge首先介绍了分配色谱法，并将蒸馏塔板理论应用于色谱分离中，使色谱方法在理论上向前推进了一步。

他们二人也因为对柱层析应用的贡献而获得了1952年的诺贝尔化学奖。

1952年Martin和Games开创了气—液色谱的新领域。

20世纪60年代末，法国的G·Aubouin和美国的Scott等人同时各自创立了高压液相色谱法，它与分光光度、库仑、电导、荧光等方法联用，可使分离和检测实现自动化。

到目前为止，各种色谱还在不断发展，色谱设备日益完善、操作技术不断突破，色谱分析法已成为近代化学中最重要的分离分析手段之一。

有关色谱法的整体概况这里不做重点介绍，接下来重点总结吸附柱层析分离技术的相关知识。

精心整理过柱子与点板在实验室的一个多月学习的最多的就是过柱子跟点板了，过柱子与点板其实原理是差不多的，都是根据极性的不同从而达到判别的效果。

过柱子常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。

我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。

1、选柱子从理论上讲应该是粗长的好。

柱子长了，相应的塔板数就高。

柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。

而我们现在见到的柱子径高比一般在1:5-10。

2、拌硅胶在产品溶液中加入一定量的硅胶，在旋转蒸发仪上旋蒸至干3、装柱子装柱子的方法有两种一种是干法装柱，另一种是湿法装柱。

湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂"走柱子"，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。

干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。

而我们在实验室一般都是用干法装柱，首先称量30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶（书中写硅胶量是样品量的30-40倍,具体的选择要具体分析）.如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分Rf在0.2--0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶。

将硅胶倒入柱子当中，拍打柱子的外壁使硅胶压紧，接着加入拌好的硅胶，同样拍打外壁压紧，其上再加入一些无水硫酸钠（有吸水的作用），再在其上加上一些棉花，防止倒入吸附剂时将柱子冲空。

4、选择吸附剂一般根据药品点板时选用的溶剂极性的1倍的吸附剂。

极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:二氯甲烷系统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统.要使所需点在Rf值在0.2-0.3左右的比较好.常用溶剂的极性顺序:石油醚<环己烷/己烷<苯乙醚<氯仿<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水.5、压实装柱完后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定.柱床约被压缩至9/10体积.无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂.6、收集及检测用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。

过柱子得原理与方法标签: 过柱子硅胶原理方法常说得过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。

我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱。

，硅胶层析就是根据物质在硅胶上得吸附力不同而使物质分离，一般情况下极性较大得物质易被硅胶吸附，极性较弱得物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即就是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。

硅胶层析主要用于石油产品得精制,脱除芳烃物质或用于中草药有效成分得分离提纯,高纯度物质得制备等。

硅胶层析性状:该产品为白色均匀颗粒,主要成分为二氧化硅,由优质硅胶为原料加工制成。

其主要特点就是能通过对混合物质中得不同成分吸附保留时间得差异，达到分离提纯得目得。

依其纯度又分为工业级粗孔柱层析硅胶、试剂级柱层析硅胶。

用途：主要用于石油产品得精制，脱除芳烃物质或用于中草药有效成分得分离提纯,高纯度物质得制备等。

硅胶表面结构概述在色谱与工业水处理领域中，无定形硅胶已得到了广泛得应用,它具有多孔得无定形结构，不产生任何x 射线衍射［1,4]。

硅胶得表面存在着硅醇基团(si—oｈ)与暴露得硅氧烷键（si-o －sｉ）.硅醇基团就是强吸附得极性基团，而硅氧烷键就是疏水基团。

硅氧烷键上得δ键被ｄπ-pπ作用而加强，氧原子上得孤对电子参与π作用,不能参与给体与受体间得相互作用,不能形成氢键。

ｓｃoｔt与kuｃｅrａ证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子。

然而,由于硅氧烷键得疏水作用性，可以吸附某些非极性溶剂分子.对硅胶改性而言,硅醇基比硅氧烷基重要得多。

硅醇基团可以孤立、成对（双生)与缔合（连位)等不同得方式存在于硅胶表面。

最近研究表明，不仅两个或两个以上得缔合硅醇基团可以形成键合对,甚至成对硅醇基团也可以形成键合对。

硅胶表面得结构可以通过许多方法进行测定。

一般情况下，随着比表面积得增加，硅胶表面上硅醇基团得浓度略有降低。

通常硅醇含量得测定方法有同位素交换法、滴定法、光谱法与烷基铝法等。

nａｗｒock［１］报道了用同位素交换法测定硅胶表面得硅醇基浓度就是8、0±１、０μmoｌ/ｍ2，而且这个数值常常被视为硅胶得物理化学常数。

柱子可以分为：加压，常压，减压。

压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。

减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。

以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。

加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。

特别是在容易分解的样品的分离中适用。

压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。

个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。

柱子长了，相应的塔板数就高。

柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。

试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。

而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。

当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。

现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。

如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。

过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。

我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。

由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。

柱子可以分为：加压，常压，减压。

压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。

减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。

以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。

加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。

特别是在容易分解的样品的分离中适用。

压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。

个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。

柱子长了，相应的塔板数就高。

柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。

试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。

而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。

当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。

现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体择要具体分析。

如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在 0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。

过柱子经验总结模板标题：过柱子经验总结——突破自我，创造未来引言：过柱子是一项古老而又现代的训练方法，它可以帮助人们克服内心的恐惧和困难，突破自我，创造未来。

在过柱子的过程中，我收获了很多宝贵的经验，在此将这些经验总结为以下几个方面，希望能够对其他人有所启发和帮助。

一、克服恐惧的关键——积极心态过柱子是一项需要勇气和决心的挑战，而面对高高耸立的柱子，最重要的是维持一种积极的心态。

在过柱子的训练中，我深刻体会到，只有积极面对困难和挑战，才能克服恐惧，取得成功。

因此，保持积极的心态是克服恐惧的关键。

二、制定合理的目标——突破自我在过柱子的过程中，制定合理的目标非常重要。

合理的目标可以为我们提供一个明确的方向，并激发我们的内在动力。

同时，制定目标也需要考虑自身的实际情况和能力，避免过高或过低的设定，以免造成心理上的挫败感或过于轻松的舒适区。

通过设定合理的目标，我们可以逐步突破自我，不断实现自我超越。

三、坚持训练——形成良好的习惯过柱子并非一蹴而就的事情，它需要我们付出长时间和大量的努力。

在训练过程中，我们要坚持不懈，每天都保持一定的训练时间。

只有坚持训练，才能逐步提高自己的技巧，增强自己的信心。

通过持之以恒的训练，我们可以形成良好的习惯，并养成坚持不懈的品质。

四、与团队合作——共同成长过柱子是一项需要团队合作的训练方法。

在过程中，与队友们互相鼓励、互相配合，共同克服困难，获得成功。

通过与团队合作，我们不仅能够加强彼此之间的关系，还能够共同成长。

团队合作可以帮助我们更好地理解和倾听他人的观点，提高沟通能力和协作能力，让我们在过柱子的训练中收获更多。

五、积极反思和总结经验——持续进步在过柱子的过程中，积极反思和总结经验是十分重要的。

通过反思，我们可以发现自己的不足之处，并寻找改进的途径。

通过总结经验，我们可以汲取教训，吸取经验，不断进步。

反思和总结是一个持续的过程，它可以帮助我们在训练中不断提高自己，并取得更好的成绩。

过柱子的道理与办法标签：过柱子硅胶道理办法常说的过柱子应当叫柱层析分别,也叫柱色谱.我们经常运用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱.,硅胶层析是依据物资在硅胶上的吸附力不合而使物资分别, 一般情形下极性较大的物资易被硅胶吸附,极性较弱的物资不轻易被硅胶吸附,全部层析进程等于吸附.解吸.再吸附.再解吸进程.硅胶层析重要用于石油产品的精制,脱除芳烃物资或用于中草药有效成分的分别提纯,高纯度物资的制备等.硅胶层析性状：该产品为白色平均颗粒,重要成分为二氧化硅,由优质硅胶为原料加工制成.其重要特色是能经由过程对混杂物资中的不合成分吸附保存时光的差别,达到分别提纯的目标.依其纯度又分为工业级粗孔柱层析硅胶.试剂级柱层析硅胶.用处：重要用于石油产品的精制,脱除芳烃物资或用于中草药有效成分的分别提纯,高纯度物资的制备等.硅胶概况构造概述在色谱和工业水处理范畴中,无定形硅胶已得到了普遍的运用,它具有多孔的无定形构造,不产生任何x 射线衍射[1,4].硅胶的概况消失着硅醇基团(sioh)和吐露的硅氧烷键(siosi).硅醇基团是强吸附的极性基团,而硅氧烷键是疏水基团.硅氧烷键上的δ键被dπpπ感化而增强,氧原子上的孤对电子介入π感化,不克不及介入给体与受体间的互相感化,不克不及形成氢键.scott和kucera证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子.然而,因为硅氧烷键的疏水感化性,可以吸附某些非极性溶剂分子.对硅胶改性而言,硅醇基比硅氧烷基重要得多.硅醇基团可以孤立.成对(双生)和缔合(连位)等不合的方法消失于硅胶概况.比来研讨标明,不但两个或两个以上的缔合硅醇基团可以形成键合对,甚至成对硅醇基团也可以形成键合对.硅胶概况的构造可以经由过程很多办法进行测定.一般情形下,跟着比概况积的增长,硅胶概况上硅醇基团的浓度略有降低.平日硅醇含量的测定办法有同位故旧流法.滴定法.光谱法和烷基铝法等.nawrock[1]报导了用同位故旧流法测定硅胶概况的硅醇基浓度是8.0±1.0μmol/m2,并且这个数值经常被视为硅胶的物理化学常数.硅醇基团具有显著的酸性,测定的pka值是7.1.经由过程对硅胶概况的构造剖析,可知硅胶概况硅醇基的类型.浓度和概况散布都邑影响所制备键合相的机能,而硅胶的预处理则可以转变概况硅醇类型的散布,进步概况的缔合硅醇的含量,改良硅胶概况键合相的机能.硅胶柱层析技巧硅胶柱层析道理硅胶层析法的分别道理是依据物资在硅胶上的吸附力不合而得到分别, 一般情形下极性较大的物资易被硅胶吸附,极性较弱的物资不轻易被硅胶吸附,全部层析进程等于吸附.解吸.再吸附.再解吸进程.硅胶柱层析流淌相极性小的用乙酸乙酯：石油醚洗脱;极性较大的用甲醇：氯仿洗脱;极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸洗脱;拖尾可以参加少量氨水或冰醋酸硅胶柱层析习用办法1.称量.00目硅胶,称3070倍于上样量;假如极难分,也可以用100倍量的硅胶H.干硅胶的视密度在0.4阁下,所以要称40g 硅胶,用烧杯量100ml也可以.2.搅成匀浆.参加干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌.假如洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮系统,就用石油醚拌;假如洗脱剂是氯仿/醇系统,就用氯仿拌.假如不克不及搅成匀浆,解释溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,假如不与水配伍走分派色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置湿润.氯仿用无水氯化钙湿润,以除去1%的醇.假如样品对酸迟钝,不克不及用氯仿系统过柱.3.装柱.将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,参加约1/3体积石油醚（氯仿）,装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内.跟着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚（氯仿）将其冲入柱中.4.压实.沉降完成后,参加更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定.柱床约被紧缩至9/10体积.无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分别度进步很多,且可以防止过柱时因为柱床萎缩产生开裂.5.上样.干法湿法都可以.海沙是没须要的.上样后,参加一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶概况.然后就可以宁神地参加大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶概况.6.过柱和收集.柱层析现实上是在集中和分别之间的衡量.太低的洗脱强度其实不好,推举用梯度洗脱.收集的例子：10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;12g上样量,50g硅胶（00目）,2050ml收一馏分.7.检测.要更多地运用专用喷显剂,假如仅用紫外灯,会损掉较多产品,紫外的敏锐度一般比喷显剂底12个数目级.8.送谱.收集的产品旋干,在送谱前平日须要重结晶.假如样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手腕.可除去氢谱1.5ppm阁下所谓的“硅胶”峰.留意事项1.先依据TLC办法筛选好洗脱剂,使两相邻物资Rf值之差最大化2.将柱子必须装平整.平均柱层析分别的试验办法和技能1B= vrGq一：柱子可以分为：加压,常压,减压压力可以增长淋洗剂的流淌速度,削减产品收集的时光,但是会减低柱子的塔板数.所以其他前提雷同的时刻,常压柱是效力最高的,但是时光也最长,比方自然化合物的分别,一个柱子几个月也是有的.减压柱可以或许削减硅胶的运用量,感到可以或许节俭一半甚至更多,但是因为大量的空气经由过程硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝聚）,以及有些比较易分化的器械可能得不到,并且还必须同时运用水泵抽气（很大的噪音,并且时光长）.以前曾大量的过减压柱,对它有比较深挚的情感,但是自从测验测验了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了.加压柱是一种比较好的办法,与常压柱相似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些.压力的供给可所以紧缩空气,双连球或者吝啬泵（给鱼缸供气的就行）.特殊是在轻易分化的样品的分别中实用.压力不成过大,不然溶剂走的太快就会减低分别后果.小我以为加压柱在通俗的有机化合物的分别中是比较实用的.三：关于无水无氧柱实用于对氧,水迟钝,易分化的产品,可以湿柱,也可以干柱.不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分化,毕竟要分别的是迟钝的东东,当心不为过.也是因为分别的器械比较迟钝,所以吸收瓶必定要用可密封的,遵守schlenk操纵.至于是加压.常压.减压,随需而定.因为是schlenk操纵,所以点板是个问题,假如样品是显色的,恭喜了,不必点板,直接看柱子上的色带就行了.假如样品无色,只好预备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几回之后就知道样品在哪,也就可以省些了.像我以前过一根无水无氧柱,须要六个schlenk,如今只一个就能把所要的全收集到.无水无氧柱顶用的比较多的是用氧化铝作固定相.因为硅胶中有大量的羟基袒露在外,很轻易是样品分化,特殊是金属有机化合物和含磷化合物.而氧化铝可以做成碱性.中性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶要贵些.据说有个办法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,如许在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过.哪位做过可以提出来大家参详参详.四：关于湿法.干法上样湿法省事,一般用淋洗剂消融样品,也可以用二氯甲烷.乙酸乙酯等,但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了.很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没紧要.可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会消失,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会产生,这就应当先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,假如不克不及重结晶,那就不管它了,直接过就是了,样品跟着淋洗剂流淌会消融的.有些样品消融性差,能消融的溶剂又不克不及上柱（比方DMF,DMSO等,会跟着溶剂一路走,显色是一个很长的脱尾）,这时就必须用干法上柱了.样品和硅胶的量有一种说法是1：1,我以为是越少越好,但是要包管在旋干后,不克不及看到显著的固体颗粒（那解释有的样品没有吸附在硅胶上）.五：溶剂的选择当然是最便宜,最安然,最环保的了.所以大多选用石油醚,乙酸乙酯.文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特殊须要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过因为极性很小,有时照样非它不成.乙醚也可以用,但是就是轻易睡觉,留意保持苏醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了.二氯甲烷也有效的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热进程,所以炎天的时刻经常会在柱子里产朝气泡,气象冷的时刻会好一些.甲醇据说能消融部分的硅胶,所以产品假如想过元素剖析的话要留心,应当经事后继处理,比方说重结晶等.其他的溶剂用的相对较少,要依小我的不合须要选择了. Q7&Yy25因为某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛）,我们这里是用10升或25升的塑料桶装的,就要留意这些工业品的纯度是较低的.经常可以或许从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了,所以在比较严厉的柱分时就要对溶剂重蒸.当然过原料时就可以免除这一步了,横竖下面还有提纯的办法.别的溶剂在过柱子后最好也收受接管运用,一方面环保,另一方面也能节俭部分经费,缺陷是要消费必定的人工.这里要留意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例因为挥发度的不合会导致极性的变更,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较适合,正好极性越来越大了.在过完柱子后,溶剂最后收受接管要采取常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一路出来,常压时就会削减这种现象,假如杂质和你下面要过的样品有反响那就惨了.六：关于操纵问题1. 装柱柱子下面的活塞必定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采取四氟节门的.干法和湿法装柱以为没什么差别,只要能把柱子装实就行.装完的柱子应当要适度的慎密（太密了淋洗剂走的太慢）,必定要平均（不然样品就会从一侧斜着下来）.书中写的都是不克不及见到气泡,我以为在大多半情形下有些吝啬泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了.当然假如你装的柱子老是有气泡就解释须要多演习了.但是柱子更隐讳的是开裂,甭管竖的照样横的,都邑影响分别后果,甚至作废！2. 加样用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层降低至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后再打开活塞,如斯两三次,一般石英砂就根本是白色的了.参加淋洗剂,一开端不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～4cm就够了）,再加压,如许防止了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行.3. 淋洗剂的选择感到上要使所需点在rf0.2～0.3阁下的比较好.不要以为在板上爬高了分的比较开,过柱子就用那种极性,假如rf在0.6,即使相差0.2也不轻易在柱子上离开,因为柱子是一个多次爬板的状况,可以经由过程公式的比较：0.6/0.8一次的分别度,确定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大.4. 样品的收集用硅胶作固定相过柱子的道理是一个吸附与解吸的均衡.所以假如样品与硅胶的吸附比较强的话,就不轻易流出.如许就会产生,后面的点先出,而前面的点后出.这时可以采取氧化铝作固定相.别的,收集的试管大小要以样品量而定,特殊是小量样品,假如用大试管,可能一根就收到了三个样品,wuwu.假如都用小试管那工作量又太大.5.最后的处理柱分后的产品,因为运用了大量的溶剂,个中的杂质也会累积到产品中,所以假如想送剖析,最好用少量的溶剂洗涤一下,因为大部分的杂质是溶在溶剂里的,一洗根本就没了,须要时进行重结晶.别的,再过柱的时刻,有时会消失气泡,一是和运用的溶剂有关,假如是易挥发的溶剂,如乙醚.二氯甲烷等,在室温稍高的情形下,很轻易消失这种现象,是以,在室温高的时刻,可以选择沸点较高,挥发相对小的溶剂.还有,运用混杂溶剂时,运用的两种溶剂的沸点应当相差不大,如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚却要选择30－60的石油醚.二是：不管是用带砂板的照样塞棉花的,在装柱之前,都要将空气用加压的办法将空气排干,如许就可防止柱中有空气！。

1.苯乙烯在做本体聚合时，怎么有效去除阻聚剂？有几种方法可以选择.1.重蒸2.碱洗3.树脂活性炭等吸附4.反应时通氮气.如果采用前三种方法,那可以放在冰箱里保存.1.用碱性氧化铝过柱子（比较简单）2.先用5%的NaOH水溶液反复洗涤，干燥剂干燥除水后减压蒸馏保存的话放冰箱冷藏holysong(站内联系TA)我的方法先是碱洗，溶液变黄，再蒸馏。

不过储存要避光储存，在常温光照下很容易聚合。

gonemrc(站内联系TA)这个看你聚合的目的是什么？如果只是为了聚些PS，而且不是很在乎分子量什么的，那就随便处理下;如果是要研究聚合的一些因素的影响，那就老实地处理下吧。

qinggua427(站内联系TA)谢谢各位的指教，我是来学的，哈哈，顶一个冷面猎手(站内联系TA)学习了，但是如果影响不大的情况下，不用处理吧还有上面的一位仁兄提到的MQ是不是就是阻聚剂对苯二酚啊？笋尖(站内联系TA)就碱洗就好了吧，减压蒸馏有点麻烦啦，我们实验室的就是用碱洗的，然后用无水CaCl干燥就好了，在冰箱里低温保存的。

kkcc(站内联系TA)可以先碱洗，然后分离苯乙烯单体，干燥蒸馏纯化。

至于保存，肯定要放到阴暗处，低温。

但由于苯乙烯可以热引发，因此，放置时间长了，肯定要变质的，到时再纯化吧。

sunjy825(站内联系TA)碱洗-碳酸氢钠洗-水洗-旋蒸yanlong02(站内联系TA)Originally posted by leesire at 2010-04-08 16:40:29:一般处理苯乙烯单体有两种方法：1.用碱性氧化铝过柱子（比较简单）2.先用5%的NaOH水溶液反复洗涤，干燥剂干燥除水后减压蒸馏就碱洗就好了吧，减压蒸馏有点麻烦啦，我们实验室的就是用碱洗的，然后用无水CaCl干燥就好了，在冰箱里低温保存的。

请问用无水CaCl干燥这步怎么操作啊，俺一直很困惑，从来没接触过，请明示一下，用哪些仪器，怎么组装装置:P，谢谢zhangl321(站内联系TA)先用5%NaOH碱洗，再用蒸馏水洗至中性，加入无水硫酸钠干燥3天以上，再减压蒸馏，密封避光放冰箱中储存nesimon(站内联系TA)我也是来学习的。