QG-JC-139.D1 测定聚合物中多环芳烃的协调方法检验方法细则

电子电气产品中某些物质的测定——第10部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）测定聚合物和电子件中的多环芳烃（PAHs）警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围GB/T39560的本部分规定了一种用于测定电子电气产品聚合物中多环芳烃（PAHs）的规范性技术。

这些PAHs尤其被发现存在于大量消费品的塑料和橡胶部件中。

它们作为杂质存在于用于生产此类制品的一些原材料中，特别是填充油和炭黑。

这些杂质并非有意添加到制品当中，也不会作为塑料或橡胶部件的组成部分发挥任何特定功能。

气相色谱-质谱法（GC-MS）测试方法适用于测定多环芳烃（PAHs）。

本文件的测试方法已对塑料和橡胶材料进行了验证，包括单个PAH含量为37.2mg/kg至119mg/kg 的ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）和单个PAH含量为1mg/kg至221.2mg/kg的橡胶。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T39560.1-2020,电子电气产品中某些物质的测定——第1部分：介绍和概述(IEC62321-1:2013，IDT)GB/T39560.2-2020，电子电气产品中某些物质的测定——第2部分：拆解、拆分和机械制样(IEC 62321-2:2013，IDT)GB/T6682-2008，分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987，MOD)3术语、定义与缩略语3.1术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

3.2缩略语下列缩略语适用于本文件。

ABS丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(acrylonitrile butadiene styrene)CCC校准曲线核查(continuing calibration check standard)EI电子电离(electron ionization)GC-MS气相色谱-质谱仪(gas chromatography-mass spectrometry)IS内标物(internal standard)lUPAC国际纯粹与应用化学联合会(international Union of Pure and Applied Chemistry)LOD检出限(limit of detection)LOQ定量限(limit of quantification)MDL方法检出限(method detection limit)PAH多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon)PBDE多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ether)QC质量控制(quality control)RSD相对标准偏差(relative standard deviation)SIM选择性离子检测(selected ion monitoring)TICS初步鉴定化合物(tentatively identified compounds)US EPA美国环境保护署(United States Environmental Protection Agency)4原理采用超声波或者索氏提取法对聚合物材料中PAHs进行提取，气相色谱-质谱法测定。

塑料原料及其制品中多环芳烃的测定检验方法细则1. 概述本检测方法细则根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照SN/T 1877.2-2007《塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法》中规定的测定方法，适用于本实验室使用气相色谱-质谱联用仪测定塑料原料及其制品中多环芳烃的含量。

2. 适用范围本检测方法细则适用于塑料原料及其制品中多环芳烃含量的测定。

3. 检验依据SN/T 1877.2-2007 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法4. 实验原理利用微波萃取仪，用正己烷+丙酮（1+1，体积比）萃取出试样中的多环芳烃，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩、定容，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，内标法定量。

5. 试剂及材料5.1 正己烷：色谱纯5.2 丙酮：色谱纯5.3 二氯甲烷：色谱纯5.4 正己烷+丙酮（1+1，体积比）5.5 正己烷+二氯甲烷（3+2，体积比）5.6 硅胶固相萃取柱5.7 0.25μm有机滤膜5.8 16种多环芳烃混标储备液：2000mg/L，直接购买。

5.9 内标物：十二氘代苝（Perylene-d12），4000mg/L，直接购买。

6 仪器6.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）6.2 分析天平：精确至0.1mg6.3 旋转蒸发仪6.4 氮吹仪6.5 微波萃取仪7. 样品制备取代表性样品，用合适的工具破碎成粒径小于1mm的颗粒，混匀。

8. 实验步骤8.1 提取称量：用分析天平称取约2.0g（精确至0.0001g）试样，放入萃取罐中。

萃取：加入15mL正己烷+丙酮溶液（1+1，体积比），置于微波萃取仪中，升温至100℃，保持15min ，冷却至室温，将萃取液完全转移，用5mL 萃取液分两次洗涤萃取罐，合并以上溶液，待净化用。

8.2 净化：在上述处理后的样液中加入5mL 正己烷。

根据情况选择以下两种不同的净化方法：（1）加入正己烷后溶液无沉淀产生。

将溶液用旋转蒸发仪旋蒸至近干，加2mL 正己烷溶解并转移至固相萃取柱中，控制流速为0.5滴/s ，弃掉以上过柱液，再加入5mL 正己烷+二氯甲烷（3+2，体积比）淋洗，收集淋洗液。

多环芳香烃检测标准多环芳香烃（PAHs）是一类由两个或两个以上的芳香环组成的有机化合物，它们是许多自然和人造材料的副产品，也存在于许多环境中。

由于其对人类健康和环境的潜在危害，多环芳香烃的检测标准变得至关重要。

多环芳香烃的检测标准主要包括以下几个方面，抽样方法、检测方法、质量控制和质量保证。

首先，抽样方法是多环芳香烃检测的第一步，它的准确性和代表性直接影响到后续检测结果的可靠性。

在抽样过程中，需要考虑样品的来源、种类、形态等因素，选择合适的抽样方法，保证样品的代表性和可比性。

其次，检测方法是多环芳香烃检测的关键环节。

目前常用的检测方法包括气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、高效液相色谱-荧光检测技术（HPLC-FLD）等。

这些方法具有高灵敏度、高分辨率和高准确性，能够有效地检测和分析样品中的多环芳香烃成分，为环境监测和食品安全提供有力支持。

此外，质量控制是多环芳香烃检测的重要环节。

在检测过程中，需要建立完善的质量控制体系，包括实验室内部质控和外部质控。

内部质控主要包括标准曲线的建立、质控样品的定期检测和仪器的校准等，外部质控则通过参加国家或行业组织组织的质量评价和比对活动，及时发现和纠正实验误差，提高检测结果的可靠性和准确性。

最后，质量保证是多环芳香烃检测的最终目标。

建立健全的质量保证体系，包括实验室认证、人员培训、仪器设备管理、数据审核和报告编制等环节，保证检测结果的可靠性和准确性，为环境保护和食品安全提供可靠的数据支持。

总之，多环芳香烃的检测标准是保障环境和食品安全的重要保障，只有建立完善的检测标准体系，才能有效地监测和控制多环芳香烃的污染，保护人类健康和生态环境。

希望各相关部门和科研机构能够加强标准制定和技术研究，不断提高多环芳香烃检测的水平和能力，为建设美丽中国做出更大的贡献。

纺织品多环芳烃的测定检验方法细则1. 概述本检测方法细则根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照GB/T 28189-2011 《纺织品多环芳烃的测定》中规定的测定方法，适用于本实验室使用气相色谱-质谱联用仪测定各种类型的纺织品中多环芳烃的含量。

2. 适用范围本检测方法细则适用于各种类型的纺织品中多环芳烃含量的测定。

3. 检验依据GB/T 28189-2011 纺织品多环芳烃的测定4. 实验原理在超声波作用下，用正己烷+丙酮（1+1，体积比）萃取出试样中的多环芳烃，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩、定容，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。

5. 试剂及材料5.1 正己烷：色谱纯5.2 丙酮：色谱纯5.3 二氯甲烷：色谱纯5.4 正己烷+丙酮（1+1，体积比）5.5 正己烷+二氯甲烷（3+2，体积比）5.6 硅胶固相萃取柱5.7 0.25μm有机滤膜5.8 16种多环芳烃混标储备液：2000mg/L，直接购买。

6. 仪器6.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）6.2 分析天平：精确至0.1mg6.3 旋转蒸发仪6.4 氮吹仪6.5 可控温的超声波发生器6.6 100mL平底烧瓶6.7 40mL带螺纹盖的玻璃瓶6.8 0.25μm有机滤膜7. 样品准备取代表性样品，将样品剪成约5mm×5mm的小片，混匀。

8. 实验步骤8.1 提取称量：用分析天平称取约1.0g （精确至0.0001g ）试样，置于40mL 带螺纹盖的玻璃瓶中。

萃取：加入正己烷+丙酮（1+1，体积比），密封，在60℃水浴的超声波发生器中萃取30min ，冷却至室温，将萃取液转移到100mL 平底烧瓶中，；再加入30mL 正己烷+丙酮（1+1，体积比）重复以上步骤一次，合并提取液。

浓缩：在35℃下，用旋转蒸发仪将烧瓶中的萃取液浓缩至近干。

加入2mL 正己烷溶解样液，待净化用。

8.2 净化和定容将上述处理后的样液转移至固相萃取柱中，控制流速为0.5滴/s ，再加入5mL 正己烷洗涤烧瓶，将洗涤液转至硅胶小柱，弃掉以上洗脱液。

气质联用法测定电子信息产品塑料材料中多环芳烃的含量江苏省电子信息产品质量监督检验研究院吴伟东摘要:用气质联用法对电子信息产品塑料材料中的多环芳烃进行了分析，由于电子信息产品塑料材料的基体比较复杂，采用正己烷－丙酮混合溶剂进行索氏萃取，提取液经佛罗里硅藻土净化后，用GC-MS进行检测，检出限小于0.1mg／kg，回收率稳定（平均值为75％～82％）相对标准偏差为 4.9％－14.6％，是测定电子信息产品塑料材料中欧盟2005/69/EC指令中规定的8种多环芳烃的较好方法。

关键词:多环芳烃电子信息产品气质联用多环芳烃化合物(PAHs)是一类在环境中广泛存在的有机污染物，由于其在环境中难以自然降解，可以长期稳定地存在，是最早被确定为对人体有致癌作用的环境污染物，它可以附着在颗粒物表面直接被人体吸入或通过食物链影响人体健康。

随着国家质量监督检验检疫总局关于“中国电器德国遭遇‘PAHs事件’须谨防设限蔓延”的报告发布，塑料制品中PAHs引起了我国的关注。

我国生产的大量电动工具在德国被检测出PAHs值超标，价值超过8 000万美元的货物被德国海关扣留在港口。

同时，已经上架的我国生产的电动工具也被撤下柜台。

2007年3月《中国国门时报》报道宁波某企业出口德国的手推拖车轮胎，因被检出多环芳烃(PAHs)含量超标而遭退运，企业损失惨重。

此类事件的相继发生已引起了我国众多电动工具生产厂家的高度重视。

目前我国机电产品出口的形势严峻，因此电子信息产品塑料材料中的PAHs的检测工作在目前显得尤为重要。

1 实验部分1.1 主要仪器和试剂气质联用仪：TurboMass 500型，美国PE公司；PAHs标准物质：浓度为200mg／mL。

购于美国Accustandard公司(纯度大于等于98％)，使用时按实际检测需求，用正己烷稀释。

试剂：丙酮，正己烷，二氯甲烷等所用试剂都要G.R.级或及其以上。

1.2 实验方法1.2.1提取：先将ABS塑料样品粉碎，过45目筛，称取样品2 g左右，精确到0.0001 g，严密包裹在滤纸中。

环保测试PAHS检测多环芳烃检测怎么做？PAHs检测主要是测试各种材料或产品中的16种多环芳烃物质。

根据欧盟CE认证中的2005/69/EC指令规定：凡是直接投放市场的添加油或用于制造轮胎的添加油，其苯并吡（BaP）含量不得超过1mg/kg，同时6种PAHs的总含量应低于10mg/kg。

而根据德国GS认证要求凡是电动工具等产品都需要进行强制PAHs检测。

而且美国的EPA标准也要求对16种PAHs进行检测。

常见PAHs检测产品：pvc材料、橡胶及橡胶制品、木炭、染料、涂料、海绵、键盘、插头、扶手、软性聚合物材料、防护材料、玩具、食物、儿童用品电子产品、电池材料、焊材、汽车塑料零件、有机化合物、塑料包装箱、塑料手柄、塑料产品、电线电缆、增塑剂、脱模剂、填充剂等等。

16种PAHs检测种类：1.萘2.苊烯3.苊4.芴5.菲6.蒽7.荧蒽8.芘9.苯并（a）蒽10.屈11.苯并（b）荧蒽12苯并(k)荧蒽13.苯并（a）芘14.茚苯（1,2,3-cd）芘15.二苯并（a,n）蒽16.苯并（ghi）北（二萘嵌苯）。

常见PAHs检测标准：国际参考标准：GOST31745-2012 食品.通过高效液相色谱法(HPLC)对多环芳香烃(PAHs)的测定、GOSTRISO16000-12-2011室内空气.第12部分:多氯化联二苯(PCBs),多氯二联苯戴奥辛(PCDDs),多氯二联苯夫喃(PCDF)和多环芳烃(PAHs)的抽样策略德国参考标准：VDE0042-1-10-2016Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts-Pa rt10:Polycyclicaromatichydrocarbons(PAHs)inpolymersandelectronicsbygaschromato graphy-massspectrometry(GC-MS)(IEC111/424/CD:2016) 、DINENISO16000-12-2008室内空气.第12部分:多氯化联二苯(PCBs)、多氯二联苯戴奥辛(PCDDs)、多氯二联苯夫喃(PCDFs)和多环芳烃(PAHs)的抽样策略英国参考标准：BSENISO16000-12-2008室内空气.多氯化联二苯(PCBs),多氯二联苯戴奥辛(PCDDs),多氯二联苯夫喃(PCDFs)和多环芳烃(PAHs)的抽样策略韩国参考标准：KSIISO16000-12-2009室内空气.第12部分:多氯化联二苯(PCBs)、多氯二联苯戴奥辛(PCDDs)、多氯二联苯夫喃(PCDFs)和多环芳烃(PAHs)的抽样策略。

多环芳烃的检测案例方法一1、预处理方法（1）提取：将0.0100g土壤样品移至8mL样品瓶中，加入2mL二氯甲烷超声萃取15min，重复萃取2次，合并萃取液；（2）浓缩：旋蒸浓缩至0.2mL；（3）净化：经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化，用6mL二氯甲烷洗脱；（4）定容：浓缩定容至100μL，待测。

2、测定方法（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010）、色谱柱采用毛细管柱DB-5MS（30.00m*0.25mm*0.25μm）、离子源为电子轰击源（温度200℃）；（2）分析程序：载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温度280℃、不分流进样；（3）程序升温：起始温度80℃，保留1min，20℃/min升至100℃，10℃/min升至200℃，20℃/min升温至280℃，保留20min。

<董美花，邹依霖，李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响>案例方法二1、预处理方法（1）内标选择氘代混标（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA）；（2）提取：快速萃取仪（ASE-150, Dionex ,USA），萃取溶剂为二氯甲烷：正己烷（3:1）（3）净化：过活性硅胶层析柱（4）浓缩：氮吹浓缩至1mL2、样品的分析：（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010 Plus）、毛细管柱采用Rtx-5MS （30m*0.25mm*0.25um）、离子源为电离源（EI，70eV，温度260℃）、接口温度200℃；（2）分析程序：进样2uL、不分流进样、进样口温度270℃、载气Ar流速1mL/min；（3）程序升温：色谱柱初始温度为90℃、保持1min、8℃/min升温速率升到180℃、15℃/min升温速率升至280℃、保持15min。

选择离子为——这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法，也是我们学校老师组里面使用的方法，不知能否适用于土壤。

多环芳烃检测标准方法多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，简称PAHs）是一种由两个或更多苯环组成的化合物，其中一些多环芳烃被认为具有致癌性和致突变性。

因此，多环芳烃的检测在环境保护和公共卫生领域具有重要意义。

下面将介绍多环芳烃的检测标准方法。

一、采样在采样之前，需要先确定采样点位和采样时间。

采样点位应具有代表性，能够反映监测区域的污染状况。

采样时间应根据实际需要和监测目的确定，一般应选择在生产设施正常运行时进行。

采样时，应按照相关标准方法进行。

常用的采样方法包括被动式采样器和主动式采样器。

被动式采样器利用高分子材料制成的吸附膜来吸附空气中的多环芳烃，然后通过分析吸附膜上的污染物来确定空气中的多环芳烃浓度。

主动式采样器则利用泵将空气吸入采样器，然后通过过滤、吸附等步骤将多环芳烃富集在采样器中，最后通过对采样器的分析来确定空气中的多环芳烃浓度。

二、前处理多环芳烃的提取和纯化是检测过程中的关键步骤之一。

常用的提取方法包括索氏提取法、超声波提取法和微波辅助提取法等。

其中，索氏提取法是一种较为经典的提取方法，其过程是将样品放入索氏提取器中，用有机溶剂进行循环提取，然后将提取液进行浓缩和定容。

超声波提取法和微波辅助提取法则利用超声波或微波的振动或加热作用来加速溶剂渗透和溶解样品中的多环芳烃。

在提取之后，需要对样品进行纯化。

常用的纯化方法包括硅胶柱层析法和凝胶渗透色谱法等。

硅胶柱层析法是将样品中的杂质通过硅胶柱层析分离出去，留下纯度较高的多环芳烃。

凝胶渗透色谱法则是利用凝胶渗透色谱柱的分子筛作用将不同分子量的多环芳烃分离出去，得到较为纯净的多环芳烃。

三、仪器分析常用的仪器分析方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用方法和高效液相色谱-质谱联用方法等。

其中，气相色谱法和高效液相色谱法适用于分析分子量较小、沸点较低的多环芳烃，而气相色谱-质谱联用方法和高效液相色谱-质谱联用方法则适用于分析分子量较大、沸点较高的多环芳烃。

气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃林功师;叶嘉丽;欧延【摘要】A new determination method of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons in plastic products using GC -MS was developed.Polycyclic aromatic thydrocarbons in plastic products were extracted by ultrasonic extraction device with n -hexane.The ester was then hydrolyzed by adding 3% sodium hydroxide/ethanol solution ( m/V ) into the extracting solution.The reaction solution was analyzed by GC -MS.The results showed that the recoveries of the method were between 81.1%and 117.3%in three spiked levels.The relative standard deviations ( RSDs) were less than6.1%.The linear ranges were from 0.05 to 5.0 μg/mL with the correlation coefficients above 0.999 2 for all the 16 polycyclic aromatic hydrocarbons.The detection limit ranged between 0.01 and 0.04 mg/kg.%建立了塑料制品中16种多环芳烃含量的气相色谱质谱联用测定新方法。